CN112242279B - 碳纳米管场发射体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纳米管场发射体的制备方法,包括以下步骤:提供至少一根碳纳米管线;热处理所述至少一根碳纳米管线形成至少一根石墨化的碳纳米管线,该至少一根石墨化的碳纳米管线具有相对的第一端部和第二端部;焊接至少两个电极将所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部固定在相邻的两个电极之间并使第二端部裸露在外作为电子发射端,进而形成碳纳米管场发射体。另外,本发明还涉及一种碳纳米管场发射体。
Description
技术领域
本发明涉及一种场发射体,尤其涉及一种碳纳米管场发射体及其制备方法。
背景技术
自九十年代初以来,以碳纳米管为代表的纳米材料以其独特的结构和性质引起了人们极大的关注。近几年来,随着碳纳米管及纳米材料研究的不断深入,其广阔的应用前景不断显现出来。例如,由于碳纳米管所具有的独特的电磁学、光学、力学、化学等性能,大量有关其在场发射电子源、传感器、新型光学材料、软铁磁材料等领域的应用研究不断被报道。
就以场发射技术为例,碳纳米管早已以其优良的导电性能,纳米尺度的尖端等特性成为优良的场发射阴极材料。碳纳米管的场发射特性在场发射平面显示器件、电真空器件、大功率微波器件等领域有着广阔的应用前景。现有技术中采用碳纳米管线作为场发射体,主要是通过粘结剂将碳纳米管线粘贴在电极表面,场发射时碳纳米管线容易被拔出,导致碳纳米管场发射体稳定性差,寿命短。另外,由于碳纳米管线中的碳纳米管具有生长缺陷,也会导致最终形成的碳纳米管场发射体稳定性差,寿命短。
发明内容
有鉴于此,确有必要提供一种发射性能稳定且寿命长的碳纳米管场发射体及其制备方法。
一种碳纳米管场发射体的制备方法,包括:
S1,提供至少一根碳纳米管线;
S2,热处理所述至少一根碳纳米管线形成至少一根石墨化的碳纳米管线,该至少一根石墨化的碳纳米管线具有相对的第一端部和第二端部;
S3,焊接至少两个电极将所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部固定在相邻的两个电极之间并使第二端部裸露在外作为电子发射端,进而形成碳纳米管场发射体。
一种碳纳米管场发射体,所述碳纳米管场发射体包括至少一个发射单元,所述发射单元包括至少两个电极和至少一根石墨化的碳纳米线,所述石墨化的碳纳米线包括第一端部以及与该第一端部相对设置的第二端部,所述至少一根石墨化的碳纳米线的第一端部固定在相邻的两个电极之间,所述至少一根石墨化的碳纳米线的第二端部从所述至少两个电极之间露出作为电子发射端。
与现有技术相比较,本发明提供的碳纳米管场发射体的制备方法制备出的碳纳米管场发射体具有以下有益效果:第一,高温石墨化处理碳纳米管线可以去除催化剂,修复碳纳米管的缺陷,提高碳纳米管场发射体的稳定性。第二,通过焊接电极可将石墨化的碳纳米管线固定在相邻的两个电极之间,可以提高碳纳米管线与电极的结合力,在发射电子的过程中石墨化的碳纳米管线不会脱离电极,进而提高碳纳米管场发射体的发射效率和使用寿命。
附图说明
图1为本发明实施例提供的碳纳米管场发射体的制备流程图。
图2为本发明实施例提供的碳纳米管场发射体所采用的非扭转的碳纳米管线的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例提供的碳纳米管场发射体所采用的扭转的碳纳米管线的扫描电镜照片。
图4为本发明实施例提供的碳纳米管场发射体的结构主视示意图。
图5为本发明实施例提供的碳纳米管场发射体的结构侧视示意图。
图6为本发明实施例提供的碳纳米管场发射体的扫描电镜照片。
图7为本发明实施例提供的碳纳米管场发射体的第二端部的扫描电镜照片。
主要元件符号说明
碳纳米管场发射体 100
第一端部 12
第二端部 14
电极 22
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例,对本发明提供的碳纳米管场发射体及其制备方法作进一步的详细说明。
请参见图1,本发明提供一种碳纳米管场发射体的制备方法,其包括以下步骤:
S1,提供至少一根碳纳米管线;
S2,热处理所述至少一根碳纳米管线形成至少一根石墨化的碳纳米管线,该至少一根石墨化的碳纳米管线具有相对的第一端部和第二端部;
S3,焊接至少两个电极将所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部固定在相邻的两个电极之间并使第二端部裸露在外作为电子发射端,进而形成碳纳米管场发射体。
在步骤S1中,所述碳纳米管线可以为非扭转的碳纳米管线或扭转的碳纳米管线。
