CN112210809A - 一种银色氧化膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种银色氧化膜的制备方法，其步骤包括对铝合金工件进行机械抛光、化学抛光、机械抛光、阳极氧化和封孔处理等；其中封孔处理是封孔剂中萘系磺酸盐含量以及处理时间均梯度增加的多步封孔处理。本发明采用机械抛光+化学抛光+机械抛光的方法提高了阳极氧化前铝合金工件表面的光泽度，采用萘系磺酸盐含量梯度增加的封孔剂以及处理时间梯度增加的多步封孔处理工艺提高了产品表面的封孔效果，在对膜厚度不产生影响的前提下得到了兼具高耐腐蚀性和高光泽度的银色氧化膜。

Description

一种银色氧化膜的制备方法
技术领域
本发明涉及金属的表面处理技术领域，尤其涉及一种银色氧化膜的制备方法。
背景技术
铝合金因为具有密度低、电导热能力强、力学性能良好和成型可加工性好等一系列优点，已经被广泛应用在工业领域，特别是在高档的建筑材料、交通运输、航天航空和高端的电子产品等方面，对铝合金产品的表面光泽度和耐腐蚀性的要求很高。目前提高阳极氧化后的光泽性主要是对阳极氧化后的铝合金产品表面进行研磨处理，提高铝合金产品的耐腐蚀性主要是提高阳极氧化膜的厚度，但是膜厚与光泽度往往是成反比，同时满足高光泽和高耐腐蚀性能，目前还存在很大的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种兼具高耐腐蚀和高光泽的银色氧化膜的制备方法。
为了实现以上目的，本发明的技术方案为：
一种银色氧化膜的制备方法，其包括以下步骤：
1)对铝合金工件进行机械抛光；
2)对铝合金工件依次进行脱脂处理、碱洗处理和中和处理；
3)将铝合金工件放入含有10-20wt％硫酸、70-80wt％磷酸、2-4wt％添加剂的抛光液中进行化学抛光，抛光温度为80-100℃，抛光时间为3-7min；
4)将铝合金工件水洗后再次进行机械抛光；
5)将铝合金工件放入含有18-20wt％H2SO4、5-12g/L Al3+的阳极氧化溶液中进行直流阳极氧化，直流电压为12-20V，电流为1.2-2.6A/dm2，温度为15-20℃，氧化时间为15-30min；
6)将氧化后的铝合金工件进行封孔处理，所述封孔处理采用含有醋酸镍、苯甲酸，苯甲酸钠，萘系磺酸盐，十二烷基硫酸钠和有机硅消泡剂的封孔剂溶液，溶液温度75-85℃；所述封孔处理是封孔剂中萘系磺酸盐含量以及处理时间均梯度增加的多步封孔处理；
7)对封孔处理后的铝合金工件进行水洗。
可选的，步骤7)中，所述多步封孔处理包括至少两步，且每一步采用的封孔剂中的萘系磺酸盐含量比前一步增加3-8g/L，处理时间比前一步增加3-8min。
可选的，所述多步封孔处理为按序进行的三步；第一步封孔剂成分为醋酸镍70-80g/L、苯甲酸1-3g/L、苯甲酸钠1-2g/L、萘系磺酸盐15-20g/L、十二烷基硫酸钠1-3g/L和有机硅消泡剂0.5-1.5g/L，处理时间20-30min；第二步封孔剂成分为醋酸镍70-80g/L、苯甲酸1-3g/L、苯甲酸钠1-2g/L、萘系磺酸盐20-25g/L、十二烷基硫酸钠1-3g/L和有机硅消泡剂0.5-1.5g/L，处理时间25-35min；第三步封孔剂成分为醋酸镍70-80g/L、苯甲酸1-3g/L、苯甲酸钠1-2g/L、萘系磺酸盐25-30g/L、十二烷基硫酸钠1-3g/L和有机硅消泡剂0.5-1.5g/L，处理时间30-40min。
可选的，所述萘系磺酸盐包括丁基萘磺酸盐和亚甲基双萘磺酸盐。
可选的，步骤1)所述机械抛光的转速为2000-4000r/min，抛光时间为1-10min。
可选的，步骤4)所述机械抛光的转速为2000-4000r/min，抛光时间为1-10min。
可选的，步骤2)具体包括：将所述铝合金工件放入5-8wt％的硫酸溶液中进行所述脱脂处理，5-10min后取出并用水冲洗6-8min至表面pH值>5；将脱脂后的铝合金工件放入45-55℃、45-55g/L的氢氧化钠溶液中1-3min进行所述碱洗处理，然后用水冲洗6-8min至表面pH值>5；将碱洗后的铝合金工件在130-160g/L的硝酸溶液中进行中和处理，然后用水冲洗铝合金工件6-8min至表面pH值>5。
可选的，步骤3)中，所述抛光液中的添加剂包括硫酸镍、聚二硫二丙烷磺、硫基苯并咪唑、乙烯硫脲、氨基磺酸、润湿剂中的至少一种。
