CN112226816B - 两步高通量法外延生长第二代镍基单晶高温合金的方法 - Google Patents

两步高通量法外延生长第二代镍基单晶高温合金的方法 Download PDF

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Abstract

一种两步高通量法外延生长第二代单晶高温合金的方法，合金化学成分为：Co6.0～10.0％，Cr5～9％，Al11.0～17％，Mo1.0～2.5％，W1.0～3.0％,Ti0.5～2.0％,Ta1.0～2.5％,Re0.8～1.2％,Hf0.05～0.1％,C0.02‑0.06％,B0.02‑0.06％，Ni余量。制备方法根据合金成分要求选单靶、双靶或三靶组合，利用多靶掠射角磁控溅射方法，高通量制备成分连续变化的金属或合金涂层。将磁控溅射得到的样品通过等离子、电子束和激光束的高能束法将表面所沉积的元素熔入高温合金基体中，外延生长出成分连续的第二代Ni基单晶高温合金。利用高通量方法制备的Ni基高温合金样品，优化合金成分，为实现高通量表征合金的高温耐腐蚀、成分分布、相组成和硬度等特征提供了材料基础。本发明方法可显著缩短Ni基单晶高温合金的研发周期和成本，在单晶高温合金高通量制备和表征方面具有广阔的应用前景。

Description

两步高通量法外延生长第二代镍基单晶高温合金的方法
技术领域
本发明涉及一种两步高通量法外延生长成分连续可调的第二代单晶高温合金的方法，属于材料科学与工程领域。
背景技术
高温合金是指以铁、镍、钴为基，可在600℃以上的高温及一定应力作用下长期工作的一类金属材料。这类合金具有较高的高温强度，良好的抗氧化和抗腐蚀性能，良好的疲劳性能和断裂韧性等综合性能，其基体为奥氏体组织，在各种温度下具有良好的组织稳定性和使用可靠性。经过半个多世纪的发展，高温合金已成为制造航空发动机和燃气轮机热端部件的关键材料。涡轮叶片早期是用变形高温合金，采用锻造方法制造。随着发动机设计与精铸技术的发展，涡轮叶片从变形高温合金发展为传统铸造合金，随后又发展为定向凝固合金。20世纪80年代以来，第一代单晶高温合金的研制和生产取得了突破性进展。随着合金设计理论水平的提高和生产工艺的改进，相继出现耐温能力比第一代单晶合金分别大约高30℃和60℃的第二代单晶合金和第三代单晶合金。第二代单晶高温合金典型牌号有PWA1484和CMSX-4合金等，第三代单晶高温合金的代表有CMSX-10、CMSX-11和ReneN6等合金。第三代单晶高温合金CMSX-10的耐温能力比第三代单晶合金CMSX-4(最高使用温度约为1163℃)的大约高30℃，其使用温度可达1204℃左右，同时，还具有十分明显的蠕变强度优势。近年来出现的第四代单晶合金RR3010的承温能力达到1180℃。Re的加入以及Hf、Y、La和Ru等元素的合理应用，使新的单晶合金的持久性能和抗腐蚀性能均有明显的提高，但成本显著提高。目前几乎所有先进的军用和民用飞机发动机的涡轮叶片均已采用单晶合金，预计今后相当长一段时期，单晶高温合金仍将是先进燃气涡轮发动机最主要的叶片材料。但是，需要指出的是，在单晶高温合金的选材时，应根据实际构件需要，综合考虑材料各项性能指标、成本和制造工艺，发展新型高温合金成分和制备工艺仍是当前高温合金领域的重要课题。
纵观单晶高温合金的发展历程，可以发现，单晶高温合金制备工艺原理基本上是沿用定向凝固技术。在这种方法中，高温合金首先在真空条件下熔化，然后浇注到铸型，铸型在一定速度被抽离熔炉，这种方法就是传统的布里奇曼(Bridgeman)晶体生长法。这种方法典型的抽拉速度一般都在每分钟几毫米以下，以保证熔体固液界面从铸件的底部开始沿铸型由下至上生长。为了得到单晶体，需要在铸型底部设置选晶器或放置籽晶，所以单晶高温合金的制备效率较低且成本相对较高。另一方面，单晶高温合金的成分优化一直是单晶高温合金发展中的核心问题。