CN112226967A - 一种抗感染静电纺丝可降解疝补片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及疝补片制备技术领域，具体涉及一种抗感染静电纺丝可降解疝补片及其制备方法。本发明提供了一种抗感染静电纺丝可降解疝补片的制备方法，包括以下步骤：将聚氨酯溶液、没食子酸和聚乙烯醇混合，得到纺丝液；将所述纺丝液进行静电纺丝，得到纺丝薄膜；将所述纺丝薄膜在水中浸泡，聚乙烯醇溶出，得到抗感染静电纺丝可降解疝补片。在本发明中，聚乙烯醇作为牺牲层，在纺丝成型后溶于水中，能够在保证疝补片整体结构完整性的基础上提高孔径大小和孔隙率，有利于抑制感染；另外聚氨酯可完全降解，没食子酸作为交联剂能够提高聚氨酯的强度和弹性，还能够提高疝补片的抗菌性。

Description

一种抗感染静电纺丝可降解疝补片及其制备方法
技术领域
本发明涉及疝补片制备技术领域，具体涉及一种抗感染静电纺丝可降解疝补片及其制备方法。
背景技术
腹股沟疝为普外科的常见病、多发病，传统的疝修补术因其诸多术后并发症，特别是极高的术后复发率而逐渐淡出人们视野，腹股沟疝的无张力修补术较传统手术方法优势明显，但现有补片引发的并发症仍较多，其中感染是最常见的并发症，腹壁切口疝术后感染发生率在4～16％，而其他清洁手术术后感染发生率仅有2％。伤口感染明显增加了疝复发的风险，研究发现术后感染病人的疝复发率为80％，无感染者疝复发率为34％。大多数损伤是由于在特定的环境中移植物的污染而引起的，革兰氏阳性菌为主要病原体，如金黄色葡萄球菌，其余20～25％为革兰氏阴性菌，如大肠杆菌。
为了预防术后感染，在补片中加入抗菌药物可以更好的达到术后抗菌的目的，但现有的疝补片中抗菌物质易脱落，抗感染效果欠佳；而且由于疝补片的孔径较小，不利于新生毛细血管的生长与伤口的修复，还可能阻止巨噬细胞的通过与浸润造成感染的发生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗感染静电纺丝可降解疝补片及其制备方法，本发明制备的疝补片能够在保证整体结构完整性的基础上提高孔径大小和孔隙率，没食子酸作为抗菌物质能够和聚氨酯结合牢固，提高抗感染效果。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种抗感染静电纺丝可降解疝补片的制备方法，包括以下步骤：
将聚氨酯溶液、没食子酸和聚乙烯醇混合，得到纺丝液；
将所述纺丝液进行静电纺丝，得到纺丝薄膜；
将所述纺丝薄膜在水中浸泡，聚乙烯醇溶出，得到抗感染静电纺丝可降解疝补片。
优选地，以质量百分比计，在所述纺丝液中，聚氨酯的含量为80～90％，没食子酸的含量为0.5～5％，聚乙烯醇的含量为5～20％。
优选地，所述聚氨酯溶液的制备方法，包括以下步骤：
将二异氰酸酯、聚己内酯和有机溶剂混合，进行缩聚反应，得到预聚体；
将所述预聚体、扩链剂和有机锡催化剂混合，发生扩链反应，得到聚氨酯溶液。
优选地，所述聚己内酯的数均分子量为20000～200000。
优选地，所述缩聚反应的温度为60～90℃，时间为2～4h。
优选地，所述扩链反应的温度为90～120℃，时间为8～12h。
优选地，所述静电纺丝的条件包括：电压为18～24kV；针头大小为18～22G；针头与接收平台的距离为15～20cm；注射速率为0.5～1mL/h；推进量范围为3～7mL。
优选地，所述浸泡的时间为18～24h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的抗感染静电纺丝可降解疝补片，所述抗感染静电纺丝可降解疝补片具有三维多孔结构，多孔结构的孔隙率为61～80％，孔径为1～2.5μm。
优选地，所述抗感染静电纺丝可降解疝补片由若干条纳米纤维丝组成，所述纳米纤维丝的直径为200～1000nm。
