CN112221361A - 聚醚砜/含二氮杂萘酮结构共聚醚砜共混中空纤维血液透析膜及其制备方法 - Google Patents

聚醚砜/含二氮杂萘酮结构共聚醚砜共混中空纤维血液透析膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于分离膜技术领域，公开了聚醚砜/含二氮杂萘酮结构共聚醚砜共混中空纤维血液透析膜及其制备方法。共混中空纤维血液透析膜以含二氮杂萘酮结构聚醚砜与聚醚砜为膜材料，加入添加剂混合溶解于溶剂中配制铸膜液。在一定温度、湿度条件下，使用中空纤维膜纺丝机通过相转化法制得中空纤维血液透析膜。由于含二氮杂萘酮结构共聚醚砜聚合物分子链中含有扭曲非共平面的二氮杂萘酮结构，具有优异的耐热性、良好的力学性能和超滤性能，使得聚醚砜/含二氮杂萘酮结构共聚芳醚砜共混中空纤维膜具有良好的渗透性、亲水性和耐热性，在血液透析领域有良好的应用前景。

Description

聚醚砜/含二氮杂萘酮结构共聚醚砜共混中空纤维血液透析 膜及其制备方法
技术领域
本发明属于血液透析膜领域，具体涉及到一种聚醚砜/含二氮杂萘酮结构共聚醚砜共混中空纤维血液透析膜及其制备方法。
背景技术
血液透析作为肾功能衰竭患者的主要治疗手段之一，随着肾功能衰竭患者数量的不断增加，血液透析也越来越受到人们重视。血液透析是以选择性透过膜为分离介质，依靠膜两侧血液和透析液之间的浓度梯度、渗透压梯度和压力梯度的共同作用，使患者血液中的肌肝、尿酸等毒素及体内过多的水分经血液透析膜扩散至透析液，同时从透析液中补充葡萄糖、碳酸氢根等人体必需的相关营养物质，进而维持电解质和酸碱平衡。所以血液透析膜是血液透析过程的核心部件。
血液透析膜发展至今，已从传统的纤维素衍生物膜逐渐过渡为合成高分子膜，纤维素衍生物膜主要包含醋酸纤维素膜和铜氨衍生物膜。醋酸纤维素膜具有良好的超滤性能，但其化学稳定性不足，不能耐高温或化学消毒，铜氨纤维素膜则被指出生物相容性低，会对人体造成不良影响。合成高分子膜主要包含聚甲基丙烯酸甲酯膜、聚丙烯腈膜、聚乙烯醇膜、聚砜膜、聚醚砜膜等，但因受膜材料性能限制，膜的生物相容性、化学稳定性和耐高温性能仍有待进一步改善。常用的聚砜血液透析膜和聚醚砜血液透析膜，由于聚砜和聚醚砜为疏水性膜材料，蛋白质易吸附在表面，容易引发凝血。采用共混改性提高血液透析膜性能是一种非常简便、且行之有效的方法，文献(膜科学与技术，2017,37(3),53)将醋酸纤维素与聚砜共混制备了聚砜/醋酸纤维素共混血液透析膜，提高了血液透析膜的亲水性；专利(CN107899433A)公开了用于血液透析的聚醚砜/磺化聚醚砜中空纤维共混膜，膜的亲水性和血液相容性得到改善。
含二氮杂萘酮结构共聚醚砜是一类新型聚芳醚砜，该类聚醚砜在聚合物分子主链中引入了扭曲非共平面的二氮杂萘酮结构，赋予该材料可溶解、耐高温的特性，玻璃化转变温度高于聚砜和聚醚砜等，具有优良的综合性能。含二氮杂萘酮结构共聚醚砜用于制备超滤膜、复合膜用基膜已经表现出了高的分离选择性和耐高温性能，在水处理用膜技术领域有非常广阔的前景。含二氮杂萘酮结构共聚醚砜与聚醚砜进行共混，制备血液透析膜，其亲水性能、渗透性能和抗污性能都将得到了改善，同时又能满足血液透析膜高温消毒的需要，在血液透析膜的应用领域有非常广阔的应用前景。
发明内容
本发明针对现有聚砜或聚醚砜膜材料存在的不足，提供一种共混聚芳醚砜血液透析膜及其制备方法，采用耐高温、可溶解的含二氮杂萘酮结构共聚醚砜为膜材料，通过与聚醚砜共混，制备一种高渗透选择性、耐高温的共混聚芳醚砜中空纤维血液透析膜。
本发明的技术方案：
一种聚醚砜/含二氮杂萘酮结构共聚醚砜共混中空纤维血液透析膜，包含的含二氮杂萘酮结构共聚醚砜的结构简式如下：
Figure BDA0002682214870000021
其中，Ar结构为
Figure BDA0002682214870000031
Figure BDA0002682214870000032
R1、R2、R3为氢、甲基、烷氧基、苯基、卤素原子中的一种或两种组合。