但是，目前新型单晶高温合金的成分研制存在着诸多难题。除了上述制备工艺要求严格和效率低外，制备技术还会影响固溶体γ相、析出强化相γˊ相、有害相(σ、μ、p)相和缺陷(空位、位错和晶界)等微观相结构。完全依靠传统的试错法研发新型高温合金绝非易事。单晶高温合金通过添加Co,Cr,Al,Ti,W,Mo,Ta,Hf,Nb,Zr,C和B等十几种元素，使其承温能力和高温性能得到极大的提升，但其复杂的多组元交互作用也给合金的成分设计带来很大的挑战，合金中一个或多个元素含量的改变，会导致其他元素含量的改变，这种多维度变化对合金性能的影响非常复杂，人工难以透彻分析。除此之外，合金各种力学性能的表征，比如蠕变和疲劳的测量也是一项耗时的工作，评价微观结构稳定性就更加费时。因此，探索一种高效经济的高温合金制备和表征方法是十分必要的。
发明内容
基于试错法的传统材料研究方法日益成为制约新材料研发的瓶颈。近年来材料基因组技术逐步用于材料设计、制备与表征中，从而全面提高先进材料从发现到应用的速度，并降低成本。高通量制备技术是材料基因组技术的重要一环，但是，如何精确制备出接近工程应用的合金成分还有很大困难。本发明的目的在于针对传统Bridgeman定向凝固技术单一炉次只能制备单一或几种成分单晶合金而导致效率低和成本高的问题，利用磁控溅射与表面合金化相结合的两步高通量方法外延生长出成分连续可调的第二代单晶高温合金。同时通过组织结构和热腐蚀实验快速筛选出耐热腐蚀能力最优成分。本发明对开发新型单晶高温合金体系，发展新型单晶高温合金的制备和表征技术，加速高温合金成分设计，缩短实验周期，降低实验成本，有重要推动作用。
本发明内容是，一种两步高通量法外延生长第二代单晶高温合金的方法，其高温合金化学成分按原子百分比为：Co6.0～10.0％，Cr5～9％，Al11.0～17％，Mo1.0～2.5％，W1.0～3.0％,Ti0～2.0％,Ta1.0～2.5％,Re0.8～1.2％,Hf0.05～0.1％,C0.02-0.06％,B0.02-0.06％，Ni余量。具体包括以下步骤：
(1)制备第二代镍基单晶高温合金沉积基材，基材的成分为6％Cr,6％Ta,5.5％Al,7.5％Co,0.5％Mo,4.5％W,3％Re,0.02％C,0.01B％,0.15％Hf,Ni余量(wt％)。Ni基单晶基材的尺寸为30×30×10mm。
(2)将Al,Co,Cr,Ti,Mo,W纯金属靶材，根据合金成分优化要求选单靶、双靶或三靶组合分别安装在磁控溅射阴极溅射靶台上。
(3)将熔炼得到的Ni基高温合金作为基板安装自制的倾斜台上，利用多靶掠射角磁控溅射方法，高通量制备成分连续变化的金属或合金涂层。
(4)将步骤(3)得到的样品通过包括但不限于等离子、电子束和激光束等高能束进行激光表面合金化方法将表面所沉积的元素熔入高温合金基体中，外延生长出成分连续的第二代Ni基单晶高温合金。
进一步的，所述步骤(2)中的Al,Co,Cr,Ti,Mo和W靶材的纯度分别为99.99％，99.95％，99.99％，99.99％和99.99％，尺寸为φ60×3mm。
进一步的，步骤(3)中所述基板在安装前需要进行预处理，预处理步骤如下：
1)将作为基板的Ni基单晶高温合金进行磨光；
2)将打磨后的Ni基单晶高温合金放入酒精中进行超声波清洗9-20min后快速吹干；
3)将酒精清洗过后的Ni基单晶高温合金放入丙酮中进行超声波清洗9-20min后快速吹干。
进一步的，步骤(3)中所述基板的安装方式为，4个磁控溅射台在下方，基板在上方，固定在自制的倾斜台上，溅射距离为12-14cm。
进一步的，步骤(3)中所述磁控溅射中的镀膜工艺为：真空度为2×10-3Pa，工作压力为2Pa，基板温度280-320℃，溅射台倾斜角度为60°，基板倾斜台的倾斜角度为70°，溅射时间3.5-4h。
进一步的，步骤(3)中所述自制的倾斜台的规格参数为φ60×5mm。
