CN112221180A - 离子液体溶液二级分子蒸馏真空系统脱水及有机物的处理工艺 - Google Patents

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吴益
邵守言
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Abstract

本发明涉及一种离子液体溶液二级分子蒸馏真空系统脱水及有机物的处理工艺，将离子液体混合物溶液预热后进入一级分子蒸馏系统预处理部分水及有机物，经过中间储罐缓冲后进入二级分子蒸馏系统进一步脱除水及有机物，被分离后的离子液体、水及有机物分别储存在罐体中，且根据被分离后的离子液体、水及有机物的密度有效破真空，保证被分离物质在常压下被有效输送。本发明采用二级分子蒸馏真空分离技术，有效的实现了水及有机物和离子液体的分离，真空系统被有效破除，可实现被分离物质输送连续化操作，具有工艺先进、操作简单、效果稳定可靠等优点。

Description

离子液体溶液二级分子蒸馏真空系统脱水及有机物的处理 工艺
技术领域
本发明涉及高效分离技术领域，具体是离子液体溶液二级分子蒸馏真空系统脱水及有机物的处理工艺。
背景技术
对于分离离子液体混合溶液,一般使用普通的闪蒸或精馏方式很难取得令人满意的效果。分子蒸馏技术是一种比较温和、能最大限度保持物质本来属性的分离手段，特别适用于高沸点和热敏性及易氧化物料的分离，广泛用于各行各业，但目前应用的规模一般较小，大多数还处于试验级别，工业化规模的分子蒸馏提纯及配套工艺鲜有报道，特别是后续被分离物的输送及真空系统的破除。
虽然中国专利公开了很多蒸馏工艺，比如申请号201010190275.8中国专利公开了从植物油脱臭馏出物中提取角鲨烯的方法、申请号201210065705.2中国专利公开了一种酶催化酯化分子蒸馏精制辣椒红色素的方法、申请号201410715750.7中国专利公开了一种HF/BF3合成沥青催化剂脱除工艺。但是现有工艺均未公开对离子液体溶液通过二级分子蒸馏真空系统脱水及有机物处理的方法，也未给出任何技术启示。
发明内容
本发明的目的在于克服以上存在的技术问题，提供一种离子液体溶液二级分子蒸馏真空系统脱水及有机物的处理工艺，实现离子液体混合物的高效分离。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
离子液体溶液二级分子蒸馏真空系统脱水及有机物的处理工艺，包括以下步骤：
1)离子液体混合物溶液预热后进入一级分子蒸馏系统去除部分水及有机物，减小二级分子蒸馏系统的运行负荷；
2)经过一级分子蒸馏系统后的溶液储存在中间储罐中，且在中间储罐保证有一定的液位，确保中间储罐不满罐、不空罐。
3)中间储罐溶液通过阀门控制进入二级分子蒸馏系统，进一步脱除离子液体混合物溶液中的水和有机物；
4)真空系统为二级分子蒸馏系统提供真空，冷却器用来冷却水及有机物，防止水及有机物进入真空机组，保护真空系统；
5)被分离后的离子液体、水及有机物分别储存在不同的罐体。
进一步地，所述步骤1)中离子液体混合物溶液预热后温度为80～100℃，一级分子蒸馏系统蒸汽为0.6～1.0Mpa。
进一步地，所述中间储罐内溶液温度为130～150℃，压力为0～100Kpa，液位高度占比范围为5％～80％。
进一步地，所述中间储罐的液位用于防止二级分子蒸馏系统的真空被破，确保一级分子蒸馏系统为微正压、二级分子蒸馏系统为真空。
进一步地，所述二级分子蒸馏系统的蒸汽为0.3～0.6Mpa，所述真空系统压力为-90～-100Kpa。
进一步地，所述冷却器的冷源根据水和有机物在真空度下的沸点选用合适的凝固点流体。
进一步地，为有效破除罐体真空，确保管线插入罐体的高度不低于一个标准大气压可支撑被分离溶液的高度,所述一个标准大气压可支撑被分离溶液的高度的计算公式为：
＝(10336Kg/m2)/溶液密度；所述溶液密度的单位为Kg/m3。
所述管线末端一直浸没罐体溶液液面以下；所述管线插入罐体的高度包括被分离后的离子液体管线高度和被分离后的水及有机物管线高度；所述被分离后的离子液体管线高度从二级分子蒸馏系统出口到罐体液面垂直高度计算；所述被分离后的水及有机物管线高度从冷却器出口到罐体液面垂直高度计算
进一步地，所述离子液体为吡啶和烷基吡啶硫酸氢和磷酸氢盐、咪唑和烷基咪唑硫酸氢和磷酸氢盐、游离酸7种成分配方混合物，是一种催化酸性物质和醇类物质反应生产酯类物质的催化剂。
进一步地，所述有机物含有醋酸、乙醇、甲醇、醋酸乙酯沸点较低物质。
进一步地，为保证被分离后的离子液体、水及有机物的有效输送，还包括运输步骤，具体是需要根据所述步骤5)被分离后的离子液体、水及有机物的密度，利用液封有效破除罐体的真空，确保常压输送。
本发明将离子液体混合物经预热后进入一级分子蒸馏系统去除部分水及有机物，中间储罐提供缓冲，确保二级分子蒸馏进料的同时保证后续真空系统的稳定，被分离后的离子液体、水和有机物分别经过管线流入不同储罐，为保证被分离物的有效输送，需要根据分离物的密度，有效破除罐体的真空度，确保常压输送，实现了离子液体与水及有机物的有效分离，具有工艺先进、操作简单、效果稳定可靠等优点。
附图说明
图1：本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
由吡啶和烷基吡啶硫酸氢和磷酸氢盐、咪唑和烷基咪唑硫酸氢和磷酸氢盐、游离酸7种成分配方混合而成的离子液体，所述离子液体是一种催化醋酸和乙醇反应生产醋酸乙酯的催化剂。在参与反应后，会有部分的杂质，例如醋酸，乙醇，醋酸乙酯和反应生成的水等混合到离子液体中。如图1所示，进料离子液体混合溶液(离子液体79％，醋酸0.3％，乙醇0.1％，醋酸乙酯0.05％，水20.55％)经预热100摄氏度后依次经过一级分子蒸馏系统(蒸汽为0.6Mpa，出口压力5Kpa，有效换热面积10m2)、中间储罐(溶液温度为135℃，压力为5Kpa，液位高度占比为50％)、二级分子蒸馏系统(蒸汽0.35Mpa，真空度-95Kpa，有效换热面积10m2)后，得到被分离后的离子液体纯度为99％，常压下，离子液体和水及有机物可以在罐中被轻松输送。
实施例2
由吡啶和烷基吡啶硫酸氢和磷酸氢盐、咪唑和烷基咪唑硫酸氢和磷酸氢盐、游离酸7种成分配方混合而成的离子液体，所述离子液体是一种催化醋酸和乙醇反应生产醋酸乙酯的催化剂。在参与反应后，会有部分的杂质，例如醋酸，乙醇，醋酸乙酯和反应生成的水等混合到离子液体中。如图1所示，进料离子液体混合溶液(离子液体65％，醋酸0.4％，乙醇0.8％，醋酸乙酯0.1％，水33.7％)经预热80摄氏度后依次经过一级分子蒸馏系统(蒸汽0.8Mpa，出口压力7Kpa，有效换热面积10m2)、中间储罐(溶液温度为139℃，压力为7Kpa，液位高度占比为38％)、二级分子蒸馏系统(蒸汽0.4Mpa，真空度-98Kpa，有效换热面积10m2)，得到被分离后的离子液体纯度为98.7％，常压下，离子液体和水及有机物可以在罐中被轻松输送。
实施例3
由吡啶和烷基吡啶硫酸氢和磷酸氢盐、咪唑和烷基咪唑硫酸氢和磷酸氢盐、游离酸7种成分配方混合而成的离子液体，所述离子液体是一种催化醋酸和乙醇反应生产醋酸乙酯的催化剂。在参与反应后，会有部分的杂质，例如醋酸，乙醇，醋酸乙酯和反应生成的水等混合到离子液体中。如图1所示，进料离子液体混合溶液(离子液体50％，醋酸0.8％，乙醇1.0％，醋酸乙酯0.5％，水47.7％)经预热60摄氏度后经过一级分子蒸馏系统(蒸汽1.0Mpa，出口压力10Kpa，有效换热面积10m2)、中间储罐(溶液温度为143℃，压力为10Kpa，液位高度占比为62％)、二级分子蒸馏系统(蒸汽0.5Mpa，真空度-96Kpa，有效换热面积10m2)，得到被分离后的离子液体纯度为98.4％，常压下，离子液体和水及有机物可以在罐中被轻松输送。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (10)

