CN112244023B - 一种含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂，包括如下组分及其质量份数：三氟咪啶酰胺1～45份，氟吡菌酰胺1～25份，乳化剂5～40份，助乳化剂2～20份、油4～20份，水30～65份；乳化剂由硬脂酸钾和甲基葡萄糖苷倍半硬酯酸酯按2.5～4:1的质量比组成。本发明属于农药技术领域，本发明提供的含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂粒径处于纳米水平，分散均匀，稳定性好，能达到长效缓释的效果，对线虫的防治有明显的增效作用，既可以减少农药使用量，又可以减缓抗性，有利于节省农药成本、减轻对环境的污染。

Description

一种含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药制剂技术领域，尤其涉及一种含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂及其制备方法。
背景技术
线虫是假体腔动物，可寄生于动植物，或自由生活于土壤、淡水和海水环境中。线虫动物门是动物界中最大的门之一，已被记录的物种超过28000种，其中寄生性的超过16000种。植物寄生性线虫的种类繁多，包括根结线虫(Meloidogyne)、叶芽线虫(Aphelenchoides)、胞囊线虫(Heterodera)等。全球范围内，线虫病害占植物病害的15-20％，其造成的粮食和纤维作物损失约占植物病害损失的12％。据估计，未来十年的线虫病害仍将以4％-9％的速度加剧，给农业的可持续发展带来巨大的威胁。
针对植物寄生性线虫，已有棉隆、阿维菌素、噻唑膦、硫双威等众多杀线虫农药产品，应用的剂型主要包括水乳剂、悬浮剂、微乳剂、乳油等。这些剂型的农药产品从上市到现在已经使用了几十年，因此很多线虫已经产生了严重的抗药性，种植者便额外采购土壤熏蒸剂进行土壤处理，每亩花费上升，极大的增加了使用者的经济负担，市场杀线虫剂急需新品种的更新替换。
纳米乳是由油相、水相、乳化剂和助乳化剂制成的乳滴粒径为20-100nm的半透明液体载药体系，具有生物活性高、用药量小、缓释、刺激性小、毒性低等特点。对于难溶性农药，制成纳米乳制剂能够提高其溶解度和生物利用度，可使难溶性农药制成以水为介质的农药制剂；对于一些不稳定的农药，制成纳米乳制剂能够提高其稳定性。纳米乳是一种非平衡体系，通常不能自发形成，需要借助能量，且受乳化剂的种类影响较大。纳米乳从结构上可分为水包油型、油包水型和双连续型，其制备方法从乳化能量的来源可分为高能乳化法和低能乳化法。三氟咪啶酰胺(Fluazaindolizine)是由杜邦开发的新型磺胺类杀线虫剂，此杀线虫剂是一种非熏蒸性的杀线虫剂，物理性质和化学性质较稳定，没有杀虫或杀菌活性，具有环境友好特性，对有益的节肢动物、传粉媒介和土壤中生物无害。氟吡菌酰胺(Fluopyram)属于琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌杀线虫剂，可以在多种作物上用于防治多种线虫，有很好的内吸性，能通根、茎、叶等部位被吸收并通过韧皮部在植物体内传导。
现有技术尚未见含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂相关报道，因此，提供一种含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂及其制备方法具有重要意义。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，发明人通过大量试验对乳化剂等辅料进行筛选，发现乳化剂的成分和用量会对含三氟咪啶酰胺和氟吡菌酰胺的纳米乳制剂的稳定性等产生重要影响；在此发现的基础上，发明人重点对乳化剂进行了优化，运用纳米粒子包埋技术，制得的含三氟咪啶酰胺和氟吡菌酰胺的纳米乳制剂粒径处于纳米水平，分散均匀，稳定性好，能达到长效缓释的效果，对线虫的防治有明显的增效作用，既可以减少农药使用量，又可以减缓抗性，有利于节省农药成本、减轻对环境的污染。
本发明的目的将通过下面的详细描述来进一步体现和说明。
本发明提供一种含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂，包括如下组分及其质量份数：三氟咪啶酰胺1～45份，氟吡菌酰胺1～25份，乳化剂5～40份，助乳化剂2～20份，油4～20份，水30～65份；乳化剂由硬脂酸钾和甲基葡萄糖苷倍半硬酯酸酯按2.5～4:1的质量比组成。
本发明通过将硬脂酸钾和甲基葡萄糖苷倍半硬酯酸酯按一定的质量比复配作为乳化剂，在水油两相的分界面上有效排列，形成层状液晶结构，可以显著降低体系液滴间的范德华力，可以阻止油滴间的吸引聚集现象，从而使乳化体系更稳定，制得的含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂稳定性好，有利于三氟咪啶酰胺和氟吡菌酰胺的活性成分稳定和药效发挥。加入的助乳化剂亲水亲油平衡值(HLB)为8～18之间，可以调节乳化剂的HLB值，并形成更小的乳滴，可在乳化剂中形成稳定的吸附层，扩大分子间距离从而减弱分子间作用力，促进纳米乳的形成。
