CN112242281A - 碳纳米管场发射体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳纳米管场发射体的制备方法，包括以下步骤：在温度1400℃‑1800℃压力40Mpa‑60Mpa的条件下处理碳纳米管膜形成第一碳纳米管结构体；高温热处理所述第一碳纳米管结构体使所述第一碳纳米管结构体石墨化形成第二碳纳米管结构体；焊接至少两个电极片将至少一第二碳纳米管结构体的一端固定在相邻的两个电极片之间形成场发射预备体，该场发射预备体具有一发射端；粘结处理所述场发射预备体的发射端，形成碳纳米管场发射体。另外，本发明还涉及一种碳纳米管场发射体。

Description

碳纳米管场发射体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种场发射体，尤其涉及一种碳纳米管场发射体及其制备方法。
背景技术
自九十年代初以来，以碳纳米管为代表的纳米材料以其独特的结构和性质引起了人们极大的关注。近几年来，随着碳纳米管及纳米材料研究的不断深入，其广阔的应用前景不断显现出来。例如，由于碳纳米管所具有的独特的电磁学、光学、力学、化学等性能，大量有关其在场发射电子源、传感器、新型光学材料、软铁磁材料等领域的应用研究不断被报道。
就以场发射技术为例，碳纳米管早已以其优良的导电性能，纳米尺度的尖端等特性成为优良的场发射阴极材料。碳纳米管的场发射特性在场发射平面显示器件、电真空器件、大功率微波器件等领域有着广阔的应用前景。现有技术中采用碳纳米管膜作为场发射体，由于碳纳米管膜密度低且碳纳米管膜中的碳纳米管具有生长缺陷，导致最终形成的碳纳米管场发射体稳定性差，寿命短。另外，碳纳米管膜通过粘结剂粘贴在电极表面，场发射时碳纳米管容易被拔出，也会导致碳纳米管场发射体稳定性差，寿命短。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种发射性能稳定且寿命长的碳纳米管场发射体及其制备方法。
一种碳纳米管场发射体的制备方法，包括：
S1，在温度1400-1800℃压力40-60Mpa的条件下处理碳纳米管膜形成第一碳纳米管结构体；
S2，高温热处理所述第一碳纳米管结构体使所述第一碳纳米管结构体石墨化，形成第二碳纳米管结构体；
S3，焊接至少两个电极片将至少一第二碳纳米管结构体的一端固定在相邻的两个电极片之间形成场发射预备体，该场发射预备体具有一发射端；
S4，粘结处理所述场发射预备体的发射端，形成碳纳米管场发射体。
一种碳纳米管场发射体，所述碳纳米管场发射体包括至少两个电极片和至少一碳纳米管结构体，所述碳纳米管结构体包括一固定端以及一与该固定端相对设置的场发射端，所述至少一碳纳米管结构体的固定端固定在相邻的两个电极片之间，所述至少一碳纳米管结构体的场发射端从所述至少两个电极片之间露出用于发射电子，所述碳纳米管结构体的密度大于等于1.6g/m3。
与现有技术相比较，本发明提供的碳纳米管场发射体的制备方法制备出的碳纳米管场发射体具有以下有益效果：第一、本发明提供的碳纳米管场发射体中碳纳米管结构体的密度大于等于1.6g/m3，可以增加碳纳米管场发射体的电子的发射电流，减小碳纳米管场发射体的体积。第二，高温石墨化处理碳纳米管膜可去除催化剂，修复了碳纳米管的缺陷，机械性能较好，提高碳纳米管场发射体的稳定性。第三，通过焊接电极片可将碳纳米管结构体固定在相邻的两个电极片之间，可以提高碳纳米管结构体与电极片的结合力，在发射电子的过程中碳纳米管结构不会脱离电极片被拔出，进而提高碳纳米管场发射体的发射效率和使用寿命。
