CN112264111B - 一种恢复葡萄糖氢化催化剂活性的系统与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种恢复葡萄糖氢化催化剂活性的系统，包括葡萄糖氢化反应釜、冷凝水罐、一次沉降罐、催化剂清洗槽和催化剂储槽，在催化剂清洗槽上分别设置催化剂入口、冷凝水进口、催化剂出口和清洗液出口，催化剂入口通过催化剂进料管路与一次沉降罐的底部连通，冷凝水进口通过冷凝水进料管路与冷凝水罐连通，催化剂出口通过催化剂出料管路与催化剂储槽连通，清洗液出口通过清洗液出液管路与污水池连通，在一次沉降罐和催化剂清洗槽上分别设置热纯化水进水口与热纯化水连通。本发明还公开恢复葡萄糖氢化催化剂活性的方法。本发明利用蒸汽冷凝水清洗催化剂，恢复催化剂活性，延长催化剂使用周期；而且该系统简单，投资少，有效降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于糖醇制备技术领域，特别涉及一种恢复葡萄糖氢化催化剂活性的系统与方法。
背景技术
葡萄糖氢化生产山梨糖醇中常用雷尼镍催化剂，反应过程中一些物质会吸附在催化剂表面，例如可溶性蛋白、糖类分解物等，会影响催化剂活性，因此需要清洗，并定期对其碱液还原，以除去表面附着的物质，恢复其活性。目前是采用5%氢氧化钠溶液进行清洗，但氢氧化钠会与催化剂中的铁离子和铝离子反应，破坏催化剂的结构，缩短催化剂的使用周期，增加污水处理负荷，提高生产成本。
另一方面，在葡萄糖氢化生产山梨糖醇的生产过程中大量使用到蒸汽。在蒸汽生产过程中通常在纯化水中添加氨水，使得蒸汽冷凝水的pH7.5~8，呈弱碱性，且蒸汽使用后的冷凝水的温度高达90~100℃，对这部分冷凝水的利用主要集中在热能的回收，其弱碱性的特性未得到充分利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种恢复葡萄糖氢化催化剂活性的系统与方法，利用蒸汽冷凝水清洗催化剂，去除负载在催化剂表面的物质，同时中和催化剂混合液中葡萄糖酸，恢复催化剂活性，避免中毒，以延长催化剂使用周期；而且该系统简单，投资少，有效降低生产成本，利于环保。
本发明是这样实现的，提供一种恢复葡萄糖氢化催化剂活性的系统，包括葡萄糖氢化反应釜、冷凝水罐、一次沉降罐、催化剂清洗槽和催化剂储槽，反应釜与一次沉降罐之间通过设置的糖液管路连通，冷凝水罐与反应釜之间设置冷凝水管路，冷凝水罐通过冷凝水管路收集反应釜的蒸汽冷凝水，在催化剂清洗槽上分别设置催化剂入口、冷凝水进口、催化剂出口和清洗液出口，所述催化剂入口通过设置的催化剂进料管路与一次沉降罐的底部连通，所述冷凝水进口通过设置的冷凝水进料管路与冷凝水罐连通，所述催化剂出口通过设置的催化剂出料管路与催化剂储槽连通，所述清洗液出口通过设置的清洗液出液管路与外设的污水池连通，在所述一次沉降罐和催化剂清洗槽上分别设置热纯化水进水口与外部热纯化水连通。
本发明是这样实现的，还提供一种恢复葡萄糖氢化催化剂活性的方法，其采用如前所述的恢复葡萄糖氢化催化剂活性的系统，该方法包括如下步骤：将葡萄糖氢化反应釜中反应后的催化剂和葡萄糖的混合料液出料至一次沉降罐，待静置分离后，再将催化剂与葡萄糖的混合料液泵入催化剂清洗槽中对催化剂进行清洗，向催化剂清洗槽加入热纯化水置换出催化剂粘附的葡萄糖，当催化剂清洗槽内的混合溶液的折光低于1%以下时，再加入经反应釜冷却后的碱性蒸汽冷凝水对催化剂进行碱洗，催化剂被碱洗还原后再采用热纯化水置换蒸汽冷凝水，最后被置换后的催化剂进入催化剂储槽内缓存。
与现有技术相比，本发明的恢复葡萄糖氢化催化剂活性的系统与方法，利用反应釜蒸汽冷凝水本身的弱碱性对反应釜内的催化剂每次导出到催化剂清洗槽内进行碱洗还原后，再回流到反应釜中被重新利用，其具有如下特点：
1. 反应釜中的催化剂每使用一次之后利用蒸汽冷凝水对其进行清洗，避免多次使用造成催化剂表面吸附的物质积累，提高催化剂的活化效率；
2. 本系统每天节约5吨热纯化水，减少0.6吨蒸汽消耗；