1.离子液体溶液二级分子蒸馏真空系统脱水及有机物的处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)离子液体混合溶液预热后进入一级分子蒸馏系统去除部分水及有机物，减小二级分子蒸馏系统的运行负荷；
2)经过一级分子蒸馏系统后的溶液储存在中间储罐中，且在中间储罐保证有一定的液位；
3)中间储罐溶液通过阀门控制进入二级分子蒸馏系统，进一步脱除离子液体混合物溶液中的水和有机物；
4)真空系统为二级分子蒸馏系统提供真空，冷却器用来冷却水及有机物，防止水及有机物进入真空机组，保护真空系统；
5)被分离后的离子液体、水及有机物分别储存在不同的罐体。
2.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述步骤1)中离子液体混合物溶液预热后温度为80～100℃，一级分子蒸馏系统所采用的蒸汽为0.6～1.0Mpa。
3.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述中间储罐内溶液温度为130～150℃、压力为0～100Kpa、液位的高度占比范围为5％～80％。
4.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述中间储罐的液位用于防止二级分子蒸馏系统的真空被破，确保一级分子蒸馏系统为微正压、二级分子蒸馏系统为真空。
5.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述二级分子蒸馏系统所采用的蒸汽为0.3～0.6Mpa，所述真空系统压力为-90～-100Kpa。
6.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述冷却器的冷源根据水和有机物在真空度下的沸点选用合适凝固点流体。
7.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：为有效破除罐体真空，确保管线插入罐体的高度不低于一个标准大气压可支撑被分离溶液的高度,所述一个标准大气压可支撑被分离溶液的高度的计算公式为：＝(10336Kg/m2)/溶液密度；所述溶液密度的单位为Kg/m3；
所述管线末端一直浸没罐体溶液液面以下；所述管线插入罐体的高度包括被分离后的离子液体管线高度和被分离后的水及有机物管线高度；所述被分离后的离子液体管线高度从二级分子蒸馏系统出口到罐体液面垂直高度计算；所述被分离后的水及有机物管线高度从冷却器出口到罐体液面垂直高度计算。
8.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述离子液体为吡啶和烷基吡啶硫酸氢和磷酸氢盐、咪唑和烷基咪唑硫酸氢和磷酸氢盐、游离酸7种成分配方混合物，是一种催化酸性物质和醇类物质反应生产酯类物质的催化剂。
9.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述有机物含有醋酸、乙醇、甲醇、醋酸乙酯沸点较低物质。
10.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：被分离后的离子液体、水及有机物可被有效输送，具体是根据所述步骤5)被分离后的离子液体、水及有机物的密度，利用液封有效破除罐体的真空，确保常压输送。
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