CN112226052B - 一种高阻隔性改性聚酯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚酯材料技术领域，更具体的涉及一种高阻隔性改性聚酯及其制备方法。制备原料按重量份计包括：改性PET50‑70份、相容剂2‑10份、改性填料1‑10份、抗氧化剂0.1‑1份。本发明通过在聚酯大分子链上先后引入含酰胺键化合物、刚性醇来改变聚酯分子链的结构，从而影响分子链的凝聚态结构，并对聚酯的阻隔性能产生重要影响；改性聚酯可以插入改性填料分子层中间，改变材料层间距离；制备得到的改性聚酯除了具有优异的氧气透过率、水蒸气透过率，还具有优异的力学性能。

Description

一种高阻隔性改性聚酯及其制备方法
技术领域
本发明属于聚酯材料技术领域，更具体地涉及一种高阻隔性改性聚酯及其制备方法。
背景技术
聚酯材料的应用遍布工业生产、日常生活的方方面面。尤其是PET聚酯自大规模生产以来，由于其具有的廉价易得、透明、质轻受到研究者们的广泛研究。现阶段对于PET聚酯的研究越来越广泛，随着人们的消费水平和对生活质量的要求越来越高，高阻隔性PET聚酯材料在生活中的应用日益受到人们关注。
高阻隔性PET聚酯材料要求材料对气体和液体都有较高的阻隔性能，高阻隔性能的材料在作为食品包装袋等使用的时候可以防止氧气侵入食品内部，防止食品氧化变质；另外高阻隔性材料的应用也可以阻止水蒸气的浸入，防止食品变质。
但是现在使用比较多的高阻隔性聚酯，由于生产成本偏高或者生产过程中加入的有机成分反应条件苛刻，会使高阻隔性聚酯的生产具有一定的挑战性。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种高阻隔性改性聚酯，制备原料按重量份计包括：改性PET50-70份、相容剂2-10份、改性填料1-10份、抗氧化剂0.1-1份。
作为一种优选的技术方案，所述的相容剂选自马来酰亚胺接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯、马来酸酐、硅烷偶联剂中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述的改性填料选自改性蒙脱土、改性云母粉、改性二氧化钛、改性二氧化硅、改性硅藻土中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述的改性填料选自改性蒙脱土。
作为一种优选的技术方案，所述的改性蒙脱土中的蒙脱土选自钙基蒙脱土、钠基蒙脱土、钠-钙基蒙脱土、镁基蒙脱土中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述的抗氧剂选自十二烷基硒、二烷基二硫代磷酸锌、2,6-二叔丁基α-二甲胺基对甲酚、二异丁基对甲酚、萘酚中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述的改性PET的制备原料包括对苯二甲酸、C2-C6二醇、聚氯乙烯、丙二酸单甲酯单酰胺、刚性醇、苯基酸、氧化苯甲酰。
作为一种优选的技术方案，所述的刚性醇选自山梨醇、异山梨醇、环己甲醇、(4-(4-氯苯基)环己基)甲醇、1-(1-环戊烯-1-基)-1H-苯并咪唑-2-醇、1,4-环己烷二甲醇、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇、6-氨基-2-萘硫醇、萘-1,2,4-三醇中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述的丙二酸单甲酯单酰胺与1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇的重量比为1：1.5-4。
本发明的第二方面，提供了一种高阻隔性改性聚酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将改性填料、相容剂、抗氧剂、改性PET加入反应釜，升温至100-180℃反应1-5小时；
(2)将步骤(1)得到的产物通过双螺杆挤出机在230-260℃下挤出，得到高阻隔性改性聚酯。
有益效果：本发明通过在聚酯大分子链上先后引入含酰胺键化合物、刚性醇来改变聚酯分子链的结构，从而影响分子链的凝聚态结构，并对聚酯的阻隔性能产生重要影响；改性PET分子可以插入改性填料分子层中间，改变材料层间距离；制备得到的改性聚酯除了具有较低的氧气透过率、水蒸气透过率，还具有优异的力学性能。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本申请所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本申请的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种高阻隔性改性聚酯，制备原料按重量份计包括：改性PET50-70份、相容剂2-10份、改性填料1-10份、抗氧化剂0.1-1份。
在一些优选的实施方式中，制备原料按重量份计包括：改性PET60份、相容剂6.5份、改性填料5份、抗氧剂0.5份。
在一些优选的实施方式中，所述的相容剂选自马来酰亚胺接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯、马来酸酐、硅烷偶联剂中的至少一种。
进一步优选的，所述的相容剂选自马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯。
马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯
马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯的改性方法参照以下步骤：
称取4-10g马来酸酐，加入0.1-1g过氧化二异丙苯，研磨使其充分混合；将研磨后的马来酸酐和过氧化二异丙苯加入聚丙烯和聚乙烯组成的混合体系中，聚丙烯与聚乙烯的重量比为7-10：1，搅拌30-90min，反应1-3小时，通过双螺杆挤出机在220-260℃下挤出，得到马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯接枝物。