(一)非扭转的碳纳米管线为将碳纳米管膜利用有机溶剂处理后获得。具体过程为:采用一拉伸工具从碳纳米管阵列中拉出一碳纳米管膜,将拉出的碳纳米管膜经一有机溶剂浸润处理后,在挥发性有机溶剂表面张力的作用下,所述碳纳米管膜收缩成为一非扭转的碳纳米管线。请参见图2,该非扭转的碳纳米管线包括多个沿碳纳米管线长度方向延伸并首尾相连的碳纳米管。优选地,该非扭转的碳纳米管线包括多个碳纳米管片段,该多个碳纳米管片段之间通过范德华力首尾相连,每一碳纳米管片段包括多个相互平行并通过范德华力紧密结合的碳纳米管。该碳纳米管片段具有任意的长度、厚度、均匀性及形状。该非扭转的碳纳米管线长度不限,直径为0.5纳米至100微米。
(二)扭转的碳纳米管线为采用一机械力将所述非扭转的碳纳米管线沿相反方向扭转获得。请参见图3,该扭转的碳纳米管线包括多个绕碳纳米管线轴向螺旋排列的碳纳米管。优选地,该扭转的碳纳米管线包括多个碳纳米管片段,该多个碳纳米管片段之间通过范德华力首尾相连,每一碳纳米管片段包括多个相互平行并通过范德华力紧密结合的碳纳米管。该扭转的碳纳米管线长度不限,直径为0.5纳米至100微米。
所述非扭转的碳纳米管线或扭转的碳纳米管线的结构及其制备方法请参见范守善等人于2002年9月16日申请的,2008年8月20日公告的,公告号为CN100411979C的中国专利;以及于2005年12月16日申请的,2009年6月17日公告的,公告号为CN100500556C的中国专利,为节省篇幅,在此不再详细说明。
在步骤S2中,高温石墨化热处理所述碳纳米管线的方法为:将所述碳纳米管线放入石墨坩埚中,置于石墨化炉中;通入惰性气体,热处理温度为2000-3000℃,保温时间为10-300min,降温至室温形成石墨化的碳纳米管线,然后取出所述石墨化的碳纳米管线。本实施例中,将所述碳纳米管线放入石墨坩埚中,置于石墨化炉中,然后在氩气保护下升温至2800℃,保温时间为60min,降温至室温形成石墨化的碳纳米管线,然后取出所述石墨化的碳纳米管线。所述石墨化的碳纳米管线的直径范围为为2微米~800微米,长度范围为1毫米~20毫米。本实施例中,所述碳纳米管线的直径为500微米,长度为5毫米。
高温石墨化热处理碳纳米管线可以去除碳纳米管线中金属催化剂等高温易挥发杂质,同时可以提高碳纳米管的石墨化程度,消除微观结构缺陷。
在步骤S3中,焊接至少两个电极将至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部固定在相邻的两个电极之间并使第二端部裸露在外作为电子发射端,进而形成碳纳米管场发射体。
请参阅图4,所述石墨化的碳纳米管线包括相对设置的第一端部12及第二端部14。所述至少两个电极22通过点焊或激光焊的方式固定在一起,进而将至少一第一端部12固定在相邻的两个电极22之间并同时使至少一第二端部14暴露在外作为电子发射端。所述第二端部14至所述电极片22的顶部的距离,即,裸露在外的所述第二端部14的长度为1微米~5毫米,优选为1微米~3毫米。本实施例中,所述第二端部14至所述电极片的顶部的距离为250微米。
当通过点焊焊接至少两个电极将所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部12固定在所述相邻的两个电极22之间时,其包括以下步骤:S311,将所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部12放置在所述两个电极22之间被所述两个电极22夹紧,并使所述第二端部14暴露在外形成一发射单元;S312,将所述发射单元放置在固定式焊头和活动点焊头之间,在压力驱动装置驱动下所述活动点焊头将所述发射单元压向所述固定点焊头;S313,控制所述点焊机输出电压和电流将相邻的所述两个电极22焊接在一起固定所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部12。
在步骤S311中,所述发射单元可以仅包括一根碳纳米管线,也可以包括多根碳纳米管线。所述发射单元包括多根石墨化的碳纳米管线时,该多根石墨化的碳纳米管线相互间隔设置并被相邻的所述两个电极22夹持固定。优选地,相邻两根石墨化的碳纳米管线的间隔距离一致。将所述石墨化的碳纳米管线的第一端部12放置在所述两个电极22之间时,设置所述石墨化的碳纳米管线的长度方向平行于碳纳米管场发射体的电子发射方向。具体地,当所述石墨化的碳纳米管线为非扭转的碳纳米管线时,所述石墨化的碳纳米管线中碳纳米管的延伸方向平行于碳纳米管场发射体的电子发射方向。当所述石墨化的碳纳米管线为扭转的碳纳米管线时,所述石墨化的碳纳米管线中碳纳米管在碳纳米管场发射体的电子发射方向上螺旋排列。在步骤S312中,压力驱动装置驱动时通过压力控制器控制所述活动点焊头与所述固定点焊头之间的压力在50-200N。在步骤S313中,焊接所述两个电极22的下边缘将所述两个电极22焊接在一起固定所述石墨化的碳纳米管线的第一端部12。输出电压为2.3-10V,输出电流800A,同时控制输出电压和电流释放时间在200-300ms。