含二氮杂萘酮结构共聚醚砜主要由含二氮杂萘酮结构类双酚单体、二元酚和二卤二苯砜经过溶液缩聚合成；
含二氮杂萘酮结构类双酚单体为
Figure BDA0002682214870000033
R1、R2、R3为氢、甲基、烷氧基、苯基、卤素原子中的一种或两种组合；
二元酚是
Figure BDA0002682214870000034
Figure BDA0002682214870000035
含二氮杂萘酮结构类双酚单体与二元酚的摩尔比为1:99～99:1，含二氮杂萘酮结构共聚醚砜的分子量在2万至20万之间。
一种共混聚芳醚砜中空纤维血液透析膜的制备方法，以含二氮杂萘酮结构共聚醚砜为膜材料，与聚醚砜进行共混，采用相转化方法制备中空纤维血液透析膜，步骤如下：
1)将含二氮杂萘酮结构共聚醚砜、聚醚砜、小分子或大分子添加剂加入到制膜溶剂中，搅拌溶解后过滤除去杂质，静置或真空脱泡，得到铸膜液；铸膜液中含二氮杂萘酮结构共聚醚砜和聚醚砜的总含量为5～30wt.％，添加剂含量为1～25wt.％；
2)在一定空气浴温度、湿度条件下，采用中空纤维膜纺丝机将铸膜液和芯液同时由喷丝头喷出，先后经过空气浴、第一凝胶浴、第二凝胶浴，水洗，去除溶剂和添加剂，干燥后得到共混聚芳醚砜中空纤维血液透析膜，中空纤维膜内径200-450微米，壁厚30-150微米。
配制铸膜液的含二氮杂萘酮结构共聚醚砜与聚醚砜的质量比为1:99～99:1。
配制铸膜液所用的溶剂为氯仿、二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或两种及以上混合溶剂。
所述的小分子添加剂为水、乙二醇、正丙醇、异丙醇、甘油、乙二醇甲醚、氯化锂中的一种或两种以上组合；大分子添加剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种以上组合。
所述的芯液为水，或者二甲基亚砜、N,N二甲基乙酰胺、N,N二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或两种以上组成的水溶液，芯液中有机溶剂含量为0-70wt.％，优选30-60wt.％。
空气浴温度为10-90℃，湿度20-90％；
空气浴干纺程长度为1-80厘米，优选5-50厘米；
第一凝胶浴是水，或者二甲基亚砜、N,N二甲基乙酰胺、N,N二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或两种以上组成的水溶液，水溶液中有机溶剂含量为0-60wt.％，凝胶浴溶液温度为10-90℃。
第二凝胶浴是水，或者二甲基亚砜、N,N二甲基乙酰胺、N,N二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或两种以上组成的水溶液，水溶液中有机溶剂含量为0-40wt.％，溶液温度为10-90℃。
去离子水水洗，温度为10-100℃，优选50-95℃
所述中空纤维血液透析膜的干燥温度为40-150℃。
本发明的有益效果：本发明的血液透析膜，以自主研发的含二氮杂萘酮结构共聚醚砜作为主要材料与聚醚砜进行共混，不同添加剂作为血液透析膜的改性材料，具有良好的渗透性能、亲水性、机械性能、化学稳定性、抗污性能等优点，且耐高温消毒，制备工艺简单。
具体实施方式
以下将结合本发明的具体实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。应该明确的是这些实施例只是对本发明的进一步说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。本领域普通技术人员根据上述实施例在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实例1
