CN112250448A - 一步法生产轻烧镁铝尖晶石的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种一步法生产轻烧镁铝尖晶石的合成方法，以悬浮炉生产的高纯轻烧氧化镁粉为氧化镁原料与工业氧化铝粉混合，同时引入少量的活性镁铝尖晶石作为“晶种”并辅之以自制高效外加剂一起混合、细磨、压球，并烧结成镁铝尖晶石原料，既解决了传统一步法生产镁铝尖晶石品位低的问题，同时又具有工艺简单、煅烧温度低、成本较低，产品体积密度和纯度高，可提高产品市场竞争力的特点。

Description

一步法生产轻烧镁铝尖晶石的合成方法
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，特别是涉及一种一步法生产轻烧镁铝尖晶石的合成方法。
背景技术
镁铝尖晶石因其具有的较强的耐高温性能、较强的抗渣侵蚀性能和较好的抗热震稳定性等特点深受关注，是目前高温耐火材料的首选原料之一。
镁铝尖晶石是一种镁铝氧化物，其主要成分为氧化铝和氧化镁。镁铝尖晶石有天然形成和人工合成两种。目前，天然铝镁尖晶石极少被发现，工业上应用的镁铝尖晶石全部都是人工合成的。
人工合成镁铝尖晶石主要是以氧化镁和氧化铝为原料合成生产的，其途径主要是烧结和电熔。烧结法生产镁铝尖晶石分为一步法和二步法。所谓一步法是指将氧化镁与氧化铝直接配料、细磨、压球，经高温煅烧生产出的镁铝尖晶石。一般情况下，要想最终得到高体密的镁铝尖晶石产品，氧化镁和氧化铝必须预先反应并经一次中温煅烧合成得到中温合成镁铝尖晶石中间体原料，中温合成镁铝尖晶石中间体原料经细磨、压球(坯)，再经二次高温煅烧可得到较高体密的烧结镁铝尖晶石，即二步法生产的镁铝尖晶石。存在的主要问题如下：
1)二步法虽然能得到高体积密度的镁铝尖晶石原料，但其工艺复杂、成本高，缺乏市场竞争力；
2)由于氧化镁和氧化铝在反应过程中有较大的体积膨胀效应，所以一步法生产出镁铝尖晶石的密度相对较低，即一步法虽然工艺简单、成本较低，但其合成原料的体积密度也很难提高，生产的产品品位较低；
3)由于存在体积膨胀效应，所以一步法煅烧镁铝尖晶石往往需要较高的烧结温度，高纯镁铝尖晶石的烧结温度通常在1750～1850℃。
发明内容
为克服现有技术缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种一步法生产轻烧镁铝尖晶石的合成方法，以悬浮炉生产的高纯轻烧氧化镁粉为氧化镁原料与工业氧化铝粉混合，同时引入少量的活性镁铝尖晶石作为“晶种”并辅之以自制高效外加剂一起混合、细磨、压球，并烧结成镁铝尖晶石原料，既解决了传统一步法生产镁铝尖晶石品位低的问题，同时又具有工艺简单、成本较低，可提高产品市场竞争力的特点。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一步法生产轻烧镁铝尖晶石的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)原料准备：按质量百分比，称取5～40％的轻烧氧化镁粉、30～75％的工业氧化铝粉、15～25％的活性镁铝尖晶石和1.5～3.5％的外加剂投入球磨机中；
其中，所述轻烧氧化镁粉为悬浮炉生产的高活性轻烧氧化镁粉，其MgO的含量≧98.0％；
所述工业氧化铝粉中Al2O3的含量≧98.5％；
所述活性镁铝尖晶石为由悬浮炉高活性轻烧氧化镁粉和工业氧化铝粉经中温合成的，其主要化学成分∑(Al2O3+MgO)≧98.0％；
所述外加剂为B2O3、MgCI2·6H2O、MgF2、AlF3、金属铝粉和金属镁粉的两种或多种按一定比例配制而成的一种高效复合外加剂；
2)混合细磨：启动球磨机，保持转速1000～1200r/min快速球磨150～200min，得到混磨细料；
3)成型：混磨细料中加入粘合剂置入模具中经模压成型制得混合坯料；
4)煅烧：将混合坯料置入竖窑、回转窑或隧道窑中高温煅烧，其煅烧工艺是：
一次升温：以5～10℃/min的升温速度升温至800～980℃，保温2.5～3.5h；