附图说明
图1为本发明实施例提供的碳纳米管场发射体的制备流程图。
图2为本发明实施例提供的碳纳米管场发射体所采用的碳纳米管拉膜的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例提供的场发射预备体的结构侧视示意图。
图4为本发明实施例提供的碳纳米管场发射体的结构侧视示意图。
图5为本发明实施例提供的碳纳米管场发射体的扫描电镜照片。
图6为本发明实施例提供的碳纳米管场发射体的扫描电镜照片。
图7为本发明实施提供的碳纳米管场发射体的场发射端的扫描电镜照片。
图8为本发明实施提供的采用激光束切割后的场发射预备体的发射端的扫描电镜图。
图9为本发明实施提供的超声清洗后的场发射预备体的发射端的扫描电镜图。
图10为本发明实施提供的碳纳米管场发射体的的电子发射电流随时间的变化曲线。
图11为本发明实施例提供的碳纳米管场发射体在真空中发射电流随电压的变化曲线。
图12为本发明实施例提供的碳纳米管场发射体在真空中的电子发射电流随时间的变化曲线。
图13为本发明实施例提供的碳纳米管场发射体施加电压与工作时间的变化曲线。
图14为本发明实施例提供的碳纳米管场发射体在不同真空度下电压与工作时间的变化曲线。
主要元件符号说明
固定端 12
场发射预备体的发射端 14
场发射端 16
电极片 22
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例，对本发明提供的碳纳米管场发射体及其制备方法作进一步的详细说明。
请参见图1，本发明提供一种碳纳米管场发射体的制备方法，其包括以下步骤：
S1，在温度1400-1800℃压力40-60Mpa的条件下处理碳纳米管膜形成第一碳纳米管结构体；
S2，高温热处理所述第一碳纳米管结构体使所述第一碳纳米管结构体石墨化，形成第二碳纳米管结构体；
S3，焊接至少两个电极片将至少一第二碳纳米管结构体的一端固定在相邻的两个电极片之间形成场发射预备体，该场发射预备体具有一发射端；
S4，粘结处理所述场发射预备体的发射端，形成碳纳米管场发射体。
在步骤S1中，所述碳纳米管膜包括多个层叠设置的碳纳米管拉膜。层叠设置的碳纳米管拉膜的厚度为1～10mm。在温度1400-1800℃下，通过轧机或轧辊对多个层叠设置的碳纳米管拉膜的上下表面施加压力40-60Mpa挤压所述碳纳米管膜5-10min以提高所述碳纳米管膜的密度形成所述第一碳纳米管结构体。所述第一碳纳米管结构体的密度大于等于1.6g/m3。所述第一碳纳米管结构的厚度为10微米～1毫米。本实施例中，在温度1600℃压力50Mpa的条件下处理所述碳纳米管膜6min形成所述第一碳纳米管结构体，所述第一碳纳米管结构体的厚度为50微米，所述第一碳纳米管结构体的密度为1.6g/m3。
具体地，碳纳米管拉膜的制备方法包括以下步骤：
首先，提供一碳纳米管阵列形成于一生长基底，该阵列为超顺排的碳纳米管阵列。
该碳纳米管阵列的制备方法采用化学气相沉积法，其具体步骤包括：(a)提供一平整生长基底，该生长基底可选用P型或N型硅生长基底，或选用形成有氧化层的硅生长基底，本发明实施例优选为采用4英寸的硅生长基底；(b)在生长基底表面均匀形成一催化剂层，该催化剂层材料可选用铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)或其任意组合的合金之一；(c)将上述形成有催化剂层的生长基底10在700℃～900℃的空气中退火约30分钟～90分钟；(d)将处理过的生长基底置于反应炉中，在保护气体环境下加热到500℃～740℃，然后通入碳源气体反应约5分钟～30分钟，生长得到碳纳米管阵列。该碳纳米管阵列为多个彼此平行且垂直于生长基底生长的碳纳米管形成的纯碳纳米管阵列。通过上述控制生长条件，该定向排列的碳纳米管阵列中基本不含有杂质，如无定型碳或残留的催化剂金属颗粒等。
