CN112204092A - 用于从再生产品分离和纯化聚合物的方法 - Google Patents
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Abstract
公开了一种用于分离和纯化再生产品(rP)的聚合物的方法。使rP在高温和高压处与提取溶剂接触以产生提取的rP(erP)。使溶剂在足以溶解第一聚合物的条件下接触erP以产生溶液,通过过滤该溶液并使该溶液与固体介质接触在高温和高压处纯化溶液,以产生第一聚合物的纯化溶液。然后从纯化溶液中分离纯化的聚合物,并且重复该方法步骤直至分离和纯化所有聚合物。
Description
技术领域
本发明整体涉及使用加热和加压的溶剂以及过滤从再生产品(rP)分离和纯化聚合物的方法。更具体地,分离和纯化的聚合物是无色或透明无味且原生态的聚合物。再生膜(rF)和再生吸收性卫生产品(rAHP)是rP的示例,其含有至少两种聚合物并且可为消费用后产品和工业用后产品。该方法特别可用于从rAHP分离和纯化粘合剂(ADH)、热塑性弹性体(TPE)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚酯(PET)、纤维素和聚(丙烯酸)(PAA)。
背景技术
聚合物,尤其是合成塑料,由于其生产成本相对较低并且材料性能平衡良好而在日常生活中无处不在。合成塑料广泛应用于各种应用,诸如包装、机动车部件、医疗装置和消费品。为了满足这些应用的高要求,全球每年生产数百亿磅合成塑料。绝大多数合成塑料是由日益稀少的化石资源诸如石油和天然气生产的。此外,由化石资源制造合成塑料产生CO2作为副产品。
合成塑料的普遍使用导致每年产生数百万吨的塑料垃圾。虽然大多数塑料垃圾是通过市政固体垃圾方案进行填埋,但大部分塑料垃圾在环境中被发现作为乱杂物,这是不雅观的并且可能对生态系统有害。塑料垃圾经常被冲入河流系统并且最终出海。
塑料再循环利用已经成为缓解与广泛使用塑料相关的问题的一个解决方案。回收和再利用塑料将垃圾从垃圾填埋场转移并且减少对化石再生资源制成的原生塑料的需求,从而减少温室气体排放。在发达地区,诸如美国和欧盟,由于消费者、企业和工业制造业的认知度提高,所以塑料再循环利用率正在上升。包括塑料在内的大多数再循环利用材料被混合成单一流,其由物料再循环利用设施(MRF)收集和加工。在MRF,材料被分类、洗涤并且包装进行再售。塑料可分为单独的材料,诸如高密度聚乙烯(HDPE)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),或者其它普通塑料的混合流,诸如聚丙烯(PP)、低密度聚乙烯(LDPE)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)和聚酰胺(PA)。然后可将单一流或混合流进一步分类、洗涤并再加工成适用于塑料加工(例如吹塑和注塑)中再利用的粒料。
尽管再循环利用塑料被分类成主要均一流,并且用水溶液和/或苛性碱溶液洗涤,但最终的再加工粒料通常仍被不想要的废杂质诸如变质的食物残渣和残留香料组分高度污染。此外,由于通常用于着色塑料制品的染料和颜料的混合物,除了来自再循环利用的饮料容器的那些之外的再循环利用的塑料粒料都是深色的。虽然存在一些对颜色和污染不敏感的应用(例如黑色塑料涂料容器和隐藏的机动车部件),但大多数应用要求无色粒料。对高品质的“原生态”再循环利用树脂的需求对于食品和药物接触应用(诸如食品包装)尤其重要。除了被杂质和混合着色剂污染之外,许多再循环利用树脂产品在化学组成上通常是异质的,并且可能含有大量的聚合物污染物,诸如再循环利用PP中的聚乙烯(PE)污染,以及再循环利用聚乙烯(PE)中的PP污染。
机械再循环利用也被称为二次循环利用,是将再循环利用的塑料垃圾转化为可再利用的形式用于随后的制造的过程。机械再循环利用和其他塑料回收方法的更详细综述描述于S.M.Al-Salem,P.Lettieri,J.Baeyens,“Recycling and recovery routes ofplastic solid waste(PSW):A review”,Waste Management,Volume 29,Issue 10,October 2009,Pages 2625-2643,ISSN 0956-053X(S.M.Al-Salem、P.Lettieri和J.Baeyens的“塑料固体废物回收与复原途径概述”,《废弃物管理》期刊,2009年10月,第10期第20卷,第2625-2643页,ISSN 0956-053X)。尽管机械再循环利用技术的进步已经在一定程度上改善了再循环利用的聚合物的质量,但是机械净化方法仍存在基础限制,诸如聚合物基质内颜料的物理截留。因此,即使随着机械再循环利用技术的改进,目前可用的再循环利用塑料垃圾中的深色和高水平的化学污染也妨碍了塑料工业广泛使用再循环利用树脂。
为了克服机械再循环利用的基础限制,已经开发了许多方法以经由化学方法来纯化受污染的聚合物或化学再循环利用。这些方法大多使用溶剂来净化和纯化聚合物。使用溶剂使得能够提取杂质和溶解聚合物,这进一步实现了可选的分离技术。
例如,美国专利7,935,736描述了一种用于在清洁之前使用溶剂以溶解聚酯而从含有聚酯的垃圾中再循环利用聚酯的方法。‘736专利还描述了使用沉淀剂从溶剂中回收聚酯的需要。
在另一个示例中,美国专利6,555,588描述了由包含其它聚合物的塑料混合物生产聚丙烯共混物的方法。‘588专利描述了在低于聚合物在选定溶剂诸如己烷中的溶解温度的温度处,在特定的停留时间内从聚合物中提取污染物。‘588专利还描述了在过滤之前增加溶剂(或第二溶剂)的温度以溶解聚合物。‘588专利还描述了使用剪切或流动来从溶液中沉淀聚丙烯。‘588专利中描述的聚丙烯共混物含有至多5.6重量%的聚乙烯污染物。
