CN112250854A - 一种热转印膜用uv油墨低聚物树脂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种热转印膜用uv油墨低聚物树脂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于热转印油墨低聚物树脂领域，具体涉及一种热转印膜用UV油墨低聚物树脂及其制备方法与应用。该热转印膜用UV油墨低聚物树脂由如下按质量百分比计的组分制得：羟基单体5～15％，活性稀释剂5～8％，交联官能团供体10～20％，催化剂0.1～0.3％，阻聚剂0.02～0.05％，位阻型抗氧剂0.1～0.3％，聚碳酸酯醇60～75％。该低聚物树脂分子量小，且本身为液体，极易溶解在聚丙烯酸酯单体中得到高固低黏的油墨，且配料过程操作简单，固化机理为聚合反应，固化以光辐射为主，所需能量少，固化温度低；固化后的墨层不会存在溶剂挥发导致的漆膜收缩、溶剂穿孔等缺陷，且油墨层致密，转印后色泽饱满，分辨率高。

Description

一种热转印膜用UV油墨低聚物树脂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于热转印油墨低聚物树脂领域，具体涉及一种热转印膜用UV油墨低聚物树脂及其制备方法与应用。
背景技术
热转印色带中的树脂基热转印色带(树脂基热转印碳带)，具备耐久性、耐磨擦、耐热、耐腐蚀等特征，有些特殊色带则能经水洗或干洗甚至高温蒸汽吹扫，多应用在各种食品、药品、工业品等软包装或标识的印刷。树脂基热转印色带生产过程通过网纹辊将溶剂型油墨涂布在一定厚度的聚酯(PET)或聚丙烯(PP)基材上，再进入烘干道进行烘干挥发溶剂，油墨在基材上成膜得到成品。
树脂基热转印色带使用溶剂型油墨进行涂布，溶剂含量通常占50％以上，其生产和使用过程存在以下缺陷：第一，需要支付大量的生产和使用成本：分别为有机溶剂成本，烘干耗费热量成本，溶剂回收和处理设备以及运营设备成本；第二，大量挥发的溶剂不可避免会对人员健康造成威胁，对环境造成污染；第三，产品中残留的溶剂含有苯系物，毒性较大，进入到某些包装印刷如药品、食品等会对人体健康产生威胁。
与溶剂型油墨相比，UV油墨的固化过程为自由基聚合反应，UV涂布工艺理论上可以做到无溶剂涂布。因而，研发出合适的UV固化型预聚物取代热转印油墨树脂制作热转印油墨，可以作为该行业一个重要的技术研发方向。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种热转印膜用UV油墨低聚物树脂。
本发明的另一目的在于提供上述热转印膜用UV油墨低聚物树脂的制备方法，该方法合成一种聚碳酸酯基的常温下为液体含有活性双键的低聚物，以含有双键的丙烯酸单体作稀释剂进行黏度调节至合适黏度制作UV固化油墨，油墨中可挥发组分含量低于30％，固化时挥发组分可与低聚物共聚成膜，理论转化率100％。
本发明的在一目的在于提供上述热转印膜用UV油墨低聚物树脂的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种热转印膜用UV油墨低聚物树脂，由如下按质量百分比计的组分制备得到：
Figure BDA0002722044510000021
所述的羟基单体优选为(甲基)丙烯酸羟乙酯和(甲基)丙烯酸羟基丙酯中的至少一种；
所述的活性稀释剂优选为(甲基)丙烯酸异冰片酯；
所述的交联官能团供体优选为异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)；
所述的催化剂优选为(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯和(甲基)丙烯酸二乙基氨基乙酯中的一种；
所述的阻聚剂优选为对羟基苯甲醚和对苯二酚中的一种；
所述的位阻型抗氧剂优选为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010型)和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(264型)中的至少一种；
所述的聚碳酸酯醇优选为：分子量800～2000，凝固点10～45℃，酸值不大于0.05mg KOH/g，羟值50～200mg KOH/g；
所述的聚碳酸酯醇进一步优选为聚碳酸(1,6-己二醇)酯二醇、聚碳酸(1,6-己二醇，3-甲基-1,5戊二醇)酯二醇和聚碳酸(1,4-丁二醇，1,6-己二醇)酯二醇中的至少一种；
所述的羟基单体、活性稀释剂和交联官能团供体进一步优选为一般工业级，无色透明，纯度98％；
所述的催化剂、阻聚剂和位阻型抗氧剂进一步优选为化学纯，纯度99％；
所述的热转印膜用UV油墨低聚物树脂的制备方法，包含如下步骤：
(1)将活性稀释剂、交联官能团供体、催化剂、阻聚剂和位阻型抗氧剂混合搅拌均匀，然后升温至40-45℃；
