CN112251807B - 硅芯制备系统及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硅芯制备系统及制备方法，属于多晶硅生产技术领域，尤其涉及硅芯制备系统及制备方法技术领域。本发明包括混合气供应单元、混合气提纯单元、混合气纯度检测单元、还原炉、硅芯制备单元以及控制系统。相对于现有技术，本发明通过设置混合气提纯单元和混合气纯度检测单元，使混合气进行提纯以及纯度检测，从而提高了多晶硅棒的纯度；同时本发明通过在还原炉设置红外摄像机和控制系统，使控制系统能通过红外摄像机实时获取硅棒表面温度、硅棒直径以及硅棒表面粗糙度，从而使还原炉能根据硅棒表面温度、硅棒直径以及硅棒表面粗糙度，调整还原炉内气相沉积反应的温度、通入的电流大小、混合气中含硅气体和氢气的混合比例以及混合气通气量。

Description

硅芯制备系统及制备方法
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域，尤其涉及硅芯制备系统及制备方法技术领域。
背景技术
多晶硅是制造半导体器件和太阳能电池等产品的主要原材料，还可以用于制备单晶硅，其深加工产品被广泛用于半导体工业中，作为人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等器件的基础材料。同时，由于能源危机和低碳经济的呼吁，全球正在积极开发利用可再生能源。太阳能由于其清洁、安全、资源丰富，在可再生能源中最引人关注。利用太阳能的一种方法是通过光电效应将太阳能转化为电能。硅太阳能电池是最普遍采用的基于光电压效应的装置。此外，由于半导体工业和太阳能电池的发展，对高纯度多晶硅的需求正不断增加。目前全球90％以上多晶硅生产采用改良西门子法，在化学气相沉积(CVD)反应器内安装多根细硅芯作为载体，搭建硅芯横梁形成导电回路。反应器运行时在硅芯内加载电流，以电加热的方式维持硅棒表面在一定的温度范围，满足通入炉内的含硅气体与还原气体反应条件，在硅棒表面沉积单质硅，实现多晶硅棒的生长。
一般的，制备多晶硅的CVD反应器使用的细硅芯载体通过直拉单晶硅棒切割工艺以及多晶硅母料区熔拉制制备。直拉单晶硅棒切割工艺将多晶硅料熔融，引晶拉制成大直径单晶或准单晶硅棒，纵向切割制备相应规格的硅芯。区熔拉制工艺将多晶硅棒母料局部熔融，引晶拉制相应规格的细圆硅芯。两者共同之处在于需要将原生硅棒熔融后，引晶拉制成相应规格的硅棒。熔融状态下的硅化学性质活泼，易与接触物质反应引入污染，且杂质易扩散渗入行成体杂质。此外，直拉、区熔过程存在杂质分凝现象，即杂质含量在制备硅芯的上、下端存在浓度梯度，硅芯质量不均匀，使得最终多晶硅产品等级分类繁琐。而还原炉内多晶硅制备的载体细硅芯在成品中无法完全分离，因此细硅芯的杂质含量以及含硅气体与还原气体的纯度直接影响产品多晶硅棒的品质以及多晶硅棒的致密度。
因此，亟需一种制备能切割成硅芯的高纯致密多晶硅棒的技术方案。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供硅芯制备系统，以解决现有多晶硅棒纯度不高、致密度不够、存在热应力的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
硅芯制备系统，包括：
混合气供应单元，所述混合气供应单元设有供应输出端；
混合气提纯单元，所述混合气提纯单元设有供应输入端、检测输出端以及回流输入端，所述供应输入端与所述供应输出端连接；
混合气纯度检测单元，所述混合气纯度检测单元设有检测输入端、沉积输出端以及回流输出端，所述检测输入端与所述检测输出端连接，所述回流输出端与所述回流输入端连接；
还原炉，所述还原炉设有沉积输入端、加热装置以及用于监测硅棒的红外摄像机，所述沉积输入端与所述沉积输出端连接；
硅芯制备单元，所述硅芯制备单元设有切割装置；
控制系统，所述控制系统分别与所述混合气供应单元、所述混合气提纯单元、所述混合气纯度检测单元、所述还原炉以及所述硅芯制备单元电连接。
作为本发明所述的硅芯制备系统的优选方案，所述还原炉还设置有视镜口，所述视镜口与所述红外摄像机对应设置。