二次升温：以20～30℃/min的升温速度快速升温(尽可能缩短Al2O3与MgO在1000～1400℃区间易于产生明显膨胀的时间，减小膨胀对产品性能影响)至1650～1750℃，保温4～6h；
一次降温：以20～30℃/min的降温速度降温至800～980℃，保温2.5～3.5h；
二次降温：自然降温冷却至室温得到高纯轻烧镁铝尖晶石原料。
进一步，所述混磨细料的粒度≦0.04mm，其中60～70％应≦5～10um。
进一步，高温竖窑是较为理想的热工加热设备。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)提出了一种一步法合成镁铝尖晶石的新工艺，以悬浮炉生产的高纯轻烧氧化镁粉为氧化镁原料与工业氧化铝粉混合，同时引入少量的活性镁铝尖晶石作为“晶种”一起混合、细磨、压球，并烧结成高纯镁铝尖晶石原料，解决了传统一步法生产镁铝尖晶石品位低的问题；
2)通过优化原料组分，引入“晶种”并辅之以自制高效外加剂，研究提出了相应的煅烧工艺，可比常规工艺降低煅烧温度100℃左右，工艺简单、成本较低，可大大提高产品的市场竞争力；
3)实践表明，利用该发明工艺合成的镁铝尖晶石产品性能指标均达到或优于GB/T26564-2011《镁铝尖晶石》标准；
4)为我国辽南地区拥有的丰富菱镁矿资源利用开辟了新用途，可进一步拓展菱镁矿的深加工以提高其产品的附加值，经济效益和社会效益巨大。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中，如无特殊说明，组分的百分比均指重量百分比；轻烧氧化镁粉为悬浮炉生产的高活性轻烧氧化镁粉，其MgO的含量≧98.0％；工业氧化铝粉中Al2O3的含量≧98.5％；活性镁铝尖晶石为由悬浮炉高活性轻烧氧化镁粉和工业氧化铝粉经中温合成的，其主要化学成分∑(Al2O3+MgO)≧98.0％；原料的混磨后的粒度≦0.04mm，其中60～70％应≦5～10um。
【实施例1】
一步法生产轻烧镁铝尖晶石的合成方法，包括以下步骤：
1)原料准备：按质量百分比，称取40％的轻烧氧化镁粉、40％的工业氧化铝粉、17％的活性镁铝尖晶石和3％的外加剂投入球磨机中；
其中，所述外加剂为B2O3、MgCI2·6H2O按1:1比例配制而成的一种高效复合外加剂；
2)混合细磨：启动球磨机，保持转速1000r/min快速球磨180min，得到混磨细料；
3)成型：混磨细料中加入粘合剂置入模具中经模压成型制得混合坯料；
4)煅烧：将混合坯料置入竖窑中高温煅烧，其煅烧工艺是：
一次升温：以8℃/min的升温速度升温至880℃，保温3h；
二次升温：以25℃/min的升温速度快速升温(尽可能缩短Al2O3与MgO在1000～1400℃区间易于产生明显膨胀的时间，减小膨胀对产品性能影响)至1680℃，保温5h；
一次降温：以30℃/min的降温速度降温至800℃，保温3h；
二次降温：自然降温冷却至室温得到高纯轻烧镁铝尖晶石原料，对标GB/T26564-2011《镁铝尖晶石》之SMA50烧结镁铝尖晶石。
【实施例2】
一步法生产轻烧镁铝尖晶石的合成方法，包括以下步骤：
1)原料准备：按质量百分比，称取30％的轻烧氧化镁粉、45％的工业氧化铝粉、21.5％的活性镁铝尖晶石和3.5％的外加剂投入球磨机中；
其中，所述外加剂为B2O3、MgCI2·6H2O、MgF2、AlF3按1:1:0.8:0.8比例配制而成的一种高效复合外加剂；
2)混合细磨：启动球磨机，保持转速1050r/min快速球磨170min，得到混磨细料；
3)成型：混磨细料中加入粘合剂置入模具中经模压成型制得混合坯料；
4)煅烧：将混合坯料置入竖窑中高温煅烧，其煅烧工艺是：
一次升温：以7℃/min的升温速度升温至900℃，保温3.2h；
二次升温：以30℃/min的升温速度快速升温(尽可能缩短Al2O3与MgO在1000～1400℃区间易于产生明显膨胀的时间，减小膨胀对产品性能影响)至1650℃，保温5.5h；
一次降温：以30℃/min的降温速度降温至850℃，保温3.5h；
