CN112226792A

CN112226792A - 一种高抗硫防腐的井下工具钨合金镀层电镀工艺

Info

Publication number: CN112226792A
Application number: CN202010917207.0A
Authority: CN
Inventors: 田伟东; 鞠辉; 谢敏; 张世荣
Original assignee: Hunan Nanofilm New Material Technology Co ltd; Chengdu Dewei Petroleum Technology Service Co ltd
Current assignee: Hunan Nanofilm New Material Technology Co ltd; Chengdu Dewei Petroleum Technology Service Co ltd
Priority date: 2020-09-03
Filing date: 2020-09-03
Publication date: 2021-01-15

Abstract

本发明公开了一种高抗硫防腐的井下工具钨合金镀层电镀工艺，所述电镀工艺包含以下步骤：步骤1：配置电镀液；步骤2：电镀件预处理；步骤3：电镀处理，所述步骤1中的电镀液是为水、钨酸钠、硫酸镍、亚磷酸、柠檬酸盐以及羟基酸络合剂。该高抗硫防腐的井下工具钨合金镀层电镀工艺，于中性环境中制备的，镀液对基材的腐蚀性小，得到的钨合金的含钨量高，且经过严格控制，进行热处理活化，结合力强，有利于提高防腐性能，同时幅度降低腐蚀速率，并且在高含硫、氯离子、二氧化碳的强腐蚀环境中，在不同温度下，耐蚀性无明显差别，特别在160℃以上的高温高压腐蚀条件下，防腐优势更明显，绝大多数油田均适用。

Description

一种高抗硫防腐的井下工具钨合金镀层电镀工艺

技术领域

本发明涉及石油机械技术领域，特别涉及油田井下工具的表面处理技术，具体为一种高抗硫防腐的井下工具钨合金镀层电镀工艺。

背景技术

石油是一种重要的二次能源，其在进行具体的开采过程中，需要使用到不同而多样的工具进行工作使用，其中管道在井下作业时是必须且大量使用的工具之一，而在进行石油开采的同时，对于管道或其他工具的腐蚀和磨损是在进行石油开采中所遇到的世界级难题，井液中含有二氧化碳、硫化氢、盐水等腐蚀介质，严重影响着井下工具的稳定长期使用；

随着工业技术的发展，同时对于各类元素的利用不断的发展，人们发现在工具表面电镀或烧结一定的镀层，能够增强工具的性能，其中钨合金镀层能够起到明显的防腐增强作用，保证井下工具的长期使用；

而现有技术背景下的，钨合金镀层大多在酸性环境下进行钨合金镀层制备，镀液的腐蚀性和渗氢性较强，得到的钨合金镀层的含钨量很低，且孔隙率较高，镀层的钨含量低，镀层的致密性和抗硫腐蚀性能较差，不能够适应于大多数油田使用，因此，我们提出一种高抗硫防腐的井下工具钨合金镀层电镀工艺，以便于解决上述中提出的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高抗硫防腐的井下工具钨合金镀层电镀工艺，以解决上述背景技术提出的目前的钨合金镀层大多在酸性环境下进行钨合金镀层制备，镀液的腐蚀性和渗氢性较强，得到的钨合金镀层的含钨量很低，且孔隙率较高，镀层的钨含量低，镀层的致密性和抗硫腐蚀性能较差，不能够适应于大多数油田使用的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高抗硫防腐的井下工具钨合金镀层电镀工艺，所述电镀工艺包含以下步骤：

步骤1：配置电镀液；

步骤2：电镀件预处理；

步骤3：电镀处理。

优选的，所述步骤1中的电镀液是为水、钨酸钠、硫酸镍、亚磷酸、柠檬酸盐以及羟基酸络合剂。

优选的，所述电镀液的配制及试镀过程为：

a.加水，加热至50℃至60℃；

b.依次加入钨酸钠、硫酸镍、亚磷酸、柠檬酸盐和羟基酸络合剂，并搅拌溶解；

c.调节PH，并用清水定容至1000ml；

d.试镀。

优选的，所述电镀液的配方为钨酸钠26g/L-40g/L，硫酸镍20g/L-32g/L，亚磷酸20g/L-40g/L，柠檬酸盐40g/L-60g/L和羟基酸络合剂10g/L-50g/L。