本发明提供了一种抗感染静电纺丝可降解疝补片的制备方法，包括以下步骤：将聚氨酯溶液、没食子酸和聚乙烯醇混合，得到纺丝液；将所述纺丝液进行静电纺丝，得到纺丝薄膜；将所述纺丝薄膜在水中浸泡，聚乙烯醇溶出，得到抗感染静电纺丝可降解疝补片。在本发明中，没食子酸是一种含有三个羟基的酚类天然化合物，没食子酸的三个酚羟基能够与聚氨酯形成氢键，结合牢固，后续使用时，没食子酸不易脱落；而且没食子酸能以非解离的形式扩散，破坏细菌细胞膜，增加细胞质的酸化，使细胞膜更具渗透性，从而导致细菌细胞死亡，提高抗菌效果，抑制感染。在本发明中，聚乙烯醇作为牺牲层，在纺丝成型后溶于水中，能够在保证整体结构完整性的基础上提高孔径大小和孔隙率，有利于新生毛细血管的生长与伤口的修复，还有助于巨噬细胞的通过与浸润，防止感染的发生。本发明采用静电纺丝工艺制备疝补片，能够使疝补片快速成型，提高制备效率，降低生产成本。另外聚氨酯可完全降解，没食子酸能够作为交联剂能够提高聚氨酯的强度和弹性，使疝补片具有优异的生物相容性和力学性能。
附图说明
图1为实施例3和实施例4制备的抗感染静电纺丝可降解疝补片对大肠杆菌的抑菌圈图；
图2为实施例3和实施例4制备的抗感染静电纺丝可降解疝补片对金黄色葡萄球菌的抑菌圈图；
图3为对比例1疝补片上成纤维细胞的黏附生长情况图；
图4为实施例2疝补片上成纤维细胞的黏附生长情况图；
图5为实施例4疝补片上成纤维细胞的黏附生长情况图；
图6为对比例1中制备的疝补片的SEM图；
图7为实施例2制备的抗感染静电纺丝可降解疝补片的SEM图；
图8为实施例4制备的抗感染静电纺丝可降解疝补片的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种抗感染静电纺丝可降解疝补片的制备方法，包括以下步骤：
将聚氨酯溶液、没食子酸和聚乙烯醇混合，得到纺丝液；
将所述纺丝液进行静电纺丝，得到纺丝薄膜；
将所述纺丝薄膜在水中浸泡，聚乙烯醇溶出，得到抗感染静电纺丝可降解疝补片。
本发明将聚氨酯溶液、没食子酸和聚乙烯醇混合，得到纺丝液。在本发明中，所述聚氨酯溶液的制备方法，优选包括以下步骤：将二异氰酸酯、聚己内酯和有机溶剂混合，进行缩聚反应，得到预聚体；将所述预聚体、扩链剂和有机锡催化剂混合，发生扩链反应，得到聚氨酯溶液。
本发明优选将二异氰酸酯、聚己内酯和有机溶剂混合，进行缩聚反应，得到预聚体。在本发明中，所述二异氰酸酯优选包括二苯甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和赖氨酸二异氰酸酯中的一种或几种；当所述二异氰酸酯包括两种以上上述组分时，本发明对所述各组分的用量没有特殊要求，以任意比例使用均可。在本发明中，所述聚己内酯的数均分子量优选为20000～200000，更优选为30000～40000；所述有机溶剂优选为二甲基甲酰胺或四氢呋喃。在本发明中，所述二异氰酸酯和聚己内酯的摩尔比优选为1：(3～6)，更优选为1：(4～5)。本发明对所述混合的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的混合方式即可，具体优选为磁力搅拌。在本发明中，所述二异氰酸酯、聚己内酯和有机溶剂的混合物的固含量优选为30～50％，更优选为40～50％。
在本发明中，所述缩聚反应的温度优选为60～90℃，更优选为70～80℃；所述缩聚反应的时间优选为2～4h，更优选为3～4h。在本发明中，所述缩聚反应优选在氮气气氛中进行。
得到预聚体后，本发明优选将所述预聚体、扩链剂和有机锡催化剂混合，发生扩链反应，得到聚氨酯溶液。在本发明中，所述扩链剂优选为1,4-丁二醇、1,6-己二醇、甘油、二甘醇、新戊二醇、二乙氨基乙醇、氢醌-二(β-羟乙基)醚、乙二胺或N,N-二羟基(二异丙基)苯胺；所述有机锡催化剂优选为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡或二醋酸二丁基锡。在本发明中，所述扩链剂与聚己内酯的摩尔比优选为(2～5)：1，更优选为(3～4)：1。本发明对所述混合的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的混合方式即可。在本发明中，所述扩链反应的温度优选为90～120℃，更优选为110℃；所述扩链反应的时间优选为8～12h，更优选为9～10h。