优选地，所述的含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂，包括如下组分及其质量份数：三氟咪啶酰胺5～20份，氟吡菌酰胺5～20份，乳化剂15～25份，助乳化剂8～12份，油4～6份，水35～60份。
更优选地，所述的含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂，包括如下组分及其质量份数：三氟咪啶酰胺10份，氟吡菌酰胺5份，乳化剂20份，助乳化剂10份，油5份，水50份。
更优选地，所述的含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂，包括如下组分及其质量份数：三氟咪啶酰胺10份，氟吡菌酰胺10份，乳化剂20份，助乳化剂10份，油5份，水45份。
优选地，所述的含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂，包括如下组分及其质量份数：三氟咪啶酰胺10份，氟吡菌酰胺20份，乳化剂20份，助乳化剂10份，油5份，水35份。
优选地，所述乳化剂由硬脂酸钾和甲基葡萄糖苷倍半硬酯酸酯按3:1的质量比组成。
优选地，所述助乳化剂选自乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇、正丁醇、甘油和聚甘油酯中的一种或多种。
优选地，所述油相选自花生油、橄榄油、豆油、菜籽油、肉豆蔻酸异丙酯、月桂酸酯异丙酯和棕榈酸酯异丙酯中的一种或多种。
优选地，所述的含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂，还包括消泡剂0.1～0.5份和/或防腐剂0.1～0.5份。本发明所述的消泡剂、防腐剂可以是本领域常用的试剂；消泡剂包括但不限于：全氟烷基膦酸、C8～10脂肪醇、C10～20饱和脂肪酸、有机硅类消泡剂、硅酮类消泡剂、酰胺类消泡剂，防腐剂包括但不限于：苯甲酸钠、山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯。
此外，本发明还提供含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂的制备方法，包括如下步骤：
1)称取三氟咪啶酰胺、氟吡菌酰胺、乳化剂，加入油中，搅拌均匀，形成油相；
2)称取助乳化剂，加入水中，搅拌均匀，形成水相；
3)将油相加热至75～85℃，以160～250r/min的转速搅拌下，将水相滴加至油相中，形成初乳；
4)使用高压均质仪对初乳以14000～16000r/min的转速均质4～6min后，停止均质，以280～350r/min的转速搅拌并冷却到室温，得到含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：本发明通过乳化剂的筛选和优化，结合纳米粒子包埋技术，制得的含三氟咪啶酰胺和氟吡菌酰胺的纳米乳制剂粒径处于纳米水平，分散均匀，稳定性好，克服了氟吡菌酰胺易挥发和稳定性不够理想的问题，能达到长效缓释的效果；本发明将三氟咪啶酰胺与氟吡菌酰胺组合应用并制成纳米乳制剂，对线虫的防治有明显的增效作用，既可以减少农药使用量，又可以减缓抗性，有利于节省农药成本、减轻对环境的污染。本发明提供的含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂配方较简单，制备方法较简单，制得的产品性能稳定。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明中，所涉及的组分均为常规市售产品，或可通过本领域的常规技术手段获得。本发明中，如未明确指出，比例为质量比。
实施例一含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂
含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂——15％三氟咪啶酰胺·氟吡菌酰胺纳米乳制剂，包括如下组分及其质量份数：三氟咪啶酰胺10份，氟吡菌酰胺5份，乳化剂20份，助乳化剂10份，油5份，水50份；乳化剂由硬脂酸钾(下表中用E表示)和甲基葡萄糖苷倍半硬酯酸酯(下表中用F表示)按3:1的质量比组成；助乳化剂为1,2-丙二醇，油为橄榄油。
含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂的制备方法，包括如下步骤：
1)称取三氟咪啶酰胺、氟吡菌酰胺、乳化剂，加入油中，搅拌均匀，形成油相；
2)称取助乳化剂，加入水中，搅拌均匀，形成水相；
3)将油相加热至80℃，以200r/min的转速搅拌下，将水相滴加至油相中，形成初乳；
4)使用高压均质仪对初乳以15000r/min的转速均质5min后，停止均质，以300r/min的转速搅拌并冷却到室温，得到含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂。
实施例二含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂
含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂——20％三氟咪啶酰胺·氟吡菌酰胺纳米乳制剂，包括如下组分及其质量份数：三氟咪啶酰胺10份，氟吡菌酰胺10份，乳化剂20份，助乳化剂10份，油5份，水50份；乳化剂由硬脂酸钾(下表中用E表示)和甲基葡萄糖苷倍半硬酯酸酯(下表中用F表示)按3:1的质量比组成；助乳化剂为1,2-丙二醇，油为肉豆蔻酸异丙酯。
制备方法与实施例一相同。
实施例三含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂
含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂——30％三氟咪啶酰胺·氟吡菌酰胺纳米乳制剂，包括如下组分及其质量份数：三氟咪啶酰胺10份，氟吡菌酰胺20份，乳化剂20份，助乳化剂10份，油5份，水50份；乳化剂由硬脂酸钾(下表中用E表示)和甲基葡萄糖苷倍半硬酯酸酯(下表中用F表示)按3:1的质量比组成；助乳化剂为乙二醇，油为橄榄油。
制备方法与实施例一相同。
对比例1：该对比例与实施例一的区别在于：所使用的乳化剂为聚氧乙烯单月桂酸酯(S-307)，HLB值为13.1，其他与实施例一相同。
对比例2：该对比例与实施例二的区别在于：所使用的乳化剂为聚氧乙烯单硬脂酸酯(P.E.G.400)，HLB值为11.4，其他与实施例二相同。
对比例3：该对比例与实施例二的区别在于：所使用的乳化剂为聚氧乙烯单硬脂酸酯(Myrj53)，HLB值为16.9，其他与实施例三相同。
测试例一稳定性考察
冷热储稳定性考察的方法：(54±2)℃恒温箱中储存14d考察热储稳定性，(0±2)℃恒温箱中储存7d考察冷储稳定性。
分别将E和F按不同重量比的乳化剂制备20％三氟咪啶酰胺·氟吡菌酰胺纳米乳制剂(除乳化剂以外的其他成分和用量与实施例二相同)，并进行离心试验和冷热储稳定性考察，结果如表1所示。
表1不同E和F重量比的乳化剂制备的纳米乳制剂的考察结果
乳化剂 离心试验 54℃(14d) 0℃(7d) pH
E:F＝1:1 分层明显 分层明显 分层明显 5.0
E:F＝1:2 分层明显 分层明显 分层明显 5.1
E:F＝2:1 稍微分层 稍微分层 不分层 5.3
E:F＝3:1 不分层 不分层 不分层 5.6
E:F＝4:1 稍微分层 稍微分层 不分层 5.9
从表1可知，使用硬脂酸钾和甲基葡萄糖苷倍半硬酯酸酯按3:1的质量比组成的乳化剂，对于本发明提供的纳米乳制剂的稳定性起到至关重要的作用。
分别将实施例一至实施例三、对比例1至对比例3的纳米乳制剂样品进行冷热储稳定性检测，每个样品设3个重复，观察其外观变化及粒径大小，测定其有效成分平均含量变化，其结果如表2和表3所示。平均粒径指54℃热储14d后的平均粒径。
表2不同纳米乳制剂的稳定性考察结果
Figure BDA0002693388240000061
Figure BDA0002693388240000071
表3不同纳米乳制剂的有效成分平均含量考察结果
Figure BDA0002693388240000072
注：A指三氟咪啶酰胺，B指氟吡菌酰胺。
从表2可知，本发明提供的纳米乳制剂的稳定性好，经冷储和热储后不发生分层，粒径变化不大；而对比例1至对比例3由于使用的乳化剂不同，稳定性较差，出现析水、冻结和分层的现象。从表3可知，本发明提供的纳米乳制剂在热储和冷储后的有效成分变化很小，而对比例1和对比例3在热储和冷储后的氟吡菌酰胺平均含量降低。
测试例二对番茄根结线虫的药效试验
实验对象：盆栽番茄根结线虫；
结果评价方法为：盆栽法，具体操作过程如下：
(1)从番茄根节中挑取根结线虫的卵囊，用灭菌水清洗，置于直径为7cm培养皿中的湿滤纸上，加入20ml灭菌水，(24±2)℃下黑暗孵化；
(2)黑暗孵化24h，获得龄期一致的2龄幼虫，用灭菌水稀释到200条/ml，备用；
(3)在花盆中种植的番茄幼苗上灌根接种2龄幼虫，取5ml线虫接种液注入根际土壤内，光照培养箱中培养24h，土壤保持(75±2)％的湿度,
(4)将不同纳米乳制剂、乳油制剂按照1000倍稀释为作用液，对已经接种了根结线虫的番茄苗再次进行灌根处理；
(5)药剂处理后将番茄苗置于人工气候室中，然后在(27±2)℃、12h光暗交替、相对湿度(55±2)％条件下培养14d。
(6)每个处理设置3个重复，每个重复随机调查4盆，每个处理共计调查12盆黄瓜。
分级标准按中华人民共和国国家标准《农药田间药效试验准则(一)》，病情分级标准如表4所示。
表4番茄疫病病情级别划分
Figure BDA0002693388240000081
根结指数和防治效果的计算公式如下所示，对番茄根结线虫的防治效果情况表如表5所示。
Figure BDA0002693388240000082
Figure BDA0002693388240000083
表5制剂实施例对番茄根结线虫防治效果情况表
Figure BDA0002693388240000091