由含二氮杂萘酮结构类双酚:联苯二酚＝8:2(物质的量比)合成的联苯型含二氮杂萘酮结构共聚醚砜，命名为PPBES8020。将干燥的PPBES8020、聚醚砜(PES)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和甘油，按着一定比例混合，加入N,N-二甲基乙酰胺制膜溶剂中进行溶解，其中PPBES8020与PES的质量比为1:9，PPBES8020和PES聚合物的总浓度为23wt％、PVP为2wt％、甘油为2wt％。待完全溶解后用400目滤布进行过滤，除去溶液中的杂质，制成纺丝液，加入纺丝液料筒中进行脱泡。将纺丝液加热至45℃，以去离子水作为芯液，第一凝胶浴和第二凝胶浴均采用去离子水，加热至40℃，空气浴干纺程长度20厘米，通过喷丝头将中空纤维血液透析膜喷出后，调节芯液泵压力8～9kPa、牵伸速率18m/min得到合适的直径及壁厚，水洗浴为50℃去离子水。经过测试，血液透析膜的纯水通量为13.8L/m2·h，对牛血清蛋白的截留率约为100％，中空纤维膜内径为330微米，壁厚为100微米。
实例2
将干燥的联苯型含二氮杂萘酮结构共聚醚砜PPBES8020、聚醚砜(PES)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和甘油，按着一定比例混合，加入N,N-二甲基乙酰胺制膜溶剂中进行溶解，其中PPBES8020与PES的质量比为1:9，PPBES8020和PES聚合物的总浓度为23wt％、PVP为2wt％、甘油为2wt％。待完全溶解后用400目滤布进行过滤，除去溶液中的杂质，制成纺丝液，加入纺丝液料筒中进行脱泡。将纺丝液加热至45℃，空气浴干纺程长度20厘米，第一凝胶浴和第二凝胶浴均采用去离子水，加热至40℃，40wt％的N,N-二甲基乙酰胺水溶液为芯液，通过喷丝头将中空纤维血液透析膜喷出后，调节丝液泵频率和芯液泵压力，控制牵伸速率12m/min得到合适的直径及壁厚。中空纤维血液透析膜内径为420微米，平均壁厚为100微米，抗拉强度为7.55MPa。
实例3
将干燥的PPBES8020、PES、PVP和聚乙二醇600，按着一定比例混合，加入N,N-二甲基乙酰胺制膜溶剂中进行溶解，其中PPBES8020与PES的质量比为1:9，PPBES8020和PES聚合物的总浓度为23wt％、PVP为2wt％、聚乙二醇600为2wt％。待完全溶解后用400目滤布进行过滤，除去溶液中的杂质，制成纺丝液，加入纺丝液料筒中进行脱泡。将纺丝液加热至45℃，第一凝胶浴和第二凝胶浴均采用去离子水，温度为40℃，空气浴干纺程长度20厘米，40wt％的N,N-二甲基乙酰胺水溶液为芯液，通过喷丝头将中空纤维血液透析膜喷出后，控制牵伸速率15m/min得到合适的直径及壁厚，经凝胶浴和水洗浴去除溶剂和添加剂后，经过95℃干燥得到联苯型含二氮杂萘酮结构共聚醚砜中空纤维血液透析膜，中空纤维膜内径为350微米，平均壁厚为95微米，膜的纯水通量为30.4L/m2·h，对牛血清蛋白的截留率约为95％。
实例4
将干燥的PPBES8020、PES、PVP和聚乙二醇600，按着一定比例混合，加入N,N-二甲基乙酰胺制膜溶剂中进行溶解，其中PPBES8020与PES的质量比为1:9，PPBES8020和PES聚合物的总浓度为18wt％、PVP为4wt％、聚乙二醇600为3wt％。待完全溶解后进行过滤，除去溶液中的杂质，制成纺丝液，加入纺丝液料筒中进行脱泡。将纺丝液加热至45℃，凝胶浴中加入去离子水，凝胶浴加热至40℃，空气浴干纺程长度20厘米，40wt％的N,N-二甲基乙酰胺水溶液为芯液，通过喷丝头将中空纤维血液透析膜喷出后，控制牵伸速率18m/min，得到合适的直径及壁厚，水洗浴为去离子水，去除溶剂和添加剂，干燥得到中空纤维血液透析膜。血液透析膜的纯水通量为39.6L/m2·h，对牛血清蛋白的截留率约为97％，中空纤维膜内径为320微米，平均壁厚为80微米。

Claims (10)

1.一种聚醚砜/含二氮杂萘酮结构共聚醚砜共混中空纤维血液透析膜，其特征在于，该聚醚砜/含二氮杂萘酮结构共聚醚砜共混中空纤维血液透析膜包含的含二氮杂萘酮结构共聚醚砜的结构简式如下：
Figure FDA0002682214860000011
其中，Ar结构为
Figure FDA0002682214860000012