在另一个示例中,欧洲专利申请849,312(由德文翻译成英文)描述了从含聚烯烃的塑料混合物或含聚烯烃的废物中获得纯化的聚烯烃的方法。‘312专利申请描述了在介于90℃和烃溶剂沸点之间的温度处用沸点高于90℃的汽油燃料或柴油燃料的烃部分提取聚烯烃混合物或废物。‘312专利申请还描述了将热聚烯烃溶液与漂白粘土和/或活性炭接触以从溶液中除去外来组分。‘312专利还描述了将溶液冷却至70℃以下的温度以使聚烯烃结晶,然后通过将聚烯烃加热到聚烯烃的熔点以上,或者在真空中蒸发粘附溶剂或使气流通过聚烯烃沉淀,和/或用沸点低于聚烯烃的熔点的醇或酮提取溶剂来去除粘附溶剂。
在另一个示例中,美国专利5,198,471描述了用于在第一较低温度处使用溶剂从包含多种聚合物的物理混合的固体混合物(例如废塑料)中分离聚合物以形成第一单相溶液和剩余固体组分的方法。‘471专利还描述了将溶剂加热到更高的温度以溶解在第一较低温度处不溶解的另外的聚合物。‘471专利描述了不溶性聚合物组分的过滤。
在另一个示例中,美国专利5,233,021描述了一种通过将各组分在合适的温度和压力处溶解于超临界流体中从多组分结构(例如废弃地毯)中提取纯聚合物组分然后改变温度和/或压力来依次提取特定组分的方法。然而,与‘471专利类似,‘021专利仅描述了未溶解组分的过滤。
在另一个示例中,美国专利5,739,270描述了使用共溶剂和工作流体来连续分离塑料的聚合物组分与塑料的污染物和其它组分的方法和设备。共溶剂至少部分地溶解聚合物,并且第二流体(即处于液态、临界或超临界状态)增溶来自聚合物的组分,并沉淀一些溶解于共溶剂的聚合物。‘270专利还描述了过滤热塑共溶剂(具有或没有工作流体)以除去颗粒污染物(诸如玻璃颗粒)的步骤。
如上所述,已知的用于纯化受污染的聚合物的基于溶剂的方法不产生“原生态”聚合物。在先前的方法中,常常发生其它聚合物的共溶解并因此交叉污染。如果使用吸附剂,通常采用过滤和/或离心步骤来从溶液中除去所使用的吸附剂。此外,除去溶剂的分离过程诸如加热、真空蒸发和/或使用沉淀化学品的沉淀用于产生不含残余溶剂的聚合物。
此外,吸收性卫生产品(AHP),诸如婴儿尿布、女性保护衬垫和成人失禁衬垫以及产品和包装膜(F)通常被抛弃在废物填埋场中并且不再被循环利用。然而,这些产品含有可作为单独料流被再循环利用的各种聚合物,诸如AHP、粘合剂(ADH)、热塑性弹性体(TPE)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、纤维素和聚(丙烯酸)(PAA)的情形。
因此,仍然需要通过使用溶剂提纯受污染聚合物的改进溶剂法,其中溶剂可轻松经济地从聚合物中去除,就单位操作数目而言相对简单,可在不造成大量聚合物交叉污染的情况下产生聚合物,可产生基本上无色的聚合物,并且可产生基本上无异味的聚合物。而且,需要分离和纯化构成再生AHP和F的各种聚合物(也分别称为再生吸收性卫生产品(rAHP)和再生膜(rF)),使得这些分离和纯化的聚合物可以再次用于AHP和F的制造或其他应用。
发明内容
在本发明的一个实施方案中,提供了一种用于从再生产品(rP)分离和纯化聚合物的方法,其中所述rP包含聚合物和污染物;所述聚合物包含基体聚合物、与所述聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述聚合物相关联的可提取物质;与每种聚合物相关联的所述颗粒添加剂以一定浓度分散于所述基体聚合物中;所述聚合物选自可溶性聚合物、不可溶性聚合物以及它们的混合物;所述污染物包含与所述污染物相关联的颗粒物以及与所述污染物相关联的可提取物质;所述rP中的所述可提取物质包含与所述聚合物相关联的所述可提取物质以及与所述污染物相关联的所述可提取物质;并且所述rP中的所述可提取物质以一定浓度处于所述rP中。所述方法包括获得所述rP;所述rP选自消费用后产品、工业用后产品以及它们的组合;在大于约100℃的温度和大于约150psig(1MPa)的压力处用提取溶剂提取所述rP;所述提取溶剂具有小于约70℃的标准沸点;由此产生提取的rP(erP);并且所述可提取物质在所述erP中具有低于所述可提取物质在所述rP中的所述浓度的浓度;在足以使得所述rP的第一可溶性基体聚合物溶解于溶解步骤溶剂中的温度范围和压力范围处通过使所述erP与所述溶解步骤溶剂接触来使所述第一可溶性基体聚合物溶解;由此产生初始悬浮液和溶解步骤残余物质;所述初始悬浮液包含与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂在第一可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液;所述第一可溶性基体聚合物具有低于剩余可溶性基体聚合物的溶解范围的溶解范围;并且所述溶解步骤残余物质包含除所述第一可溶性基体聚合物之外的所有所述聚合物;在足以产生沉降的颗粒添加剂的聚集体以及第一中间悬浮液的温度范围和压力范围处使所述初始悬浮液沉降;所述沉降的颗粒添加剂的聚集体包含与所述第一可溶性聚合物相关联的颗粒添加剂;并且所述第一中间悬浮液包含与所述第一可溶性聚合物相关联的未沉降的颗粒添加剂在所述第一可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液;在足以产生第二中间悬浮液的温度范围和压力范围处过滤所述第一中间悬浮液;其中与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂的级分被过滤介质保留下来;并且所述第二中间悬浮液包含与所述第一可溶性聚合物相关联的未保留的颗粒添加剂在所述第一可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液;在足以产生最终悬浮液的温度范围和压力范围处用固体介质纯化所述第二中间悬浮液;其中与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂的级分被所述固体介质保留下来;并且所述最终悬浮液包含与所述第一可溶性聚合物相关联的未保留的颗粒添加剂在所述第一可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液;在足以产生分离和纯化的第一可溶性聚合物的温度范围和压力范围处使所述溶解步骤溶剂与所述最终悬浮液分离;并且所述分离和纯化的第一可溶性聚合物包含所述第一可溶性基体聚合物以及与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂,与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂以低于与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂在所述rP中的所述第一可溶性聚合物中的所述浓度的浓度分散于所述分离和纯化的第一可溶性聚合物中;以及用来自先前重复的步骤c至f的每种溶解步骤残余物质重复步骤c(溶解步骤)、d(沉降步骤)、e(过滤步骤)、f(纯化步骤)和g(分离步骤),以从所述第二可溶性聚合物进行到附加可溶性聚合物单独地并按顺序经由溶解、沉降、过滤、纯化和分离所述可溶性基体聚合物来产生分离和纯化的可溶性聚合物,所述顺序从具有最低溶解范围的所述可溶性基体聚合物进行到具有最高溶解范围的所述可溶性基体聚合物,直至以其分离和纯化的形式产生来自所述rP的每种单独可溶性聚合物并且产生包含所有所述不可溶性基体聚合物的最终残余物质。
在一个实施方案中,所述rP是再生膜(rF)。在另一个实施方案中,所述rF包含至少2种聚合物。在另一个实施方案中,所述rP是再生吸收性卫生产品(rAHP)。
在本发明的另一个实施方案中,提供了一种用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化ADH、TPE、PP、PE、PET、纤维素和PAA聚合物的方法,其中所述rAHP包含所述聚合物和污染物;其中每种所述聚合物包含基体聚合物、与每种所述聚合物相关联的颗粒添加剂以及与每种所述聚合物相关联的可提取物质;与每种所述聚合物相关联的所述颗粒添加剂以一定浓度分散于每种所述基体聚合物中;其中每种所述聚合物选自可溶性聚合物、不可溶性聚合物以及它们的混合物;所述污染物包含与所述污染物相关联的颗粒物以及与所述污染物相关联的可提取物质;所述rAHP中的所述可提取物质包含与所述聚合物相关联的所述可提取物质以及与所述污染物相关联的所述可提取物质;并且所述rAHP中的所述可提取物质以一定浓度处于所述rAHP中。所述方法包括获得所述rAHP;所述rAHP选自消费用后产品、工业用后产品以及它们的组合;在大于约100℃的温度和大于约150psig(1MPa)的压力处用提取溶剂提取所述rAHP;所述提取溶剂具有小于约70℃的标准沸点;由此产生提取的rAHP(erAHP);并且所述可提取物质在所述erAHP中具有低于所述可提取物质在所述rAHP中的浓度的浓度;在足以使得所述rAHP的所述ADH基体聚合物溶解于溶解步骤溶剂中的温度范围和压力范围处通过使所述erAHP与所述溶解步骤溶剂接触来使所述ADH基体聚合物溶解;由此产生初始悬浮液和溶解步骤残余物质;所述初始悬浮液包含与所述ADH聚合物相关联的所述颗粒添加剂在ADH基体聚合物溶液中的悬浮液;所述ADH基体聚合物具有低于所述TPE、PP、PE和PET基体聚合物的溶解范围的溶解范围;并且所述溶解步骤残余物质包含所述TPE、PP、PE、PET、纤维素和PAA聚合物;在足以产生沉降的颗粒添加剂的聚集体以及第一中间悬浮液的温度范围和压力范围处使所述初始悬浮液沉降;所述沉降的颗粒添加剂的聚集体包含与所述ADH聚合物相关联的颗粒添加剂;并且所述第一中间悬浮液包含与所述ADH聚合物相关联的未沉降的颗粒添加剂在所述ADH基体聚合物溶液中的悬浮液;在足以产生第二中间悬浮液的温度范围和压力范围处过滤所述第一中间悬浮液;其中与所述ADH聚合物相关联的所述颗粒添加剂的级分被过滤介质保留下来;并且所述第二中间悬浮液包含与所述ADH聚合物相关联的未保留的颗粒添加剂在所述ADH基体聚合物溶液中的悬浮液;在足以产生最终悬浮液的温度范围和压力范围处用固体介质纯化所述第二中间悬浮液;其中与所述ADH聚合物相关联的所述颗粒添加剂的级分被所述固体介质保留下来;并且所述最终悬浮液包含与所述ADH聚合物相关联的未保留的颗粒添加剂在所述ADH基体聚合物溶液中的悬浮液;在足以产生分离和纯化的ADH聚合物的温度范围和压力范围处使所述溶解步骤溶剂与所述最终悬浮液分离;并且所述分离和纯化的ADH聚合物包含所述ADH基体聚合物以及与所述ADH聚合物相关联的所述颗粒添加剂,与所述ADH聚合物相关联的所述颗粒添加剂以低于与所述ADH聚合物相关联的所述颗粒添加剂在所述rAHP中的所述ADH聚合物中的所述浓度的浓度分散于所述分离和纯化的ADH聚合物中;以及用来自先前重复的步骤c至h的每种溶解步骤残余物质重复步骤c(溶解步骤)、d(沉降步骤)、e(过滤步骤)、f(纯化步骤)和g(分离步骤),以从所述TPE基体聚合物进行到所述PP基体聚合物、然后到所述PE基体聚合物并且最终到所述PET基体聚合物单独地并按顺序经由溶解、沉降、过滤、纯化和分离所述TPE、PP、PE和PET基体聚合物来产生分离和纯化的可溶性聚合物,直至产生分离和纯化的TPE聚合物,产生分离和纯化的PP聚合物,产生分离和纯化的PE聚合物,产生分离和纯化的TPE聚合物,并且产生包含所述纤维素和PAA聚合物的最终残余物质。
在另一个实施方案中,rAHP选自婴儿尿布、女性保护产品、成人失禁产品以及它们的混合物。在另一个实施方案中,该方法还包括在获得步骤之后对rAHP进行灭菌。在另一个实施方案中,该方法还包括在所述获得步骤之后并且在所述提取步骤之前减小所述rAHP的尺寸。在另一个实施方案中,减小步骤包括研磨、切割、剪切或它们的混合。