二次降温：自然降温冷却至室温得到高纯轻烧镁铝尖晶石原料，对标GB/T26564-2011《镁铝尖晶石》之SMA66烧结镁铝尖晶石。
【实施例3】
一步法生产轻烧镁铝尖晶石的合成方法，包括以下步骤：
1)原料准备：按质量百分比，称取20％的轻烧氧化镁粉、63％的工业氧化铝粉、15％的活性镁铝尖晶石和2.0％的外加剂投入球磨机中；
其中，所述外加剂为B2O3、MgCI2·6H2O、MgF2、AlF3和金属镁粉按1:1:0.8:0.8：0.7比例配制而成的一种高效复合外加剂；
2)混合细磨：启动球磨机，保持转速1100r/min快速球磨200min，得到混磨细料；
3)成型：混磨细料中加入粘合剂置入模具中经模压成型制得混合坯料；
4)煅烧：将混合坯料置入竖窑中高温煅烧，其煅烧工艺是：
一次升温：以10℃/min的升温速度升温至850℃，保温3.5h；
二次升温：以28℃/min的升温速度快速升温(尽可能缩短Al2O3与MgO在1000～1400℃区间易于产生明显膨胀的时间，减小膨胀对产品性能影响)至1700℃，保温5h；
一次降温：以30℃/min的降温速度降温至850℃，保温2.5h；
二次降温：自然降温冷却至室温得到高纯轻烧镁铝尖晶石原料，对标GB/T26564-2011《镁铝尖晶石》之SMA76烧结镁铝尖晶石。
【实施例4】
一步法生产轻烧镁铝尖晶石的合成方法，包括以下步骤：
1)原料准备：按质量百分比，称取10％的轻烧氧化镁粉、70％的工业氧化铝粉、16.5％的活性镁铝尖晶石和3.5％的外加剂投入球磨机中；
其中，所述外加剂为B2O3、MgCI2·6H2O、MgF2、AlF3、金属镁粉和金属铝粉按1:1:0.8:0.8：0.7：0.5比例配制而成的一种高效复合外加剂；
2)混合细磨：启动球磨机，保持转速1050r/min快速球磨190min，得到混磨细料；
3)成型：混磨细料中加入粘合剂置入模具中经模压成型制得混合坯料；
4)煅烧：将混合坯料置入竖窑中高温煅烧，其煅烧工艺是：
一次升温：以9℃/min的升温速度升温至950℃，保温3h；
二次升温：以25℃/min的升温速度快速升温(尽可能缩短Al2O3与MgO在1000～1400℃区间易于产生明显膨胀的时间，减小膨胀对产品性能影响)至1710℃，保温4.5h；
一次降温：以30℃/min的降温速度降温至900℃，保温2.5h；
二次降温：自然降温冷却至室温得到高纯轻烧镁铝尖晶石原料，对标GB/T26564-2011《镁铝尖晶石》之SMA90烧结镁铝尖晶石。
【实施例5】
一步法生产轻烧镁铝尖晶石的合成方法，包括以下步骤：
1)原料准备：按质量百分比，称取35％的轻烧氧化镁粉、40％的工业氧化铝粉、21.5％的活性镁铝尖晶石和3.5％的外加剂投入球磨机中；
其中，所述外加剂为B2O3、MgCI2·6H2O、MgF2、AlF3、金属镁粉和金属铝粉按1:1:0.8:0.8：0.7：0.7比例配制而成的一种高效复合外加剂；
2)混合细磨：启动球磨机，保持转速1050r/min快速球磨180min，得到混磨细料；
3)成型：混磨细料中加入粘合剂置入模具中经模压成型制得混合坯料；
4)煅烧：将混合坯料置入竖窑中高温煅烧，其煅烧工艺是：
一次升温：以10℃/min的升温速度升温至920℃，保温3.5h；
二次升温：以30℃/min的升温速度快速升温(尽可能缩短Al2O3与MgO在1000～1400℃区间易于产生明显膨胀的时间，减小膨胀对产品性能影响)至1700℃，保温4.5h；
一次降温：以30℃/min的降温速度降温至880℃，保温3h；
二次降温：自然降温冷却至室温得到高纯轻烧镁铝尖晶石原料，对标GB/T26564-2011《镁铝尖晶石》之SMA50-P烧结镁铝尖晶石。
【实施例6】
一步法生产轻烧镁铝尖晶石的合成方法，包括以下步骤：
1)原料准备：按质量百分比，称取40％的轻烧氧化镁粉、40％的工业氧化铝粉、16.5％的活性镁铝尖晶石和3.5％的外加剂投入球磨机中；
其中，所述外加剂为B2O3、MgCI2·6H2O、MgF2、AlF3按1:1:0.8:0.8比例配制而成的一种高效复合外加剂；