优选的，所述步骤2中的电镀件预处理过程为：

e.对电镀件进行机械打磨；

f.浸酸或喷砂处理，去除表面锈蚀；

g.超声或电解除油；

h.酸洗后用去离子水清洗。

优选的，所述步骤3中的电镀处理的电镀阳极采用不锈钢、镍阳极、铱钽钛氧化物惰性阳极。

优选的，所述经过预处理的电镀件作为电镀阴极。

优选的，所述步骤3中电镀处理的温度为50℃-90℃，且电镀电流密度为30mA/cm²-120mA/cm²。

优选的，所述步骤3中电镀处理的电镀厚度为0.03-0.2㎜，且镀层中含钨为5％-35％，含镍为45％-75％。

优选的，所述步骤3中电镀件在经过电镀处理后于180℃-230℃下脱氢1h-3h。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：该高抗硫防腐的井下工具钨合金镀层电镀工艺，于中性环境中制备的，镀液对基材的腐蚀性小，得到的钨合金的含钨量高，且经过严格控制，进行热处理活化，结合力强，有利于提高防腐性能，同时大幅度降低腐蚀速率，并且在高含硫、氯离子、二氧化碳的强腐蚀环境中，在不同温度下，耐蚀性无明显差别，特别在160℃以上的高温高压腐蚀条件下，防腐优势更明显，绝大多数油田均适用。

附图说明

图1为本发明合金电镀原理示意图；

图2为本发明钨合金镀层防腐性能对比示意图；

图3为本发明钨合金镀层耐磨性能对比示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例以及其附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参照图1-3中，本发明提供一种技术方案：一种高抗硫防腐的井下工具钨合金镀层电镀工艺，所述电镀工艺包含以下步骤：

步骤1：配置电镀液；

步骤2：电镀件预处理；

步骤3：电镀处理。

本发明进一步的所述步骤1中的电镀液是为水、钨酸钠、硫酸镍、亚磷酸、柠檬酸盐以及羟基酸络合剂。

本发明进一步的所述电镀液的配制及试镀过程为：

a.加水，加热至50℃至60℃；

c.调节PH，并用清水定容至1000mL；

d.试镀。

本发明进一步的所述电镀液的配方为钨酸钠26g/L-40g/L，硫酸镍20g/L-32g/L，亚磷酸20g/L-40g/L，柠檬酸盐40g/L-60g/L和羟基酸络合剂10g/L-50g/L。

本发明进一步的所述步骤2中的电镀件预处理过程为：

e.对电镀件进行机械打磨；

f.浸酸或喷砂处理，去除表面锈蚀；

g.超声或电解除油；

h.酸洗后用去离子水清洗。

本发明进一步的所述步骤3中的电镀处理的电镀阳极采用不锈钢、镍阳极、铱钽钛氧化物惰性阳极。

本发明进一步的所述经过预处理的电镀件充当电镀阴极使用。

本发明进一步的所述步骤3中电镀处理的温度为50℃-90℃，且电镀电流密度为30mA/cm²-120mA/cm²。

本发明进一步的所述步骤3中电镀处理的电镀厚度为0.03-0.2㎜，且镀层中含钨为5％-35％，含镍为45％-75％。

本发明进一步的所述步骤3中电镀件在经过电镀处理后于180℃-230℃下脱氢1h-3h。

实施例1：

取水，加热至56℃，依次加入钨酸钠26g、硫酸镍32g、亚磷酸40g、柠檬酸盐60g和羟基酸络合剂20g，并同时搅拌溶解，完成混合后，加入氨水或氢氧化钠，pH调节至6.5，并加入水定容至1000mL，已完成电镀液的配置；

对预制电镀件进行浸酸处理，而后再进行超声除油，通过草酸或硫酸进行酸洗活化，再用去离子水清洗，以备用；

使用钛氧化物惰性阳极，使用电镀件做阴极，在电镀液内进行电镀，保持电镀处理温度为65℃，电镀电流密度为90mA/cm²，使得单质钨与Ni和P等元素发生共沉积，其公式如下：

A^m++Bⁿ⁺+(m+n)e-→AB

从而进行钨合金镀层的电镀生产，最终电镀厚度为0.06㎜，完成电镀后在200℃下脱氢处理2.5h，最终测得镀层中含钨量为15.89％，含镍量为72％。

实施例2：取水，加热至58℃，依次加入钨酸钠40g、硫酸镍20g、亚磷酸20g、柠檬酸盐50g和羟基酸络合剂15g，并同时搅拌溶解，完成混合后，加入氨水或氢氧化钠，pH调节至8，并加入水定容至1000mL，已完成电镀液的配置；

对预制电镀件进行喷砂处理，而后再进行超声除油，通过草酸或硫酸进行酸洗，再用去离子水清洗，以备用；

使用铱钽钛氧化物惰性阳极，电镀件做阴极，在电镀液内进行电镀，保持电镀处理温度为85℃，电镀电流密度为110mA/cm²，使得单质钨与Ni和P等元素发生共沉积，其公式如下：