在另一个实施方案中,erAHP基本上不含可提取物质。在另一个实施方案中,可溶性聚合物选自聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、粘合剂(ADH)、热塑性弹性体(TPE)以及它们的混合物。在另一个实施方案中,第一可溶性聚合物是ADH,第二可溶性聚合物是TPE,第三可溶性聚合物是PP,第四可溶性聚合物是PE,并且第五可溶性聚合物是PET。
在另一个实施方案中,与每种可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂选自澄清剂、阻燃剂、填料、增强剂、抗酸剂、稳定剂、抗氧化剂、增滑剂、抗粘连剂、润滑剂、脱模剂、成核剂、颜料以及它们的混合物。
在另一个实施方案中,不可溶性聚合物选自纤维素、半纤维素、木质素、聚(丙烯酸)(PAA)以及它们的混合物。在另一个实施方案中,可溶性聚合物是纤维素和PAA。在另一个实施方案中,最终残余物质包含纤维素和PAA聚合物。在另一个实施方案中,将PAA聚合物与纤维素分离。在另一个实施方案中,将PAA聚合物经由脱水过程进一步脱水至小于1g水/gPAA。在另一个实施方案中,脱水过程选自使PAA与盐溶液、酸性溶液、碱性溶液以及与水形成共沸物的溶剂接触;加压;离心;以及它们的混合物。在另一个实施方案中,溶剂是选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、2-丁醇以及它们的混合物的醇。
在另一个实施方案中,将脱水的PAA聚合物用于产生新的吸收性卫生产品(AHP)。在另一个实施方案中,使PAA聚合物经受解聚,以产生单体丙烯酸(AA)或低聚丙烯酸(oAA)。在另一个实施方案中,将AA或oAA进一步聚合成原生态PAA并用于产生新的AHP。
在另一个实施方案中,提取溶剂和溶解步骤溶剂选自烯烃、脂族烃以及它们的混合物。在另一个实施方案中,提取溶剂与溶解步骤溶剂相同。在另一个实施方案中,提取溶剂是正丁烷。
在另一个实施方案中,与每种可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂分散于所述rAHP中的所述可溶性基体聚合物中的浓度小于约5重量%。在另一个实施方案中,与每种可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂分散于所述rAHP中的每种可溶性基体聚合物中的浓度小于约3重量%。在另一个实施方案中,与每种可溶性聚合物相关联的颗粒添加剂分散于所述分离和纯化的可溶性聚合物中的每种可溶性基体聚合物中的浓度小于约3重量%。在另一个实施方案中,与每种可溶性聚合物相关联的颗粒添加剂分散于所述分离和纯化的可溶性物质中的每种可溶性基体聚合物中的浓度小于约1重量%。在另一个实施方案中,与每种可溶性聚合物相关联的颗粒添加剂分散于所述分离和纯化的可溶性物质中的每种可溶性基体聚合物中的浓度小于约0.1重量%。
在另一个实施方案中,每种可溶性聚合物在所述分离和纯化的可溶性物质中基本上不含与每种可溶性聚合物相关联的颗粒添加剂。在另一个实施方案中,可提取物质在erAHP中的浓度为可提取物质在rAHP中的浓度的约一半。在另一个实施方案中,在纯化步骤期间进一步降低可提取物质在erAHP中的浓度。
在另一个实施方案中,过滤在轴流方向上进行。在另一个实施方案中,过滤在径流方向上进行。在另一个实施方案中,过滤在烛式过滤器设备中进行。在另一个实施方案中,烛式过滤器设备预涂覆有助滤剂。在另一个实施方案中,烛式过滤器设备预涂覆有助滤剂,该助滤剂选自硅藻土、珍珠岩、纤维素纤维、粘土、活性炭、氧化铝、二氧化硅、硅酸铝、沸石以及它们的混合物。在另一个实施方案中,烛式过滤器设备预涂覆有粒度为约10μm至约100μm的助滤剂。在另一个实施方案中,过滤包括主体进料一种或多种助滤剂。在另一个实施方案中,一种或多种助滤剂选自硅藻土、珍珠岩、纤维素纤维、粘土、活性炭、氧化铝、二氧化硅、硅酸铝、沸石以及它们的混合物。
在另一个实施方案中,固体介质选自无机物质、碳基物质以及它们的混合物。在另一个实施方案中,无机物质选自氧化硅(硅土)、硅胶、氧化铝(铝土)、氧化铁、硅酸铝、硅酸镁、无定形火山玻璃、再生玻璃、沙子、石英、硅藻土、沸石、珍珠岩、粘土、漂白土、膨润土、金属有机骨架(MOF)、共价有机骨架(COF)、沸石咪唑酯骨架(ZIF)以及它们的混合物。在另一个实施方案中,无机物质选自氧化硅(硅土)、硅胶、氧化铝(铝土)、无定形火山玻璃、再生玻璃、沙子、石英、硅藻土、沸石、粘土、漂白土、膨润土以及它们的混合物。
在另一个实施方案中,固体介质颗粒跨度介于约1.1和约2之间。在另一个实施方案中,固体介质颗粒跨度介于约1.3和约1.5之间。在另一个实施方案中,固体介质以固定床构型布置。在另一个实施方案中,固定床构型包括至少2个串联的固定床。
在另一个实施方案中,提取步骤包括使用吸附材料来提取可提取物质的级分。在另一个实施方案中,吸附材料选自碳基底物、沸石、MOF、COF、ZIF以及它们的混合物。
在另一个实施方案中,提取步骤、溶解步骤、沉降步骤和分离步骤是间歇模式。在另一个实施方案中,提取步骤、溶解步骤、过滤步骤、纯化步骤和分离步骤是连续模式。
在另一个实施方案中,沉降的颗粒添加剂的聚集体包含直径大于约1mm的颗粒。在另一个实施方案中,直径大于约300μm。在另一个实施方案中,直径大于约100μm。