其次，采用一拉伸工具从碳纳米管阵列中拉取碳纳米管获得至少一碳纳米管拉膜，其具体包括以下步骤：(a)从所述超顺排碳纳米管阵列中选定一个或具有一定宽度的多个碳纳米管，优选为采用具有一定宽度的胶带、镊子或夹子接触碳纳米管阵列以选定一个或具有一定宽度的多个碳纳米管；(b)以一定速度拉伸该选定的碳纳米管，从而形成首尾相连的多个碳纳米管片段，进而形成一连续的碳纳米管拉膜。该拉取方向沿基本垂直于碳纳米管阵列的生长方向。
在上述拉伸过程中，该多个碳纳米管片段在拉力作用下沿拉伸方向逐渐脱离生长基底的同时，由于范德华力作用，该选定的多个碳纳米管片段分别与其它碳纳米管片段首尾相连地连续地被拉出，从而形成一连续、均匀且具有一定宽度的碳纳米管拉膜。
该碳纳米管拉膜的宽度与碳纳米管阵列的尺寸有关，该碳纳米管拉膜的长度不限，可根据实际需求制得。当该碳纳米管阵列的面积为4英寸时，该碳纳米管拉膜的宽度为0.5纳米～10厘米，该碳纳米管拉膜的厚度为0.5纳米～10微米。
请参阅图2,该碳纳米管拉膜是由若干碳纳米管组成的自支撑结构。所述若干碳纳米管为基本沿同一方向择优取向排列。所述择优取向是指在碳纳米管膜中大多数碳纳米管的整体延伸方向基本朝同一方向。而且，所述大多数碳纳米管的整体延伸方向基本平行于碳纳米管膜的表面。进一步地，所述碳纳米管拉膜中多数碳纳米管是通过范德华力首尾相连。具体地，所述碳纳米管拉膜中基本朝同一方向延伸的大多数碳纳米管中每一碳纳米管与在延伸方向上相邻的碳纳米管通过范德华力首尾相连。当然，所述碳纳米管拉膜中存在少数随机排列的碳纳米管，这些碳纳米管不会对碳纳米管膜中大多数碳纳米管的整体取向排列构成明显影响。
所述自支撑为碳纳米管拉膜不需要大面积的载体支撑，而只要相对两边提供支撑力即能整体上悬空而保持自身膜状状态，即将该碳纳米管拉膜置于(或固定于)间隔一定距离设置的两个支撑体上时，位于两个支撑体之间的碳纳米管膜能够悬空保持自身膜状状态。所述自支撑主要通过碳纳米管膜中存在连续的通过范德华力首尾相连延伸排列的碳纳米管而实现。
具体地，所述碳纳米管拉膜中基本朝同一方向延伸的多数碳纳米管，并非绝对的直线状，可以适当的弯曲；或者并非完全按照延伸方向上排列，可以适当的偏离延伸方向。因此，不能排除碳纳米管拉膜的基本朝同一方向延伸的多数碳纳米管中并列的碳纳米管之间可能存在部分接触。
层叠设置碳纳米管拉膜时，相邻两层碳纳米管拉膜中的择优取向排列的碳纳米管之间形成一交叉角度α，α大于等于0度小于等于30度。优选地，相邻两层碳纳米管拉膜中的择优取向排列的碳纳米管之间形成的交叉角度α等于0度。
进一步，在步骤S1之后可以包括所述第一碳纳米管结构体表面沉积一碳层形成积碳层的步骤。该积碳层均匀的包覆在所述第一碳纳米管结构体的表面。该积碳层可以进一步增加第一碳纳米管结构体的机械性能，进而增加碳纳米管场发射体的发射稳定性。