作为本发明所述的硅芯制备系统的优选方案，所述硅芯制备单元还设置有清洗装置。
本发明目的之一至少具有以下有益效果：
1)本发明通过设置混合气提纯单元和混合气纯度检测单元，使混合气在进行气相沉积反应前，先进行混合气提纯以及纯度检测，从而保证混合气能满足纯度要求，提高了沉积生成硅棒的纯度，最终提高了多晶硅棒的纯度；
2)本发明通过在还原炉设置红外摄像机和控制系统，使控制系统能通过红外摄像机实时获取硅棒表面温度、硅棒直径以及硅棒表面粗糙度，从而使还原炉能根据硅棒表面温度、硅棒直径以及硅棒表面粗糙度，调整还原炉内气相沉积反应的温度、通入的电流大小、混合气中含硅气体和氢气的混合比例以及混合气通气量，提高了沉积生成硅棒的纯度，最终提高了多晶硅棒的纯度。
本发明的目的之二在于：针对现有技术的不足，而提供硅芯制备方法，以解决现有多晶硅棒纯度不高、致密度不够、存在热应力的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
硅芯制备方法，使用本发明目的之一中任一项所述的硅芯制备系统，包括：
步骤S1，根据含硅气体和氢气的混合比例，将含硅气体和氢气进行混合，得到混合气；
步骤S2，将步骤S1中制备好的混合气通过混合气供应单元供应至混合气提纯单元；
步骤S3，对混合气提纯单元内的混合气进行精馏和提纯，并将提纯后的混合气输送至混合气纯度检测单元；
步骤S4，对混合气纯度检测单元内的混合气的纯度进行检测；若混合气的纯度高于或等于纯度要求值，则将混合气输送至还原炉；若混合气的纯度低于纯度要求值，则将混合气输送至步骤S3中的混合气提纯单元；
步骤S6，对还原炉内的混合气进行气相沉积反应，混合气沉积生成硅棒；在硅棒生长过程中，控制系统根据硅棒直径、硅棒表面粗造度以及硅棒表面温度，调整气相沉积反应的温度、气相沉积反应通入的电流大小、含硅气体和氢气的混合比例以及混合气进气量；
步骤S7，当还原炉内的硅棒的直径达到成品直径后，对硅棒进行热处理去应力，将成品硅棒输送至硅芯制备单元，热处理的温度为1300～1400℃；
步骤S8，对硅芯制备单元内的成品硅棒进行切割，得到硅芯。
作为本发明所述的硅芯制备方法的优选方案，步骤S6中，当硅棒直径小于25mm时，气相沉积反应通入的电流大小为150A～450A，气相沉积反应温度为900℃～1000℃，含硅气体和氢气的混合比例为1：0.2～1：1，混合气进气量为250kg/h～350kg/h；
当硅棒直径为25mm～50mm时，气相沉积反应通入的电流大小为450A～750A，气相沉积反应温度为1000℃～1100℃，含硅气体和氢气的混合比例为1：1～1：2，混合气进气量为350kg/h～550kg/h；
当硅棒直径为50mm～100mm时，气相沉积反应通入的电流大小为750A～1400A，气相沉积反应温度为1100℃～1200℃，含硅气体和氢气的混合比例为1：2～1：4，混合气进气量为550kg/h～750kg/h。
作为本发明所述的硅芯制备方法的优选方案，步骤S6中，当硅棒表面粗糙度大于0.05μm时，气相沉积反应通入的电流降低100A～150A，或者气相沉积反应温度降低100℃，或者混合气进气量提高100kg/h；
当硅棒表面粗糙度小于0.05μm时，气相沉积反应通入的电流提高50A～100A，或者气相沉积反应温度升高50℃，或者混合气进气量降低50kg/h。
作为本发明所述的硅芯制备方法的优选方案，步骤S6中，当硅棒表面温度小于1150℃时，气相沉积反应通入的电流提高100A～150A，或者气相沉积反应温度升高100℃，或者混合气进气量降低100kg/h；
当硅棒表面温度大于1150℃时，气相沉积反应通入的电流降低50A～100A，或者气相沉积反应温度降低50℃，或者混合气进气量提高50kg/h。
作为本发明所述的硅芯制备方法的优选方案，步骤S4中，所述纯度要求值大于99.99％。
作为本发明所述的硅芯制备方法的优选方案，还包括步骤S5，对还原炉内的混合气进行预加热，预加热温度为250℃～550℃。
作为本发明所述的硅芯制备方法的优选方案，还包括步骤S9，对步骤S8中切割后的硅芯进行清洗。
本发明目的之二至少具有以下有益效果：