2)混合细磨：启动球磨机，保持转速1100r/min快速球磨190min，得到混磨细料；
3)成型：混磨细料中加入粘合剂置入模具中经模压成型制得混合坯料；
4)煅烧：将混合坯料置入竖窑中高温煅烧，其煅烧工艺是：
一次升温：以9℃/min的升温速度升温至880℃，保温3.2h；
二次升温：以27℃/min的升温速度快速升温(尽可能缩短Al2O3与MgO在1000～1400℃区间易于产生明显膨胀的时间，减小膨胀对产品性能影响)至1680℃，保温4.8h；
一次降温：以27℃/min的降温速度降温至850℃，保温3.2h；
二次降温：自然降温冷却至室温得到高纯轻烧镁铝尖晶石原料，对标GB/T26564-2011《镁铝尖晶石》之SMA66-P烧结镁铝尖晶石。
【实施例7】
一步法生产轻烧镁铝尖晶石的合成方法，包括以下步骤：
1)原料准备：按质量百分比，称取30％的轻烧氧化镁粉、50％的工业氧化铝粉、17.5％的活性镁铝尖晶石和2.5％的外加剂投入球磨机中；
其中，所述外加剂为B2O3、MgCI2·6H2O、MgF2、AlF3和工业铝粉按1:1:0.8:0.8：0.7比例配制而成的一种高效复合外加剂；
2)混合细磨：启动球磨机，保持转速1080r/min快速球磨180min，得到混磨细料；
3)成型：混磨细料中加入粘合剂置入模具中经模压成型制得混合坯料；
4)煅烧：将混合坯料置入竖窑中高温煅烧，其煅烧工艺是：
一次升温：以7℃/min的升温速度升温至850℃，保温3h；
二次升温：以25℃/min的升温速度快速升温(尽可能缩短Al2O3与MgO在1000～1400℃区间易于产生明显膨胀的时间，减小膨胀对产品性能影响)至1700℃，保温5h；
一次降温：以25℃/min的降温速度降温至900℃，保温3h；
二次降温：自然降温冷却至室温得到高纯轻烧镁铝尖晶石原料，对标GB/T26564-2011《镁铝尖晶石》之SMA76-P烧结镁铝尖晶石。
测定实施例1～7所述，镁铝尖晶石的性能指标：百分含量、体积密度的测定方法采用本领域常规方法测定，测定结果与GB/T26564-2011《镁铝尖晶石》标准技术指标对比见表1。
表1
Figure BDA0002682733640000091

Claims (2)

1.一步法生产轻烧镁铝尖晶石的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)原料准备：按质量百分比，称取5～40％的轻烧氧化镁粉、30～75％的工业氧化铝粉、15～25％的活性镁铝尖晶石和1.5～3.5％的外加剂投入球磨机中；
其中，所述轻烧氧化镁粉为悬浮炉生产的高活性轻烧氧化镁粉，其MgO的含量≧98.0％；
所述工业氧化铝粉中Al2O3的含量≧98.5％；
所述活性镁铝尖晶石为由悬浮炉高活性轻烧氧化镁粉和工业氧化铝粉经中温合成的，其主要化学成分∑(Al2O3+MgO)≧98.0％；
所述外加剂为B2O3、MgCI2·6H2O、MgF2、AlF3、金属铝粉和金属镁粉的两种或多种按一定比例配制而成的一种高效复合外加剂；
2)混合细磨：启动球磨机，保持转速1000～1200r/min快速球磨150～200min，得到混磨细料；
3)成型：混磨细料中加入粘合剂置入模具中经模压成型制得混合坯料；
4)煅烧：将混合坯料置入竖窑、回转窑或隧道窑中高温煅烧，其煅烧工艺是：
一次升温：以5～10℃/min的升温速度升温至800～980℃，保温2.5～3.5h；
二次升温：以20～30℃/min的升温速度快速升温至1650～1750℃，保温4～6h；
一次降温：以20～30℃/min的降温速度降温至800～980℃，保温2.5～3.5h；
二次降温：自然降温冷却至室温得到高纯轻烧镁铝尖晶石原料。
2.根据权利要求1所述的一步法生产轻烧镁铝尖晶石的合成方法，其特征在于，所述混磨细料的粒度≦0.04mm，其中60～70％应≦5～10um。
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