CN112210992A - 多功能超疏水复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多功能超疏水导电复合材料及其制备方法。通过对柔性基材进行银前驱体溶液的预涂，随后将预处理的基材在具有还原能力的水包油乳液体系中在60℃下充分浸渍0.5 h，最后将还原好的样品在80℃下固化得到该复合材料。本发明制备的复合材料具有优异的抗湿性、电热性能以及出色的使用稳定性，在柔性可穿戴电子设备领域有可观的应用前景。

Description

多功能超疏水复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多功能超疏水导电复合材料及其制备方法，属于功能高分子复合材料制备技术领域。
背景技术
超疏水材料因具备抗湿、自清洁等能力，而被广泛应用于材料表面防水、自清洁以及油水分离等相关领域。制备超疏水表面通常需要提高表面粗糙度和降低表面能。基于超疏水导电复合材料的应变传感器可以被用于检测身体的健康状况和运动情况，在柔性电子设备领域的应用前景巨大。然而，在传统的导电复合材料制备的工艺技术过程中，导电填料分散困难且界面作用较小，不容易形成足够均匀且稳定的导电复合体系。此外，充当界面粘接剂的聚合物（如SEBS）通常具有较低的软化温度。当聚合物在相对高温下使用时，可能会软化或部分熔化，这不仅会破坏表面的超疏水性，还会破坏传感信号的稳定性和可靠性。在很多情况下，复合材料还可能遭受酸、碱和有机溶剂的腐蚀，严重限制了其实际应用，特别是在某些恶劣条件下。因此，研究简单高效的工艺、开发具有高导电性、良好界面作用、耐高温、耐腐蚀等性能的超疏水多功能涂层有重要的实际价值。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种基于乳液浸渍的多功能超疏水导电复合材料及其制备方法。
为实现前述发明目的，本发明方案是：
一种多功能超疏水导电复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将柔性基材在银前驱体的乙醇溶液中浸渍一段时间，得到预处理的吸附有STA的基材，溶液中的前驱体可以均匀的分布在基材表面，从而更有利于后续形成均匀的导电网络体系；
步骤2，将用去离子水稀释的水合肼溶液作为水相，以用四氢呋喃(THF)稀释过的二甲基硅氧烷和固化剂溶液作为油相，将水相和油相按照质量比为1:1混合，得到具有还原特性的水包油乳液体系；
步骤3，将步骤1得到的预处理基材完全浸入到步骤2得到的乳液中，银前驱体经充分还原为银纳米颗粒，同时乳液中的油相扩散进纳米颗粒间，之后将样品取出彻底干燥并完成吸附的聚二甲基硅氧烷（PDMS）固化，得到多功能超疏水导电复合材料，在干燥固化过程中，体系中残余的溶剂（THF）及水分蒸发后会在材料表面留下孔洞，从而构筑的粗糙的微观结构。
优选地，步骤1中，柔性基材为锦纶弹力织物和PU泡沫中任意一种。
优选地，步骤1中，三氟乙酸银（STA）的乙醇溶液的浓度为10 wt%，浸渍处理时间为1 h。
优选地，步骤2中，二甲基硅氧烷和固化剂的质量比为10:1。
优选地，步骤2中，水相中的水合肼的质量浓度为20 wt%；油相中的二甲基硅氧烷的质量浓度为2 wt%。
优选地，步骤2中，水相在超声条件下逐滴加入油相与之混合。
优选地，步骤2中，二甲基硅氧烷和固化剂的牌号为SYLGARD 184 DOW CORNING，水合肼的纯度为80% (AR，国药试剂)。
优选地，步骤3中，还原条件为60 ℃下30分钟，干燥固化条件为80 ℃下3小时。
本发明提供上述制备方法制得的具有耐高温的能力的超疏水多功能复合材料。
本发明还提供上述多功能复合材料在电热转换柔性应变传感领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1) 与传统的喷涂工艺相比，具有制备工艺简单，能耗和污染低，条件易控，可用于大规模生产，具备广阔的应用前景。
(2) 传统浸渍法获得的涂层复合材料界面相互作用弱，环境适用性差。本发明乳液浸渍法中水相起到还原银前驱体的作用，同时创造了表面的多孔粗糙结构；而油相PDMS会扩散到银纳米颗粒间及纳米颗粒与基体的界面，有效提高界面相互作用，此外PDMS具有低表面能，最终形成表面稳定性好、耐腐蚀、耐用性优异的导电超疏水涂层复合材料。