1)本发明通过设置步骤S3和步骤S4，使混合气在进行气相沉积反应前，先进行混合气提纯以及纯度检测，从而保证混合气能满足纯度要求，提高了沉积生成硅棒的纯度，最终提高了多晶硅棒的纯度；
2)本发明通过设置步骤S6，使本发明能根据硅棒表面温度、硅棒直径以及硅棒表面粗糙度，从而使还原炉能根据硅棒表面温度、硅棒直径以及硅棒表面粗糙度，调整还原炉内气相沉积反应的温度、通入的电流大小、混合气中含硅气体和氢气的混合比例以及混合气通气量，使生长的硅棒更致密，同时提高了沉积生成硅棒的纯度，最终提高了多晶硅棒的纯度，符合硅芯切割要求；
3)本发明通过设置步骤S7，使硅棒内部通过热处理去应力，保证硅棒内部无裂纹，使硅棒符合硅芯切割要求。
附图说明
图1为本发明的原理框图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式和说明书附图，对本发明及其有益效果作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
如图1所示，硅芯制备系统，包括：
混合气供应单元，混合气供应单元设有供应输出端，供应输出端用于将混合气供应单元内的混合气输出；
混合气提纯单元，混合气提纯单元设有供应输入端、检测输出端以及回流输入端，供应输入端与供应输出端连接，供应输入端用于输入混合气至混合气提纯单元，检测输出端用于将混合气提纯单元内的混合气输出，回流输入端用于输入混合气至混合气提纯单元；
混合气纯度检测单元，混合气纯度检测单元设有检测输入端、沉积输出端以及回流输出端，检测输入端与检测输出端连接，回流输出端与回流输入端连接，检测输入端用于输入混合气至混合气纯度检测单元，沉积输出端用于将混合气纯度检测单元内的混合气输出，回流输出端用于将混合气纯度检测单元内的混合气输出；
还原炉，还原炉设有沉积输入端、加热装置以及用于监测硅棒的红外摄像机，沉积输入端与沉积输出端连接，沉积输入端用于输入混合气至还原炉；
硅芯制备单元，硅芯制备单元设有切割装置；
控制系统，控制系统分别与混合气供应单元、混合气提纯单元、混合气纯度检测单元、还原炉以及硅芯制备单元电连接。
其中，混合气提纯单元为混合气精馏塔，用于对混合气进行精馏分离提纯；混合气纯度检测单元包括带PDD检测器的气相色谱仪、微量氧分析仪、微量水分析仪、粒子计数器和带TCD检测器的气相色谱仪；带PDD检测器的气相色谱仪用于检测混合气中不同气体的杂质，微量氧分析仪用于检测混合气中的氧含量，微量水分析仪用于检测混合气中的微量水含量，粒子计数器用于检测混合气中颗粒含量；带TCD检测器的气相色谱仪用于分析常量气体浓度；红外摄像机可以采集硅棒直径、硅棒表面温度以及硅棒表面粗糙度；供应输入端、供应输出端、检测输入端、检测输出端、回流输入端、回流输出端、沉积输入端和沉积输出端为连接气阀。
本实施例至少具有以下有益效果：
1)本实施例通过设置混合气提纯单元和混合气纯度检测单元，使混合气在进行气相沉积反应前，先进行混合气提纯以及纯度检测，从而保证混合气能满足纯度要求，提高了沉积生成硅棒的纯度，最终提高了多晶硅棒的纯度；
2)本实施例通过在还原炉设置红外摄像机和控制系统，使控制系统能通过红外摄像机实时获取硅棒表面温度、硅棒直径以及硅棒表面粗糙度，从而使还原炉能根据硅棒表面温度、硅棒直径以及硅棒表面粗糙度，调整还原炉内气相沉积反应的温度、通入的电流大小、混合气中含硅气体和氢气的混合比例以及混合气通气量，提高了沉积生成硅棒的纯度，最终提高了多晶硅棒的纯度。
优选地，还原炉还设置有视镜口，视镜口与红外摄像机对应设置。通过上述设置，使红外摄像机能通过视镜口采集还原炉内硅棒的图像数据信息。
优选地，硅芯制备单元还设置有清洗装置。通过上述设置，使硅芯制备单元具有硅芯清洗功能，并通过清洗硅芯减少硅芯的上的杂质，提高了硅芯的纯度，最终提高了多晶硅棒的纯度。
实施例2
硅芯制备方法，依次包括：
步骤S1，根据含硅气体和氢气的混合比例，将含硅气体和氢气进行混合，得到混合气；
步骤S2，将步骤S1中制备好的混合气通过混合气供应单元供应至混合气提纯单元；
步骤S3，对混合气提纯单元内的混合气进行精馏和提纯，并将提纯后的混合气输送至混合气纯度检测单元；
步骤S4，对混合气纯度检测单元内的混合气的纯度进行检测；若混合气的纯度高于或等于纯度要求值，则将混合气输送至还原炉；若混合气的纯度低于纯度要求值，则将混合气输送至步骤S3中的混合气提纯单元；