所述的聚丙烯，CAS号9003-07-0，牌号P110850，熔融指数12g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司；聚乙烯，CAS号P119576，熔融指数3.98g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司。
在一些优选的实施方式中，所述的改性填料选自改性蒙脱土、改性云母粉、改性二氧化钛、改性二氧化硅、改性硅藻土中的至少一种。
进一步优选的，所述的改性填料选自改性蒙脱土。
在一些优选的实施方式中，所述的改性蒙脱土中的蒙脱土选自钙基蒙脱土、钠基蒙脱土、钠-钙基蒙脱土、镁基蒙脱土中的至少一种。
进一步优选的，所述的改性蒙脱土中的蒙脱土选自钠基蒙脱土。
改性钠基蒙脱土的制备方法参照以下步骤：
将50-80g钠基蒙脱土溶于500mL体积分数为50％的乙醇水溶液中，搅拌30-90min；然后称取20-30g十六烷基三甲基溴化铵溶于体积分数为50％的乙醇水溶液中混合均匀；向混合溶液中加入15mL HCl和100mL聚乙二醇，将混合后的溶液在70-100℃下搅拌2-4小时，将反应液抽滤，清洗，(用0.1mol/L的硝酸银溶液检查Cl离子的存在，清洗直至检测不到Cl离子为止)将得到的抽滤物在50-70℃下干燥48-72小时，研磨过200-400目筛，得到改性钠基蒙脱土。
其中，实验中所用的聚乙二醇型号为PEG-400，购于江苏省海安石油化工厂。
在一些优选的实施方式中，所述的抗氧剂选自十二烷基硒、二烷基二硫代磷酸锌、2,6-二叔丁基α-二甲胺基对甲酚、二异丁基对甲酚、萘酚中的至少一种。
进一步优选的，所述的抗氧剂选自十二烷基硒。
十二烷基硒，CAS号5819-01-2，购于金锦乐化学有限公司。
在一些优选的实施方式中，所述的改性PET的制备原料包括对苯二甲酸、C2-C6二醇、聚氯乙烯、丙二酸单甲酯单酰胺、刚性醇、苯基酸、氧化苯甲酰。
在一些优选的实施方式中，所述的改性PET的制备原料包括对苯二甲酸、乙二醇、聚氯乙烯、丙二酸单甲酯单酰胺、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇、4-乙烯苯酸、氧化苯甲酰。
在一些优选的实施方式中，所述的丙二酸单甲酯单酰胺加入量为聚氯乙烯重量的32wt％。
聚氯乙烯
聚氯乙烯，简称PVC，为无定形结构的白色粉末，支化度较小，相对密度1.4左右，玻璃化温度77-90℃，170℃左右开始分解，对光和热的稳定性差，在100℃以上或经长时间阳光曝晒，就会分解而产生氯化氢，并进一步自动催化分解，引起变色，物理机械性能也迅速下降。
聚氯乙烯，CAS号9002-86-2，牌号P107108，购于上海阿拉丁生化科技有限公司。
申请人发现，在实验过程中，随着丙二酸单甲酯单酰胺加入PET中，可以通过聚合反应将丙二酸单甲酯单酰胺、聚氯乙烯接入改性PET分子链上，因为丙二酸单甲酯单酰胺含有的酰胺键，会与PET分子非晶区间产生氢键作用，随着酰胺键的增多，分子间的相互作用增强，体系的粘度越来越大，分子链间相互依附性增强，进而促进了分子链间的微交联，可以形成致密的分子结构，起到一定阻隔氧气的作用。
在一些优选的实施方式中，所述的刚性醇选自山梨醇、异山梨醇、环己甲醇、(4-(4-氯苯基)环己基)甲醇、1-(1-环戊烯-1-基)-1H-苯并咪唑-2-醇、1,4-环己烷二甲醇、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇、6-氨基-2-萘硫醇、萘-1,2,4-三醇中的至少一种。
进一步优选的，所述的刚性醇选自1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇。
1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇，CAS号40771-26-4，购于成都华夏化学试剂有限公司。
在实验过程中发现，随着丙二酸单甲酯单酰胺加入PET体系，可以提高分子之间的结合力，提高改性PET的阻隔性能，但是丙二酸单甲酯单酰胺的加入，会使体系中的粘度增加，粘度过大增加了后期改性聚酯加工的困难。但是申请人经过大量实验探究发现，加入1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇可以使共聚体的可加工性能提高；出现这种现象的原因可能是因为：随着1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇的加入，可以改善PET体系的流动活化能，扩大改性后PET分子之间的距离，因为1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇带有的萘环，可以改变分子间作用力，改善改性后聚酯分子的结晶度，使聚酯分子的玻璃化温度降低，弹性增强，进而提高了聚酯分子的抗冲击性能。
在一些优选的实施方式中，所述的丙二酸单甲酯单酰胺与1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇的重量比为1：1.5-4。
进一步优选的，所述的丙二酸单甲酯单酰胺与1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇的重量比为1：2.5。
在一些优选的实施方式中，改性PET的制备原料按重量份计包括：对苯甲酸150-200份、乙二醇50-100份、聚氯乙烯1-10份、丙二酸单甲酯单酰胺0.3-3份、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇0.7-7.5份、4-乙烯苯酸0.5-2份、氧化苯甲酰0.2-0.6份。
丙二酸单甲酯单酰胺，CAS号51513-29-2，购于湖南华腾制药有限公司。
改性PET的制备方法参照以下步骤：
将150-200份对苯二甲酸、50-100份乙二醇、0.3-3份丙二酸单甲酯单酰胺、0.7-7.5份1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇加入反应釜中充分搅拌，升温至60-150℃反应30-90分钟；加入0.2-0.6份氧化苯甲酰搅拌10-20分钟，加入聚氯乙烯，升温至60-120℃，加入双螺杆挤出机在180-240℃条件下挤出，得到改性PET。