在本发明中，所述聚氨酯溶液的固含量优选为25～45％，更优选为30～35％。
在本发明中，以质量百分比计，在所述纺丝液中，聚氨酯的含量优选为80～90％，更优选为85～90％；没食子酸的含量优选为0.5～5％，更优选为2～5％；聚乙烯醇的含量优选为5～20％，更优选为5～15％。在本发明中，所述聚乙烯醇优选以水溶液的形式使用，聚乙烯醇水溶液的浓度优选为8～15wt％，更优选为10～12％。
在本发明中，所述聚氨酯具有较高的弹性，能够赋予疝补片较好的力学支撑，而且所述聚氨酯能够完全降解，具有良好的生物相容性。
在本发明中，没食子酸含有三个酚羟基，可以与聚氨酯形成氢键，一方面能够提高聚氨酯的强度和弹性，另一方面能够避免没食子酸脱落。在本发明中，所述没食子酸具有抗菌作用，能够破坏细菌细胞膜，导致细菌细胞死亡，提高抗感染率。
在本发明中，聚乙烯醇作为牺牲涂层能够溶于水，纺丝薄膜成型后，聚乙烯醇溶于水中，有利于得到高孔隙率和大孔径的疝补片。
在本发明中，所述聚氨酯溶液、没食子酸和聚乙烯醇的混合优选在超声条件下混合，所述超声的功率优选为60～100W，时间优选为1～2h。本发明通过超声能够使没食子酸和聚乙烯醇均匀分散在聚氨酯溶液中。
得到纺丝液后，本发明将所述纺丝液进行静电纺丝，得到纺丝薄膜。在本发明中，所述静电纺丝采用的设备优选为喷雾装置。在本发明的具体实施例中，优选将所述纺丝液装入喷雾装置中的注射器中，利用静电纺丝技术在接收平台表面喷涂纤维丝，形成纺丝薄膜。在本发明中，所述接收平台的材质优选为硅胶或金属，所述金属优选为锡、铜、银或合金，有利于脱模。
在本发明中，所述静电纺丝的电压优选为18～24kV，更优选为21～22kV；针头大小优选18～22G，更优选为19～21G；针头与接收平台的距离优选为15～20cm，更优选为16～18cm；注射速率优选为0.5～1mL/h，更优选为0.6～0.8mL/h；推进量范围优选为3～7mL，更优选为4～5mL。本发明将电压控制在上述范围能够使静电纺丝更容易进行，有利于形成直径较小的纳米纤维；本发明将所述针头大小控制在上述范围能够避免针头堵塞；本发明将所述针头与接收平台的距离控制在上述范围能够使溶剂挥发较彻底，有利于形成小直径的纳米纤维；可以通过调节注射速度获得不同直径的纤维。
在本发明中，所述纺丝薄膜的厚度优选为0.1～0.8mm，更优选为0.3～0.6mm。
得到纺丝薄膜后，本发明将所述纺丝薄膜在水中浸泡，聚乙烯醇溶出，得到抗感染静电纺丝可降解疝补片。在本发明中，所述水优选为去离子水，本发明对所述水的用量没有特殊要求，以能够完全浸没所述纺丝薄膜为宜。在本发明中，所述浸泡的时间优选为18～24h，更优选为20～22h。本发明在所述浸泡过程中，聚乙烯醇溶于水中，从纺丝薄膜上溶出，提高疝补片的孔隙率和孔径。
本发明在所述浸泡完成后，优选还包括：将所得薄膜进行真空干燥，得到抗感染静电纺丝可降解疝补片。在本发明中，所述真空干燥的温度优选为40℃，时间优选为24～48h，更优选为36～40h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的抗感染静电纺丝可降解疝补片，所述抗感染静电纺丝可降解疝补片具有三维多孔结构，多孔结构的孔隙率为61～80％，优选为65～73％；孔径为1～2.5μm，优选为1.7～2.1μm。在本发明中，所述抗感染静电纺丝可降解疝补片由若干条纳米纤维丝组成，所述纳米纤维丝的直径优选为200～1000nm，更优选为200～300nm。在本发明中，纳米纤维丝直径较细，有利于细胞的粘附、增殖以及组织再生；本发明提供的疝补片具有较大的孔径和较高的孔隙率，有利于提高抑制感染。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将10g数均分子量为30000的聚已内酯、0.758g二苯甲烷二异氰酸酯和21.952g二甲基甲酰胺放入装有机械搅拌、回流冷凝管和N2出入口的三口烧瓶中，磁力搅拌至溶解，并在N2保护下80℃缩聚反应3h，得到预聚体；
