CN112211032A - 一种基于pH变色溶胶的变色印刷纸的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于pH变色溶胶的变色印刷纸的制备工艺，包括制备pH变色溶胶、浸染印刷纸以及后处理等步骤。pH变色印刷纸中天然染料与硅烷偶联剂通过共价键结合，不仅提高了天然染料的稳定性，而且制备过程简单，解决了天然染料染色性能差、需要媒染剂的问题，同时赋予印刷纸基材优异的可逆pH变色性及耐久性，可安全用于教育学习。
Description
技术领域
本发明属于印刷技术领域，具体涉及一种基于pH变色溶胶的变色印刷纸的制备工艺。
背景技术
变色印刷纸能够感知环境变化如光、温度、pH、压力，并反映出可视信号，起到便捷教学作用，pH印刷纸随着酸碱度变化发生显著的且可逆的颜色变化，能够帮助人们及时感知和具象环境变化，一般用于孩子教学等方面。但是现有的变色印刷纸大多是利用酸碱敏感的合成染料通过染色、印花或涂层制备的。这些pH敏感的合成染料通常具有毒性、致敏等危害，对使用者的健康产生危害，其应用范围也受到限制。天然染料色泽柔和自然、色调高雅、安全无毒，具有良好的抗菌保健功能及环境相容性，但是其在在染色过程时通常要使用媒染剂，使得染色废水和被染织物中残留重金属离子，对自然环境及人体健康产生不良影响。同时现有的变色印刷纸还存在耐久性问题。
发明内容
本发明提供了一种基于pH变色溶胶的变色印刷纸的制备工艺，解决了变色印刷纸变色性耐久性不高、安全环保的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种基于pH变色溶胶的变色印刷纸的制备工艺，包括以下步骤：
S1、将溶质天然染料和硅烷偶联剂溶解于溶剂无水乙酸乙酯溶液中，并向其中加入催化剂二丁基锡二月桂酸酯，在85~90℃反应9~13h，反应结束后减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到粗产物；利用体积比为1:40的无水乙酸乙酯和无水三氯甲烷混合溶液洗涤粗产物，过滤，在40-60℃下干燥，制得天然染料功能化硅烷偶联剂；
S2、将步骤S1中制得的天然染料功能化硅烷偶联剂、无水乙醇和去离子水混合并搅拌10-30min，调节pH至7-8，并在40-60℃下进行水解和缩聚反应2-5h，得到有色溶胶；
S3、取一定量的印刷纸和步骤S2中制得的有色溶胶，印刷纸的质量分数为10~15%、有色溶胶的质量分数为85~90%；
S4、将印刷纸根据需求置于有色溶胶中，印刷纸在有色溶胶中室温下浸渍30-60min，取出印刷纸定型并于40-60℃干燥20-40min，最后得到变色印刷纸。
进一步地，所述硅烷偶联剂为具有异氰酸丙基的硅烷偶联剂。
进一步地，所述硅烷偶联剂为异氰酸丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸丙基(甲基)二乙氧基硅烷、(3-异氰酸丙基)甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种。
进一步地，所述天然染料为姜黄素、氯化花青素和胭脂虫红色素中的一种或几种。
进一步地，所述步骤S4中，将印刷纸置于有色溶胶中沸染15~25min，然后取出印刷纸干燥、固化得到变色印刷纸成品。
进一步地，所述步骤S4中，将印刷纸的全部或部分置于所述有色溶胶中。
进一步地，所述步骤S4中的定型为压力定型。
本发明所达到的有益效果：pH变色印刷纸中天然染料与硅烷偶联剂通过共价键结合，不仅提高了天然染料的稳定性，而且制备过程简单，解决了天然染料染色性能差、需要媒染剂的问题，同时赋予印刷纸基材优异的可逆pH变色性及耐久性，可安全用于教育学习。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1、
本发明实施例提供一种基于pH变色溶胶的变色印刷纸的制备工艺，包括以下步骤：
S1、将物质的量分数为50%的溶质氯化花青素和物质的量分数为50%的异氰酸丙基三乙氧基硅烷溶解于溶剂无水乙酸乙酯溶剂中，溶剂无水乙酸乙酯的用量占溶液总质量的70%，溶质的用量占溶液总质量的30%。向上述混合液中加入总质量分数0.03%的催化剂二丁基锡二月桂酸酯，在85℃反应12h，反应结束后减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到粗产物；利用体积比为1:40的无水乙酸乙酯和无水三氯甲烷混合溶液洗涤粗产物，过滤，在55℃下干燥，制得天然染料功能化硅烷偶联剂。
S2、将步骤S1中制得的天然染料功能化硅烷偶联剂、无水乙醇和去离子水混合并搅拌20min，调节pH至7，并在60℃下进行水解和缩聚反应3h，得到有色溶胶。天然染料功能化硅烷偶联剂的物质的量分数为2%、无水乙醇的物质的量分数为60%，去离子水的物质的量分数为38%。
S3、取质量分数为15%的印刷纸和质量分数为85%的步骤S2中制得的有色溶胶。
S4、将印刷纸根据需求置于有色溶胶中，印刷纸在有色溶胶中室温下浸渍45min，取出印刷纸进行压力定型并于60℃干燥30min，最后得到变色印刷纸。
实施例2、