(3) 本发明制备的多功能超疏水复合材料具有优异的抗湿性能，接触角高达157°，滚动角低至5°，电导率可达102 S/m。材料具有良好的电热性能，在2 V的电压下，表面温度可在40 s内升高至104 ℃。
(4) 本发明制备的多功能超疏水复合材料具有出色的使用稳定性和耐高温性能，基于该复合材料的应变传感器可应用于柔性可穿戴电子设备领域。
附图说明
图1为多功能超疏水复合材料的制备示意图。
图2为光学显微镜下还原乳液体系的图像。
图3为乳液浸渍还原制备的多功能超疏水复合材料的SEM图像。
图4为多功能超疏水复合材料的接触角和电导率的测试结果。
图5为耐高温测试，在120 ℃的温度下经过数小时后，材料的CA、SA以及电导率的变化情况。
图6为在2 V（保持1000s）的不同电压下，多功能超疏水复合材料的温度-时间关系图。
图7为基于多功能超疏水复合材料传感器的拉伸应变传感性能测试，不同的周期性应变下的相对电阻变化情况。
图8为基于多功能超疏水复合材料的压阻传感器的性能测试，不同应变下的响应情况。
图9为光学显微镜下未乳化的PDMS溶液的图像。
图10为非乳液浸渍还原制备的复合材料的SEM图像。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行进一步描述。然而所选的实例仅用于说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1
将柔性基材（锦纶弹力织物）在银前驱体(STA)的乙醇溶液中 (10 wt %) 浸泡中处理1h，得到预处理的吸附有STA的基材，溶液中的前驱体可以均匀的分布在基材表面，从而更有利于后续形成均匀的导电网络体系。用15 g去离子水稀释5 g水合肼溶液（AR,纯度为80%）得到水合肼质量浓度为20 %水相，用19.56 g四氢呋喃(THF)稀释0.4 g二甲基硅氧烷及其固化剂0.04 g得到二甲基硅氧烷质量浓度为2 %的油相，其中，二甲基硅氧烷及其固化剂的采用市售的SYLGARD 184 DOW CORNING。水相部分作为不良溶剂引发界面效应，油相部分二甲基硅氧烷及其固化剂作为乳化剂，水相在超声条件下逐滴与油相按照质量比为1:1进行混合，从而得到40g水包油还原乳液，光学显微镜下还原乳液体系图像如图2所示。将预处理基材完全浸入还原乳液体系中，60 ℃下还原0.5 h，之后将样品取出，在80 ℃彻底干燥固化，得到多功能超疏水导电复合材料，材料制备工艺流程如图1所示。在干燥固化过程中，体系中残余的水分蒸发后会材料表面留下孔洞，从而构筑的粗糙的微观结构，材料微观形态用扫描电子显微镜观察如图3。
对实施例得到的多功能超疏水导电复合材料分别进行如下测试：
（1）接触角测试。利用OCA20接触角测量仪测试镀银织物的接触角，在测试期间，将蒸馏水滴在样品表面上并静置10 s，确保水滴稳定。为了保证结果的准确性，水滴体积均为5 μL，每组样品分别测量5次，每次测量保证在不同位置，最终结果取平均值，结果如图4，接触角达到157°，大于150°，满足超疏水指标。电导率测试，使用四探针电阻测试仪来检测样品的电导率，同种样品在不同位置测量，每个样品测量不少于五次，取平均值，电导率为了104S/cm测试结果如图4，体系能保持出色的导电性能。
（2）耐高温测试。为了检验复合材料在高温环境使用的可靠性，对其耐高温能力做了检测，将样品置于120 ℃的烘箱中，每经过2 h测量样品的CA、SA和电导率的变化情况，检测结果如图5所示，材料在高温环境下可以保持使用性能的稳定，耐高温能力出色。
（3）电热性能测试。为了测试复合涂层的焦耳加热能力，将多功能导电复合涂层涂覆的弹力织物连接到由直流稳压电源供电的电路中以进行测试，通过通过反复和足够时间长的实验来检测加热的稳定性，测试结果如图6所示，可以发现复合材料有优异的电热性能和循环稳定性。
（4）传感性能测试。用万能试验机来对传感器施加各种形式的应变，以数字万用表来跟踪检测实时的电信号。基于导电复合材料体系的传感器的响应以ΔR/R 0的变化来表示优劣情况：其中ΔR=R-R 0，R为测试期间的样品的瞬时阻值，R 0是测试样品的初始的电阻值。为测试基于复合材料的柔性传感器的性能，作为拉伸应变传感器时，将多功能复合涂层负载的弹性织物裁剪为合适的尺寸，为保证复合材料体系在测试时有足够好的接触，使用导电银胶将铜线紧密粘附在样品两端，测试结果如图7。传感器表现出低检测极限、宽检测范围及精确和稳定的反馈信号，说明了复合材料在电传感领域有较好的应用前景。