A^m++Bⁿ⁺+(m+n)e^-→AB

从而进行钨合金镀层的电镀生产，最终电镀厚度为0.2㎜，完成电镀后在190℃下脱氢处理3h，最终测得镀层中含钨量为32.3％，含镍量为64％。

本申请所提供的实施例中，应该理解到，所揭露的装置以及方法，也可以通过其它的方式实现。以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，例如，附图中的流程图以及框图显示了根据本申请的多个实施例的装置、方法以及计算机程序产品的可能实现的体系架构、功能以及操作。在这点上，流程图或者框图中的每个方框可以代表一个模块、程序段或者代码的一部分，模块、程序段或者代码的一部分包含一个或者多个用于实现规定的逻辑功能的可执行指令。也应当注意，在有些作为替换的实现方式中，方框中所标注的功能也可以以不同于附图中所标注的顺序发生。例如，两个连续的方框实际上可以基本并行地执行，它们有时也可以按相反的顺序执行，这依所涉及的功能而定。也要注意的是，框图以及/或者流程图中的每个方框、以及框图以及/或者流程图中的方框的组合，可以用执行规定的功能或者动作的专用的基于硬件的系统来实现，或者可以用专用硬件与计算机指令的组合来实现。

另外，在本申请各个实施例中的各功能模块可以集成在一起形成一个独立的部分，也可以是各个模块单独存在，也可以两个或者两个以上模块集成形成一个独立的部分。

功能如果以软件功能模块的形式实现并作为独立的产品销售或者使用时，可以存储在一个计算机可读取存储介质中。基于这样的理解，本申请的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分或者该技术方案的部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品存储在一个存储介质中，包括若干指令用以使得一台计算机设备(可以是个人计算机，服务器，或者网络设备等)执行本申请各个实施例所述方法的全部或者部分步骤。而前述的存储介质包括：U盘、移动硬盘、只读存储器(ROM，Read-Only Memory)、随机存取存储器(RAM，Random Access Memory)、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。需要说明的是，在本文中，诸如第一以及第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或者操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或者操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改以及变化。凡在本申请的精神以及原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。应注意到：相似的标号以及字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义以及解释。

以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到变化或者替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims

1.一种高抗硫防腐的井下工具钨合金镀层电镀工艺，其特征在于：所述电镀工艺包含以下步骤：

步骤1：配置电镀液；

步骤2：电镀件预处理；

步骤3：电镀处理。

2.根据权利要求1所述的一种高抗硫防腐的井下工具钨合金镀层电镀工艺，其特征在于：所述步骤1中的电镀液是为水、钨酸钠、硫酸镍、亚磷酸、柠檬酸盐以及羟基酸络合剂。

3.根据权利要求1所述的一种高抗硫防腐的井下工具钨合金镀层电镀工艺，其特征在于：所述电镀液的配制及试镀过程为：

a.加水，加热至50℃至60℃；

c.调节PH，并用清水定容至1000ml；

d.试镀。

4.根据权利要求2所述的一种高抗硫防腐的井下工具钨合金镀层电镀工艺，其特征在于：所述电镀液的配方为钨酸钠26g/L-40g/L，硫酸镍20g/L-32g/L，亚磷酸20g/L-40g/L，柠檬酸盐40g/L-60g/L和羟基酸络合剂10g/L-50g/L。

5.根据权利要求1所述的一种高抗硫防腐的井下工具钨合金镀层电镀工艺，其特征在于：所述步骤2中的电镀件预处理过程为：

e.对电镀件进行机械打磨；

f.浸酸或喷砂处理，去除表面锈蚀；

g.超声或电解除油；

h.酸洗后用去离子水清洗。

6.根据权利要求1所述的一种高抗硫防腐的井下工具钨合金镀层电镀工艺，其特征在于：所述步骤3中的电镀处理的电镀阳极采用不锈钢、镍阳极、铱钽钛氧化物惰性阳极。

7.根据权利要求5所述的一种高抗硫防腐的井下工具钨合金镀层电镀工艺，其特征在于：所述经过预处理的电镀件作为电镀阴极。

8.根据权利要求1所述的一种高抗硫防腐的井下工具钨合金镀层电镀工艺，其特征在于：所述步骤3中电镀处理的温度为50℃-90℃，且电镀电流密度为30mA/cm²-120mA/cm²。

9.根据权利要求1所述的一种高抗硫防腐的井下工具钨合金镀层电镀工艺，其特征在于：所述步骤3中电镀处理的电镀厚度为0.03-0.2㎜，且镀层中含钨为5％-35％，含镍为45％-75％。

10.根据权利要求1所述的一种高抗硫防腐的井下工具钨合金镀层电镀工艺，其特征在于：所述步骤3中电镀件在经过电镀处理后于180℃-230℃下脱氢1h-3h。