在步骤S2中，高温热处理第一碳纳米管结构体使第一碳纳米管结构体石墨化的方法为：将所述第一碳纳米管结构体放入石墨坩埚中，置于石墨化炉中；通入惰性气体，热处理温度为2000-3000℃，保温时间为10-300min，降温至室温形成第二碳纳米结构体，然后取出所述第二碳纳米结构体，所述第二碳纳米结构体的厚度为2μm-500μm。本实施例中，将所述第一碳纳米管结构体放入石墨坩埚中，置于石墨化炉中，然后在氩气保护下升温至2800℃，保温时间为60min，降温至室温形成第二碳纳米结构体，然后取出所述第二碳纳米结构体。所述所述第二碳纳米结构体的厚度为50μm。
高温热处理第一碳纳米管结构体可以去除第一碳纳米管结构中金属催化剂等高温易挥发杂质，同时可以提高碳纳米管的石墨化程度，消除微观结构缺陷。
在步骤S3中，通过点焊或激光焊焊接至少两个电极片将至少一第二碳纳米管结构体的一端固定在相邻的所述两个电极片之间形成场发射预备体，该场发射预备体具有一发射端。
请参阅图3，所述第二碳纳米结构包括相对设置的固定端12及场发射端14。所述至少两个电极片22通过点焊或激光焊的方式固定在一起，进而将至少一固定端12固定在相邻的两个电极片22之间并同时使所述场发射端14暴露形成场发射预备体的发射端。
通过点焊将所述第二碳纳米结构的固定端12固定在所述相邻的两个电极片22之间的方法，包括以下步骤：S311，将所述第二碳纳米结构的固定端12放置在所述两个电极片22之间被所述两个电极片22夹紧贴合在一起，并使所述场发射端14暴露在外形成第一复合结构体；S312，将所述第一复合结构体放置在固定式焊头和活动点焊头之间，在压力驱动装置驱动下所述活动点焊头将所述第一复合结构体压向所述固定点焊头；S313，控制所述点焊机输出电压和电流将所述两个电极片22焊接在一起固定所述固定端12。
在步骤S311中，将所述第二碳纳米结构的固定端12放置在所述两个电极片22之间时，设置所述第二碳纳米管结构体的多个碳纳米管向场发射端14的方向延伸。即，所述第二碳纳米结构中的碳纳米管的延伸方向平行于碳纳米管场发射体的电子发射方向。在步骤S312中，压力驱动装置驱动时通过压力控制器控制所述活动点焊头与所述固定点焊头之间的压力在50-200N。在步骤S313中，控制输出电压为2.3-10V，输出电流为800A，同时控制输出电压和电流释放时间在200-300ms之间，焊接所述两个电极片22的下边缘将所述两个电极片22焊接在一起固定所述固定端12。进一步地，当场发射预备体包括至少两个第二碳纳米管结构体时，步骤S311之后可以包括层叠设置多个第一复合结构体的步骤，使每个固定端12均被相邻的两个电极片22夹紧固定。
使用激光焊将所述第二碳纳米结构的固定端12固定在所述至少两个电极片22之间的方法，包括以下步骤：S321,将所述第二碳纳米结构的固定端12放置在所述两个电极片22之间被所述两个电极片22夹紧贴合在一起，并使所述场发射端14暴露在外形成第二复合结构体；S322,采用夹具夹持并固定所述第二复合结构体；S323,采用激光照射至电极片22将相邻的电极片22焊接在一起固定所述固定端12。
步骤S321中,将所述第二碳纳米结构的固定端12放置在所述两个电极片22之间时，设置所述第二碳纳米管结构体的多个碳纳米管向场发射端14的方向延伸。即，所述第二碳纳米结构中的碳纳米管的延伸方向平行于碳纳米管场发射体的电子发射方向。在步骤S323中，所述激光可以是二氧化碳激光、半导体激光、紫外激光、钇铝石榴石(YAG)激光等任何形式的激光，只要能产生加热的效果即可。激光束直径为10微米～400微米，功率为3.6瓦～1.5千瓦，激光脉冲的频率为20-40kHz。本实施例中，采用的是YAG激光束，波长为1.06微米，激光束斑直径为20微米，功率为1.5千瓦，激光脉冲的频率为20kHz。