作为压阻应变传感器时，将导电复合涂层负载的PU海绵裁剪为合适的尺寸，以导电银胶在两个面连接导电铜线，测试结果如图8所示。传感器表现出低检测极限、宽检测范围及精确和稳定的反馈信号，说明了复合材料在电传感领域有较好的应用前景。
对比例
将柔性基材（锦纶弹力织物）在银前驱体(STA)的乙醇溶液中 (10 wt %) 浸泡中处理1h，得到预处理的基材。用35 g去离子水稀释5g水合肼溶液（AR,纯度为80%）得到水合肼质量浓度为10 %的水相即还原溶液。将0.4g二甲基硅氧烷及其固化剂0.04g溶于39.56 g四氢呋喃(THF)中得到二甲基硅氧烷质量浓度为1 %的油相，其中，二甲基硅氧烷及其固化剂的采用市售的SYLGARD 184 DOW CORNING。将预处理的基材先浸入40 g的水相即还原溶液中，在60 ℃下还原0.5 h，之后将样品取出，再将该基材完全浸入40 g的油相中，浸泡处理0.5 h，将样品取出，在80 ℃下3 h后彻底干燥固化，得到对比样的PDMS/THF溶液体系（非乳液浸渍法）下的导电复合材料。
光学显微镜下PDMS/THF溶液体系图像如图9所示，在未添加水相的情况下无乳化现象发生。
非乳液浸渍法还原得到的材料表面微观形态用扫描电子显微镜观察如图10，可以观察到光滑的银纳米颗粒聚集的表面，无孔结构和PDMS层作为包裹。
测试：接触角测试，利用OCA20接触角测量仪测试镀银织物的接触角，在测试期间，将蒸馏水滴在样品表面上并静置10 s，确保水滴稳定。为了保证结果的准确性，水滴体积均为5 μL，每组样品分别测量5次，每次测量保证在不同位置，最终结果取平均值，结果如图4，所得接触角为146°，小于超疏水的定义值（接触角大于150°），因非乳液浸渍法还原得到的材料表面由于相对光滑而粗糙度不足，且PDMS吸附量不足使表面能相对较高，因而导致材料无法达到超疏水性能。电导率测试，使用四探针电阻测试仪来检测样品的电导率，同种样品在不同位置测量，每个样品测量不少于五次，取平均值，测试结果如图4，电导率为115 S/cm，非乳液浸渍法还原得到的材料使PDMS吸附量减少，故电导率更高。

Claims (10)

1.一种多功能超疏水导电复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将柔性基材在三氟乙酸银的乙醇溶液中浸渍一段时间；
步骤2，将用水稀释的水合肼溶液作为水相，以用四氢呋喃稀释过的二甲基硅氧烷和固化剂溶液作为油相，将水相和油相按照质量比为1:1混合，得到水包油乳液体系；
步骤3，将步骤1得到的预处理基材完全浸入到步骤2得到的乳液体系中进行还原，之后将样品取出干燥固化，得到多功能超疏水导电复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，柔性基材为锦纶弹力织物和PU泡沫中任意一种。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，三氟乙酸银的乙醇溶液的浓度为10 wt%，浸渍处理时间为1 h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，二甲基硅氧烷和固化剂的质量比为10:1。
5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，水包油乳液体系中的水合肼的质量浓度为10 wt%，二甲基硅氧烷的质量浓度为1 wt%。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，水相在超声条件下逐滴加入油相与之混合。
7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，二甲基硅氧烷和固化剂的牌号为SYLGARD 184 DOW CORNING，水合肼的纯度为80%。
8. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，还原条件为60 ℃下30分钟，干燥固化条件为80 ℃下3小时。
9.如权利要求1-8任一所述的方法制备的多功能超疏水导电复合材料。
10.如权利要求1-8任一所述的方法制备的多功能超疏水导电复合材料在电热转换柔性应变传感领域中的应用。
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