本发明实施例提供一种基于pH变色溶胶的变色印刷纸的制备工艺，包括以下步骤：
S1、将物质的量分数为50%的溶质姜黄素和物质的量分数为50%的3-异氰酸丙基(甲基)二乙氧基硅烷溶解于溶剂无水乙酸乙酯溶剂中，溶剂无水乙酸乙酯的用量占溶液总质量的80%，溶质的用量占溶液总质量的20%。向上述混合液中加入总质量分数0.05%的催化剂二丁基锡二月桂酸酯，在90℃反应10h，反应结束后减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到粗产物；利用体积比为1:40的无水乙酸乙酯和无水三氯甲烷混合溶液洗涤粗产物，过滤，在60℃下干燥，制得天然染料功能化硅烷偶联剂。
S2、将步骤S1中制得的天然染料功能化硅烷偶联剂、无水乙醇和去离子水混合并搅拌30min，调节pH至8，并在50℃下进行水解和缩聚反应5h，得到有色溶胶。天然染料功能化硅烷偶联剂的物质的量分数为5%、无水乙醇的物质的量分数为60%，去离子水的物质的量分数为35%。
S3、取质量分数为10%的印刷纸和质量分数为90%的步骤S2中制得的有色溶胶。
S4、将印刷纸根据需求置于有色溶胶中，印刷纸在有色溶胶中室温下浸渍60min，取出印刷纸进行压力定型并于55℃干燥40min，最后得到变色印刷纸。
实施例3、
S1、将物质的量分数为50%的溶质胭脂虫红色素和物质的量分数为50%的(3-异氰酸丙基)甲基二甲氧基硅烷溶解于溶剂无水乙酸乙酯溶剂中，溶剂无水乙酸乙酯的用量占溶液总质量的70%，溶质的用量占溶液总质量的30%。向上述混合液中加入总质量分数0.02%的催化剂二丁基锡二月桂酸酯，在85℃反应12h，反应结束后减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到粗产物；利用体积比为1:40的无水乙酸乙酯和无水三氯甲烷混合溶液洗涤粗产物，过滤，在50℃下干燥，制得天然染料功能化硅烷偶联剂。
S2、将步骤S1中制得的天然染料功能化硅烷偶联剂、无水乙醇和去离子水混合并搅拌30min，调节pH至7-8，并在60℃下进行水解和缩聚反应2h，得到有色溶胶。天然染料功能化硅烷偶联剂的物质的量分数为3%、无水乙醇的物质的量分数为65%，去离子水的物质的量分数为32%。
S3、取质量分数为10%的印刷纸和质量分数为90%的步骤S2中制得的有色溶胶。
S4、将印刷纸根据需求置于有色溶胶中，印刷纸在有色溶胶中室温下浸渍60min，取出印刷纸进行压力定型并于60℃干燥30min，最后得到变色印刷纸。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种基于pH变色溶胶的变色印刷纸的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将溶质天然染料和硅烷偶联剂溶解于溶剂无水乙酸乙酯溶液中，并向其中加入催化剂二丁基锡二月桂酸酯，在85~90℃反应9~13h，反应结束后减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到粗产物；利用体积比为1:40的无水乙酸乙酯和无水三氯甲烷混合溶液洗涤粗产物，过滤，在40-60℃下干燥，制得天然染料功能化硅烷偶联剂；
S2、将步骤S1中制得的天然染料功能化硅烷偶联剂、无水乙醇和去离子水混合并搅拌10-30min，调节pH至7-8，并在40-60℃下进行水解和缩聚反应2-5h，得到有色溶胶；
S3、取印刷纸和步骤S2中制得的有色溶胶，印刷纸的质量分数为10~15%、有色溶胶的质量分数为85~90%；
S4、将印刷纸根据需求置于有色溶胶中，印刷纸在有色溶胶中室温下浸渍30-60min，取出印刷纸定型并于40-60℃干燥20-40min，最后得到变色印刷纸。
2.根据权利要求1所述的一种基于pH变色溶胶的变色印刷纸的制备工艺，其特征在于，所述硅烷偶联剂为具有异氰酸丙基的硅烷偶联剂。
3.根据权利要求1所述的一种基于pH变色溶胶的变色印刷纸的制备工艺，其特征在于，所述硅烷偶联剂为异氰酸丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸丙基(甲基)二乙氧基硅烷、(3-异氰酸丙基)甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种基于pH变色溶胶的变色印刷纸的制备工艺，其特征在于，所述天然染料为姜黄素、氯化花青素和胭脂虫红色素中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种基于pH变色溶胶的变色印刷纸的制备工艺，其特征在于，所述步骤S4中，将印刷纸置于有色溶胶中沸染15~25min，然后取出印刷纸干燥、固化得到变色印刷纸成品。
6.根据权利要求1所述的一种基于pH变色溶胶的变色印刷纸的制备工艺，其特征在于，所述步骤S4中，将印刷纸的全部或部分置于所述有色溶胶中。
7.根据权利要求1所述的一种基于pH变色溶胶的变色印刷纸的制备工艺，其特征在于，所述步骤S4中的定型为压力定型。
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