进一步地，当场发射预备体包括至少两个碳纳米管结构体时，步骤S321之后可以包括层叠设置多个第二复合结构体的步骤，使每个固定端12均被相邻的两个电极片22夹紧固定。
所述电极片22的材料可以为金、银、铜、镍中的一种。所述电极片22的厚度为50微米～150微米。
进一步地，相邻的两个所述电极片22可以由一压扁的镍管构成。当相邻的两个所述电极片22由一压扁的镍管构成时，所述第二碳纳米管结构体的固定端12设置在被压扁的镍管之间的空隙中，并被压扁的镍管夹持。本实施例中，相邻的两个所述电极片22由一压扁的镍管构成，所述镍管的厚度为100微米。
进一步的，在步骤S2之前，可以包括一剪裁所述第二碳纳米管结构体的步骤。在该步骤中，根据需要将所述第二碳纳米管结构体剪裁为所需的尺寸。本实施例中，所述第二碳纳米管结构体被剪裁为4毫米长2毫米宽的片状结构。
在步骤S4中，可以采用胶带或液体胶粘结处理所述场发射预备体的发射端，即，第二碳纳米管结构体的场发射端14，使所述场发射端14表面的部分碳纳米管被竖立拉出形成毛刺。具体地，当采用胶带粘结处理所述场发射预备体形成碳纳米管场发射体时，将胶带直接黏贴在场发射端14的表面，然后揭去所述胶带使所述场发射端14表面的部分碳纳米管被竖立拉出。
采用液体胶粘结处理所述场发射预备体的发射端形成碳纳米管场发射体的方法如下：S41，设置一液体胶于所述场发射端14表面；S42，固化所述液体胶；S43，去除所述场发射端14表面的固化后的液体胶，以使所述发射尖端14表面的碳纳米管被竖立拉出。在步骤S41中，所述液体胶为可以固化的胶类。所述液体胶可以为热固性胶、热塑性胶或紫外光固化胶。具体而言，所述液体胶可以为液体硅胶、聚硅氧烷酯类液晶(PMMS)及紫外光固化胶等。在步骤S42中，对于热固性胶采用逐步升温的方法使其固化。对于热塑性胶采用冷却的方法使其固化。对于紫外光固化胶可采用紫外光照射的方法使其固化。由于部分液体胶渗入所述场发射端14的间隙中，因此固化后的液体胶与所述场发射端14的结合力较强。在步骤S43中，去除所述固化后的液体胶的方法可以为直接揭去所述固化后的液体胶或用镊子或其他工具将所述固化后的液体胶揭去。揭去固化后的液体胶，则可以使所述场发射端14表面的部分碳纳米管被被竖立拉出。
进一步地，在步骤S3之后步骤S4之前可以包括步骤：用激光切割场发射预备体的所述场发射端14。
当采用激光束切割所述场发射端14时，可以采用电脑程序控制的激光器控制激光束的照射路径，沿着预定的切割线切割所述场发射端14。所述激光可以是二氧化碳激光、半导体激光、紫外激光、钇铝石榴石(YAG)激光等任何形式的激光，只要能产生加热的效果即可。所述激光束的波长、功率、扫描速度及激光束斑直径可根据实际需要进行设置。所述切割线为一曲线。所述曲线为多个锯齿形、多个椭圆形、多个半圆形或任意其他图形的组合。优选的，所述切割线为多个锯齿状。所述切割线至所述电极片22的顶部的距离为100微米～5毫米，优选为100微米～1毫米。本实施例中，采用的是YAG激光束，所述切割线包括多个锯齿形，所述切割线至所述电极片的顶部的距离为250微米。
进一步地，在用激光切割场发射端14后，可以包括一采用超声清洗场发射端14的步骤，用于去掉场发射端14中松散的碳纳米管及杂质，有利于提高碳纳米管场发射体的场发射性能和寿命。
具体地，将激光切割过的场发射预备体放在有机溶剂中进行超声清洗15min～1h，然后烘干场发射预备体。超声清洗频率为3-40kHz，所述有机溶剂为无水乙醇。