将0.218g 1,4-丁二醇加入上述预聚体中，滴加2～3滴的二月桂酸二丁基锡，于110℃下扩链反应9h，得到透明的固含量为25％的聚氨酯溶液；
将3g所述聚氨酯溶液、0.009g没食子酸和0.5g浓度为10wt％的聚乙烯醇水溶液混合，在超声条件下均质(超声功率为60W，时间为2h)，得到纺丝液；
搭建喷射台，将所述纺丝液装入喷雾装置中的5mL注射器中，针头大小为22G，电压为18kV；针头与接收平台的距离为15cm；注射速率为0.8mL/h；推进量范围3mL；在锡箔纸接收平台上喷涂纤维丝，得到厚度为0.2mm的纺丝薄膜；
取下接收平台上得到的纺丝薄膜，在去离子水中浸泡18h，然后将所得薄膜置于真空烘箱中40℃烘干24h，得到抗感染静电纺丝可降解疝补片；
所得抗感染静电纺丝可降解疝补片的孔隙率为61％，孔径大小为2.14μm。
实施例2
将10g数均分子量为20000的聚已内酯、0.758g二环己基甲烷二异氰酸酯和21.952g四氢呋喃放入装有机械搅拌、回流冷凝管和N2出入口的三口烧瓶中，磁力搅拌至溶解，并在N2保护下70℃缩聚反应4h，得到预聚体；
将0.218g 1,4-丁二醇加入上述预聚体中，滴加2～3滴的二月桂酸二丁基锡，于90℃下扩链反应10h，得到透明大粘度的固含量为25％的聚氨酯溶液；
将3g所述聚氨酯溶液、0.027g没食子酸和0.7g浓度为10wt％的聚乙烯醇水溶液混合，在超声条件下均质(超声功率为80W，时间为1h)，得到纺丝液；
搭建喷射台，将所述纺丝液装入喷雾装置中的5mL注射器中，针头大小为20G，电压为24kV；针头与接收平台的距离为18cm；注射速率为0.6mL/h；推进量范围4mL；在锡箔纸接收平台上喷涂纤维丝，得到厚度为0.3mm的纺丝薄膜；
取下接收平台上得到的纺丝薄膜，在去离子水中浸泡20h，然后将所得薄膜置于真空烘箱中40℃烘干36h，得到抗感染静电纺丝可降解疝补片；
所得抗感染静电纺丝可降解疝补片的孔隙率为72.3％，孔径大小为1.94μm。
实施例3
将10g数均分子量为40000的聚已内酯、0.758g六亚甲基二异氰酸酯和21.952g二甲基甲酰胺放入装有机械搅拌、回流冷凝管和N2出入口的三口烧瓶中，磁力搅拌至溶解，并在N2保护下80℃缩聚反应2h，得到预聚体；
将0.218g 1,4-丁二醇加入上述预聚体中，滴加2～3滴的二月桂酸二丁基锡，于120℃下扩链反应8h，得到透明大粘度的固含量为25％的聚氨酯溶液；
将3g所述聚氨酯溶液、0.045g没食子酸和0.5g浓度为10wt％的聚乙烯醇水溶液混合，在超声条件下均质(超声功率为80W，时间为100min)，得到纺丝液；
搭建喷射台，将所述纺丝液装入喷雾装置中的5mL注射器中，针头大小为18G，电压为21kV；针头与接收平台的距离为20cm；注射速率为1mL/h；推进量范围5mL；在锡箔纸接收平台上喷涂纤维丝，得到厚度为0.25mm的纺丝薄膜；
取下接收平台上得到的纺丝薄膜，在去离子水中浸泡24h，然后将所得薄膜置于真空烘箱中40℃烘干48h，得到抗感染静电纺丝可降解疝补片；
所得抗感染静电纺丝可降解疝补片的孔隙率为65.1％，孔径大小为1.77μm。
实施例4
与实施例2基本相同，不同之处仅在于，聚乙烯醇水溶液的添加量由“0.7g”修改为“1.4g”，所得抗感染静电纺丝可降解疝补片的孔隙率为70.1％，孔径大小为2.03μm。
对比例1
与实施例2基本相同，不同之处仅在于不添加聚乙烯醇，所得疝补片的孔隙率为54.6％，孔径大小为0.87μm。
测试例1
实施例1～4和对比例1制备的疝补片的力学性能如表1所示。
表1实施例1～4和对比例1制备的疝补片的力学性能
Figure BDA0002760235070000081
Figure BDA0002760235070000091
由表1可以看出，虽然随着聚乙烯醇(PVA)的加入，提高了孔隙率与孔径大小，利于细胞生长，组织重塑，但是也随之力学性能稍有下降，不过皆能满足补片的使用要求。
测试例2