3. 延长催化剂的使用周期，减少催化剂消耗，降低成本，有利于环保
4. 避免使用氢氧化钠溶液来清洗催化剂，降低污水处理负荷。
附图说明
图1为本发明的恢复葡萄糖氢化催化剂活性的系统一较佳实施例的原理示意图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参照图1所示，本发明恢复葡萄糖氢化催化剂活性的系统的较佳实施例，包括葡萄糖氢化反应釜1、冷凝水罐2、一次沉降罐3、二次沉降罐4、催化剂清洗槽5和催化剂储槽6。
所述反应釜1与一次沉降罐3之间通过设置的糖液管路7连通，所述二次沉降罐4通过设置的连接管路8与一次沉降罐3串联。反应釜1内存储有反应后的催化剂和葡萄糖的混合料液，所述一次沉降罐3和二次沉降罐4用于混合料液中催化剂与葡萄糖液的静置分离。混合料液通过糖液管路7进入一次沉降罐3中被静置分离，一次沉降罐3中的部分混合料液通过连接管路8进入二次沉降罐4中被静置分离。所述催化剂清洗槽5用于对混合料液中的催化剂进行清洗，催化剂储槽6用于存储清洗好的催化剂。
所述冷凝水罐2与反应釜1之间设置冷凝水管路9。冷凝水罐2通过冷凝水管路9收集反应釜1的蒸汽冷凝水。在催化剂清洗槽5上分别设置催化剂入口10、冷凝水进口11、催化剂出口12和清洗液出口13。所述催化剂入口10通过设置的催化剂进料管路14与一次沉降罐3的底部连通。一次沉降罐3中被静置分离后的催化剂通过催化剂进料管路14进入到催化剂清洗槽5内被清洗。所述冷凝水进口11通过设置的冷凝水进料管路15与冷凝水罐2连通，冷凝水罐2内的冷凝水通过冷凝水进料管路15进入催化剂清洗槽5对其内的催化剂进行清洗。所述催化剂出口12设置在催化剂清洗槽5的底部，通过设置的催化剂出料管路16与催化剂储槽6连通，清洗完成后的催化剂通过催化剂出料管路16进入催化剂储槽6暂存。所述清洗液出口13通过设置的清洗液出液管路17与外设的污水池连通，在所述一次沉降罐3和催化剂清洗槽5上分别设置热纯化水进水口18与外部热纯化水连通。在所述二次沉降罐4上也设置与外部热纯化水连通的热纯化水进水口18。在所述二次沉降罐4上还分别设置混合料液出口19和第二催化剂进料管路20与催化剂进料管路14连通。
在所述清洗液出液管路17上还并联设置清洗液回流管路21与一次沉降罐3连通。
所述冷凝水进口11的位置高于催化剂入口10，保证催化剂能被冷凝水充分清洗。
在所述催化剂进料管路14上设置第一隔膜泵22，在所述第二催化剂进料管路20上设置第二隔膜泵23。在所述冷凝水进料管路15上设置冷凝水离心泵24，在所述清洗液出液管路17上设置清洗液离心泵25。在催化剂清洗槽5内设置搅拌装置26。
反应釜1的蒸汽冷凝水为碱性蒸汽冷凝水。
本发明还公开的一种恢复葡萄糖氢化催化剂活性的方法，其采用如前所述的恢复葡萄糖氢化催化剂活性的系统，该方法包括如下步骤：将葡萄糖氢化反应釜1中反应后的催化剂和葡萄糖的混合料液出料至一次沉降罐3，待静置分离后，再将催化剂与葡萄糖的混合料液泵入催化剂清洗槽5中对催化剂进行清洗，向催化剂清洗槽5加入热纯化水置换出催化剂粘附的葡萄糖，当催化剂清洗槽5内的混合溶液的折光低于1%以下时，再加入经反应釜1冷却后的碱性蒸汽冷凝水对催化剂进行碱洗，催化剂被碱洗还原后再采用热纯化水置换蒸汽冷凝水，最后被置换后的催化剂进入催化剂储槽6内缓存。
其中，所述热纯化水的温度为75~85℃。所述碱性蒸汽冷凝水的pH为7.5~8.1，电导率为8.1~10.6us/cm。
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的恢复葡萄糖氢化催化剂活性的方法。
实施例1
本实施例的恢复葡萄糖氢化催化剂活性的方法包括如下步骤：
步骤1：收集，反应釜1内存储的葡萄糖氢化反应后的催化剂和葡萄糖的混合料液依次进入一次沉降罐3和二次沉降罐4中静置分离后，催化剂混合液均留在一次沉降罐3和二次沉降罐4底部的椎体部分，分别通过第一隔膜泵22和第二隔膜泵23将催化剂混合液打入催化剂清洗槽5。当一次沉降罐3和二次沉降罐4中的物料全部转移至催化剂清洗槽5后，用热纯化水分别淋洗一次沉降罐3和二次沉降罐430~60s，并将淋洗液全部泵入催化剂清洗槽5，停止淋洗、停泵。
