CN103461360B - 一种阿维菌素和灰黄霉素复合纳米乳杀虫剂的制备方法 - Google Patents
一种阿维菌素和灰黄霉素复合纳米乳杀虫剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种阿维菌素和灰黄霉素复合纳米乳杀虫剂的制备方法，其主要由以下组分所制成：10份阿维菌素、5-15份灰黄霉素、100-200份油相、20-40份乳化剂、10-15份助乳化剂。本发明相对于现有技术，所得的阿维菌素和灰黄霉素复合纳米乳杀虫剂，具有药物稳定，药效强，持效期长的特点。对螨类和昆虫具有胃毒和触杀作用，主要用于家禽、家畜体内外寄生虫和农作物害虫，能防治柑橘、林业、棉花、蔬菜、烟草、水稻等多种作物上的多种害虫，如寄生红虫、双翅目、鞘翅目、鳞翅目和有害螨等。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物农药的制备方法，具体涉及一种阿维菌素和灰黄霉素复合纳米乳杀虫剂的制备方法，应用于农业领域。
背景技术
生物农药是指用来防治病、虫、草等有害生物的生物活体及其代谢产物和转基因产物，并可制成商品的生物源制剂，包括细菌、病毒、真菌、线虫、植物、昆虫天敌、农用抗生素、植物生长调节剂和抗病虫草害的转基因植物等。生物农药应用于农业生产已有半个世纪的历史，但由于种种原因发展一直较为缓慢。近年来，人们越来越注意农业生产的可持续发展以及人与环境的协调，特别是由于化学农药的毒副作用及筛选新农药的艰难，使得企业和研究人员开始把注意力转向了生物农药的研究开发与使用。
抗生素是微生物产生的次生代谢产物，用于防治植物病虫害及杂草，是近年发展最迅速的领域。农用抗生素是在20世纪40年代医用抗生素发展的基础上研究开发的，70年代以来，一些具有防治昆虫、螨、动物寄生原虫和蠕虫、除草和调节动植物生长功能的农用抗生素，不断研究开发出来，扩大了农用抗生素的应用领域。一些抗生素药物为难溶性药物，进入害虫体内时难以吸收，并且杀灭持续时间短，这就需要应用现代药剂学的原理来设计新的剂型。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种阿维菌素和灰黄霉素复合纳米乳杀虫剂的制备方法。
技术方案：为实现上述目的，本发明提供的一种阿维菌素和灰黄霉素复合纳米乳杀虫剂的制备方法，它是由以下步骤所组成：
（1）将阿维菌素、灰黄霉素及乳化剂加入到油相中，得油相溶液；
（2）在搅拌条件下，将上述油相溶液加入到水中，得油水混合液；
（3）将助乳化剂加入水中，缓慢滴加入上述油水混合液中，直至溶液透明，即得水包油型纳米乳。
优选地，所述步骤（3）滴加时控制油水混合液的温度为30-40℃。
优选地，所述阿维菌素、灰黄霉素、油相、份乳化剂和助乳化剂的重量份比例为：10份阿维菌素、5-15份灰黄霉素、100-200份油相、20-40份乳化剂、10-15份助乳化剂。
进一步优选地，所述阿维菌素、灰黄霉素、油相、份乳化剂和助乳化剂的重量份比例为：10份阿维菌素、8-12份灰黄霉素、130-170份油相、25-35份乳化剂、12-14份助乳化剂。
优选地，所述油相选自油酸乙酯、大豆油、液体石蜡中的一种。
优选地，所述乳化剂选自白蛋白、大豆磷脂、卵磷脂、脂肪酸山梨坦和硬酯酸单甘油酯中的一种或几种。
优选地，所述助乳化剂选自正丁醇、乙二醇、乙醇和丙二醇中的一种或几种。