进一步地,当碳纳米管场发射体包括多个所述发射单元时,在步骤S311之后可以包括一重复层叠设置多个所述发射单元的步骤。
当使用激光焊焊接至少两个电极将所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部12固定在所述至少两个电极22之间时,其包括以下步骤:S321,将所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部12放置在所述两个电极22之间被所述两个电极22夹紧,并使所述第二端部14暴露在外形成所述发射单元;S322,采用夹具夹持并固定所述发射单元;S323,采用激光照射至电极22将相邻的电极22焊接在一起固定所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部12。
步骤S321中,所述发射单元可以仅包括一根碳纳米管线,也可以包括多根碳纳米管线。当所述发射单元包括多根石墨化的碳纳米管线时,该多根石墨化的碳纳米管线相互间隔设置并被相邻的所述两个电极22夹持固定。优选地,相邻两根石墨化的碳纳米管线的间隔距离一致。将所述石墨化的碳纳米管线的第一端部12放置在所述两个电极22之间时,设置所述石墨化的碳纳米管线的长度方向平行于碳纳米管场发射体的电子发射方向。具体地,当所述石墨化的碳纳米管线为非扭转的碳纳米管线时,所述石墨化的碳纳米管线中碳纳米管的延伸方向平行于碳纳米管场发射体的电子发射方向。当所述石墨化的碳纳米管线为扭转的碳纳米管线时,所述石墨化的碳纳米管线中碳纳米管在碳纳米管场发射体的电子发射方向上螺旋排列。在步骤S323中,所述激光可以是二氧化碳激光、半导体激光、紫外激光、钇铝石榴石(YAG)激光等任何形式的激光,只要能产生加热的效果即可。激光束直径为10微米~400微米,功率为3.6瓦~1.5千瓦,激光脉冲的频率为20-40kHz。本实施例中,采用的是YAG激光束,波长为1.06微米,激光束斑直径为400微米,功率为1.5千瓦,激光脉冲的频率为20kHz。
进一步地,当碳纳米管场发射体包括多个所述发射单元时,步骤S321之后可以包括一重复层叠设置多所述发射单元的步骤。
所述电极22可以为一片状结构或者一压扁的管状结构。所述电极22的材料为可以为是金、银、铜、镍中的一种。所述电极22的厚度为50微米~150微米。当所述电极22为一压扁的管状结构时,所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部12设置在被压扁的管状结构的中间空隙中,并被压扁的管状结构夹持,之后通过焊接被压扁的管状结构的底部而将所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部12固定在被压扁的管状结构中。本实施例中,所述电极22由一压扁的镍管构成,所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部12设置在被压扁的镍管的中间空隙中,并被压扁的镍管夹持,之后通过焊接被压扁的镍管而将所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部12固定在被压扁的镍管中。所述镍管的壁厚为100微米。
本实施例中,碳纳米管场发射体包括6个所述发射单元,每个发射单元包括5根石墨化的碳纳米管线和一个压扁的镍管,5根所述石墨化的碳纳米管线相互间隔设置并固定在所述压扁的镍管中。
进一步的,在步骤S2之前,可以包括一剪裁所述石墨化的碳纳米管线的步骤。在该步骤中,根据需要将所述石墨化的碳纳米管线剪裁为所需的长度。本实施例中,所述所述石墨化的碳纳米管线的长度为4毫米。
进一步地,在步骤S3之后可以包括步骤:用激光切割所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第二端部14。
当采用激光束切割所述第二端部14时,可以采用电脑程序控制的激光器控制激光束切割所述第二端部14,使所述第二端部14具有发射尖端。例如,将所述第二端部14切割成锯齿状。所述激光可以是二氧化碳激光、半导体激光、紫外激光、钇铝石榴石(YAG)激光等任何形式的激光,只要能产生加热的效果即可。所述激光束的波长、功率、扫描速度及激光束斑直径可根据实际需要进行设置。优选的,所述第二端部14包括锯齿状的尖端。所述第二端部14的尖端至所述电极片22的顶部的距离为100微米~5毫米,优选为100微米~1毫米。本实施例中,所述第二端部14的尖端至所述电极片的顶部的距离为250微米。