申请人发现，1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇的大量加入，会影响聚酯分子的结晶度，导致分子链杂乱无章排列，影响聚酯分子的氧气透过率和水蒸气透过率。申请人经过大量创造性实验探究得到在丙二酸单甲酯单酰胺与1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇的重量比为1：1.5-4范围内，可以使改性聚酯体系在保证优异阻隔性能的同时，还能有较为合适的抗冲击性能和断裂伸长率，扩大了聚酯分子的加工应用前景；当丙二酸单甲酯单酰胺与1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇重量比大于1：1.5-4，会导致改性聚酯体系粘度过大，当丙二酸单甲酯单酰胺与1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇重量比小于1：1.5-4，会造成改性聚酯体系的玻璃化转变温度大幅度下降，造成改性聚酯分子链的无序性增强，分子间排列杂乱，空隙增加，因此导致改性聚酯体系的氧气透过率和水蒸气透过率大幅度增加。
在一些优选的实施方式中，所述的改性钠基蒙脱土、相容剂的重量比为1：0.2-1.5。
在一些优选的实施方式中，所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯。
在本申请中，马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯可以增强无机填料与改性聚酯分子之间的相容性；另一方面，本申请中的丙二酸单甲酯单酰胺与马来酸酐接枝的聚丙烯/乙烯分子之间可以进一步发生微交联，提高分子链之间相互作用力。
进一步优选的，所述的改性钠基蒙脱土、马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯的重量比为1：1.3。
通过马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯与改性钠基蒙脱土的作用，可以改变蒙脱土在改性聚酯分子中的表面能，但是传统的改性蒙脱土在改性聚酯材料中添加需要对重量进行严格控制，稍微过量的蒙脱土就会发生团聚现象，影响改性聚酯分子与改性PET分子、抗氧剂、之间的相互作用力。在本申请中，申请人经过大量创造性实验得到，将改性蒙脱土和马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯加入改性聚酯体系，在熔融状态下，改性蒙脱土与马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯之间会发生进一步的交联作用，降低混合物的液相过饱和度，在共缩聚的过程中，改性PET分子链可以插入蒙脱土片层结构之间，增大分子间的距离，改变改性聚酯分子的结晶能力，提高分子链段的规整性，降低聚酯分子的水蒸气透过率和氧气透过率；尤其在改性蒙脱土与马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯重量比为1：1.3的时候，改性聚酯分子水蒸气透过率仅为0.20mL/pkg.d，较纯聚酯材料的水蒸气透过率降低了88％。
本发明的第二方面，提供了一种高阻隔性改性聚酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将改性填料、相容剂、抗氧剂、改性PET加入反应釜，升温至100-180℃反应1-5小时；
(2)将步骤(1)得到的产物通过双螺杆挤出机在230-260℃下挤出，得到高阻隔性改性聚酯。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种高阻隔性改性聚酯，制备原料按重量份计包括：改性PET50份、相容剂2份、改性填料2份、抗氧剂0.1份。
改性PET的制备原料按重量份计包括：对苯甲酸200份、乙二醇100份、聚氯乙烯5份、丙二酸单甲酯单酰胺1.6份、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇4份、4-乙烯苯酸2份、氧化苯甲酰0.4份。
所述的聚氯乙烯，CAS号9002-86-2，牌号P107108，购于上海阿拉丁生化科技有限公司；1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇，CAS号40771-26-4，购于成都华夏化学试剂有限公司；丙二酸单甲酯单酰胺，CAS号51513-29-2，购于湖南华腾制药有限公司。
改性PET的制备方法参照以下步骤：
将对苯二甲酸、乙二醇、丙二酸单甲酯单酰胺、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇加入反应釜中充分搅拌，升温至140℃反应45分钟；加入氧化苯甲酰搅拌20分钟，加入聚氯乙烯，升温至120℃，加入双螺杆挤出机在180℃条件下挤出，得到改性PET。
所述的抗氧剂为十二烷基硒，CAS号5819-01-2，购于金锦乐化学有限公司。
所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯，马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯的制备方法参照以下步骤：
称取6g马来酸酐，加入0.3g过氧化二异丙苯，研磨使其充分混合；将研磨后的马来酸酐和过氧化二异丙苯加入聚丙烯和聚乙烯组成的混合体系中，聚丙烯与聚乙烯的重量比为8：1，搅拌60min，反应2小时，通过双螺杆挤出机在240℃下挤出，得到马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯接枝物。
所述的聚丙烯，CAS号9003-07-0，牌号P110850，熔融指数12g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司；聚乙烯，CAS号P119576，熔融指数3.98g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司。
所述的改性填料为改性钠基蒙脱土，改性方法参照以下步骤：