可选的，步骤7)中，用超纯水冲洗所述铝合金工件6-8min至表面pH值>5，然后采用70-90℃超纯水清洗铝合金工件表面5-15min。
可选的，所述银色氧化膜的厚度为5-8μm。
本发明的有益效果为：
1.采用机械抛光+化学抛光+机械抛光的方法提高了阳极氧化前铝合金工件表面的光泽度，结合低电压、低温度，低硫酸浓度的阳极氧化工艺，提高了氧化后的光泽度；
2.采用萘系磺酸盐含量梯度增加的封孔剂以及处理时间梯度增加的多步封孔处理工艺，大大提高了产品表面的封孔效果，实现了产品的高耐腐蚀性能；
3.在对膜厚度及膜表面颜色不产生影响的前提下得到了兼具高耐腐蚀性和高光泽度的银色氧化膜，工艺便于实施，产品质量稳定。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明做进一步解释。
实施例1
实施例1的银色氧化膜的制备方法包括以下步骤：
1、机械抛光：对铝合金工件表面进行机械抛光，转速3000r/min，抛光时间1-10min；
2、脱脂：将铝合金工件放入5％-8％的硫酸溶液中进行脱脂处理，8min后取出；
3、两道水洗：用自来水冲洗铝合金基材6-8min，使铝合金基材表面PH值>5；
4、碱洗：将脱脂后的铝合金工件放入45-55℃、45-55g/L的氢氧化钠溶液中1-3min进行碱洗；
5、两道水洗：用自来水冲洗铝合金基材6-8min，使铝合金工件表面PH值>5；
6、中和：将上述铝合金工件在130-160g/L的硝酸溶液中进行中和处理；
7、两道水洗：用自来水冲洗铝合金工件6-8min，使铝合金工件表面PH值>5；
8、化学抛光：将冲洗后的铝合金工件放入10％-20％硫酸、70％-80％磷酸、2％-4％添加剂的抛光液中进行化学抛光，抛光温度为80-100℃，抛光时间为3-7min，其中化学抛光添加剂主要包括硫酸镍、聚二硫二丙烷磺、硫基苯并咪唑、乙烯硫脲、氨基磺酸、润湿剂等；
9、两道水洗：用自来水冲洗铝合金工件6-8min，使铝合金基工件表面PH值>5；
10、机械抛光：将清洗后铝合金工件表面再一次进行机械抛光，转速3000r/min，抛光时间1-10min，使得工件表面光泽度达到850以上；
11、两道水洗：用超纯水冲洗铝合金工件6-8min，使铝合金基工件表面PH值>5；
12、阳极氧化：将步骤(11)水洗后的铝合金工件放入18-20％H2SO4、5-12g/L Al3+的阳极氧化溶液中进行直流阳极氧化，直流电压为12-20V，电流1.2-2.6A/dm2，温度为15-20℃，氧化时间为15-30min，阳极氧化后的表面的氧化物膜厚为5-8μm；
13、两道水洗：用超纯水冲洗铝合金工件6-8min，使铝合金工件表面PH值>5；
14、多步浓度梯度封孔：将着色后的铝合金工件放入封孔剂溶液中封孔处理，其中
第一步：封孔剂成分为醋酸镍75g/L，苯甲酸2g/L，苯甲酸钠1.5g/L，萘系磺酸盐18g/L，十二烷基硫酸钠2g/L，有机硅消泡剂1g/L；PH值5.8-6.2；工艺：溶液温度75-85℃，时间25min；
第二步：封孔剂成分为醋酸镍75g/L，苯甲酸2g/L，苯甲酸钠1.5g/L，萘系磺酸盐23g/L，十二烷基硫酸钠2g/L，有机硅消泡剂1g/L；PH值5.8-6.2；工艺：溶液温度75-85℃，时间30min；
第三步：封孔剂成分为醋酸镍75g/L，苯甲酸2g/L，苯甲酸钠1.5g/L，萘系磺酸盐28g/L，十二烷基硫酸钠2g/L，有机硅消泡剂1g/L；PH值5.8-6.2；工艺：溶液温度75-85℃，时间35min；
本实施例中，萘系磺酸盐具体采用丁基萘磺酸钠，有机硅消泡剂型号为大田化学生产的AT-930。
15、两道水洗：用超纯水冲洗铝合金工件6-8min，使铝合金基工件表面PH值>5；
16、热水洗：采用80℃超纯水清洗铝合金工件表面10min。
对比例1
对比例1与实施例1的差别在于，对比例1没有进行第二次的机械抛光(步骤10)，且步骤15采用一步封孔处理，具体工艺为：封孔剂成分为醋酸镍75g/L，苯甲酸2g/L，苯甲酸钠1.5g/L，萘系磺酸盐23g/L，十二烷基硫酸钠2g/L，有机硅消泡剂1g/L；PH值5.8-6.2；工艺：溶液温度75-85℃，时间90min。其余与实施例1相同。
对实施例1和对比例1得到的具有银色氧化膜表面的铝合金工件进行性能测试，结果如下表：
