CN112263988A - 一种应用于含锑废水处理的改性硅藻土的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种应用于含锑废水处理的改性硅藻土的制备方法，其制备方法包括将硅藻土浸泡在酸溶液中，搅拌，浸泡2～3h后，过滤并用去离子水进行洗涤至中性，烘干；将一定质量比的硅藻土和三氯化二铁用研钵进行研磨混合，然后加入去离子水，在搅拌过程中加入有机酸，在一定温度下搅拌反应，过滤，放置在管式炉中，在氮气氛围下煅烧3～5h，冷却，得到改性硅藻土。经过改性后的硅藻土不仅在高锑离子浓度对锑有较高的吸附能力，在低锑离子浓度下对锑也有优异的吸附能力。

Description

一种应用于含锑废水处理的改性硅藻土的制备方法
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，具体涉及一种应用于含锑废水处理的改性硅藻土的制备方法。
背景技术
随着科技的进步，锑及其相关化合物由于本身的独特性质在现代工业上得到了更多的应用。三氧化二锑能够被用于催化生成涤纶、纺织品、塑料的阻燃剂，全世界有几乎60％的锑都被用于生产阻燃剂，锑同样也能被用于生产刹车片、电池组、半导体、颜料和子弹等，这些都能成为水体中锑污染的来源。锑有一定的致癌性，对人的身体健康和环境安全有着巨大的影响。
硅藻土是一种硅质岩石，主要由称为硅藻的水生植物骨架组成。硅藻土是一种浅色、柔软、轻质的沉积岩，主要由水生单细胞藻类的二氧化硅微化石组成，它具有独特的物理和化学特性组合，例如高孔隙率、高渗透性、小粒径、大表面积和低导热率，这使得硅藻土适用于多种工业应用，例如助滤剂或过滤器。因此，硅藻土已成功地用作吸附剂，用于从废水中去除重金属锑。文献Sari A,Citak D,Tuzen M.Equilibrium,thermodynamic andkinetic studies on adsorption of Sb(III)from aqueous solution using low-costnatural diatomite[J].Chemical Engineering Journal,2010,162(2):521-527.使用了硅藻土对锑的吸附的研究，其吸附能力最高可以达到35.2mg/g左右，但是硅藻土吸附锑存在一定缺陷，锑的浓度较高时硅藻土对锑表现出优异的吸附能力，但当锑浓度较低时，其吸附性能较差。
发明内容
针对硅藻土只有在锑浓度高的情况下才具有优异吸附能力，而在锑浓度较低时，其吸附性能较差的缺陷，本发明的具体目的是提供一种应用于含锑废水处理的改性硅藻土的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
S1：将硅藻土浸泡在酸溶液中，并不断搅拌，浸泡2～3h后，过滤并用去离子水进行洗涤至中性，然后在60～80℃下烘干。
S2：将步骤S1中的硅藻土和三氯化二铁用研钵进行研磨混合，然后加入去离子水，磁力搅拌，在搅拌过程中加入有机酸，在50～90℃下搅拌反应7～8h，然后过滤，放置在管式炉中，在氮气氛围下200～350℃煅烧3～5h，冷却，得到改性硅藻土。
作为优选方案，上述步骤S1所述的酸性溶液为盐酸、硫酸或硝酸溶液中的任意一种。
作为优选方案，上述步骤S1所述的酸性溶液的质量分数为18％～40％。
作为优选方案，上述步骤S2所述的有机酸为苹果酸、乙酸、腐殖酸或乙二胺四乙酸中得任意一种。
作为优选方案，上述步骤S2所述的硅藻土和三氯化二铁的质量比为1:0.63～0.92。
作为优选方案，上述步骤S2所述加入的有机酸的量和硅藻土的质量比为0.31～0.44:1。
本发明具有如下有益效果：
本发明通过对硅藻土进行改性，改性后的硅藻土表面积和孔隙度均有所增加，使得改性硅藻土具有优异的吸附无机重金属离子的能力，同时硅藻土多孔的特性提供了优异的载体，Fe3+负载在硅藻土表面发生水解反应并生成羟基氧化物，这些羟基氧化物在中性的水环境中增加对Sb(OH)6-静电吸附，提高对Sb的去除效果；同时，有机酸均匀分布在负载材料表面，增加负载材料的比表面积，从而增加负载材料表面的-COOH或-OH，增加负载材料对锑的吸附位点。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下属的实施例。
实施例1
一种应用于含锑废水处理的改性硅藻土的制备方法，具体制备包括以下步骤：
S1：将硅藻土浸泡在质量分数为18％的盐酸溶液中，并不断搅拌，浸泡2h后，过滤并用去离子水进行洗涤至中性，然后在60℃下烘干。
S2：将质量比为1:0.63的步骤S1中的硅藻土和三氯化二铁用研钵进行研磨混合，然后加入去离子水，磁力搅拌，在搅拌过程中加入苹果酸，苹果酸和硅藻土的质量比为0.31:1，在50℃下搅拌反应7h，然后过滤，将滤渣放置在管式炉中，在氮气氛围下200℃煅烧3h，冷却，得到改性硅藻土。
实施例2
一种应用于含锑废水处理的改性硅藻土的制备方法，具体制备包括以下步骤：
S1：将硅藻土浸泡在质量分数为40％的硫酸溶液中，并不断搅拌，浸泡3h后，过滤并用去离子水进行洗涤至中性，然后在80℃下烘干。
S2：将质量比为1:0.92步骤S1中的硅藻土和三氯化二铁用研钵进行研磨混合，然后加入去离子水，磁力搅拌，在搅拌过程中加入腐殖酸，腐殖酸和硅藻土的质量比为0.44:1，在90℃下搅拌反应8h，然后过滤，将滤渣放置在管式炉中，在氮气氛围下350℃煅烧5h，冷却，得到改性硅藻土。
实施例3
一种应用于含锑废水处理的改性硅藻土的制备方法，具体制备包括以下步骤：
S1：将硅藻土浸泡在质量分数为25％的硝酸溶液中，并不断搅拌，3h后，过滤并用去离子水进行洗涤至中性，然后在70℃下烘干。
S2：将质量比为1:0.75步骤S1中的硅藻土和三氯化二铁用研钵进行研磨混合，然后加入去离子水，磁力搅拌，在搅拌过程中加入乙二胺四乙酸，乙二胺四乙酸和硅藻土的质量比为0.37:1，在60℃下搅拌反应8h，然后过滤，将滤渣放置在管式炉中，在氮气氛围下300℃煅烧4h，冷却，得到改性硅藻土。
实施例4
一种应用于含锑废水处理的改性硅藻土的制备方法，具体制备包括以下步骤：
S1：将硅藻土浸泡在质量分数为36％的盐酸溶液中，并不断搅拌，浸泡3h后，过滤并用去离子水进行洗涤至中性，然后在80℃下烘干。
S2：将质量比为1:0.84步骤S1中的硅藻土和三氯化二铁用研钵进行研磨混合，然后加入去离子水，磁力搅拌，在搅拌过程中加入乙酸，乙酸和硅藻土的质量比为0.41:1，在80℃下搅拌反应8h，然后过滤，将滤渣放置在管式炉中，在氮气氛围下350℃煅烧5h，冷却，得到改性硅藻土。
对比例1
将硅藻土浸泡在质量分数为36％的盐酸溶液中，并不断搅拌，浸泡3h后，过滤并用去离子水进行洗涤至中性，然后在80℃下烘干。
性能测试实验：
将实施例1～4所制备的改性硅藻土和对比例1所制备的硅藻土加入到100ml80mg/L Sb3+或Sb5+的溶液中，吸附60min，其测试结果如下表1：
表1.对锑的吸附量(80mg/L)
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
吸附量(mg/g) 48.6 47.8 48.1 48.2 36.2
将实施例1～4所制备的改性硅藻土和对比例1所制备的硅藻土加入到100ml60mg/L Sb3+或Sb5+的溶液中，吸附60min，其测试结果如下表2：
表2.对锑的吸附量(60mg/L)
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
吸附量(mg/g) 46.6 46.1 45.8 46.4 34.1
将实施例1～4所制备的改性硅藻土和对比例1所制备的硅藻土加入到100ml40mg/L Sb3+或Sb5+的溶液中，吸附60min，其测试结果如下表3：
表3.对锑的吸附量(40mg/L)
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
吸附量(mg/g) 43.3 43.5 42.7 42.9 25.8
将实施例1～4所制备的改性硅藻土和对比例1所制备的硅藻土加入到100ml20mg/L Sb3+或Sb5+的溶液中，吸附60min，其测试结果如下表4：
表4.对锑的吸附量(20mg/L)
Figure BDA0002743775230000041
Figure BDA0002743775230000051
将实施例1～4所制备的改性硅藻土和对比例1所制备的硅藻土加入到100ml10mg/L Sb3+或Sb5+的溶液中，吸附60min，其测试结果如下表5：
表5.对锑的吸附量(10mg/L)
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
吸附量(mg/g) 38.1 37.5 38.2 37.4 14.6
从表1～5得出，当锑离子浓度从80mg/L将至10mg/L后，未经过改性后硅藻土对锑离子的吸附率仅为39％左右，经过改性后的硅藻土，在锑离子浓度将至10mg/L下，其吸附率仍能达到80％以上，由此可知改性后的硅藻土在高锑离子浓度和低锑离子浓度下都有较高的吸附能力。