有益效果：本发明相对于现有技术，所得的阿维菌素和灰黄霉素复合纳米乳杀虫剂，对人畜无害，对农作物不产生药害，无农药残留，不污染环境，具有药物稳定，药效强，持效期长的特点。对螨类和昆虫具有胃毒和触杀作用，主要用于家禽、家畜体内外寄生虫和农作物害虫，能防治柑橘、林业、棉花、蔬菜、烟草、水稻等多种作物上的多种害虫，如寄生红虫、双翅目、鞘翅目、鳞翅目和有害螨等。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
本发明组方中所涉及的份数均为重量份数。
实施例1：
组方：10份阿维菌素、10份灰黄霉素、150份油酸乙酯、30份白蛋白、12份正丁醇。
上述阿维菌素和灰黄霉素复合纳米乳杀虫剂，其制备方法包括如下步骤：
（1）将阿维菌素、灰黄霉素及白蛋白加入到油酸乙酯中，得油相溶液；
（2）在搅拌条件下，将上述油相溶液加入到水中，得油水混合液；
（3）将正丁醇加入水中，缓慢滴加入上述油水混合液中，温度为35℃，直至溶液透明，即得水包油型纳米乳。
本实施例中制得的阿维菌素和灰黄霉素复合纳米乳杀虫剂，具有药物稳定，药效强，持效期长的特点，对螨类和昆虫具有胃毒和触杀作用。
实施例2：
组方：10份阿维菌素、5份灰黄霉素、100份大豆油、10份大豆磷脂、10份卵磷脂、10份乙二醇。
上述阿维菌素和灰黄霉素复合纳米乳杀虫剂，其制备方法包括如下步骤：
（1）将阿维菌素、灰黄霉素、大豆磷脂和卵磷脂加入到大豆油中，得油相溶液；
（2）在搅拌条件下，将上述油相溶液加入到水中，得油水混合液；
（3）将乙二醇加入水中，缓慢滴加入上述油水混合液中，温度为30℃，直至溶液透明，即得水包油型纳米乳。
本实施例中制得的阿维菌素和灰黄霉素复合纳米乳杀虫剂，具有药物稳定，药效强，持效期长的特点，对螨类和昆虫具有胃毒和触杀作用。
实施例3：
组方：10份阿维菌素、15份灰黄霉素、200份液体石蜡、30份白蛋白、10份卵磷脂、15份乙醇和正丁醇。
上述阿维菌素和灰黄霉素复合纳米乳杀虫剂，其制备方法包括如下步骤：
（1）将阿维菌素、灰黄霉素、白蛋白和卵磷脂加入到液体石蜡中，得油相溶液；
（2）在搅拌条件下，将上述油相溶液加入到水中，得油水混合液；
（3）将乙醇和正丁醇加入水中，缓慢滴加入上述油水混合液中，温度为40℃，直至溶液透明，即得水包油型纳米乳。
本实施例中制得的阿维菌素和灰黄霉素复合纳米乳杀虫剂，具有药物稳定，药效强，持效期长的特点，对螨类和昆虫具有胃毒和触杀作用。
实施例4：
组方：10份阿维菌素、8份灰黄霉素、130份油酸乙酯、25份脂肪酸山梨坦、12份丙二醇和乙醇。
上述阿维菌素和灰黄霉素复合纳米乳杀虫剂，其制备方法包括如下步骤：
（1）将阿维菌素、灰黄霉素及脂肪酸山梨坦加入到油酸乙酯中，得油相溶液；
（2）在搅拌条件下，将上述油相溶液加入到水中，得油水混合液；
（3）将丙二醇和乙醇加入水中，缓慢滴加入上述油水混合液中，温度为32℃，直至溶液透明，即得水包油型纳米乳。
本实施例中制得的阿维菌素和灰黄霉素复合纳米乳杀虫剂，具有药物稳定，药效强，持效期长的特点，对螨类和昆虫具有胃毒和触杀作用。
实施例5：
组方：10份阿维菌素、12份灰黄霉素、170份大豆油、35份硬酯酸单甘油酯、14份乙醇。
上述阿维菌素和灰黄霉素复合纳米乳杀虫剂，其制备方法包括如下步骤：