步骤S6，对还原炉内的混合气进行气相沉积反应，混合气沉积生成硅棒；在硅棒生长过程中，控制系统根据红外摄像头采集的硅棒直径、硅棒表面粗造度以及硅棒表面温度，调整气相沉积反应的温度、气相沉积反应通入的电流大小、含硅气体和氢气的混合比例以及混合气进气量；
步骤S7，当还原炉内的硅棒的直径达到成品直径后，对硅棒进行热处理去应力，将成品硅棒输送至硅芯制备单元，热处理的温度为1300～1400℃，成品硅棒直径为100mm；
步骤S8，对硅芯制备单元内的成品硅棒进行切割，得到硅芯。
本实施例至少具有以下有益效果：
1)本实施例通过设置步骤S3和步骤S4，使混合气在进行气相沉积反应前，先进行混合气提纯以及纯度检测，从而保证混合气能满足纯度要求，提高了沉积生成硅棒的纯度，最终提高了多晶硅棒的纯度；
2)本实施例通过设置步骤S6，使本实施例能根据硅棒表面温度、硅棒直径以及硅棒表面粗糙度，从而使还原炉能根据硅棒表面温度、硅棒直径以及硅棒表面粗糙度，调整还原炉内气相沉积反应的温度、通入的电流大小、混合气中含硅气体和氢气的混合比例以及混合气通气量，使生长的硅棒更致密，同时提高了沉积生成硅棒的纯度，最终提高了多晶硅棒的纯度，符合硅芯切割要求；
3)本实施例通过设置步骤S7，使硅棒内部通过热处理去应力，保证硅棒内部无裂纹，使硅棒符合硅芯切割要求。
优选地，步骤S6中，当硅棒直径小于25mm时，气相沉积反应通入的电流大小为150A～450A，气相沉积反应温度为900℃～1000℃，含硅气体和氢气的混合比例为1：0.2～1：1，混合气进气量为250kg/h～350kg/h；
当硅棒直径为25mm～50mm时，气相沉积反应通入的电流大小为450A～750A，气相沉积反应温度为1000℃～1100℃，含硅气体和氢气的混合比例为1：1～1：2，混合气进气量为350kg/h～550kg/h；
当硅棒直径为50mm～100mm时，气相沉积反应通入的电流大小为750A～1400A，气相沉积反应温度为1100℃～1200℃，含硅气体和氢气的混合比例为1：2～1：4，混合气进气量为550kg/h～750kg/h。
通过上述设置，根据硅棒在每个生长阶段，选择合适的内气相沉积反应的温度、通入的电流大小、混合气中含硅气体和氢气的混合比例以及混合气通气量。
优选地，步骤S6中，当硅棒表面粗糙度大于0.05μm时，气相沉积反应通入的电流降低100A～150A，或者气相沉积反应温度降低100℃，或者混合气进气量提高100kg/h；
当硅棒表面粗糙度小于0.05μm时，气相沉积反应通入的电流提高50A～100A，或者气相沉积反应温度升高50℃，或者混合气进气量降低50kg/h。
当硅棒表面粗糙度大于0.05μm时，硅棒生长速度过快，硅棒表面的裂纹或空隙较多，容易导致硅棒断裂，因此可通过降低通入的电流，或者降低气相沉积反应温度，或者提高混合气进气量，从而降低硅棒表面粗糙度，避免硅棒出现断裂。而当硅棒表面粗糙度小于0.05μm时，硅棒生长速度过慢，可适当提高通入的电流，或者升高气相沉积反应温度，或者降低混合气进气量，从而提高生产效率。相对于还原炉内的温度，混合气的温度较低，混合气通入还原炉内会降低还原炉内的温度，因此混合气进气量越大，还原炉内的温度越低，混合气进气量越小，还原炉内的温度越高。
优选地，步骤S6中，当硅棒表面温度小于1150℃时，气相沉积反应通入的电流提高100A～150A，或者气相沉积反应温度升高100℃，或者混合气进气量降低100kg/h；
当硅棒表面温度大于1150℃时，气相沉积反应通入的电流降低50A～100A，或者气相沉积反应温度降低50℃，或者混合气进气量提高50kg/h。
当硅棒表面温度小于1150℃时，气相沉积反应效率较低，硅棒生长速度过慢，因此可通过提高通入的电流，或者提高气相沉积反应温度，或者降低混合气进气量，从而提高气相沉积反应效率。而当硅棒表面温度大于1150℃时，气相沉积反应效率较高，硅棒生长速度过快，硅棒表面的裂纹或空隙较多，容易导致硅棒断裂，可适当降低通入的电流，或者降低气相沉积反应温度，或者提高混合气进气量，从而避免硅棒出现断裂。