将60g钠基蒙脱土溶于500ml体积分数为50％的乙醇水溶液中，搅拌40min；然后称取25g十六烷基三甲基溴化铵溶于体积分数为50％的乙醇水溶液中混合均匀；向混合溶液中加入15ml质量分数为20％的HCl水溶液和100ml聚乙二醇，将混合后的溶液在80℃下搅拌3小时，将反应液抽滤，清洗，(用0.1mol/L的硝酸银溶液检查Cl离子的存在，清洗直至检测不到Cl离子为止)将得到的抽滤物在60℃下干燥48小时，研磨过200目筛，得到改性钠基蒙脱土。
其中，实验中所用的聚乙二醇型号为PEG-400，购于江苏省海安石油化工厂。
一种高阻隔性改性聚酯的制备方法参照以下步骤：
(1)将改性填料、相容剂、抗氧剂、改性PET加入反应釜，升温至180℃反应2小时；
(2)将步骤(1)得到的产物通过双螺杆挤出机在230℃下挤出，得到高阻隔性改性聚酯。
实施例2
一种高阻隔性改性聚酯，制备原料按重量份计包括：改性PET70份、相容剂10份、改性填料10份、抗氧剂1份。
改性PET的制备原料按重量份计包括：对苯甲酸200份、乙二醇100份、聚氯乙烯5份、丙二酸单甲酯单酰胺1.6份、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇4份、4-乙烯苯酸2份、氧化苯甲酰0.4份。
所述的聚氯乙烯，CAS号9002-86-2，牌号P107108，购于上海阿拉丁生化科技有限公司；1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇，CAS号40771-26-4，购于成都华夏化学试剂有限公司；丙二酸单甲酯单酰胺，CAS号51513-29-2，购于湖南华腾制药有限公司。
改性PET的制备方法参照实施例1。
所述的抗氧剂为十二烷基硒，CAS号5819-01-2，购于金锦乐化学有限公司。
所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯，马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯的制备方法参照实施例1。
所述的聚丙烯，CAS号9003-07-0，牌号P110850，熔融指数12g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司；聚乙烯，CAS号P119576，熔融指数3.98g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司。
所述的改性填料为改性钠基蒙脱土，改性方法参照实施例1。
一种高阻隔性改性聚酯的制备方法参照实施例1。
实施例3
一种高阻隔性改性聚酯，制备原料按重量份计包括：改性PET60份、相容剂6.5份、改性填料5份、抗氧剂0.5份。
改性PET的制备原料按重量份计包括：对苯甲酸200份、乙二醇100份、聚氯乙烯5份、丙二酸单甲酯单酰胺1.6份、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇4份、4-乙烯苯酸2份、氧化苯甲酰0.4份。
所述的聚氯乙烯，CAS号9002-86-2，牌号P107108，购于上海阿拉丁生化科技有限公司；1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇，CAS号40771-26-4，购于成都华夏化学试剂有限公司；丙二酸单甲酯单酰胺，CAS号51513-29-2，购于湖南华腾制药有限公司。
改性PET的制备方法参照实施例1。
所述的抗氧剂为十二烷基硒，CAS号5819-01-2，购于金锦乐化学有限公司。
所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯，马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯的制备方法参照实施例1。
所述的聚丙烯，CAS号9003-07-0，牌号P110850，熔融指数12g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司；聚乙烯，CAS号P119576，熔融指数3.98g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司。
所述的改性填料为改性钠基蒙脱土，改性方法参照实施例1。
一种高阻隔性改性聚酯的制备方法参照实施例1。
实施例4
一种高阻隔性改性聚酯，制备原料按重量份计包括：改性PET60份、相容剂1份、改性填料5份、抗氧剂0.5份。
改性PET的制备原料按重量份计包括：对苯甲酸200份、乙二醇100份、聚氯乙烯5份、丙二酸单甲酯单酰胺1.6份、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇4份、4-乙烯苯酸2份、氧化苯甲酰0.4份。
所述的聚氯乙烯，CAS号9002-86-2，牌号P107108，购于上海阿拉丁生化科技有限公司；1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇，CAS号40771-26-4，购于成都华夏化学试剂有限公司；丙二酸单甲酯单酰胺，CAS号51513-29-2，购于湖南华腾制药有限公司。
改性PET的制备方法参照实施例1。
所述的抗氧剂为十二烷基硒，CAS号5819-01-2，购于金锦乐化学有限公司。
所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯，马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯的制备方法参照实施例1。
所述的聚丙烯，CAS号9003-07-0，牌号P110850，熔融指数12g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司；聚乙烯，CAS号P119576，熔融指数3.98g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司。
所述的改性填料为改性钠基蒙脱土，改性方法参照实施例1。
一种高阻隔性改性聚酯的制备方法参照实施例1。
实施例5
一种高阻隔性改性聚酯，制备原料按重量份计包括：改性PET60份、相容剂7.5份、改性填料5份、抗氧剂0.5份。
改性PET的制备原料按重量份计包括：对苯甲酸200份、乙二醇100份、聚氯乙烯5份、丙二酸单甲酯单酰胺1.6份、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇4份、4-乙烯苯酸2份、氧化苯甲酰0.4份。