进一步的，步骤(4)中所述激光表面合金化的工艺参数为：输出功率为2500W，光斑移动速度为200mm/min，光斑直径为15mm。表面合金化后的样品抛光至镜面。
本发明的有益效果为：
(1)本发明采用将磁控溅射与包括但不限于等离子、电子束和激光束等高能束表面合金化技术相结合，发展出了一种镍基单晶高温合金的外延生长技术，该技术与传统的Bridgeman定向凝固技术完全不同，是一种新的单晶合金生长技术。
(2)本发明制备的Ni基高温合金高通量样品中，Al、Co、Cr、Mo、W和Ti等元素在样品的表面成分含量连续变化，不仅对于优化合金成分，而且对揭示合金的作用规律和机理有重要意义；
(3)本发明利用两部高通量法外延生长的成分连续的Ni高温合金，为实现高通量表征合金的高温耐腐蚀、成分分布、相组成和硬度等特征提供了材料基础；
(4)本发明利用磁控溅射与表面合金化相结合的两步法高通量技术制备Ni基单晶高温合金，可以显著缩短样品的制备周期和成本；本发明所用方法简单、高效，在单晶高温高通量制备和表征方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1多靶掠射角磁控溅射制备单质涂层及其复合涂层原理图。
1：基片台旋转系统；2：基片台(本实验中放置硅基片和高温合金基片)；3：可摆头圆柱形永磁靶；4：可摆头圆柱形永磁靶；5：可摆头圆柱形永磁靶；6：可摆头圆柱形永磁靶；7：基片沉积薄膜后区域。
图2为采用(a)Co,(b)Cr,(c)Al单靶掠射角磁控溅射制备的涂层表面Co,Cr,Al元素变化曲线。
图3为高通量方法外延生长镍基高温合金样品与基底合金长期时效100h扫描电镜图。(a)镍基高温合金基体；(b)Al单靶溅射样品；(c)Al/Ti双靶溅射样品；(d)W/Mo双靶溅射样品。
图4为采用(a)Al单靶和(b)Co/Cr双靶两步高通量法外延生长成分连续的单晶高温合金在950℃氧化50小时后表面氧化膜的微区表面电势变化规律。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式中的附图，对本申请的实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是作为例示，并非用于限制本申请。
一种第二代Ni基单晶高温合金的二步高通量外延生长方法，具体步骤如下：
(1)自制倾斜板的制作
以不锈钢为原料，经线切割加工后得到的尺寸为φ60×5mm，其中心有φ3的螺纹孔。
(2)基板的制备及前处理
1)采用Bridgeman法定向凝固方法，制备单晶高温合金基材，基材的成分为6％Cr,6％Ta,5.5％Al,7.5％Co,0.5％Mo,4.5％W,3％Re,0.02％C,0.01B％,0.15％Hf,Ni余量(wt％)。铸态样品制备完毕后，再进行固溶处理，制备出Ni基单晶高温合金基材，再经过线切割加工得到尺寸为30×30×10mm的基板，其中心有与自制倾斜板对应的螺孔，经表面处理后光洁度为1.2μm；
2)将步骤1)得到的基板先置于酒精中进行超声波清洗10min，快速吹干后将样品置于丙酮中进行超声波清洗10min，之后用吹风机快速吹干。
(3)多靶掠射角磁控溅射制备单质涂层及其复合涂层的原理如附图1所示。涂层种类和成分按照下列十种方案进行
方案一，以Al单靶材高通量制备薄膜涂层，其制备的工艺参数为溅射功率100W，基板温度300℃，溅射台倾斜角度为60°，基板倾斜台的倾斜角度为70°，溅射时间4h。
方案二，以Co单靶材高通量制备薄膜涂层，其制备的工艺参数为溅射功率50W，基板温度300℃，溅射台倾斜角度为60°，基板倾斜台的倾斜角度为70°，溅射功率4h。
方案三，以Cr单靶材高通量制备薄膜涂层，其制备的工艺参数为溅射规律100W，基板温度300℃，溅射台倾斜角度为60°，基板倾斜台的倾斜角度为70°，溅射时间4h。
方案四，以Al/Co双靶材高通量制备薄膜涂层，其制备的工艺参数为溅射功率100W/50W，基板温度300℃，溅射台倾斜角度为60°，基板倾斜台的倾斜角度为70°，溅射时间4h。