步骤2：初洗，第一遍，向催化剂清洗槽5注入热纯化水，当液位到催化剂清洗槽5容量的30%时，启动搅拌，频率30%，当液位到60%，停止注入热纯化水，搅拌频率提高至60%，搅拌1min~2min，停止搅拌，静置1h，上清液通过清洗液回流管路21出料至一次沉降罐3中。第二遍，再向催化剂清洗槽5注入热纯化水，当液位到40%，启动搅拌，频率30%，搅拌1min~2min，停止搅拌，静置1h，上清液检测折光＞1%，出料至一次沉降罐3中。重复此操作至上清液的折光＜1%。上清液也称清洗液。
上清液含有葡萄糖组分，需要回收。上清液从一次沉降罐3到二次沉降罐4，最后输出到成品罐再利用。
步骤3：清洗，向催化剂清洗槽5注入碱性蒸汽冷凝水至70%液位，搅拌15min，停搅拌，沉降一个小时，清洗液排污，重复此操作三次。
碱性蒸汽冷凝水是用于对反应釜1进行冷却后的冷凝水。碱性蒸汽冷凝水被收集在冷凝水罐2中。
步骤4：置换，向催化剂清洗槽5注入热纯化水至70%液位，搅拌1min~2min，停搅拌，沉降一个小时，清洗液排污，重复此操作三次。
步骤5：缓存，将置换好的催化剂转移至催化剂储槽6备用。
在本实施例中，碱性蒸汽冷凝水的pH和电导率值数据如下表所示。
表1、蒸汽冷凝水理化数据
表1为随机取样检测的三个碱性蒸汽冷凝水的pH和电导率值，与纯化水指标接近。
对比例
该对比例是现有的催化剂清洗方法。
对比例的操作步骤如下：
第一步：将一次沉降罐3和二次沉降罐4的催化剂通过隔膜泵打入催化剂清洗槽5中。
第二步：向催化剂清洗槽5注入热纯化水，当液位到30%，启动搅拌，频率30%，当液位到80%，折光稀释10%以内，停止注入热纯化水，继续搅拌1min~2min，停止搅拌，静置1h，上清液出料至一次沉降罐3中。
第三步：向催化剂清洗槽5加入波美度6%的氢氧化钠500mL~1000mL，开启搅拌15min，然后向催化剂清洗槽5注入热纯化水至80%液位，停止搅拌，静置1h，上清液出料至一次沉降罐3中。
第四步：将氢氧化钠洗好的催化剂转移到催化剂储槽6中备用。
下面将实施例1和对比例清洗后的催化剂分别进行如下对比测试。
测试项目一：将实施例1和对比例清洗后的催化剂分别进行铝含量检测，得到如表2的测试结果。
表2、催化剂清洗后铝元素含量对比表
从表2可以看出，使用实施例1的碱性蒸汽冷凝水洗后的催化剂其中的铝元素含量较对比例的氢氧化钠清洗的要高，催化剂中铝元素损失少，催化剂更稳定。
测试项目二：将实施例1和对比例清洗后的催化剂分别进行转化率测试，得到如表3的测试结果。
表3、催化剂清洗后的转化率对比表
| 转化率（%） | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 氢氧化钠洗 | 99.86 | 99.85 | 99.89 | 99.85 | 99.86 |
| 蒸汽冷凝水洗 | 99.88 | 99.88 | 99.91 | 99.90 | 99.90 |
从表3中可以看出，采用实施例1的碱性蒸汽冷凝水进行催化剂清洗活化后，其转化率较采用对比例的氢氧化钠清洗活化的要高0.02~0.05%。
测试项目三：将实施例1和对比例清洗后的催化剂分别进行活化后山梨醇含量对比测试，得到如表4的测试结果。
表4、催化剂活化后山梨醇含量对比表
| 山梨醇含量（%） | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 氢氧化钠洗 | 94.22 | 94.31 | 94.17 | 94.28 | 94.3 |
| 蒸汽冷凝水洗 | 94.98 | 95.02 | 94.89 | 95.12 | 95.21 |
从表4中可以看出，采用实施例1的碱性蒸汽冷凝水进行催化剂活化后，氢化液中山梨醇的含量在94.8%以上，比采用对比例的氢氧化钠活化的要高很多。