Figure BDA0002711107900000051
可见相对于对比例1，实施例1的光泽度和耐腐蚀性能都得到了明显的提升，获得了兼具高耐腐蚀和高光泽的银色氧化膜。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种银色氧化膜的制备方法，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种银色氧化膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)对铝合金工件进行机械抛光；
2)对铝合金工件依次进行脱脂处理、碱洗处理和中和处理；
3)将铝合金工件放入含有10-20wt％硫酸、70-80wt％磷酸、2-4wt％添加剂的抛光液中进行化学抛光，抛光温度为80-100℃，抛光时间为3-7min；
4)将铝合金工件水洗后再次进行机械抛光；
5)将铝合金工件放入含有18-20wt％H2SO4、5-12g/L Al3+的阳极氧化溶液中进行直流阳极氧化，直流电压为12-20V，电流为1.2-2.6A/dm2，温度为15-20℃，氧化时间为15-30min；
6)将氧化后的铝合金工件进行封孔处理，所述封孔处理采用含有醋酸镍、苯甲酸，苯甲酸钠，萘系磺酸盐，十二烷基硫酸钠和有机硅消泡剂的封孔剂溶液，溶液温度75-85℃；所述封孔处理是封孔剂中萘系磺酸盐含量以及处理时间均梯度增加的多步封孔处理；
7)对封孔处理后的铝合金工件进行水洗。
2.根据权利要求1所述的银色氧化膜的制备方法，其特征在于：步骤7)中，所述多步封孔处理包括至少两步，且每一步采用的封孔剂中的萘系磺酸盐含量比前一步增加3-8g/L，处理时间比前一步增加3-8min。
3.根据权利要求2所述的银色氧化膜的制备方法，其特征在于：所述多步封孔处理为按序进行的三步；第一步封孔剂成分为醋酸镍70-80g/L、苯甲酸1-3g/L、苯甲酸钠1-2g/L、萘系磺酸盐15-20g/L、十二烷基硫酸钠1-3g/L和有机硅消泡剂0.5-1.5g/L，处理时间20-30min；第二步封孔剂成分为醋酸镍70-80g/L、苯甲酸1-3g/L、苯甲酸钠1-2g/L、萘系磺酸盐20-25g/L、十二烷基硫酸钠1-3g/L和有机硅消泡剂0.5-1.5g/L，处理时间25-35min；第三步封孔剂成分为醋酸镍70-80g/L、苯甲酸1-3g/L、苯甲酸钠1-2g/L、萘系磺酸盐25-30g/L、十二烷基硫酸钠1-3g/L和有机硅消泡剂0.5-1.5g/L，处理时间30-40min。
4.根据权利要求1所述的银色氧化膜的制备方法，其特征在于：所述萘系磺酸盐包括丁基萘磺酸盐和亚甲基双萘磺酸盐。
5.根据权利要求1所述的银色氧化膜的制备方法，其特征在于：步骤1)所述机械抛光的转速为2000-4000r/min，抛光时间为1-10min。
6.根据权利要求1所述的银色氧化膜的制备方法，其特征在于：步骤4)所述机械抛光的转速为2000-4000r/min，抛光时间为1-10min。
7.根据权利要求1所述的银色氧化膜的制备方法，其特征在于：步骤2)具体包括：将所述铝合金工件放入5-8wt％的硫酸溶液中进行所述脱脂处理，5-10min后取出并用水冲洗6-8min至表面pH值>5；将脱脂后的铝合金工件放入45-55℃、45-55g/L的氢氧化钠溶液中1-3min进行所述碱洗处理，然后用水冲洗6-8min至表面pH值>5；将碱洗后的铝合金工件在130-160g/L的硝酸溶液中进行中和处理，然后用水冲洗铝合金工件6-8min至表面pH值>5。
8.根据权利要求1所述的银色氧化膜的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述抛光液中的添加剂包括硫酸镍、聚二硫二丙烷磺、硫基苯并咪唑、乙烯硫脲、氨基磺酸、润湿剂中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的银色氧化膜的制备方法，其特征在于：步骤7)中，用超纯水冲洗所述铝合金工件6-8min至表面pH值>5，然后采用70-90℃超纯水清洗铝合金工件表面5-15min。
10.根据权利要求1所述的银色氧化膜的制备方法，其特征在于：所述银色氧化膜的厚度为5-8μm。
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