方案五，以Co/Cr双靶材高通量制备薄膜涂层，其制备的工艺参数为溅射功率50W/100W，基板温度300℃，溅射台倾斜角度为60°，基板倾斜台的倾斜角度为70°，溅射时间4h。
方案六，以Co/W双靶材高通量制备薄膜涂层，其制备的工艺参数为溅射功率50W/100W，基板温度300℃，溅射台倾斜角度为60°，基板倾斜台的倾斜角度为70°，溅射时间4h。
方案七，以Al/Ti双靶材高通量制备薄膜涂层，其制备的工艺参数为溅射功率100W/100W，基板温度300℃，溅射台倾斜角度为60°，基板倾斜台的倾斜角度为70°，溅射时间4h。
方案八，以W/Mo双靶材高通量制备薄膜涂层，其制备的工艺参数为溅射功率100W/100W，基板温度300℃，溅射台倾斜角度为60°，基板倾斜台的倾斜角度为70°，溅射时间4h。
方案九，以Al/Co/Cr三靶材高通量制备薄膜涂层，其制备的工艺参数为溅射功率100/50/100W，基板温度300℃，溅射台倾斜角度为60°，基板倾斜台的倾斜角度为70°，溅射时间4h。
方案十，以Al/Ti/Mo三靶材高通量制备薄膜涂层，其制备的工艺参数为溅射功率500/100W，基板温度300℃，溅射台倾斜角度为60°，基板倾斜台的倾斜角度为70°，溅射时间4h。
在确定了上述十组磁控溅射方案后，将步骤(1)得到的基板通过螺孔固定在步骤(1)所得的自制倾斜板上，将靶材分别安装在磁控溅射阴极溅射台上，倾斜板在溅射台的上方，两者之间的距离为13cm，通过预溅射来清洗靶材表面杂质，预溅射时间为10min，最后，按照镀膜工艺参数实施磁控溅射镀膜。附图2提供了采用Al,Cr,Ti单靶掠射角磁控溅射制备的涂层表面Al,Cr,Ti元素的变化曲线。
(4)激光表面合金化
利用高能激光对步骤(3)得到成分连续变化的涂层和Ni基高温合金基材熔化，其工艺参数为：输出功率为2500W，光斑移动速度为200mm/min，光斑直径为15mm。通过激光表面熔化，一方面由于基材的急速冷却作用和定向生长特性，使涂层合金熔体沿基材生长方向外延生长，另一方面，涂层和基材同时熔化，使涂层与基材成分发生混合，因而改变了原始基材的表面成分，形成了新的单晶高温合金。附图3显示了外延生长的单晶合金扫描电子显微镜照片。
(5)Ni基高温合金样品表面合金化完成后，将样品抛光至镜面。采用能谱(EDS)对样品中通过磁控溅射得到的Al、Co、Cr、Mo、W和Ti等元素分别在30×25mm和30×30mm的平面内进行成分分析，每间隔3.5mm进行一次点扫，分别得到了它们各自的42、64个区域的成分分布。由于基板的倾斜角度和基板与溅射台的相对位置不同。不同靶材元素在样品的不同部位呈现连续变化趋势。
尽管为了说明和展示的目的，已描述了本发明的示例性实施方式，但是本领域的技术人员将理解，在不脱离所附权利要求中公开的发明范围和精神的情况下，可以在形式和细节上进行各种修改、添加和替换等的改变，而所有这些改变都应属于本发明所附权利要求的保护范围，并且本发明要求保护的产品各个部分和方法中的各个步骤，可以以任意组合的形式组合在一起。因此，对本发明中所公开的实施方式的描述并非为了限制本发明的范围，而是用于描述本发明。相应地，本发明的范围不受以上实施方式的限制，而是由权利要求或其等同物进行限定。
实施效果
耐蚀性是Ni基高温合金最重要的性能之一，本发明利用两部高通量法外延生长的成分连续的Ni高温合金为实现高通量表征合金的高温耐腐蚀提供了材料基础，这是本发明的重要实施效果之一。本发明实施效果采用Al和Co/Cr靶材磁控溅射和激光表面合金化的得到单晶高温合金的耐蚀性作为例证。具体步骤如下：
(1)将制备好的Al和Co/Cr靶材磁控溅射和激光表面合金化的得到单晶高温合金样品和10块基材放入石英玻璃中备用，防止杂质污染，影响实验结果。
(2)将箱式电阻炉设置好程序，进行升温，升温速率为10℃/min，直至温度到950℃。