实施例3和实施例4制备的抗感染静电纺丝可降解疝补片对不同种类的细菌的抑菌圈如图1～2所示，其中图1为对革兰氏阴性菌(大肠杆菌)的抑菌圈，图1的左半部分为实施例4对大肠杆菌的抑菌圈，图1的右半部分为实施例3对大肠杆菌的抑菌圈；图2为对革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌)的抑菌圈，图2的左半部分为实施例4对金黄色葡萄球菌的抑菌圈，图2的右半部分为实施例3对金黄色葡萄球菌的抑菌圈。
由图1～2可以看出，没食子酸(GA)添加赋予了聚氨酯(PU)抗菌能力，当添加的GA量相同，PVA量的引入多少对其抗菌能力没有明显影响。以金黄色葡萄球菌为革兰氏阳性菌代表，大肠杆菌为革兰氏阴性菌代表，可以看出GA对两类细菌均有良好的抑制作用，且不受PVA的影响。
测试例3
在对比例1和实施例2、实施例4制备的疝补片上种植小鼠成纤维细胞并培养1天，进行荧光鉴定，所得结果见图3～5；其中，图3为对比例1疝补片上成纤维细胞的黏附生长情况图；图4为实施例2疝补片上成纤维细胞的黏附生长情况图；图5为实施例4疝补片上成纤维细胞的黏附生长情况图。
由图3～5可以看出，添加聚乙烯醇后有利于细胞黏附，孔隙率及孔径增大利于巨噬细胞通过，达到抗菌效果。
测试例4
对比例1中制备的疝补片的SEM图如图6所示；实施例2制备的抗感染静电纺丝可降解疝补片的SEM图如图7所示，实施例4制备的抗感染静电纺丝可降解疝补片的SEM图如图8所示；
由图6～8可以看出，随着聚乙烯醇含量的增加，纤维密度肉眼可见的降低，通过image pro软件进行计算，可知孔隙率与孔径大小随PVA加入逐渐提高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种抗感染静电纺丝可降解疝补片的制备方法，包括以下步骤：
将聚氨酯溶液、没食子酸和聚乙烯醇混合，得到纺丝液；
将所述纺丝液进行静电纺丝，得到纺丝薄膜；
将所述纺丝薄膜在水中浸泡，聚乙烯醇溶出，得到抗感染静电纺丝可降解疝补片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以质量百分比计，在所述纺丝液中，聚氨酯的含量为80～90％，没食子酸的含量为0.5～5％，聚乙烯醇的含量为5～20％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯溶液的制备方法，包括以下步骤：
将二异氰酸酯、聚己内酯和有机溶剂混合，进行缩聚反应，得到预聚体；
将所述预聚体、扩链剂和有机锡催化剂混合，发生扩链反应，得到聚氨酯溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述聚己内酯的数均分子量为20000～200000。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述缩聚反应的温度为60～90℃，时间为2～4h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述扩链反应的温度为90～120℃，时间为8～12h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的条件包括：电压为18～24kV；针头大小为18～22G；针头与接收平台的距离为15～20cm；注射速率为0.5～1mL/h；推进量范围为3～7mL。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸泡的时间为18～24h。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的抗感染静电纺丝可降解疝补片，所述抗感染静电纺丝可降解疝补片具有三维多孔结构，多孔结构的孔隙率为61～80％，孔径为1～2.5μm。
10.根据权利要求9所述的抗感染静电纺丝可降解疝补片，其特征在于，所述抗感染静电纺丝可降解疝补片由若干条纳米纤维丝组成，所述纳米纤维丝的直径为200～1000nm。
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