测试项目四：将实施例1和对比例清洗后的催化剂分别进行活化后系统纯化水使用量对比测试，得到如表5的测试结果。
表5、催化剂活化后系统纯化水使用量对比表
| 使用水量（t/d） | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 氢氧化钠洗 | 15.78 | 14.66 | 14.97 | 15.14 | 14.87 |
| 蒸汽冷凝水洗 | 9.88 | 10.0 | 9.43 | 9.1 | 8.5 |
从表5中可以看出，采用实施例1的碱性蒸汽冷凝水进行催化剂活化后，整个系统中纯化水使用量在10t以下，每天与采用原先的、对比例的氢氧化钠活化的相比可节约5吨热纯化水，减少0.6吨蒸汽消耗。
通过上述对比实验可知，实施例1的效果明显优于对比例的，达到了预期目的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种恢复葡萄糖氢化催化剂活性的系统，其特征在于，包括葡萄糖氢化反应釜、冷凝水罐、一次沉降罐、催化剂清洗槽和催化剂储槽，反应釜与一次沉降罐之间通过设置的糖液管路连通，冷凝水罐与反应釜之间设置冷凝水管路，冷凝水罐通过冷凝水管路收集反应釜的蒸汽冷凝水，在催化剂清洗槽上分别设置催化剂入口、冷凝水进口、催化剂出口和清洗液出口，所述催化剂入口通过设置的催化剂进料管路与一次沉降罐的底部连通，所述冷凝水进口通过设置的冷凝水进料管路与冷凝水罐连通，所述催化剂出口通过设置的催化剂出料管路与催化剂储槽连通，所述清洗液出口通过设置的清洗液出液管路与外设的污水池连通，在所述一次沉降罐和催化剂清洗槽上分别设置热纯化水进水口与外部热纯化水连通。
2.如权利要求1所述的恢复葡萄糖氢化催化剂活性的系统，其特征在于，在所述清洗液出液管路上还并联设置清洗液回流管路与一次沉降罐连通。
3.如权利要求1所述的恢复葡萄糖氢化催化剂活性的系统，其特征在于，所述冷凝水进口的位置高于催化剂入口。
4.如权利要求1所述的恢复葡萄糖氢化催化剂活性的系统，其特征在于，在所述催化剂进料管路上设置第一隔膜泵，在所述冷凝水进料管路上设置冷凝水离心泵，在所述清洗液出液管路上设置清洗液离心泵。
5.如权利要求1所述的恢复葡萄糖氢化催化剂活性的系统，其特征在于，反应釜的蒸汽冷凝水为碱性蒸汽冷凝水。
6.如权利要求1所述的恢复葡萄糖氢化催化剂活性的系统，其特征在于，在催化剂清洗槽内设置搅拌装置。
7.如权利要求1所述的恢复葡萄糖氢化催化剂活性的系统，其特征在于，所述系统还包括二次沉降罐，所述二次沉降罐通过设置的连接管路与一次沉降罐串联，在所述二次沉降罐上也设置与外部热纯化水连通的热纯化水进水口，在所述二次沉降罐上还分别设置混合料液出口和第二催化剂进料管路与催化剂进料管路连通。
8.如权利要求7所述的恢复葡萄糖氢化催化剂活性的系统，其特征在于，在所述第二催化剂进料管路上设置第二隔膜泵。
9.一种恢复葡萄糖氢化催化剂活性的方法，其特征在于，其采用如权利要求1至7中任意一项所述的恢复葡萄糖氢化催化剂活性的系统，该方法包括如下步骤：将葡萄糖氢化反应釜中反应后的催化剂和葡萄糖的混合料液出料至一次沉降罐，待静置分离后，再将催化剂与葡萄糖的混合料液泵入催化剂清洗槽中对催化剂进行清洗，向催化剂清洗槽加入热纯化水置换出催化剂粘附的葡萄糖，当催化剂清洗槽内的混合溶液的折光低于1%以下时，再加入经反应釜冷却后的碱性蒸汽冷凝水对催化剂进行碱洗，催化剂被碱洗还原后再采用热纯化水置换蒸汽冷凝水，最后被置换后的催化剂进入催化剂储槽内缓存。
10.如权利要求9所述的恢复葡萄糖氢化催化剂活性的方法，其特征在于，所述热纯化水的温度为75~85℃。
11.如权利要求9所述的恢复葡萄糖氢化催化剂活性的方法，其特征在于，所述碱性蒸汽冷凝水的pH为7.5~8.1。
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