Claims (6)

1.一种应用于含锑废水处理的改性硅藻土的制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
S1：将硅藻土浸泡在酸溶液中，并不断搅拌，浸泡2～3h后，过滤并用去离子水进行洗涤至中性，然后在60～80℃下烘干；
S2：将步骤S1中的硅藻土和三氯化二铁用研钵进行研磨混合，然后加入去离子水，磁力搅拌，在搅拌过程中加入有机酸，在50～90℃下搅拌反应7～8h，然后过滤，放置在管式炉中，在氮气氛围下200～350℃煅烧3～5h，冷却，得到改性硅藻土。
2.根据权利要求1或2所述的一种应用于含锑废水处理的改性硅藻土的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的酸性溶液为盐酸、硫酸或硝酸溶液中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种应用于含锑废水处理的改性硅藻土的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的酸性溶液的质量分数为18％～40％。
4.根据权利要求1所述的一种应用于含锑废水处理的改性硅藻土的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的有机酸为苹果酸、乙酸、腐殖酸或乙二胺四乙酸中得任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种应用于含锑废水处理的改性硅藻土的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的硅藻土和三氯化二铁的质量比为1:0.63～0.92。
6.根据权利要求1或4所述的一种应用于含锑废水处理的改性硅藻土的制备方法，其特征在于，步骤S2所述加入的有机酸的量和硅藻土的质量比为0.31～0.44:1。
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