请参阅图4～5，本发明进一步提供一由所述碳纳米管场发射体的制备方法制备的碳纳米管场发射体。所述碳纳米管场发射体包括至少两个电极片22和至少一碳纳米管结构体，所述碳纳米管结构体包括一固定端12以及一与该固定端相对设置的场发射端16。所述至少一碳纳米管结构体的固定端12固定在相邻的两个电极片22之间，所述至少一碳纳米管结构体的场发射端16从所述至少两个电极片22之间露出用于发射电子。该碳纳米管结构体的密度大于等于1.6g/m3。
请参阅图6-7，所述场发射端16包括多个突起以及多个毛刺。所述多个突起可以为锯齿状，凸圆状，半圆状或其他不规则形状等。所述毛刺为竖立于场发射端16表面的单个碳纳米管或由多个碳纳米管形成的碳纳米管束。所述场发射端16的毛刺可以使场发射尖端表面积减小，进而使局部电场愈集中，增加场发射效率。
所述碳纳米管结构体包括层叠设置的多层碳纳米管拉膜。碳纳米管拉膜的层数为2-10。所述碳纳米管结构体的密度为大于等于1.6g/m3。本实施例中，所述碳纳米管结构体的厚度为50微米。所述碳纳米管结构体的密度为1.6g/m3。
请参阅图2，该碳纳米管拉膜是由若干碳纳米管组成的自支撑结构。所述若干碳纳米管为基本沿同一方向择优取向排列。所述择优取向是指在碳纳米管膜中大多数碳纳米管的整体延伸方向基本朝同一方向。而且，所述大多数碳纳米管的整体延伸方向基本平行于碳纳米管膜的表面。进一步地，所述碳纳米管拉膜中多数碳纳米管是通过范德华力首尾相连。具体地，所述碳纳米管拉膜中基本朝同一方向延伸的大多数碳纳米管中每一碳纳米管与在延伸方向上相邻的碳纳米管通过范德华力首尾相连。当然，所述碳纳米管拉膜中存在少数随机排列的碳纳米管，这些碳纳米管不会对碳纳米管膜中大多数碳纳米管的整体取向排列构成明显影响。
所述自支撑为碳纳米管拉膜不需要大面积的载体支撑，而只要相对两边提供支撑力即能整体上悬空而保持自身膜状状态，即将该碳纳米管拉膜置于(或固定于)间隔一定距离设置的两个支撑体上时，位于两个支撑体之间的碳纳米管膜能够悬空保持自身膜状状态。所述自支撑主要通过碳纳米管膜中存在连续的通过范德华力首尾相连延伸排列的碳纳米管而实现。
具体地，所述碳纳米管拉膜中基本朝同一方向延伸的多数碳纳米管，并非绝对的直线状，可以适当的弯曲；或者并非完全按照延伸方向上排列，可以适当的偏离延伸方向。因此，不能排除碳纳米管拉膜的基本朝同一方向延伸的多数碳纳米管中并列的碳纳米管之间可能存在部分接触。
相邻两层碳纳米管拉膜中的择优取向排列的碳纳米管之间形成一交叉角度α，α大于等于0度小于等于30度。优选地，相邻两层碳纳米管膜中的择优取向排列的碳纳米管之间形成一交叉角度α等于0度。所述碳纳米管结构体10中的多个碳纳米管向场发射端16的顶部方向延伸。即，所述碳纳米管结构体中的碳纳米管的延伸方向平行于所述碳纳米管场发射体的电子发射方向。
所述电极片22的材料为金、银、铜、镍中的一种。本实施例中，所述电极片22的材料为镍。所述电极片的厚度为100微米。
在某些实施例中，所述碳纳米管结构体的表面进一步包括一积碳层，该积碳层均匀的包覆在碳纳米管膜的表面。该积碳层可以进一步增加碳纳米管结构体的机械性能，进而增加碳纳米管场发射体的发射稳定性。
实施例1