Figure FDA0002682214860000013
R1、R2、R3为氢、甲基、烷氧基、苯基、卤素原子中的一种或两种组合；
含二氮杂萘酮结构共聚醚砜主要由含二氮杂萘酮结构类双酚单体、二元酚和二卤二苯砜经过溶液缩聚合成；
含二氮杂萘酮结构类双酚单体为
Figure FDA0002682214860000014
R1、R2、R3为氢、甲基、烷氧基、苯基、卤素原子中的一种或两种组合；
二元酚是
Figure FDA0002682214860000021
Figure FDA0002682214860000022
含二氮杂萘酮结构类双酚单体与二元酚的摩尔比为1:99～99:1，含二氮杂萘酮结构共聚醚砜的分子量在2万至20万之间。
2.一种共混聚芳醚砜中空纤维血液透析膜的制备方法，其特征在于，以含二氮杂萘酮结构共聚醚砜为膜材料，与聚醚砜进行共混，采用相转化方法制备中空纤维血液透析膜，步骤如下：
1)将含二氮杂萘酮结构共聚醚砜、聚醚砜、小分子或大分子添加剂加入到制膜溶剂中，搅拌溶解后过滤除去杂质，静置或真空脱泡，得到铸膜液；铸膜液中含二氮杂萘酮结构共聚醚砜和聚醚砜的总含量为5～30wt.％，添加剂含量为1～25wt.％；配制铸膜液的含二氮杂萘酮结构共聚醚砜与聚醚砜的质量比为1:99～99:1；
2)在一定空气浴温度、湿度条件下，采用中空纤维膜纺丝机将铸膜液和芯液同时由喷丝头喷出，先后经过空气浴、第一凝胶浴、第二凝胶浴，水洗，去除溶剂和添加剂，干燥后得到共混聚芳醚砜中空纤维血液透析膜，中空纤维膜内径200-450微米，壁厚30-150微米。
3.根据权利要求2所述的共混聚芳醚砜中空纤维血液透析膜的制备方法，其特征在于，配制铸膜液所用的溶剂为氯仿、二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或两种及以上混合溶剂。
4.根据权利要求2或3所述的共混聚芳醚砜中空纤维血液透析膜的制备方法，其特征在于，所述的小分子添加剂为水、乙二醇、正丙醇、异丙醇、甘油、乙二醇甲醚、氯化锂中的一种或两种以上组合；大分子添加剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种以上组合。
5.根据权利要求4所述的共混聚芳醚砜中空纤维血液透析膜的制备方法，其特征在于，所述的芯液为水，或者二甲基亚砜、N,N二甲基乙酰胺、N,N二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或两种以上组成的水溶液，芯液中有机溶剂含量为0-70wt.％。
6.根据权利要求2、3或5所述的共混聚芳醚砜中空纤维血液透析膜的制备方法，其特征在于，空气浴温度为10-90℃，湿度20-90％；空气浴干纺程长度为1-80厘米。
7.根据权利要求6所述的共混聚芳醚砜中空纤维血液透析膜的制备方法，其特征在于，第一凝胶浴是水，或者二甲基亚砜、N,N二甲基乙酰胺、N,N二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或两种以上组成的水溶液，水溶液中有机溶剂含量为0-60wt.％，凝胶浴溶液温度为10-90℃。
8.根据权利要求2、3、5或7所述的共混聚芳醚砜中空纤维血液透析膜的制备方法，其特征在于，第二凝胶浴是水，或者二甲基亚砜、N,N二甲基乙酰胺、N,N二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或两种以上组成的水溶液，水溶液中有机溶剂含量为0-40wt.％，溶液温度为10-90℃。
9.根据权利要求8所述的共混聚芳醚砜中空纤维血液透析膜的制备方法，其特征在于，去离子水水洗，温度为10-100℃。
10.根据权利要求2、3、5、7或9所述的共混聚芳醚砜中空纤维血液透析膜的制备方法，其特征在于，所述中空纤维血液透析膜的干燥温度为40-150℃。
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