进一步地,在用激光切割所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第二端部14后,可以包括一采用超声清所述碳纳米管场发射体100的步骤,用于去掉所述第二端部14中松散的碳纳米管及杂质,有利于提高碳纳米管场发射体的场发射性能和寿命。
具体地,将激光切割过的所述碳纳米管场发射体100放在有机溶剂中进行超声清洗15min~1h,然后烘干所述碳纳米管场发射体100。超声清洗频率为3-10kHz,所述有机溶剂为去离子水。
进一步,在步骤S2之后可以包括所述石墨化的碳纳米管线的表面沉积一碳层的步骤。该积碳层均匀的包覆在所述石墨化的碳纳米管线的表面,形成碳纳米管线复合结构。该积碳层可以进一步增加所述石墨化的碳纳米管线的机械性能,进而增加碳纳米管场发射体的发射稳定性。
请参阅图4~7,本发明进一步提供一由所述碳纳米管场发射体的制备方法制备的碳纳米管场发射体100。所述碳纳米管场发射体100包括至少一个发射单元,所述发射单元包括至少两个电极22和至少一根石墨化的碳纳米线,所述石墨化的碳纳米线包括第一端部12以及与该第一端部12相对设置的第二端部14。所述至少一根石墨化的碳纳米线的第一端部12固定在相邻的两个电极22之间,所述至少一根石墨化的碳纳米线的第二端部14从所述至少两个电极22之间露出作为电子发射端。
当所述碳纳米管场发射体100包括多个所述发射单元时,多个所述发射单元层叠设置并通过焊接固定在一起。当所述一个发射单元包括多根石墨化的碳纳米管线时,该多根石墨化的碳纳米管线相互间隔设置并固定在相邻的所述所述两个电极22之间。优选地,相邻两根石墨化的碳纳米管线的间隔距离一致。
所述至少一根石墨化的碳纳米线可以为非扭转的碳纳米管线或扭转的碳纳米管线。当所述石墨化的碳纳米管线为非扭转的碳纳米管线时,所述石墨化的碳纳米管线中碳纳米管的延伸方向平行于碳纳米管场发射体的电子发射方向。当所述石墨化的碳纳米管线为扭转的碳纳米管线时,所述石墨化的碳纳米管线中碳纳米管在碳纳米管场发射体的电子发射方向上螺旋排列。
进一步地,所述石墨化的碳纳米管线的第二端部14包括一发射尖端。所述第二端部14的发射尖端至所述电极22的顶部的距离为100微米~5毫米,优选为100微米~1毫米。本实施例中,所述第二端部14的发射尖端至所述电极片的顶部的距离为250微米。
所述电极22可以为一片状结构或者一压扁的管状结构。所述电极22的材料为可以为是金、银、铜、镍中的一种。所述电极22的厚度为50微米~150微米。当所述电极22为一压扁的管状结构时,所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部12设置在被压扁的管状结构的中间空隙中,并被压扁的管状结构夹持,之后通过焊接被压扁的管状结构的底部而将所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部12固定在被压扁的管状结构中。本实施例中,所述电极22由一压扁的镍管构成,所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部12设置在被压扁的镍管的中间空隙中,并被压扁的镍管夹持,之后通过焊接被压扁的镍管的底部而将所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部12固定在被压扁的镍管中。所述镍管的壁厚为100微米。
本实施例中,碳纳米管场发射体包括6个所述发射单元,每个发射单元包括5根石墨化的碳纳米管线和一个压扁的镍管,5根所述石墨化的碳纳米管线相互间隔设置并固定在所述压扁的镍管中。
在某些实施例中,所述石墨化的碳纳米管线的表面进一步包括一积碳层,该积碳层均匀的包覆在所述石墨化的碳纳米管线的表面。该积碳层可以进一步增加结所述石墨化的碳纳米管线的机械性能,进而增加碳纳米管场发射体的发射稳定性。
本发明提供的碳纳米管场发射体具有以下优点:第一,高温石墨化处理碳纳米管线可以去除催化剂,修复碳纳米管的缺陷,提高碳纳米管场发射体的稳定性。第三,通过焊接电极可以将石墨化的碳纳米管线牢固的固定在相邻的两个电极之间,可以提高碳纳米管线与电极的结合力,在发射电子的过程中石墨化的碳纳米管线不会脱离电极,进而提高碳纳米管场发射体的发射效率和使用寿命。
另外,本领域技术人员还可以在本发明精神内做其他变化,这些依据本发明精神所做的变化,都应包含在本发明所要求保护的范围内。