所述的聚氯乙烯，CAS号9002-86-2，牌号P107108，购于上海阿拉丁生化科技有限公司；1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇，CAS号40771-26-4，购于成都华夏化学试剂有限公司；丙二酸单甲酯单酰胺，CAS号51513-29-2，购于湖南华腾制药有限公司。
改性PET的制备方法参照实施例1。
所述的抗氧剂为十二烷基硒，CAS号5819-01-2，购于金锦乐化学有限公司。
所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯，马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯的制备方法参照实施例1。
所述的聚丙烯，CAS号9003-07-0，牌号P110850，熔融指数12g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司；聚乙烯，CAS号P119576，熔融指数3.98g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司。
所述的改性填料为改性钠基蒙脱土，改性方法参照实施例1。
一种高阻隔性改性聚酯的制备方法参照实施例1。
实施例6
一种高阻隔性改性聚酯，制备原料按重量份计包括：改性PET60份、相容剂0.1份、改性填料5份、抗氧剂0.5份。
改性PET的制备原料按重量份计包括：对苯甲酸200份、乙二醇100份、聚氯乙烯5份、丙二酸单甲酯单酰胺1.6份、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇4份、4-乙烯苯酸2份、氧化苯甲酰0.4份。
所述的聚氯乙烯，CAS号9002-86-2，牌号P107108，购于上海阿拉丁生化科技有限公司；1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇，CAS号40771-26-4，购于成都华夏化学试剂有限公司；丙二酸单甲酯单酰胺，CAS号51513-29-2，购于湖南华腾制药有限公司。
改性PET的制备方法参照实施例1。
所述的抗氧剂为十二烷基硒，CAS号5819-01-2，购于金锦乐化学有限公司。
所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯，马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯的制备方法参照实施例1。
所述的聚丙烯，CAS号9003-07-0，牌号P110850，熔融指数12g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司；聚乙烯，CAS号P119576，熔融指数3.98g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司。
所述的改性填料为改性钠基蒙脱土，改性方法参照实施例1。
一种高阻隔性改性聚酯的制备方法参照实施例1。
实施例7
一种高阻隔性改性聚酯，制备原料按重量份计包括：改性PET60份、相容剂15份、改性填料5份、抗氧剂0.5份。
改性PET的制备原料按重量份计包括：对苯甲酸200份、乙二醇100份、聚氯乙烯5份、丙二酸单甲酯单酰胺1.6份、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇4份、4-乙烯苯酸2份、氧化苯甲酰0.4份。
所述的聚氯乙烯，CAS号9002-86-2，牌号P107108，购于上海阿拉丁生化科技有限公司；1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇，CAS号40771-26-4，购于成都华夏化学试剂有限公司；丙二酸单甲酯单酰胺，CAS号51513-29-2，购于湖南华腾制药有限公司。
改性PET的制备方法参照实施例1。
所述的抗氧剂为十二烷基硒，CAS号5819-01-2，购于金锦乐化学有限公司。
所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯，马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯的制备方法参照实施例1。
所述的聚丙烯，CAS号9003-07-0，牌号P110850，熔融指数12g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司；聚乙烯，CAS号P119576，熔融指数3.98g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司。
所述的改性填料为改性钠基蒙脱土，改性方法参照实施例1。
一种高阻隔性改性聚酯的制备方法参照实施例1。
实施例8
一种高阻隔性改性聚酯，制备原料按重量份计包括：改性PET60份、相容剂6.5份、改性填料5份、抗氧剂0.5份。
改性PET的制备原料按重量份计包括：对苯甲酸200份、乙二醇100份、聚氯乙烯5份、丙二酸单甲酯单酰胺1.6份、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇2.4份、4-乙烯苯酸2份、氧化苯甲酰0.4份。
所述的聚氯乙烯，CAS号9002-86-2，牌号P107108，购于上海阿拉丁生化科技有限公司；1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇，CAS号40771-26-4，购于成都华夏化学试剂有限公司；丙二酸单甲酯单酰胺，CAS号51513-29-2，购于湖南华腾制药有限公司。
改性PET的制备方法参照实施例1。
所述的抗氧剂为十二烷基硒，CAS号5819-01-2，购于金锦乐化学有限公司。
所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯，马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯的制备方法参照实施例1。