在本发明的另一个实施方案中,提供了一种用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化PP、纤维素和PAA物质的方法,所述rAHP包含所述聚合物和污染物;所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质;与所述PP聚合物相关联的所述颗粒添加剂以一定浓度分散于所述PP基体聚合物中;所述PP聚合物是可溶性聚合物;所述纤维素和所述PAA聚合物是不可溶性聚合物;所述污染物包含与所述污染物相关联的颗粒物以及与所述污染物相关联的可提取物质;所述rAHP中的所述可提取物质包含与所述聚合物相关联的所述可提取物质以及与所述污染物相关联的所述可提取物质;并且所述rAHP中的所述可提取物质以一定浓度处于所述rAHP中。所述方法包括获得所述rAHP;所述rAHP选自消费用后产品、工业用后产品以及它们的组合;在大于约100℃的温度和大于约150psig(1MPa)的压力处用提取溶剂提取所述rAHP;所述提取溶剂具有小于约70℃的标准沸点;由此产生提取的rAHP(erAHP);并且所述可提取物质在所述erAHP中具有低于所述可提取物质在所述rAHP中的浓度的浓度;在足以使得所述rAHP的所述PP基体聚合物溶解于溶解步骤溶剂中的温度范围和压力范围处通过使所述erAHP与所述溶解步骤溶剂接触来使所述PP基体聚合物溶解;由此产生初始悬浮液和溶解步骤残余物质;所述初始悬浮液包含与所述PP聚合物相关联的所述颗粒添加剂在PP基体聚合物溶液中的悬浮液;并且所述溶解步骤残余物质包含所述纤维素和所述PAA聚合物;在足以产生沉降的颗粒添加剂的聚集体以及第一中间悬浮液的温度范围和压力范围处使所述初始悬浮液沉降;所述沉降的颗粒添加剂的聚集体包含与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂;并且所述第一中间悬浮液包含与所述PP聚合物相关联的未沉降的颗粒添加剂在所述PP基体聚合物溶液中的悬浮液;在足以产生第二中间悬浮液的温度范围和压力范围处过滤所述第一中间悬浮液;其中与所述PP聚合物相关联的所述颗粒添加剂的级分被过滤介质保留下来;并且所述第二中间悬浮液包含与所述PP聚合物相关联的未保留的颗粒添加剂在所述PP基体聚合物溶液中的悬浮液;在足以产生最终悬浮液的温度范围和压力范围处用固体介质纯化所述第二中间悬浮液;其中与所述PP聚合物相关联的所述颗粒添加剂的级分被所述固体介质保留下来;并且所述最终悬浮液包含与所述PP聚合物相关联的未保留的颗粒添加剂在所述PP基体聚合物溶液中的悬浮液;在足以产生分离和纯化的PP聚合物的温度范围和压力范围处使所述溶解步骤溶剂与所述最终悬浮液分离;并且所述分离和纯化的PP聚合物包含所述PP基体聚合物以及与所述PP聚合物相关联的所述颗粒添加剂,与所述PP聚合物相关联的所述颗粒添加剂以低于与所述PP聚合物相关联的所述颗粒添加剂在所述rAHP中的所述PP聚合物中的所述浓度的浓度分散于所述分离和纯化的PP聚合物中。
在另一个实施方案中,rAHP选自婴儿尿布、女性保护产品、成人失禁产品以及它们的混合物。在另一个实施方案中,该方法还包括在获得步骤之后对rAHP进行灭菌。
在另一个实施方案中,该方法还包括在获得步骤之后并且在提取步骤之前减小rAHP的尺寸。在另一个实施方案中,减小步骤包括研磨、切割、剪切或它们的混合。
在另一个实施方案中,与每种可溶性聚合物相关联的颗粒添加剂选自澄清剂、阻燃剂、填料、增强剂、抗酸剂、稳定剂、抗氧化剂、增滑剂、抗粘连剂、润滑剂、脱模剂、成核剂、颜料以及它们的混合物。
在另一个实施方案中,erAHP基本上不含可提取物质。在另一个实施方案中,rAHP选自婴儿尿布、女性保护产品、成人失禁产品以及它们的混合物。在另一个实施方案中,该方法还包括在获得步骤之后对rAHP进行灭菌。
在另一个实施方案中,提取溶剂和溶解步骤溶剂选自烯烃、脂族烃以及它们的混合物。在另一个实施方案中,提取溶剂与溶解步骤溶剂相同。在另一个实施方案中,提取溶剂是正丁烷。在另一个实施方案中,提取步骤中的温度为约110℃至约170℃;并且提取步骤中的压力为约1100psig(7.6MPa)至约2100psig(14.5MPa)。在另一个实施方案中,溶解步骤中的温度范围为约90℃至约280℃;并且溶解步骤中的压力范围为约350psig(2.4MPa)至约20000psig(137.9MPa)。在另一个实施方案中,沉降步骤中的温度范围为约90℃至约280℃;并且沉降步骤中的压力范围为约350psig(2.4MPa)至约20000psig(137.9MPa)。在另一个实施方案中,纯化步骤中的温度范围为约90℃至约220℃;并且纯化步骤中的压力范围为约350psig(2.4MPa)至约20000psig(137.9MPa)。在另一个实施方案中,分离步骤中的温度范围为约0℃至约220℃;并且分离步骤中的压力范围为约0psig(0MPa)至约2000psig(13.8MPa)。
在另一个实施方案中,将溶解步骤残余物质分离为PAA聚合物和纤维素聚合物。在另一个实施方案中,将PAA聚合物经由脱水过程进一步脱水至小于1g水/g PAA聚合物。
在另一个实施方案中,脱水过程选自使PAA聚合物与盐溶液、酸性溶液、碱性溶液以及与水形成共沸物的溶剂接触;加压;离心;以及它们的混合物。在另一个实施方案中,溶剂是选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、2-丁醇以及它们的混合物的醇。在另一个实施方案中,将脱水的PAA聚合物用于产生新的吸收性卫生产品(AHP)。在另一个实施方案中,使PAA聚合物经受解聚,以产生单体丙烯酸(AA)或低聚丙烯酸(oAA)。在另一个实施方案中,将AA或oAA进一步聚合成原生态PAA聚合物并用于产生新的AHP。
在另一个实施方案中,与PP聚合物相关联的颗粒添加剂分散于rAHP中的PP基体聚合物中的浓度小于约5重量%。在另一个实施方案中,与PP聚合物相关联的颗粒添加剂分散于rAHP中的PP基体聚合物中的浓度为约3重量%。在另一个实施方案中,与PP聚合物相关联的颗粒添加剂分散于所述rAHP中的所述PP基体聚合物中的浓度小于约3重量%。在另一个实施方案中,与PP聚合物相关联的颗粒添加剂分散于所述rAHP中的所述PP基体聚合物中的浓度小于约1重量%。在另一个实施方案中,与PP聚合物相关联的颗粒添加剂分散于所述rAHP中的所述PP基体聚合物中的浓度小于约0.1重量%。在另一个实施方案中,分离和纯化的PP聚合物基本上不含颗粒添加剂。