Claims (9)
1.一种碳纳米管场发射体的制备方法,包括:
S1,提供至少一根碳纳米管线;
S2,热处理所述至少一根碳纳米管线形成至少一根石墨化的碳纳米管线,该至少一根石墨化的碳纳米管线具有相对的第一端部和第二端部;
S3,将所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部设置在被压扁的管状电极的中间空隙中使所述第一端部被所述被压扁的管状电极的侧壁夹持,焊接至少两个所述被压扁的管状电极的底部固定所述第一端部,并使第二端部裸露在外作为电子发射端,进而形成碳纳米管场发射体;
S4,采用电脑程序控制的激光器控制激光束切割所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第二端部形成发射尖端。
2.如权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,通过点焊或激光焊焊接至少两个所述被压扁的管状电极将至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部固定在所述被压扁的管状电极的中间空隙中。
3.如权利要求2所述的碳纳米管场发射体的制备方法,其特征在于,通过点焊焊接至少两个所述被压扁的管状电极将所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部固定在至少两个所述被压扁的管状电极的中间空隙中的方法,包括以下步骤:
S311,将所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部放置在所述被压扁的管状电极的中间空隙中使所述第一端部被所述被压扁的管状电极的侧壁夹持,并使所述第二端部暴露在外形成一发射单元;
S312,将所述发射单元放置在固定式焊头和活动点焊头之间,在压力驱动装置驱动下所述活动点焊头将所述发射单元压向所述固定式焊头;
S313,控制点焊机输出电压和电流将相邻的所述被压扁的管状电极焊接在一起固定所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部。
4.如权利要求2所述的碳纳米管场发射体的制备方法,其特征在于,通过激光焊焊接至少两个所述被压扁的管状电极将所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部固定在至少两个所述被压扁的管状电极的中间空隙中的方法,包括以下步骤:
S321,将所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第一端部放置在所述被压扁的管状电极的中间空隙中使所述第一端部被所述被压扁的管状电极的侧壁夹持,并使所述第二端部暴露在外形成一发射单元;
S322, 采用夹具夹持并固定所述发射单元;
S323,采用激光照射至所述被压扁的管状电极将相邻的所述被压扁的管状电极焊接在一起固定所述至少一根石墨化的碳纳米管线的所述第一端部。
5.如权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法,其特征在于,在用激光束切割所述至少一根石墨化的碳纳米管线的第二端部后,进一步包括采用超声清所述碳纳米管场发射体的步骤。
6.如权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法,其特征在于,在步骤S2之后进一步包括:在所述至少一根石墨化的碳纳米管线的表面沉积一碳层。
7.一种如权利要求1所述的碳纳米管场发射体的制备方法制备的碳纳米管场发射体,其特征在于,所述碳纳米管场发射体包括至少一个发射单元,所述发射单元包括至少两个所述被压扁的管状电极和至少一根石墨化的碳纳米线,至少两个所述被压扁的管状电极为压扁的管状结构,所述石墨化的碳纳米线包括第一端部以及与该第一端部相对设置的第二端部,所述至少一根石墨化的碳纳米线的第一端部固定在所述被压扁的管状电极的中间空隙中,所述至少一根石墨化的碳纳米线的第二端部从至少两个所述被压扁的管状电极之间露出作为电子发射端。
8.如权利要求7所述的碳纳米管场发射体,其特征在于,所述碳纳米管场发射体包括多个所述发射单元,多个所述发射单元层叠设置并通过焊接固定在一起。
9.如权利要求7所述的碳纳米管场发射体,其特征在于,所述一个发射单元包括多根石墨化的碳纳米管线,该多根石墨化的碳纳米管线相互间隔设置并固定在相邻的两个所述被压扁的管状电极之间。
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