CN112301398B - 一种金色薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金色薄膜的制备方法，是将铝合金工件依次进行机械抛光、化学抛光、阳极氧化处理、交流电解染色处理和封孔处理，其中交流电解染色处理是电压梯度上升的多次染色处理，染料溶液含有茜素黄R 0.3‑0.8g/L、茜素红S 0.5‑1.2g/L、高锰酸钾4～7g/L、硫酸20‑25g/L和氯化铜3‑5g/L。本发明采用电压梯度上升的多次染色工艺和含铜离子的染料溶液相结合调节染色层的颜色，得到颜色纯正、颜色均匀、光泽度高的金色氧化薄膜，并且具有较好的抗菌效果，综合性能好。

Description

一种金色薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及金属的表面处理技术领域，尤其涉及一种金色薄膜的制备方法。
背景技术
铝合金基材具有成本低、质量轻、易加工等特点，在厨卫家居、建筑等行业中具有广泛应用，如淋浴房铝合金边框，铝合金门把手，铝合金挂件等。铝合金氧化技术已有相关专利报道。如专利CN 104152969 B采用脱脂、除氧化膜等预处理后的铝合金件在硫酸介质中直流电解得到具有多孔氧化膜的铝合金件；然后对具有多孔氧化膜的铝合金件进行交流电解银铜(AgNO3、CuSO4等)，最后热水封闭处理，得到金黄色的铝合金抗菌材料。
现有采用两酸工艺的铝合金产品，大部分氧化成金膜后，产品表面光泽度较低(金黄色样品表面光泽度＜150)、且颜色偏红，难以达到理想的金色外观。对于有明显凹凸表面的铝合金产品，染色后的色差问题难以忽略。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种金色薄膜的制备方法。
为了实现以上目的，本发明的技术方案为：
一种金色薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
1)对铝合金工件进行机械抛光；
2)对机械抛光后的铝合金工件进行化学抛光；
3)将化学抛光后的铝合金工件放入阳极氧化溶液中进行氧化，电压为10-20V，电流为1.5-2.5A/dm2，温度为15-20℃，氧化时间为10-30min；
4)将阳极氧化后的铝合金工件进行交流电解染色，所述交流电解染色是电压梯度上升的多次染色，且每一次染色是将铝合金工件放入染料溶液中，温度为65-85℃，pH值4-5，时间10-20min，清洗后进行下一次染色；其中所述染料溶液含有茜素黄R 0.3-0.8g/L、茜素红S 0.5-1.2g/L、高锰酸钾4～7g/L、硫酸20-25g/L和氯化铜3-5g/L；
5)对染色后的铝合金工件进行封孔处理。
可选的，所述多次染色中，第一次染色的电压为6-10V，后面每次染色的电压比前一次增加1-3V。
可选的，所述多次染色的染色次数为3次，其中第一次染色的电压为8V，第二次染色的电压为10V，第三次染色的电压为12V。
可选的，所述染料溶液中，茜素黄R和茜素红S的重量比为5:8。
可选的，所述金色薄膜的厚度>5μm。
可选的，所述机械抛光为转速和抛光时间均梯度增加的多次抛光。
可选的，所述多次抛光为三次抛光；第一次抛光的转速为500-1500r/min，时间为2-8min；第二次抛光的转速为1500-2500r/min，时间为7-13min；第三次抛光的转速为2500-3500r/min，时间为12-18min。
可选的，所述化学抛光是将所述铝合金工件放入含有10-20wt％硫酸、65-70wt％磷酸、1-3wt％添加剂的抛光液中进行化学抛光，温度为80-100℃，抛光时间为10-30min；其中所述添加剂包括硫酸镍、聚二硫二丙烷磺酸钠、硫基苯并咪唑、乙烯硫脲、氨基磺酸、润湿剂中的至少一种。
可选的，所述阳极氧化溶液含有5-10g/L的Al3+和15-25wt％H2SO4。
可选的，步骤1)和2)之间，还包括将机械抛光后的铝合金工件依次放入硫酸溶液中进行脱脂处理后取出并清洗，放入NaOH溶液中碱洗1-5min后取出并清洗，以及放入硝酸溶液中进行中和处理后取出并清洗的步骤。
本发明的有益效果为：