在另一个实施方案中,可提取物质在erAHP中的浓度为可提取物质在rAHP中的浓度的约一半。在另一个实施方案中,在纯化步骤期间进一步降低可提取物质在erAHP中的浓度。
在另一个实施方案中,过滤在轴流方向上进行。在另一个实施方案中,过滤在径流方向上进行。在另一个实施方案中,过滤在烛式过滤器设备中进行。在另一个实施方案中,烛式过滤器设备预涂覆有助滤剂。在另一个实施方案中,烛式过滤器设备预涂覆有助滤剂,该助滤剂选自硅藻土、珍珠岩、纤维素纤维、粘土、活性炭、氧化铝、二氧化硅、硅酸铝、沸石以及它们的混合物。在另一个实施方案中,烛式过滤器设备预涂覆有粒度为约10μm至约100μm的助滤剂。在另一个实施方案中,过滤包括主体进料一种或多种助滤剂。在另一个实施方案中,一种或多种助滤剂选自硅藻土、珍珠岩、纤维素纤维、粘土、活性炭、氧化铝、二氧化硅、硅酸铝、沸石以及它们的混合物。在另一个实施方案中,固体介质选自无机物质、碳基物质以及它们的混合物。在另一个实施方案中,无机物质选自氧化硅(硅土)、硅胶、氧化铝(铝土)、氧化铁、硅酸铝、硅酸镁、无定形火山玻璃、再生玻璃、沙子、石英、硅藻土、沸石、珍珠岩、粘土、漂白土、膨润土、金属有机骨架(MOF)、共价有机骨架(COF)、沸石咪唑酯骨架(ZIF)以及它们的混合物。
在另一个实施方案中,无机物质选自氧化硅(硅土)、硅胶、氧化铝(铝土)、无定形火山玻璃、再生玻璃、沙子、石英、硅藻土、沸石、粘土、漂白土、膨润土以及它们的混合物。在另一个实施方案中,固体介质颗粒跨度介于约1.1和约2之间。在另一个实施方案中,固体介质颗粒跨度介于约1.3和约1.5之间。在另一个实施方案中,固体介质以固定床构型布置。在另一个实施方案中,固定床构型包括至少2个串联的固定床。
在另一个实施方案中,提取步骤包括使用吸附材料来提取可提取物质。在另一个实施方案中,吸附材料选自碳基底物、沸石、MOF、COF、ZIF以及它们的混合物。在另一个实施方案中,提取步骤、溶解步骤、沉降步骤和分离步骤是间歇模式。在另一个实施方案中,提取步骤、溶解步骤、过滤步骤、纯化步骤和分离步骤是连续模式。
在另一个实施方案中,沉降的颗粒添加剂的聚集体包含直径大于约1mm的颗粒。在另一个实施方案中,直径大于约300μm。在另一个实施方案中,直径大于约100μm。
附图说明
图1为示出本发明的一个实施方案的主要步骤的流程框图。
具体实施方式
I定义
如本文所用,术语“再生产品(rP)”是指用于先前目的并且然后回收用于进一步处理的产品。
如本文所用,术语“再生膜(rF)”是指用于先前目的并且然后回收用于进一步处理的膜。
如本文所用,术语“再生吸收性卫生产品”(rAHP)是指用于先前目的并且然后回收用于进一步处理的吸收性卫生产品(AHP;例如,婴儿尿布、女性保护产品以及成人失禁产品)。
如本文所用,术语“消费用后产品”是指最终消费者已经使用并且置于废物流中的产品。
如本文所用,术语“工业用后产品”是指已经制造但尚未被消费者使用的产品,并且其通常是来自制造过程的废品。
如本文所用,术语“消费后再循环利用材料”(PCR)是指在最终消费者已经使用该材料并且将该材料置于废物流中之后产生的材料。
如本文所用,术语“聚合物”是指包含基体聚合物、与聚合物相关联的颗粒添加剂以及与聚合物相关联的可提取物质的材料。
如本文所用,术语“基体聚合物”是指在向其中添加任何添加剂包(颗粒或可提取)之前的聚合物(即,基体聚合物未被改性)。
如本文所用,术语“颗粒添加剂”是指在聚合物贸易出售之前添加到基体聚合物中的颗粒。在可溶性和不可溶性基体聚合物两种情况下可使用的此类颗粒添加剂的非限制性示例为澄清剂、阻燃剂、填料、增强剂、抗酸剂、稳定剂、抗氧化剂、增滑剂、抗粘连剂、润滑剂、脱模剂、成核剂以及颜料。
如本文所用,术语“可提取物质”是指能够用提取溶剂提取的材料。
如本文所用,术语“可溶性聚合物”是指能够以分子水平溶解于溶剂中的聚合物。此外,聚合物/溶剂溶液的热力学稳定性可通过以下公式1来描述:
ΔGmix=ΔHmix-TΔSmix 公式1
其中ΔGmix为可溶性聚合物与溶剂混合的吉布斯自由能变化,ΔHmix为混合的焓变,T为绝对温度,并且ΔSmix为混合的熵。为了保持可溶性聚合物在溶剂中的稳定溶液,吉布斯自由能必须是负的并且是最小的。因此,在适当的温度和压力处使负吉布斯自由能最小化的可溶性聚合物和溶剂的任何组合都可用于本发明。
如本文所用,术语“不可溶性聚合物”是指不能以分子水平溶解于溶剂中的聚合物。
如本文所用,术语“污染物”是指存在于rP中并且不为用于制备产品的聚合物的一部分的不想要或不期望的物质(例如,污染物是其使用、处置过程或rP的再生过程期间沉积到产品的物质)。这些污染物包含与污染物相关联的颗粒物以及与污染物相关联的可提取物质。
如本文所用,术语“提取溶剂”和“溶解步骤溶剂”是指在特定的温度和压力条件下可以液态存在的物质。在一些实施方案中,提取溶剂和溶解步骤溶剂可具有一种分子或异构体的主要均匀化学组合物,而在其它实施方案中,提取溶剂和溶解步骤溶剂可以是几种不同分子组合物或异构体的混合物。此外,在本发明的一些实施方案中,术语“提取溶剂”和“溶解步骤溶剂”还可应用于处于该物质的临界温度和临界压力(临界点)、接近该物质的临界温度和临界压力(临界点)或高于该物质的临界温度和临界压力(临界点)的物质。本领域普通技术人员熟知的是,高于该物质的临界点的物质被称为“超临界流体”,其不具有液体的典型物理性质(即密度)。
如本文所用,术语“标准沸点”是指由国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)确定的在精确的100kPa(1巴,14.5psia,0.9869atm)的绝对压力处的沸点温度。
如本文所用,术语“标准汽化焓变”是指在物质的标准沸点处将指定量的物质从液体转变成蒸气所需的焓变。