(3)将(1)准备好的样品放入箱式电阻炉中心处氧化，样品氧化50h后取出放入坩埚冷却至室温待用，10块基材每经过25h取出一块放入坩埚冷却至室温，直至氧化至250h。
对10块不同氧化时间的基材进行面电阻测试，得到电阻跟氧化时间的关系图，并将此作为对比项。将氧化50h、100、150、200和250小时后的Al以及Co-Cr分别的30×25mm、30×30mm的平面内进行面电阻分析，每个测试面的尺寸约为3×3mm2，可以得到与成分对应的42、64个区域的面电阻平面分布图，通过对比项建立的面电阻跟氧化时间的关系，即可优化出抗腐蚀能力优异的单晶高温合金成分体系。附图4显示了采用采用Al单靶和Co/Cr双靶两步高通量法外延生长的成分连续的单晶高温合金在950℃氧化200小时后表面氧化膜的微区表面电势变化规律。即可优化出抗腐蚀能力优异的单晶高温合金成分体系。

Claims (7)

1.一种两步高通量法外延生长第二代单晶高温合金的方法，其特征在于高温合金化学成分按原子百分比为：Co6.0～10.0％，Cr5～9％，Al11.0～17％，Mo1.0～2.5％，W1.0～3.0％,Ti0～2.0％,Ta1.0～2.5％,Re0.8～1.2％,Hf0.05～0.1％,C0.02-0.06％,B0.02-0.06％，Ni余量；该合金的制备方法具体包括以下步骤：
(1)制备第二代镍基单晶高温合金沉积基材，基材的成分为6％Cr,6％Ta,5.5％Al,7.5％Co,0.5％Mo,4.5％W,3％Re,0.02％C,0.01B％,0.15％Hf,Ni余量(wt％)；Ni基单晶基材的尺寸为30×30×10mm；
(2)将Al,Co,Cr，Ti,Mo,W纯金属靶材，根据合金成分优化要求选单靶、双靶或三靶组合分别安装在磁控溅射阴极溅射靶台上；
(3)将熔炼得到的Ni基高温合金作为基板安装自制的倾斜台上，利用多靶掠射角磁控溅射方法，高通量制备成分连续变化的金属或合金涂层；
(4)将步骤(3)得到的样品通过包括但不限于等离子、电子束和激光束等高能束进行激光表面合金化将表面所沉积的元素熔入高温合金基体中，外延生长出成分连续的第二代Ni基单晶高温合金。
2.如权利要求1所述两步高通量法外延生长第二代单晶高温合金的方法，其特征在于所述步骤(2)中的Al,Co,Cr,Ti,Mo和W靶材的纯度分别为99.99％，99.95％，99.99％，99.99％和99.99％，尺寸为φ60×3mm。
3.如权利要求1所述两步高通量法外延生长第二代单晶高温合金的方法，其特征在于步骤(3)中所述基板在安装前需要进行预处理，预处理步骤如下：
1)将作为基板的Ni基单晶高温合金进行磨光；
2)将打磨后的Ni基单晶高温合金放入酒精中进行超声波清洗9-20min后快速吹干；
3)将酒精清洗过后的Ni基单晶高温合金放入丙酮中进行超声波清洗9-20min后快速吹干。
4.如权利要求1所述两步高通量法外延生长第二代单晶高温合金的方法，其特征在于步骤(3)中所述基板的安装方式为：4个磁控溅射台在下方，基板在上方，固定在自制的倾斜台上，溅射距离为12-14cm。
5.如权利要求1所述两步高通量法外延生长的第二代单晶高温合金的方法，其特征在于步骤(3)中所述的磁控溅射的镀膜工艺为：真空度为2×10-3Pa，工作压力为2Pa，基板温度280-320℃，溅射台倾斜角度为60°，基板倾斜台的倾斜角度为70°，溅射时间3.5-4.5h。
6.如权利要求1所述两步高通量法外延生长第二代单晶高温合金的方法，其特征在于步骤(3)中所述自制的倾斜台的规格参数为φ60×5mm。
7.如权利要求1所述两步高通量法外延生长第二代单晶高温合金的方法，其特征在于步骤(4)中所述激光表面合金化的工艺参数为：输出功率为2500W，光斑移动速度为200mm/min，光斑直径为15mm；表面合金化后的样品抛光至镜面。
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