（1）将阿维菌素、灰黄霉素及硬酯酸单甘油酯加入到大豆油中，得油相溶液；
（2）在搅拌条件下，将上述油相溶液加入到水中，得油水混合液；
（3）将乙醇加入水中，缓慢滴加入上述油水混合液中，温度为38℃，直至溶液透明，即得水包油型纳米乳。
本实施例中制得的阿维菌素和灰黄霉素复合纳米乳杀虫剂，具有药物稳定，药效强，持效期长的特点，对螨类和昆虫具有胃毒和触杀作用。
实验例 本发明所得杀虫剂对小菜蛾幼虫的药效实验结果 见表1
试验供试虫源为室内续代饲养的小菜蛾，试验方法采用叶片浸渍法；
普通阿维菌素混悬剂、普通灰黄霉素混悬剂、普通阿维菌素和灰黄霉素混悬剂均是指按常规制剂方法，添加常规辅料所制成的混悬剂，分别设为A对照组、B对照组和C对照组。
药物剂量为阿维菌素田间防治的推荐剂量；
半数致死浓度（LC50）：表示在实验中使一半被试动物（昆虫）致死所需的药剂浓度，以mg/m3表示。其值越小，表明药物的毒性越大，效果越强。
药后死亡率：指施用药物后一定时间后，死亡数占总测试数的百分比。
药物降解率：高温储存3个月后，阿维菌素和灰黄霉素降解的量占总含量的百分比。采用高效液相色谱法测定阿维菌素和灰黄霉素的含量。
表1 本发明所得杀虫剂对小菜蛾幼虫的药效实验结果
注：与A对照组、B对照组和C对照组比较，*P<0.05
由上表可知，C对照组与A对照组、B对照组相比，半数致死浓度、药后3天死亡率、药后7天死亡率和药物降解率均没有显著变化。而本发明所得的阿维菌素和灰黄霉素复合纳米乳杀虫剂，与三个对照组相比较，LC50明显降低，杀虫效果提高；药后3天死亡率和药后7天死亡率，与三个对照组相比较，明显提高，说明本发明杀虫剂杀虫持效期长久；药物高温储存3个月后，相比较三个对照组，药物的降解率明显降低，说明本发明所得制剂稳定，可以长期保存。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的技术人员来说，在本发明公开的范围内，进行若干改进和修饰，也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种阿维菌素和灰黄霉素复合纳米乳杀虫剂的制备方法，其特征在于：它是由以下步骤所组成：
(1)将阿维菌素、灰黄霉素及乳化剂加入到油相中，得油相溶液；
(2)在搅拌条件下，将上述油相溶液加入到水中，得油水混合液；
(3)将助乳化剂加入水中，缓慢滴加入上述油水混合液中，控制油水混合液的温度为30-40℃，直至溶液透明，即得水包油型纳米乳；
所述阿维菌素、灰黄霉素、油相、乳化剂和助乳化剂的重量份比例为：10份阿维菌素、5-15份灰黄霉素、100-200份油相、20-40份乳化剂、10-15份助乳化剂；
所述油相选自油酸乙酯、大豆油、液体石蜡中的一种；
所述乳化剂选自白蛋白、大豆磷脂、卵磷脂、脂肪酸山梨坦和硬酯酸单甘油酯中的一种或几种；
所述助乳化剂选自正丁醇、乙二醇、乙醇和丙二醇中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种阿维菌素和灰黄霉素复合纳米乳杀虫剂的制备方法，其特征在于：所述阿维菌素、灰黄霉素、油相、乳化剂和助乳化剂的重量份比例为：10份阿维菌素、8-12份灰黄霉素、130-170份油相、25-35份乳化剂、12-14份助乳化剂。
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