在温度1600℃压力50Mpa的条件下热处理层叠设置的3层碳纳米管拉膜6min形成第一碳纳米管结构体。然后，将所述第一碳纳米管结构体放入石墨坩埚中，置于石墨化炉中，然后在氩气保护下升温至2800℃，保温时间为60min，降温至室温形成第二碳纳米结构体，然后取出厚度为50微米的第二碳纳米结构体。将第二碳纳米管结构体剪裁成多个2毫米长4毫米宽的片状结构，接着，将100微米厚的纯镍管压扁夹持第二碳纳米结构体的固定端形成第二复合结构体。将三个第二复合结构体层叠设置，采用夹具夹持层叠的三个第二复合结构体，并采用YAG激光束照射至层叠设置的三个第二复合结构体的下边缘，将三个压扁的镍管焊接在一起，固定第二碳纳米结构体的多个固定端形成场发射预备体，该场发射预备体包括一个发射端。激光束的波长为1.06微米，激光束斑直径为30微米，功率为12W，激光脉冲的频率为20KHz。进一步，采用YAG激光束切割场发射预备体的发射端形成多个锯齿状。将被激光切割过的场发射预备体放在去离子水中进行超声清洗15min～1h，然后烘干场发射预备体。采用胶带直接黏贴在场发射预备体被切割的发射端，然后揭去胶带使所述场发射端表面的部分碳纳米管被拉出形成碳纳米管场发射体。
图8为采用激光束切割后的场发射预备体的发射端的扫描电镜图。图9为超声清洗后的场发射预备体的发射端的扫描电镜图。由图8可见，激光束切割后的场发射预备体的发射端具有少量的杂质。对比图8和图9可见，经过超声清洗后，场发射预备体的发射端的杂质被去除。
图10为碳纳米管场发射体的的电子发射电流随时间的变化曲线。由10可见，碳纳米管场发射体在测试时间20000秒内场发射电流为2.5mA～3.5mA。可见，碳纳米管场发射体的发射电子的效率较高，而且发射特性随时间的变化不大，碳纳米管场发射体具有稳定的场发射性。
请参阅图11，为碳纳米管场发射体在真空中发射电流随电压的变化曲线，由图中看出，在工作100小时之后，所述碳纳米管场发射体发射电流-电压变化曲线与工作100小时的发射电流-电压变化曲线基本一致。请参阅图12，为本实施例碳纳米管场发射体在真空中的电子发射电流随时间的变化曲线，可以看出，电子发射电流随时间变化不大。图11和图12说明碳纳米管场发射体在真空中的发射电子的效率较高，而且发射特性随时间的变化不大。
请参阅图13，由图中可以看出，随着时间的变化，施加到碳纳米管场发射体的电压变化不大，说明该碳纳米管场发射体的发射稳定性比较好。
请参阅图14，在真空度为1.6×10-6Pa时，当发射电流为3mA时，电压随时间的变化不大，说明碳纳米管场发射体在真空度为1.6×10-6Pa的真空中发射稳定性较好。
本发明提供的碳纳米管场发射体具有以下优点：第一、本发明提供的碳纳米管场发射体中碳纳米管结构体的密度较大，可以增加电子的发射电流，减小碳纳米管场发射体的体积。第二，高温石墨化处理碳纳米管膜可去除催化剂，修复碳纳米管的缺陷，提高碳纳米管场发射体的稳定性。第三，通过焊接电极片可将碳纳米管结构牢固的固定在相邻的两个电极片之间，可以提高碳纳米管结构与电极片的结合力，在发射电子的过程中碳纳米管结构不会脱离电极片，进而提高碳纳米管场发射体的发射效率和使用寿命。
另外，本领域技术人员还可以在本发明精神内做其他变化，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

Claims (10)

1.一种碳纳米管场发射体的制备方法，包括：
S1，在温度1400-1800℃压力40-60Mpa的条件下处理碳纳米管膜形成第一碳纳米管结构体；
S2，高温热处理所述第一碳纳米管结构体使所述第一碳纳米管结构体石墨化形成第二碳纳米管结构体；
S3，焊接至少两个电极片将至少一第二碳纳米管结构体的一端固定在相邻的两个电极片之间形成场发射预备体，该场发射预备体具有一发射端；