如本文所用,术语“聚合物溶液”是指基体聚合物溶解于溶剂中的溶液。
如本文所用,术语“沉降”是指悬浮颗粒响应于作用在颗粒上的力(通常为重力)被沉淀的过程。出于本发明的目的,术语“沉降”和“沉积”互换使用。
如本文所用,术语“悬浮的污染物”是指存在于异质混合物的整个介质本体中的不需要的或不期望的组分。
如本文所用,术语“溶解的污染物”是指在分子水平上至少部分地结合到溶剂中的不需要的或不期望的组分。
如本文所用,术语“过滤”是指通过使用机械和/或物理操作(例如,使污染的流体通过过滤系统)从流体中分离至少一种溶解和/或悬浮的污染物。如本文所用,术语“过滤系统”和“过滤器”可互换使用。
如本文所用,术语“固体介质”是指在使用条件下以固态存在的物质。固体介质可以是结晶的、半结晶的或无定形的。固体介质可以是颗粒状的并且可以不同形状(即球体、圆柱体、粒料等)供应。如果固体介质是颗粒状的,则固体介质的颗粒尺寸和颗粒尺寸分布可通过用于分类颗粒状介质的目尺寸来定义。在美国材料与试验协会(ASTM)标准ASTM E11“Standard Specification for Woven Wire Test Sieve Cloth and Test Sieves.”中可找到标准目尺寸名称的示例。固体介质也可以是非织造纤维垫或织造纺织物。
如本文所用,术语“纯化的聚合物”是指其中颗粒添加剂和可提取物质具有低于在纯化步骤之前它们在相同聚合物中的浓度的浓度的聚合物。
如本文所用,术语“分离和纯化的聚合物”是指与其它聚合物分离的纯化的聚合物。
如本文所用,术语“提取”是指溶质种类从液相(或固体基质)跨相界转移至独立不可混溶的液相的过程。用于提取的驱动力经由分配理论描述。
如本文所用,术语“提取的”是指相对于提取步骤之前的相同材料具有更少溶质种类的材料(即可提取物质)。
如此处所用,术语“提取的rAHP”是指相对于提取步骤之前的相同rAHP具有更少溶质种类的rAHP(即可提取物质)。
如本文所用,术语“原生态聚合物”是指如下聚合物:基本上不含颗粒添加剂、可提取物质和污染物;均匀;并且在特性上类似于其基体聚合物。出于本发明的目的,术语“原生态聚合物”和“基体聚合物”互换使用。
如本文所用,术语“低聚丙烯酸”(oAA)是指具有小于1000个AA单元的分子复合物,而不是指具有大于1000个AA单元的分子复合物的AA聚合物(PAA)。
如本文所用,任何所涉及的压力国际单位(例如MPa)是指表压力。
如本文所用,术语“轴流方向”是指平行于过滤介质的长轴流动的流体。
如本文所用,术语“径流方向”是指垂直于过滤介质的长轴流动的流体。
如本文所用,术语“烛式过滤器设备”和“烛式过滤器”(更一般地称为“外部滤饼管式过滤器”)是指使用压力将固体与液体分离的设备。烛式过滤器以及其他固体-液体分离设备的详细描述在以下参考文献中提供:Perry,Robert H和Don W.Green.Perry,ChemicalEngineers'Handbook.New York:McGraw-Hill,2008.Print。
如本文所用,术语“预涂覆有助滤剂”是指其中过滤介质由刚性或半刚性筛网构成的固体-液体分离设备,一层或多层细小固体材料(例如,硅藻土、珍珠岩、纤维素纤维、粘土、活性炭、氧化铝、二氧化硅、硅酸铝、沸石以及它们的混合物)沉积在该刚性或半刚性筛网上。
如本文所用,术语“主体进料”是指在过滤流体之前将助滤剂添加到流体中。
II用于分离和纯化聚合物的方法
令人惊讶地,已发现通过过滤可以纯化污染的高分子量聚合物溶液。这些聚合物中的每一者包含基体聚合物、颗粒添加剂和可提取物质。该过程例示于图1中,包括:获得再生产品(图1中的步骤a);然后在提取温度(TE)和提取压力(PE)处用提取溶剂从再生产品中提取可提取物质(图1中的步骤b);然后在溶解温度(TD)和溶解压力(PD)处将基体聚合物溶解于溶解步骤溶剂中(图1中的步骤c)并形成颗粒添加剂在基体聚合物溶液中的悬浮液;然后在溶解温度(TD)和溶解压力(P-D)处使聚合物悬浮液沉降(图1中的步骤d)并形成尚未在前一步骤中沉降的颗粒添加剂在基体聚合物溶液中的悬浮液;然后在溶解温度(TD)和溶解压力(PD)处过滤悬浮液(图1中的步骤e),然后通过在溶解温度(TD)和溶解压力(PD)处使悬浮液与固体介质接触来纯化悬浮液(图1中的步骤f),以降低颗粒添加剂在基体聚合物溶液中的浓度;然后将聚合物与溶解步骤溶剂分离(图1中的步骤g),从而产生分离和纯化的聚合物。然后,对再生产品中的可溶性聚合物中的每一种重复溶解、沉降、过滤、纯化和分离的过程步骤。需注意,前述术语TE、PE、TD、PD的值可因步骤而异。
再生产品
出于本发明的目的,再生产品(rP)是指产品或包装。消费用后产品或包装的非限制性示例是来源于路边再循环利用流的产品或包装,其中最终消费者将使用过的产品或包装放入指定垃圾箱中,由废物搬运工或回收人员进行收集,以及来源于店内“回收”计划的产品或包装,其中消费者将废品或包装带入店中并将废品或包装放入指定的收集箱中。工业后废品的非限制性示例是在制造或运输由制造商作为不可用材料收集的商品或产品(即修剪废料、超出规格材料、启动废料)期间产生的废聚合物。来自特殊废物流的废品的非限制性示例是从电子废物(也称为e-废物)、汽车以及使用过的地毯和纺织物的再循环利用中衍生的废品。
在本发明的一个实施方案中,所述rP选自消费用后产品、工业用后产品、商业用后产品、特殊废物流以及它们的组合。在本发明的另一个实施方案中,所述rP选自消费用后产品、工业用后产品以及它们的组合。在本发明的另一个实施方案中,用于从再生产品(rP)分离和纯化聚合物的方法包括获得所述rP。