所述的聚丙烯，CAS号9003-07-0，牌号P110850，熔融指数12g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司；聚乙烯，CAS号P119576，熔融指数3.98g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司。
所述的改性填料为改性钠基蒙脱土，改性方法参照实施例1。
一种高阻隔性改性聚酯的制备方法参照实施例1。
实施例9
一种高阻隔性改性聚酯，制备原料按重量份计包括：改性PET60份、相容剂6.5份、改性填料5份、抗氧剂0.5份。
改性PET的制备原料按重量份计包括：对苯甲酸200份、乙二醇100份、聚氯乙烯5份、丙二酸单甲酯单酰胺1.6份、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇3.2份、4-乙烯苯酸2份、氧化苯甲酰0.4份。
所述的聚氯乙烯，CAS号9002-86-2，牌号P107108，购于上海阿拉丁生化科技有限公司；1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇，CAS号40771-26-4，购于成都华夏化学试剂有限公司；丙二酸单甲酯单酰胺，CAS号51513-29-2，购于湖南华腾制药有限公司。
改性PET的制备方法参照实施例1。
所述的抗氧剂为十二烷基硒，CAS号5819-01-2，购于金锦乐化学有限公司。
所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯，马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯的制备方法参照实施例1。
所述的聚丙烯，CAS号9003-07-0，牌号P110850，熔融指数12g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司；聚乙烯，CAS号P119576，熔融指数3.98g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司。
所述的改性填料为改性钠基蒙脱土，改性方法参照实施例1。
一种高阻隔性改性聚酯的制备方法参照实施例1。
实施例10
一种高阻隔性改性聚酯，制备原料按重量份计包括：改性PET60份、相容剂6.5份、改性填料5份、抗氧剂0.5份。
改性PET的制备原料按重量份计包括：对苯甲酸200份、乙二醇100份、聚氯乙烯5份、丙二酸单甲酯单酰胺1.6份、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇6.4份、4-乙烯苯酸2份、氧化苯甲酰0.4份。
所述的聚氯乙烯，CAS号9002-86-2，牌号P107108，购于上海阿拉丁生化科技有限公司；1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇，CAS号40771-26-4，购于成都华夏化学试剂有限公司；丙二酸单甲酯单酰胺，CAS号51513-29-2，购于湖南华腾制药有限公司。
改性PET的制备方法参照实施例1。
所述的抗氧剂为十二烷基硒，CAS号5819-01-2，购于金锦乐化学有限公司。
所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯，马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯的制备方法参照实施例1。
所述的聚丙烯，CAS号9003-07-0，牌号P110850，熔融指数12g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司；聚乙烯，CAS号P119576，熔融指数3.98g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司。
所述的改性填料为改性钠基蒙脱土，改性方法参照实施例1。
一种高阻隔性改性聚酯的制备方法参照实施例1。
实施例11
一种高阻隔性改性聚酯，制备原料按重量份计包括：改性PET60份、相容剂6.5份、改性填料5份、抗氧剂0.5份。
改性PET的制备原料按重量份计包括：对苯甲酸200份、乙二醇100份、聚氯乙烯5份、丙二酸单甲酯单酰胺1.6份、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇0.8份、4-乙烯苯酸2份、氧化苯甲酰0.4份。
所述的聚氯乙烯，CAS号9002-86-2，牌号P107108，购于上海阿拉丁生化科技有限公司；1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇，CAS号40771-26-4，购于成都华夏化学试剂有限公司；丙二酸单甲酯单酰胺，CAS号51513-29-2，购于湖南华腾制药有限公司。
改性PET的制备方法参照实施例1。
所述的抗氧剂为十二烷基硒，CAS号5819-01-2，购于金锦乐化学有限公司。
所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯，马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯的制备方法参照实施例1。
所述的聚丙烯，CAS号9003-07-0，牌号P110850，熔融指数12g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司；聚乙烯，CAS号P119576，熔融指数3.98g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司。
所述的改性填料为改性钠基蒙脱土，改性方法参照实施例1。
一种高阻隔性改性聚酯的制备方法参照实施例1。
实施例12
一种高阻隔性改性聚酯，制备原料按重量份计包括：改性PET60份、相容剂6.5份、改性填料5份、抗氧剂0.5份。
改性PET的制备原料按重量份计包括：对苯甲酸200份、乙二醇100份、聚氯乙烯5份、丙二酸单甲酯单酰胺1.6份、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇8份、4-乙烯苯酸2份、氧化苯甲酰0.4份。
