CN112230520A - 一种水性pi膜剥离液及其pi膜玻璃方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及剥离液技术领域，具体是公开了一种PI膜剥离液，按照重量份包括以下原料：水溶性有机溶剂12‑35份、有机胺3‑15份、丙烯酸酯类共聚物2‑10份、表面活性剂1‑3份、添加剂0.2‑0.6份、防腐蚀剂0.1‑0.6和超纯水8‑40份；该PI膜剥离液的制备方法包括：取一带有搅拌功能的容器，将大小不一的研磨球或搅拌棒放置到容器内，然后向容器内注入超纯水，在搅拌条件下依次加入丙烯酸酯类共聚物、表面活性剂、添加剂和防腐蚀剂，搅拌20‑40min；在搅拌条件下，缓慢滴加水性有机溶剂和有机胺，搅拌均匀后，升温至100‑120℃，浓缩至总体积的三分之二，过滤后得到PI膜剥离液。本发明克服了现有技术的不足，降低PI膜剥离液的杂质金属离子和颗粒物的含量，提高渗透性，改进剥离液的剥离效果。
Description
技术领域
本发明涉及剥离液技术领域，具体属于一种PI膜剥离液。
背景技术
PI液(主要成分为：聚酰亚胺)是(薄膜晶体管液晶显示器)生产工艺中必不可少的物质，涂覆在玻璃上经过烘烤后形成PI膜。PI膜经过摩擦或者光照后，对液晶材料起到配向作用，使得液晶分子的旋转方向一致性更好，在电场作用下液晶发生偏转，对光路起到开关作用。
PI膜工艺生产过程中，一次涂覆良品率并不高，为了降低原材料损耗，需要使用一定的技术把PI膜去掉，实现玻璃基板的重复利用。另外，通常检查涂覆是否均匀，会使用调试玻璃，这种玻璃会进行初步印刷，用于检查印刷质量。为了节约成本，亦可将其表面的PI膜去除，反复使用。
目前在G8.5世代线以下使用的是干法去除PI膜工艺，具体工艺是利用等离子体氧化分解PI膜。但是G8.5世代以上，无相应的干法设备，只能采用湿法技术去除PI膜，通过剥离液的剥离能力去除PI膜，实现玻璃基板的重复利用。
PI膜剥离液既要能够快速溶解PI膜，同时又不能够腐蚀PI膜下方的集成电路和相关有机膜层，同时还能够兼顾多种PI膜的剥离效果。另外，PI膜剥离液里的颗粒物含量也要控制在一定的范围之内。该技术门槛高，难度大，目前产品主要来自日韩厂商，国内尚未开发出PI膜剥离液的相关产品。因此实现该技术的国产化，是一项亟需解决的难题。本发明开发了一种或一系列低温水系、低颗粒物含量、环境友好型的PI剥离液，可以高效去除PI膜，填补了国内的技术空白。
发明内容
本发明的目的是提供了一种PI膜剥离液，克服了现有技术的不足，降低了PI膜剥离液的颗粒物含量，提高渗透性，改进剥离液的剥离效果，不腐蚀底层玻璃基板。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种PI膜剥离液，按照重量份包括以下原料：
水溶性有机溶剂12-35份、有机胺3-15份、丙烯酸酯类共聚物2-10份、表面活性剂1-3份、添加剂0.2-0.6份、防腐蚀剂0.1-0.6和超纯水8-40份；
该PI膜剥离液的制备方法包括：
(1)按照上述重量份分别称取原料；
(2)取一带有搅拌功能的容器，将大小不一的研磨球或搅拌杆放置到容器内，然后向容器内注入超纯水，在搅拌条件下依次加入丙烯酸酯类共聚物、表面活性剂、添加剂和防腐蚀剂，搅拌20-40min；
(3)在搅拌条件下，向步骤(2)的体系中缓慢滴加水性有机溶剂和有机胺，搅拌均匀后，升温至100-120℃，浓缩至总体积的三分之二，过滤后得到PI膜剥离液。
进一步，所述水溶性有机溶剂包括丙二醇单甲基醚、丙二醇乙醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、甲基丙烯酸丁酯、环己烷、环己酮、丁基卡必醇、丙酸-3-乙醚乙酯、丁基卡必醇醋酸酯和伽马-丁内酯中的两种或两种以上的组合物。
进一步，所述有机胺选自二乙胺、三乙胺、乙二胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺中的任何一种或任何多种的混合物。
进一步，所述表面活性剂为聚氧乙烯醚或聚氧丙烯醚。
进一步，所述添加剂包括唑类化合物。
进一步，所述防腐蚀剂采用肌醇六磷酸酯。
进一步，所述步骤(2)和步骤(3)中搅拌速度为100-500r/min，在搅拌过程中停止搅拌静置1-3min，再迅速开启搅拌，控制每添加一组分反复上述循环2-3次。
进一步，所述步骤(3)中过滤包括粗滤和细滤，粗滤采用孔径为0.1-0.3mm的滤网，细滤采用孔径0.1-0.5um的滤网，其中细滤重复2-3次，另外包含去离子过滤。
进一步，得到的PI膜剥离液技术规格为：PI膜剥离液中杂质金属离子含量≤90ppb，颗粒物(≥0.5μm)≤50个/mL。