(2)向步骤(1)升温后的混合体系中缓慢滴加羟基单体，以控制释放热量，滴加时间为1.0-2.0h，滴加期间保持体系反应温度为40-45℃；滴加完成后40-45℃反应至体系中-NCO含量恒定；
(3)步骤(2)中反应完成后加入聚碳酸醇酯并充分搅拌均匀，然后将反应体系温度升至75-82℃并恒温反应直至体系中-NCO官能团耗尽，得到热转印膜用UV油墨低聚物树脂；
步骤(2)中所述的反应的时间优选为3h以上；
步骤(3)中所述的热转印膜用UV油墨低聚物树脂产物25℃时黏度范围为5000-15000cps；
所述的热转印膜用UV油墨低聚物树脂在热转印油墨制备中的应用；
以反应中所用羟基单体为甲基丙烯酸羟基乙酯(HEMA)为例，对本发明提供的热转印膜用UV油墨低聚物树脂制备过程中的反应机理作如下解释：
反应步骤(1)-(2)过程，HEMA上羟基与IPDI上与环直接相连的-NCO反应，生成产物应为HEMA-IPDI半加成产物；
反应步骤(3)过程，HEMA-IPDI半加成产物与聚碳酸(1,6-己二醇，3-甲基-戊二醇)酯二醇端羟基反应，生成两种产物：一种为HEMA-IPDI半加成产物与聚碳酸酯醇一端羟基的反应产物，占比较大；另一种为HEMA-IPDI半加成产物与聚碳酸酯醇两端羟基均反应的产物，占比较小。所保留羟基作用应是为了增加树脂对承印基材的附着力，具体反应路线如下所示：
Figure BDA0002722044510000041
其中，曲线代表聚碳酸的非羟基链段；
本发明所提供的转印膜用UV油墨低聚物树脂与传统的溶剂型油墨所用固体树脂相比，具有如下的优点及效果：
(1)本发明提供的转印膜用UV油墨低聚物树脂，分子量小，且本身为液体，极易溶解在聚丙烯酸酯单体中得到高固低黏的油墨，配料过程操作简单；低聚物本身含有双键，所用的丙烯酸树脂类单体可以与之共聚，理论固含100％，可以做到无溶剂涂布。
(2)本发明提供的转印膜用UV油墨低聚物树脂，光固聚合时分子量大小、聚合速度等可以通过光强、固化时间、光引发剂种类和用量进行调节，灵活性更好。
(3)使用本发明提供的转印膜用UV油墨低聚物树脂制作油墨，固化机理为聚合反应，固化以光辐射为主，所需能量少，固化温度低；固化后的墨层不会存在溶剂挥发导致的漆膜收缩、溶剂穿孔等缺陷，且油墨层致密，转印后色泽饱满，分辨率高。
(4)本发明提供的转印膜用UV油墨低聚物树脂，侧链丰富有序的-NH-、-C＝O和-OH等基团，能够更好的与特定的颜料或填料表面基团结合，起到优良的分散作用，且热转印时，能够与承印物表面形成氢键作用力，增加印刷强度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种热转印膜用UV油墨低聚物树脂，由如下按质量百分比计的组分制备得到：
Figure BDA0002722044510000051
(1)将活性稀释剂甲基丙烯酸异冰片酯、交联官能团供体异弗尔酮异氰酸酯、催化剂甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、阻聚剂对羟基苯甲醚和位阻型抗氧剂1010型混合搅拌均匀加入反应器中，升温至40℃；
(2)向反应器中缓慢滴加羟基单体甲基丙烯酸羟基乙酯，以控制释放热量，滴加时间为2.0h，滴加期间保持体系反应温度范围在40-45℃之间；滴加完成后将反应器升温至45℃，反应3.5h，直至-NCO含量趋于恒定，反应过程中-NCO含量采用红外吸收光谱进行监控分析；
(3)步骤(2)中反应完成后加入聚碳酸醇酯聚碳酸(1,6-己二醇)酯二醇并充分搅拌溶解，调节反应器温度升至80℃并恒温反应5.0h，直至-NCO官能团耗尽，得到透明无色的可流动胶水状物质即为热转印膜用UV油墨低聚物树脂，产物25℃时黏度范围为10000-12000cps；
(4)降至常温出料，产品封闭遮光贮存。
实施例2
一种热转印膜用UV油墨低聚物树脂，由如下按质量百分比计的组分制备得到：
Figure BDA0002722044510000061
(1)将活性稀释剂甲基丙烯酸异冰片酯、交联官能团供体异弗尔酮异氰酸酯、催化剂甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、阻聚剂对羟基苯甲醚和位阻型抗氧剂1010型混合搅拌均匀加入反应器中，升温至40℃；
(2)向反应器中缓慢滴加羟基单体甲基丙烯酸羟基乙酯，以控制释放热量，滴加时间为2.0h，滴加期间保持体系反应温度范围在40-45℃之间；滴加完成后将反应器升温至45℃，反应3.5h，直至-NCO含量趋于恒定，反应过程中-NCO含量采用红外吸收光谱进行监控分析；
(3)步骤(2)中反应完成后加入聚碳酸醇酯聚碳酸(1,6-己二醇)酯二醇并充分搅拌溶解，调节反应器温度升至76℃并恒温反应3.0h，直至-NCO官能团耗尽，得到透明无色的可流动胶水状物质即为热转印膜用UV油墨低聚物树脂，产物25℃时黏度范围为6000-7000cps；