采用电压梯度上升的多次染色工艺和含铜离子的染料溶液相结合调节染色层的颜色，避免了高电压导致的染色层颜色深以及局部颜色重等问题，同时避免了阳极效应导致的氧化膜与铝基体交界面产生氢气而使得氧化膜剥离和脱落等问题，从而得到颜色纯正、颜色均匀、光泽度高的金色氧化薄膜，并且具有较好的抗菌效果，综合性能好，尤其适用于凹凸工件表面。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明做进一步解释。
实施例1
实施例1的金色薄膜的制备方法步骤为：
1、转速梯度机械抛光
①对铝合金毛坯工件表面进行低速机械抛光，转速1000r/min，时间5min；
②然后对低速抛光后的工件进行中速机械抛光，转速2000r/min，时间10min；
③最后对中速抛光后的工件进行高速机械抛光，转速3000r/min，时间15min；
通过梯度机械抛光的设置，随着转速和抛光时间的增加，铝合金基材表面自然生成的氧化膜逐渐被剥离，基材表面的粗糙度也会越来越小，可有效提高薄膜表面光泽度。
2、脱脂处理
将高速机械抛光后的铝合金工件放入8％的硫酸溶液中进行脱脂处理，10min后取出并放入纯水中清洗10min；
3、碱洗处理
将抛光后的铝合金工件放入NaOH溶液中进行碱洗，其工艺条件为：NaOH浓度为45-55g/L，溶液温度为45-55℃、碱洗时间为3min；抛光工件碱洗完再放入纯水中清洗10min；
4、中和处理
将碱洗后的铝合金工件放入浓度为140-150g/L的硝酸溶液中进行中和处理；抛光工件中和完再放入纯水中清洗10min；
5、两酸环保化学抛光处理
将清洗后的铝合金工件放入15％硫酸、70％磷酸、3％添加剂的抛光液中进行化学抛光，其中化学抛光添加剂主要包括硫酸镍、聚二硫二丙烷磺酸钠、硫基苯并咪唑、乙烯硫脲、氨基磺酸、润湿剂等。化学抛光工艺：温度为100℃，抛光时间为20min；
化学抛光采用硫酸和磷酸，未采用硝酸等废水处理复杂、对环境污染大的酸，更为环保，且具有好的抛光效果；
6、阳极氧化处理
将步骤(5)水洗后的铝合金工件放入阳极氧化溶液中进行氧化，溶液中Al3+的浓度为8g/L，H2SO4的浓度为20％；氧化工艺：电压为15V，电流2.0A/dm2，温度为15-20℃，氧化时间为20min；
7、染金色处理
①将阳极氧化后的铝合金工件放入化学金色染料溶液中染金色。金色燃料溶液成分：茜素黄R 0.5g/L，茜素红S 0.8g/L，高锰酸钾4～7g/L，硫酸20-25g/L，氯化铜3-5g/L；染色工艺：温度为65-85℃，pH值4-5，电压8V，染色时间10min；染色完将工件放入纯水中清洗10min；
②将上述①工件放入化学金色染料溶液中染金色。金色燃料溶液成分：茜素黄R0.5g/L，茜素红S 0.8g/L，高锰酸钾4～7g/L，硫酸20-25g/L，氯化铜3-5g/L；染色工艺：温度为65-85℃，pH值4-5，电压10V，染色时间10min；染色完将工件放入纯水中清洗10min；
③将上述②工件放入化学金色染料溶液中染金色。金色燃料溶液成分：茜素黄R0.5g/L，茜素红S 0.8g/L，高锰酸钾4～7g/L，硫酸20-25g/L，氯化铜3-5g/L；染色工艺：温度为65-85℃，pH值4-5，电压12V，染色时间10min；染色完将工件放入纯水中清洗10min；
8、封孔处理
将着金色后的铝合金工件放入封孔剂溶液中封孔处理，其中PH值5.5-6.5，温度75-85℃，时间60min；封孔剂成分举例为醋酸镍75g/L，苯甲酸2g/L，苯甲酸钠1.5g/L，萘系磺酸盐18g/L，十二烷基硫酸钠2g/L，有机硅消泡剂1g/L。
9、水洗处理
将封孔后的铝合金工件用常温超纯水清洗15min；然后采用75℃超纯水热水清洗20min。
得到的金色薄膜膜厚约为5-8μm。
实施例2
实施例2的金色薄膜的制备方法与实施例1基本相同，所不同的是，在染金色处理中，改变染色时间，染色时间均为15min。
实施例3
实施例3的金色薄膜的制备方法与实施例1基本相同，所不同的是，在染金色处理中，改变染色时间，染色时间均为20min。
得到的金色薄膜成膜均匀，铜粒子分散分布。
对比例1