本发明还保护了一种PI膜的剥离方法，采用上述任意一项所述PI膜剥离液。
进一步，具体包括以下步骤：
(1)将带有PI膜的玻璃基板在20-60℃下浸泡于PI膜剥离液中，浸泡1-60分钟；
(2)将去PI膜完毕后的玻璃基板用纯水漂洗3-10分钟，漂洗1-3次，然后氮气吹干。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
本发明所述一种PI膜剥离液，通过添加丙烯酸酯类共聚物和表面活性剂，改进剥离液的溶解性和剥离性；通过改进制备方法，使剥离液内颗粒物含量更低，剥离液更加细腻，渗透性更好，进一步提高剥离液的剥离性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明不仅限于这些实例，在为脱离本发明宗旨的前提下，所为任何改进均落在本发明的保护范围之内。
实施例1
本实施例公开了一种PI膜剥离液，按照重量份包括以下原料：
水溶性有机溶剂12份、有机胺3份、丙烯酸酯类共聚物2份、表面活性剂1份、添加剂0.2份、防腐蚀剂0.1和超纯水8份；
该PI膜剥离液的制备方法包括：
(1)按照上述重量份分别称取原料；
(2)取一带有搅拌功能的容器，将大小不一的研磨球或搅拌杆放置到容器内，然后向容器内注入超纯水，在搅拌条件下依次加入丙烯酸酯类共聚物、表面活性剂、添加剂和防腐蚀剂，搅拌20-40min；
在搅拌条件下，向步骤(2)的体系中缓慢滴加水性有机溶剂和有机胺，搅拌均匀后，升温至100-120℃，浓缩至总体积的三分之二，过滤后得到PI膜剥离液。
进一步，水溶性有机溶剂包括丙二醇单甲基醚、丙二醇乙醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、甲基丙烯酸丁酯、环己烷、环己酮、丁基卡必醇、丙酸-3-乙醚乙酯、丁基卡必醇醋酸酯和伽马-丁内酯中的两种或两种以上的组合物。
进一步，有机胺选自二乙胺、三乙胺、乙二胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺中的任何一种或任何多种的混合物。
进一步，表面活性剂为聚氧乙烯醚或聚氧丙烯醚。
进一步，添加剂包括唑类化合物。
进一步，防腐蚀剂采用肌醇六磷酸酯。
进一步，步骤(2)和步骤(3)中搅拌速度为100-500r/min，在搅拌过程中停止搅拌静置1-3min，再迅速开启搅拌，控制每添加一组分反复上述循环2-3次。
进一步，步骤(3)中过滤包括粗滤和细滤，粗滤采用孔径为0.1-0.3mm的滤网，细滤采用孔径0.1-0.5um的滤网，其中细滤重复2-3次，另外包含去离子过滤。
进一步，得到的PI膜剥离液技术规格为：PI膜剥离液中杂质金属离子含量≤90ppb，颗粒物(≥0.5μm)≤50个/mL。
实施例2
本实施例公开的PI膜剥离液原料配比和制备方法与实施例1基本一致，唯有区别的是：PI膜的原料配比包括水溶性有机溶剂23份、有机胺9份、丙烯酸酯类共聚物6份、表面活性剂2份、添加剂0.4份、防腐蚀剂0.35和超纯水19份。
实施例3
本实施例公开的PI膜剥离液原料配比和制备方法与实施例1基本一致，唯有区别的是：PI膜的原料配比包括水溶性有机溶剂30份、有机胺15份、丙烯酸酯类共聚物10份、表面活性剂3份、添加剂0.6份、防腐蚀剂0.6和超纯水30份。
对比例1
本对比例公开的PI膜剥离液原料配比和制备方法与实施例1基本一致，唯有区别的是：未添加丙烯酸酯类共聚物。
对比例2
本对比例公开的PI膜剥离液原料配比和制备方法与实施例1基本一致，唯有区别的是：搅拌过程中未添加研磨球或搅拌杆。
性能检测：
评价该剥离液的去PI膜能力的方法：将涂有100nm厚度的PI膜的玻璃基板，在40℃下分别浸泡于实施例1-3和对比例1-2生产的PI膜剥离液中，浸泡3分钟，将去PI膜完毕后的玻璃基板用纯水漂洗3-10分钟，漂洗1-3次，然后氮气吹干。采用的具体的去PI膜效果方法是强光灯下目视是否PI膜残留，5-100×倍显微镜观察是否有PI膜残留和腐蚀情况，测量膜厚数据。具体结果见表1。
表1 PI膜剥离液的剥离效果统计表
根据表1的统计结果，可以看出本发明提供的PI膜剥离液具有较好的渗透性和剥离效果，不仅快速去除基板表面的PI膜，且去除得干净彻底，不腐蚀金属布线，从而有利于后续生产，提高产品良品率。
以上内容仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种PI膜剥离液，其特征在于：按照重量份包括以下原料：