(4)降至常温出料，产品封闭遮光贮存。
实施例3
一种热转印膜用UV油墨低聚物树脂，由如下按质量百分比计的组分制备得到：
Figure BDA0002722044510000062
(1)将活性稀释剂甲基丙烯酸异冰片酯、交联官能团供体异弗尔酮异氰酸酯、催化剂甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、阻聚剂对羟基苯甲醚和位阻型抗氧剂1010型混合搅拌均匀加入反应器中，升温至40℃；
(2)向反应器中缓慢滴加羟基单体甲基丙烯酸羟基乙酯，以控制释放热量，滴加时间为2.0h，滴加期间保持体系反应温度范围在40-45℃之间；滴加完成后将反应器升温至45℃，反应3.5h，直至-NCO含量趋于恒定，反应过程中-NCO含量采用红外吸收光谱进行监控分析；
(3)步骤(2)中反应完成后加入聚碳酸醇酯聚碳酸(1,6-己二醇)酯二醇并充分搅拌溶解，调节反应器温度升至82℃并恒温反应5.0h，直至-NCO官能团耗尽，得到透明无色的可流动胶水状物质即为热转印膜用UV油墨低聚物树脂，产物25℃时黏度范围为13000-14000cps；
(4)降至常温出料，产品封闭遮光贮存。
本发明提供的转印膜用UV油墨低聚物树脂，分子量小，且本身为液体，极易溶解在聚丙烯酸酯单体中得到高固低黏的油墨，配料过程操作简单；低聚物本身含有双键，所用的丙烯酸树脂类单体可以与之共聚，理论固含100％，可以做到无溶剂涂布；光固聚合时分子量大小、聚合速度等可以通过光强、固化时间、光引发剂种类和用量进行调节，灵活性更好；固化机理为聚合反应，固化以光辐射为主，所需能量少，固化温度低；固化后的墨层不会存在溶剂挥发导致的漆膜收缩、溶剂穿孔等缺陷，且油墨层致密，转印后色泽饱满，分辨率高。此外，本发明提供的转印膜用UV油墨低聚物树脂，侧链丰富有序的-NH-、-C＝O和-OH等基团，能够更好的与特定的颜料或填料表面基团结合，起到优良的分散作用，且热转印时，能够与承印物表面形成氢键作用力，增加印刷强度。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种热转印膜用UV油墨低聚物树脂，其特征在于由如下按质量百分比计的组分制备得到：
Figure FDA0002722044500000011
2.根据权利要求1所述的热转印膜用UV油墨低聚物树脂，其特征在于：
所述的羟基单体为(甲基)丙烯酸羟乙酯和(甲基)丙烯酸羟基丙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的热转印膜用UV油墨低聚物树脂，其特征在于：
所述的活性稀释剂为(甲基)丙烯酸异冰片酯。
4.根据权利要求1所述的热转印膜用UV油墨低聚物树脂，其特征在于：
所述的交联官能团供体为异氟尔酮二异氰酸酯。
5.根据权利要求1所述的热转印膜用UV油墨低聚物树脂，其特征在于：
所述的催化剂为(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯和(甲基)丙烯酸二乙基氨基乙酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的热转印膜用UV油墨低聚物树脂，其特征在于：
所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚和对苯二酚中的一种。
7.根据权利要求1所述的热转印膜用UV油墨低聚物树脂，其特征在于：
所述的位阻型抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的热转印膜用UV油墨低聚物树脂，其特征在于：
所述的聚碳酸酯醇为：分子量800～2000，凝固点10～45℃，酸值不大于0.05mg KOH/g，羟值50～200mg KOH/g。
9.权利要求1～8任一项所述的热转印膜用UV油墨低聚物树脂的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)将活性稀释剂、交联官能团供体、催化剂、阻聚剂和位阻型抗氧剂混合搅拌均匀，然后升温至40-45℃；
(2)向步骤(1)升温后的混合体系中缓慢滴加羟基单体，以控制释放热量，滴加时间为1.0-2.0h，滴加期间保持体系反应温度为40-45℃；滴加完成后40-45℃反应至体系中-NCO含量恒定；
(3)步骤(2)中反应完成后加入聚碳酸醇酯并充分搅拌均匀，然后将反应体系温度升至75-82℃并恒温反应直至体系中-NCO官能团耗尽，得到热转印膜用UV油墨低聚物树脂。
10.权利要求1～8任一项所述的热转印膜用UV油墨低聚物树脂在热转印油墨制备中的应用。
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