所述的聚氯乙烯，CAS号9002-86-2，牌号P107108，购于上海阿拉丁生化科技有限公司；1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇，CAS号40771-26-4，购于成都华夏化学试剂有限公司；丙二酸单甲酯单酰胺，CAS号51513-29-2，购于湖南华腾制药有限公司。
改性PET的制备方法参照实施例1。
所述的抗氧剂为十二烷基硒，CAS号5819-01-2，购于金锦乐化学有限公司。
所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯，马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯的制备方法参照实施例1。
所述的聚丙烯，CAS号9003-07-0，牌号P110850，熔融指数12g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司；聚乙烯，CAS号P119576，熔融指数3.98g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司。
所述的改性填料为改性钠基蒙脱土，改性方法参照实施例1。
一种高阻隔性改性聚酯的制备方法参照实施例1。
实施例13
一种高阻隔性改性聚酯，制备原料按重量份计包括：改性PET60份、相容剂6.5份、改性填料5份、抗氧剂0.5份。
改性PET的制备原料按重量份计包括：对苯甲酸200份、乙二醇100份、聚氯乙烯5份、丙二酸单甲酯单酰胺1.6份、异山梨醇4份、4-乙烯苯酸2份、氧化苯甲酰0.4份。
所述的聚氯乙烯，CAS号9002-86-2，牌号P107108，购于上海阿拉丁生化科技有限公司。
改性PET的制备方法参照实施例1。
所述的抗氧剂为十二烷基硒，CAS号5819-01-2，购于金锦乐化学有限公司；丙二酸单甲酯单酰胺，CAS号51513-29-2，购于湖南华腾制药有限公司。
所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯，马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯的制备方法参照实施例1。
所述的聚丙烯，CAS号9003-07-0，牌号P110850，熔融指数12g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司；聚乙烯，CAS号P119576，熔融指数3.98g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司。
所述的改性填料为改性钠基蒙脱土，改性方法参照实施例1。
一种高阻隔性改性聚酯的制备方法参照实施例1。
实施例14
一种高阻隔性改性聚酯，制备原料按重量份计包括：改性PET60份、相容剂6.5份、改性填料5份、抗氧剂0.5份。
改性PET的制备原料按重量份计包括：对苯甲酸200份、乙二醇100份、聚氯乙烯4份、丙二酸单甲酯单酰胺1.6份、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇8份、4-乙烯苯酸2份、氧化苯甲酰0.4份。
所述的聚氯乙烯，CAS号9002-86-2，牌号P107108，购于上海阿拉丁生化科技有限公司；1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇，CAS号40771-26-4，购于成都华夏化学试剂有限公司；丙二酸单甲酯单酰胺，CAS号51513-29-2，购于湖南华腾制药有限公司。
改性PET的制备方法参照实施例1。
所述的抗氧剂为十二烷基硒，CAS号5819-01-2，购于金锦乐化学有限公司。
所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯，马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯的制备方法参照实施例1。
所述的聚丙烯，CAS号9003-07-0，牌号P110850，熔融指数12g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司；聚乙烯，CAS号P119576，熔融指数3.98g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司。
所述的改性填料为改性钠基蒙脱土，改性方法参照实施例1。
一种高阻隔性改性聚酯的制备方法参照实施例1。
实施例15
一种高阻隔性改性聚酯，制备原料按重量份计包括：改性PET60份、相容剂6.5份、改性填料5份、抗氧剂0.5份。
改性PET的制备原料按重量份计包括：对苯甲酸200份、乙二醇100份、聚氯乙烯5份、丙二酸单甲酯单酰胺1.6份、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇4份、4-乙烯苯酸2份、氧化苯甲酰0.4份。
所述的聚氯乙烯，CAS号9002-86-2，牌号P107108，购于上海阿拉丁生化科技有限公司；1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇，CAS号40771-26-4，购于成都华夏化学试剂有限公司；丙二酸单甲酯单酰胺，CAS号51513-29-2，购于湖南华腾制药有限公司。
改性PET的制备方法参照实施例1。
所述的抗氧剂为十二烷基硒，CAS号5819-01-2，购于金锦乐化学有限公司。
所述的相容剂为马来酸酐；
所述的改性填料为改性钠基蒙脱土，改性方法参照实施例1。
一种高阻隔性改性聚酯的制备方法参照实施例1。
实施例16
一种高阻隔性改性聚酯，制备原料按重量份计包括：改性PET60份、相容剂6.5份、改性填料5份、抗氧剂0.5份。
改性PET的制备原料按重量份计包括：对苯甲酸200份、乙二醇100份、聚氯乙烯5份、丙二酸单甲酯单酰胺1.6份、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇4份、4-乙烯苯酸2份、氧化苯甲酰0.4份。
所述的聚氯乙烯，CAS号9002-86-2，牌号P107108，购于上海阿拉丁生化科技有限公司；1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇，CAS号40771-26-4，购于成都华夏化学试剂有限公司；丙二酸单甲酯单酰胺，CAS号51513-29-2，购于湖南华腾制药有限公司。