水溶性有机溶剂12-35份、有机胺3-15份、丙烯酸酯类共聚物2-10份、表面活性剂1-3份、添加剂0.2-0.6份、防腐蚀剂0.1-0.6和超纯水8-40份；
该PI膜剥离液的制备方法包括：
(1)按照上述重量份分别称取原料；
(2)取一带有搅拌功能的容器，将大小不一的研磨球或搅拌棒放置到容器内，然后向容器内注入超纯水，在搅拌条件下依次加入丙烯酸酯类共聚物、表面活性剂、添加剂和防腐蚀剂，搅拌20-40min；
(3)在搅拌条件下，向步骤(2)的体系中缓慢滴加水性有机溶剂和有机胺，搅拌均匀后，升温至100-120℃，浓缩至总体积的三分之二，过滤后得到PI膜剥离液。
2.根据权利要求1所述的一种PI膜剥离液，其特征在于：所述水溶性有机溶剂包括丙二醇单甲基醚、丙二醇乙醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、甲基丙烯酸丁酯、环己烷、环己酮、丁基卡必醇、丙酸-3-乙醚乙酯、丁基卡必醇醋酸酯和伽马-丁内酯中的两种或两种以上的组合物。
3.根据权利要求1所述的一种PI膜剥离液，其特征在于：所述有机胺选自二乙胺、三乙胺、乙二胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺中的任何一种或任何多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种PI膜剥离液，其特征在于：所述表面活性剂为聚氧乙烯醚或聚氧丙烯醚。
5.根据权利要求1所述的一种PI膜剥离液，其特征在于：所述添加剂包括唑类化合物。
6.根据权利要求1所述的一种PI膜剥离液，其特征在于：所述防腐蚀剂采用肌醇六磷酸酯。
7.根据权利要求1所述的一种PI膜剥离液，其特征在于：所述步骤(2)和步骤(3)中搅拌速度为100-500r/min，在搅拌过程中停止搅拌静置1-3min，再迅速开启搅拌，控制每添加一组分反复上述循环2-3次。
8.根据权利要求1所述的一种PI膜剥离液，其特征在于：所述步骤(3)中过滤包括粗滤和细滤，粗滤采用孔径为0.1-0.3mm的滤网，细滤采用孔径0.1-0.5μm的滤网，其中细滤重复2-3次，另外包含去离子过滤。
9.根据权利要求1-8项所述PI膜剥离液，其技术规格在于：PI膜剥离液中杂质金属离子含量≤90ppb，颗粒物(≥0.5μm)≤50个/mL。
10.根据权利要求9所述的一种PI膜的剥离方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)将带有PI膜的玻璃基板在20-60℃下浸泡于PI膜剥离液中，浸泡1-60分钟；
(2)将去PI膜完毕后的玻璃基板用纯水漂洗3-10分钟，漂洗1-3次，然后氮气吹干。
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| CN202011334406.5A Pending CN112230520A (zh) | 2020-11-24 | 2020-11-24 | 一种水性pi膜剥离液及其pi膜玻璃方法 |
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008081045A1 (en) * | 2007-01-05 | 2008-07-10 | Basf Se | Composition and method for stripping organic coatings |
| CN102147576A (zh) * | 2010-02-09 | 2011-08-10 | 京东方科技集团股份有限公司 | 光刻胶剥离液组合物 |
| CN107102517A (zh) * | 2017-06-02 | 2017-08-29 | 合肥市惠科精密模具有限公司 | 一种amoleed显示屏用光刻胶剥离液组合物 |
| CN110727181A (zh) * | 2019-08-09 | 2020-01-24 | 华璞微电子科技(宁波)有限公司 | 一种正型光刻胶剥离液组合物 |
-
2020
- 2020-11-24 CN CN202011334406.5A patent/CN112230520A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2008081045A1 (en) * | 2007-01-05 | 2008-07-10 | Basf Se | Composition and method for stripping organic coatings |
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