对比例1的金色薄膜的制备方法与实施例1基本相同，所不同的是，在染金色处理中，改变染色时间，染色时间均为5min。
对比例2
对比例2的金色薄膜的制备方法与实施例1基本相同，所不同的是，在染金色处理中，①②③电压均为8V。
对比例3
对比例3的金色薄膜的制备方法与实施例1基本相同，所不同的是，在染金色处理中，①②③电压均为10V。
对比例4
对比例4的金色薄膜的制备方法与实施例1基本相同，所不同的是，在染金色处理中，①②③电压均为12V。
对实施例1-3及对比例1-4得到的金色薄膜进行性能测试，结果如下表：
Figure GDA0003227506050000051
Figure GDA0003227506050000061
由对比例1、实施例1-3得到，随着染色时间的增加，金色氧化膜的b值越来越高，说明氧化膜染色越来越深，颜色越来越黄；且抗菌率越来越高。由对比例2-4、实施例1-3，可以得到，相比于梯度电压工艺下的产品，当染色电压为固定时，产品的抗菌率相对比较低，且产品不同区域的光泽度分布不均匀。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种金色薄膜的制备方法，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种金色薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)对铝合金工件进行机械抛光；
2)对机械抛光后的铝合金工件进行化学抛光，所述化学抛光是将所述铝合金工件放入含有10-20wt％硫酸、65-70wt％磷酸、1-3wt％添加剂的抛光液中进行化学抛光，温度为80-100℃，抛光时间为10-30min；其中所述添加剂包括硫酸镍、聚二硫二丙烷磺、硫基苯并咪唑、乙烯硫脲、氨基磺酸、润湿剂中的至少一种；
3)将化学抛光后的铝合金工件放入阳极氧化溶液中进行氧化，电压为10-20V，电流为1.5-2.5A/dm2，温度为15-20℃，氧化时间为10-30min；
4)将阳极氧化后的铝合金工件进行交流电解染色，所述交流电解染色是电压梯度上升的多次染色，且每一次染色是将铝合金工件放入染料溶液中，温度为65-85℃，pH值4-5，时间10-20min，清洗后进行下一次染色；其中所述染料溶液含有茜素黄R 0.3-0.8g/L、茜素红S 0.5-1.2g/L、高锰酸钾4～7g/L、硫酸20-25g/L和氯化铜3-5g/L；
5)对染色后的铝合金工件进行封孔处理。
2.根据权利要求1所述的金色薄膜的制备方法，其特征在于：所述多次染色中，第一次染色的电压为6-10V，后面每次染色的电压比前一次增加1-3V。
3.根据权利要求1所述的金色薄膜的制备方法，其特征在于：所述多次染色的染色次数为3次，其中第一次染色的电压为8V，第二次染色的电压为10V，第三次染色的电压为12V。
4.根据权利要求1所述的金色薄膜的制备方法，其特征在于：所述染料溶液中，茜素黄R和茜素红S的重量比为5:8。
5.根据权利要求1所述的金色薄膜的制备方法，其特征在于：所述金色薄膜的厚度>5μm。
6.根据权利要求1所述的金色薄膜的制备方法，其特征在于：所述机械抛光为转速和抛光时间均梯度增加的多次抛光。
7.根据权利要求6所述的金色薄膜的制备方法，其特征在于：所述多次抛光为三次抛光；第一次抛光的转速为500-1500r/min，时间为2-8min；第二次抛光的转速为1500-2500r/min，时间为7-13min；第三次抛光的转速为2500-3500r/min，时间为12-18min。
8.根据权利要求1所述的金色薄膜的制备方法，其特征在于：所述阳极氧化溶液含有5-10g/L的Al3+和15-25wt％H2SO4。
9.根据权利要求1所述的金色薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1)和2)之间，还包括将机械抛光后的铝合金工件依次放入硫酸溶液中进行脱脂处理后取出并清洗，放入NaOH溶液中碱洗1-5min后取出并清洗，以及放入硝酸溶液中进行中和处理后取出并清洗的步骤。
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