优选地，步骤S4中，纯度要求值大于99.99％。纯度要求值越高，得到的硅芯纯度越高，纯度要求值越低，得到的硅芯纯度越低；根据实际情况，选择合适的纯度要求值。
优选地，还包括步骤S5，对还原炉内的混合气进行预加热，预加热温度为250℃～550℃。相对于还原炉内的温度，混合气的温度较低，因此将混合气通入还原炉内会降低还原炉内的温度，从而影响还原炉内气相沉积反应效率；通过上述设置，预加热可以在气相沉积反应前提高混合气的温度，从而减少气相沉积反应的加热时间，提高气相沉积反应效率，而且能使混合气升温速率平缓，从而提高了硅棒沉积的均匀性。
优选地，还包括步骤S9，对步骤S8中切割后的硅芯进行清洗。通过上述设置，减少了硅芯的上的杂质，提高了硅芯的纯度，最终提高了多晶硅棒的纯度。
优选地，步骤S9中，清洗使用的清洗液为混合酸液，混合酸液为硝酸、氢氟酸、硫酸和/或醋酸。根据实际情况，选择合适的混合酸液。
优选地，步骤S1中，含硅气体为三氯氢硅或二氯二氢硅。根据实际情况和生产要求，选择合适的含硅气体。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (3)

1.硅芯制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1，根据含硅气体和氢气的混合比例，将含硅气体和氢气进行混合，得到混合气；
步骤S2，将步骤S1中制备好的混合气通过混合气供应单元供应至混合气提纯单元；
步骤S3，对混合气提纯单元内的混合气进行精馏和提纯，并将提纯后的混合气输送至混合气纯度检测单元；
步骤S4，对混合气纯度检测单元内的混合气的纯度进行检测；若混合气的纯度高于或等于纯度要求值，则将混合气输送至还原炉；若混合气的纯度低于纯度要求值，则将混合气输送至步骤S3中的混合气提纯单元；所述纯度要求值大于99.99％；
步骤S5，对还原炉内的混合气进行预加热，预加热温度为550℃；
步骤S6，对还原炉内的混合气进行气相沉积反应，混合气沉积生成硅棒；在硅棒生长过程中，控制系统根据硅棒直径、硅棒表面粗造度以及硅棒表面温度，调整气相沉积反应的温度、气相沉积反应通入的电流大小、含硅气体和氢气的混合比例以及混合气进气量；
步骤S7，当还原炉内的硅棒的直径达到成品直径后，对硅棒进行热处理去应力，将成品硅棒输送至硅芯制备单元，热处理的温度为1300～1400℃；
步骤S8，对硅芯制备单元内的成品硅棒进行切割，得到硅芯；
其中，步骤S6中，当硅棒直径小于25mm时，气相沉积反应通入的电流大小为150A～450A，气相沉积反应温度为900℃～1000℃，含硅气体和氢气的混合比例为1：0.2～1：1，混合气进气量为250kg/h～350kg/h；
当硅棒直径为25mm～50mm时，气相沉积反应通入的电流大小为450A～750A，气相沉积反应温度为1000℃～1100℃，含硅气体和氢气的混合比例为1：1～1：2，混合气进气量为350kg/h～550kg/h；
当硅棒直径为50mm～100mm时，气相沉积反应通入的电流大小为750A～1400A，气相沉积反应温度为1100℃～1200℃，含硅气体和氢气的混合比例为1：2～1：4，混合气进气量为550kg/h～750kg/h；
当硅棒表面粗糙度大于0.05μm时，气相沉积反应通入的电流降低100A～150A，或者气相沉积反应温度降低100℃，或者混合气进气量提高100kg/h；
当硅棒表面粗糙度小于0.05μm时，气相沉积反应通入的电流提高50A～100A，或者气相沉积反应温度升高50℃，或者混合气进气量降低50kg/h。
2.根据权利要求1所述的硅芯制备方法，其特征在于：步骤S6中，当硅棒表面温度小于1150℃时，气相沉积反应通入的电流提高100A～150A，或者气相沉积反应温度升高100℃，或者混合气进气量降低100kg/h；
当硅棒表面温度大于1150℃时，气相沉积反应通入的电流降低50A～100A，或者气相沉积反应温度降低50℃，或者混合气进气量提高50kg/h。
3.根据权利要求1所述的硅芯制备方法，其特征在于，还包括：步骤S9，对步骤S8中切割后的硅芯进行清洗。
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