改性PET的制备方法参照实施例1。
所述的抗氧剂为十二烷基硒，CAS号5819-01-2，购于金锦乐化学有限公司。
所述的相容剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷，CAS号919-30-2，购于武汉卡布达化工有限公司。
所述的改性填料为改性钠基蒙脱土，改性方法参照实施例1。
一种高阻隔性改性聚酯的制备方法参照实施例1，与实施例1不同的是将相容剂改为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
实施例17
一种高阻隔性改性聚酯，制备原料按重量份计包括：改性PET60份、相容剂6.5份、改性填料5份、抗氧剂0.5份。
改性PET的制备原料按重量份计包括：对苯甲酸200份、乙二醇100份、聚氯乙烯5份、丙二酸单甲酯单酰胺1.6份、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇4份、4-乙烯苯酸2份、氧化苯甲酰0.4份。
所述的聚氯乙烯，CAS号9002-86-2，牌号P107108，购于上海阿拉丁生化科技有限公司；1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇，CAS号40771-26-4，购于成都华夏化学试剂有限公司；丙二酸单甲酯单酰胺，CAS号51513-29-2，购于湖南华腾制药有限公司。
改性PET的制备方法参照实施例1。
所述的抗氧剂为十二烷基硒，CAS号5819-01-2，购于金锦乐化学有限公司。
所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯，马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯的制备方法参照实施例1。
所述的聚丙烯，CAS号9003-07-0，牌号P110850，熔融指数12g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司；聚乙烯，CAS号P119576，熔融指数3.98g/10min，购于上海阿拉丁生化试剂有限公司。
所述的改性填料为改性二氧化硅，改性二氧化硅的方法参照以下步骤：
称取50g蒙脱土，加入锥形瓶，然后加入500mL去离子水，油浴加热至80℃，搅拌1.5小时，然后加入15mL质量分数35％的磷酸水溶液，加入方式为滴加，滴加完毕后反应3小时，用去离子水洗涤至中性，将产品进行抽滤后，在55℃下干燥，得到磷酸改性蒙脱土，收集备用。
一种高阻隔性改性聚酯的制备方法参照实施例1。
性能测试：
1.缺口抗冲击性能测试：将实施例1-15制备的高阻隔性改性聚酯进行缺口抗冲击性能测试，测试方法参照GB/T 1943-2008，并将测试结果统计于下表。
2.断裂伸长率测试：将实施例1-15制备的高阻隔性改性聚酯进行断裂伸长率性能测试，测试方法参照GB/T 15585-1995，并将测试结果统计于下表。
3.氧气透过率测试：将实施例1-15制备的高阻隔性改性聚酯进行氧气透过率测试，测试方法参照GB/T 19789，并将测试结果统计于下表。
4.水蒸气透过率测试：将实施例1-15制备的高阻隔性改性聚酯进行水蒸气透过率测试，测试方法参照GB/T 21529-2008，并将测试结果统计于下表。
Figure BDA0002724488320000191
Figure BDA0002724488320000201
通过以上测试结果可以得到，通过本申请的技术方案制备的高阻隔性改性聚酯具有较好的抗冲击性能和断裂伸长率，在使用过程中可以广泛应用于对抗冲击性能和拉伸性能有较高要求的领域；另外本申请制备的改性聚酯具有较低的氧气透过率和水蒸气透过率，可以用于食品包装等领域，防止食品腐烂变质。
最后指出，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种高阻隔性改性聚酯，其特征在于，制备原料按重量份计包括：改性PET60份、相容剂6.5份、改性填料5份、抗氧剂0.5份；
改性PET的制备原料按重量份计包括：对苯甲酸200份、乙二醇100份、聚氯乙烯5份、丙二酸单甲酯单酰胺1.6份、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇4份、4-乙烯苯酸2份、氧化苯甲酰0.4份；
改性PET的制备方法参照以下步骤：
将对苯二甲酸、乙二醇、丙二酸单甲酯单酰胺、1，2，3，4-四氢-1，5-萘二醇加入反应釜中充分搅拌，升温至140℃反应45分钟；加入氧化苯甲酰搅拌20分钟，加入聚氯乙烯，升温至120℃，加入双螺杆挤出机在180℃条件下挤出，得到改性PET；
所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯，马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯的制备方法参照以下步骤：
称取6g马来酸酐，加入0.3g过氧化二异丙苯，研磨使其充分混合；将研磨后的马来酸酐和过氧化二异丙苯加入聚丙烯和聚乙烯组成的混合体系中，聚丙烯与聚乙烯的重量比为8：1，搅拌60min，反应2小时，通过双螺杆挤出机在240℃下挤出，得到马来酸酐接枝聚丙烯/乙烯接枝物；
所述的聚丙烯的熔融指数为12g/10min，聚乙烯的熔融指数为3.98g/10min；
所述的改性填料为改性钠基蒙脱土，改性方法参照以下步骤：
将60g钠基蒙脱土溶于500ml体积分数为50%的乙醇水溶液中，搅拌40min；然后称取25g十六烷基三甲基溴化铵溶于体积分数为50%的乙醇水溶液中混合均匀；向混合溶液中加入15ml 质量分数为20%的HCl水溶液和100ml聚乙二醇，将混合后的溶液在80℃下搅拌3小时，将反应液抽滤，清洗，用0.1mol/L的硝酸银溶液检查Cl离子的存在，清洗直至检测不到Cl离子为止，将得到的抽滤物在60℃下干燥48小时，研磨过200目筛，得到改性钠基蒙脱土；
如上所述的高阻隔性改性聚酯的制备方法参照以下步骤：
（1）将改性填料、相容剂、抗氧剂、改性PET加入反应釜，升温至180℃反应２小时；
（2）将步骤（1）得到的产物通过双螺杆挤出机在230℃下挤出，得到高阻隔性改性聚酯。
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