其中，15％三氟咪啶酰胺·氟吡菌酰胺乳油包括如下组分及其质量百分比：三氟咪啶酰胺10％、氟吡菌酰胺5％、环己酮8％、乙醇20％、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚6％、十二烷基苯磺酸钙6％、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物1.5％、150号溶剂油补至100％。
由表5可以看出，本发明组合物制成纳米乳制剂后，对番茄根结线虫的防治效果明显优于乳油制剂的防治效果，均表现出明显增效作用；其中20％三氟咪啶酰胺·氟吡菌酰胺纳米乳的增效效果最明显，14d的防治效果达到96.08％，其余组合物纳米乳防效均高于普通制剂及空白对照。
测试例三对黄瓜根结线虫的田间药效试验
实验对象：田间黄瓜根结线虫；
结果评价具体操作过程如下：
(1)本试验参照《农药田间药效试验准则(一)杀线虫剂防治根部线虫病GB/T17980.38-2000》，本实施例所选用试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机排列，每小区面积18m2，每个处理3次重复。
(2)调查和统计方法：寻找根结线虫危害可疑病株，采用对角线五点取样法，每点调查两株计算发病率、病情指数和防治效果。药前调查基数，药后30d调查一次，进一步调查可到药后60d天进行。
(3)病株分级同测试例二中的一致。
计算方法如下所示，对黄瓜根结线虫的防治效果情况表如表6所示。
Figure BDA0002693388240000101
Figure BDA0002693388240000102
表6制剂实施例对黄瓜根结线虫防治效果情况表
Figure BDA0002693388240000103
由表6可以看出，本发明提供的含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂对黄瓜根结线虫具有显著的防治效果，用药30天后，20％三氟咪啶酰胺·氟吡菌酰胺纳米乳对黄瓜根结线虫防效最好，高达92.79％；用药60天后，最高防效达到了96.18％。施药期间，未出现药害。
综上所述，本发明提供的含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂稳定性好，对线虫的防治效果好，纳米乳制剂既可以减少农药使用量，又可以减缓抗性，有利于节省农药成本、减轻对环境的污染。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂，其特征在于：包括如下组分及其质量份数：三氟咪啶酰胺5～20份，氟吡菌酰胺5～20份，乳化剂15～25份，助乳化剂 8～12份，油4～6份，水35～60份；乳化剂由硬脂酸钾和甲基葡萄糖苷倍半硬酯酸酯按3:1的质量比组成；其制备方法包括如下步骤：
1）称取三氟咪啶酰胺、氟吡菌酰胺、乳化剂，加入油中，搅拌均匀，形成油相；
2）称取助乳化剂，加入水中，搅拌均匀，形成水相；
3）将油相加热至75～85℃，以160～250r/min的转速搅拌下，将水相滴加至油相中，形成初乳；
4）对初乳以14000～16000r/min的转速均质4～6min后，停止均质，以280～350 r /min的转速搅拌并冷却到室温，得到含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂；
所述助乳化剂选自乙二醇或1,2-丙二醇；所述油选自橄榄油或肉豆蔻酸异丙酯。
2.根据权利要求1所述的含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂，其特征在于：包括如下组分及其质量份数：三氟咪啶酰胺10份，氟吡菌酰胺5份，乳化剂20份，助乳化剂10份，油5份，水50份。
3.根据权利要求1所述的含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂，其特征在于：包括如下组分及其质量份数：三氟咪啶酰胺10份，氟吡菌酰胺10份，乳化剂20份，助乳化剂10份，油5份，水45份。
4.根据权利要求1所述的含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂，其特征在于：包括如下组分及其质量份数：三氟咪啶酰胺10份，氟吡菌酰胺20份，乳化剂20份，助乳化剂10份，油5份，水35份。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂，其特征在于：还包括消泡剂0.1～0.5份和/或防腐剂0.1～0.5份。
6.根据权利要求1所述的含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）称取三氟咪啶酰胺、氟吡菌酰胺、乳化剂，加入油中，搅拌均匀，形成油相；
2）称取助乳化剂，加入水中，搅拌均匀，形成水相；
3）将油相加热至75～85℃，以160～250r/min的转速搅拌下，将水相滴加至油相中，形成初乳；
4）对初乳以14000～16000r/min的转速均质4～6min后，停止均质，以280～350 r /min的转速搅拌并冷却到室温，得到含三氟咪啶酰胺的纳米乳制剂。
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