S4，粘结处理所述场发射预备体的发射端，形成碳纳米管场发射体。
2.如权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述第二碳纳米结构包括相对设置的固定端及发射端，通过焊接将所述至少一第二碳纳米结构的固定端固定在相邻的两个电极片之间并同时使所述发射端暴露。
3.如权利要求2所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，通过点焊将所述第二碳纳米结构的固定端固定在所述相邻的两个电极片之间的方法，包括以下步骤：
S311，将所述第二碳纳米结构的固定端放置在所述两个电极片之间并被所述两个电极片夹紧，同时使所述发射端暴露在外形成第一复合结构体；
S312，将所述第一复合结构体放置在固定式焊头和活动点焊头之间，在压力驱动装置驱动下所述活动点焊头将所述第一复合结构体压向所述固定点焊头；
S313，控制所述点焊机输出电压和电流将所述相邻的两个电极片焊接在一起固定所述第二碳纳米结构的固定端。
4.如权利要求3所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，当场发射预备体包括至少两个碳纳米管结构体时，步骤S311之后S312之前可以包括层叠设置多个所述第一复合结构体的步骤，使每个所述第二碳纳米结构的固定端均被相邻的两个所述电极片夹紧固定。
5.如权利要求2所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，通过激光焊将所述第二碳纳米结构的固定端固定在所述相邻的两个电极片之间的方法，包括以下步骤：
S321,将所述第二碳纳米结构的固定端放置在所述相邻的两个电极片之间并被所述两个电极片夹紧，同时使所述发射端暴露在外形成第二复合结构体；
S322,采用夹具夹持并固定所述第二复合结构体；
S323,采用激光照射至所述电极片将所述相邻的两个电极片焊接在一起固定所述第二碳纳米结构的固定端。
6.如权利要求5所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，当场发射预备体包括至少两个碳纳米管结构体时，步骤S311之后S312之前可以包括层叠设置多个所述第二复合结构体的步骤，使每个所述第二碳纳米结构的固定端均被相邻的两个所述电极片夹紧固定。
7.如权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，在步骤S3之后步骤S4之前进一步包括步骤：用激光切割所述场发射预备体的发射端。
8.如权利要求7所述的碳纳米管场发射体的制备方法，其特征在于，在用激光切割所述场发射预备体的发射端步骤之后，进一步包括步骤：采用超声清洗所述场发射端。
9.一种碳纳米管场发射体，其特征在于，所述碳纳米管场发射体包括至少两个电极片和至少一碳纳米管结构体，所述碳纳米管结构体包括一固定端以及一与该固定端相对设置的场发射端，所述至少一碳纳米管结构体的固定端固定在相邻的两个电极片之间，所述至少一碳纳米管结构体的场发射端从所述至少两个电极片之间露出用于发射电子，所述碳纳米管结构体的密度大于等于1.6g/m3。
10.如权利要求9所述的碳纳米管场发射体，其特征在于，所述场发射端包括多个突起以及多个毛刺，所述毛刺为竖立于场发射端表面的单个碳纳米管或由多个碳纳米管形成的碳纳米管束。
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