在本发明的甚至另一个实施方案中,所述rP是再生膜。在本发明的一个实施方案中,所述rF包含至少2种聚合物。在本发明的另一个实施方案中,所述rF包含至少4种聚合物。在本发明的另一个实施方案中,所述rF包括多层膜。在本发明的甚至另一个实施方案中,所述rF包括具有至少两个层的膜。rF中的这些层可包括如本领域的技术人员已知的接合层。多层膜的层中所用的聚合物的非限制性示例是聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、聚苯乙烯(PS)、聚(乳酸)(PLA)、离聚物、聚酰胺(PA)和聚琥珀酸丁二酯(PBS)。
在本发明的一个实施方案中,所述rP是再生吸收性卫生产品(rAHP)。在本发明的另一个实施方案中,所述rAHP选自婴儿尿布、女性保护产品以及成人失禁产品。
在本发明的一个实施方案中,所述rP包含所述聚合物和污染物。出于本发明的目的,再生产品中的聚合物是均匀聚合物或几种不同聚合物组合物的混合物。聚合物的非限制性示例是聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、粘合剂(ADH)、热塑性弹性体(TPE)、纤维素、半纤维素、木质素、聚(丙烯酸)(PAA)、聚(乳酸)(PLA)、离聚物、聚酰胺(PA)和聚琥珀酸丁二酯(PBS)。PP组合物的非限制性示例是丙烯的均聚物、丙烯和乙烯的共聚物(包括“冲击”和“无规-澄清的”共聚物)、丙烯和α-烯烃的共聚物、聚丙烯橡胶以及对于本领域的普通技术人员而言可能是显而易见的其它可溶性聚丙烯组合物。在本发明的一个实施方案中,所述聚合物呈可溶性。在本发明的另一个实施方案中,所述聚合物呈不可溶性。在本发明的另一个实施方案中,所述聚合物选自可溶性聚合物、不可溶性聚合物以及它们的混合物。在本发明的一个实施方案中,所述可溶性聚合物选自聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、粘合剂(ADH)、热塑性弹性体(TPE)以及它们的混合物。在本发明的另一个实施方案中,所述第一可溶性聚合物是ADH,所述第二可溶性聚合物是TPE,所述第三可溶性聚合物是PP,所述第四可溶性聚合物是PE,并且所述第五可溶性聚合物是聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)。在本发明的另一个实施方案中,所述不可溶性聚合物选自纤维素、半纤维素、木质素和聚(丙烯酸)(PAA)以及它们的混合物。在本发明的甚至另一个实施方案中,所述不可溶性聚合物是纤维素和聚(丙烯酸)(PAA)。
污染物的非限制性示例是尘粒,来自产品的使用、处置和再生过程的污垢,恶臭,以及来自其它产品的碎片。在本发明的另一个实施方案中,所述污染物包含与所述污染物相关联的颗粒物以及与所述污染物相关联的可提取物质。
再生产品中的聚合物包含基体聚合物、与聚合物相关联的颗粒添加剂以及与聚合物相关联的可提取物质。在将基体聚合物聚合或转化成产品期间,将颗粒添加剂添加到基体聚合物中。颗粒添加剂的非限制性示例是澄清剂、阻燃剂、填料、增强剂、抗酸剂、稳定剂、抗氧化剂、增滑剂、抗粘连剂、润滑剂、脱模剂、成核剂、颜料以及增塑剂。颜料的非限制性示例是有机颜料诸如铜酞菁、无机颜料诸如二氧化钛以及对本领域普通技术人员来说可能是明显的其它颜料。有机染料的一个非限制性示例是碱性黄51。抗静电剂的非限制性示例是单硬脂酸甘油酯,并且增滑剂是芥酸酰胺。稳定剂的非限制性示例是十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸酯。填料的非限制性示例是碳酸钙、滑石和玻璃纤维。
在本发明的一个实施方案中,所述颗粒添加剂选自澄清剂、阻燃剂、填料、增强剂、抗酸剂、稳定剂、抗氧化剂、增滑剂、抗粘连剂、润滑剂、脱模剂、成核剂、颜料以及它们的混合物。在本发明的另一个实施方案中,与聚合物相关联的颗粒添加剂以一定浓度分散于所述基体聚合物中。
在本发明的一个实施方案中,与每种可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂分散于所述rP中的所述每种可溶性基体聚合物中的所述浓度小于约5%。在本发明的另一个实施方案中,分散于所述rP的所述每种可溶性基体聚合物中的与每种可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂的所述浓度为约3%。在本发明的另一个实施方案中,分散于所述rP的所述每种可溶性基体聚合物中的与每种可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂的所述浓度小于约3%。在本发明的甚至另一个实施方案中,分散于所述rP的所述每种可溶性基体聚合物中的与每种可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂的所述浓度小于约1%。在本发明的一个实施方案中,与每种可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂分散于所述rP中的所述每种可溶性基体聚合物中的所述浓度小于约0.1%。
在本发明的一个实施方案中,与每种可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂分散于所述rAHP中的所述每种可溶性基体聚合物中的所述浓度小于约5%。在本发明的另一个实施方案中,分散于所述rAHP的所述每种可溶性基体聚合物中的与每种可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂的所述浓度为约3%。在本发明的另一个实施方案中,分散于所述rAHP的所述每种可溶性基体聚合物中的与每种可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂的所述浓度小于约3%。在本发明的甚至另一个实施方案中,分散于所述rAHP的所述每种可溶性基体聚合物中的与每种可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂的所述浓度小于约1%。在本发明的一个实施方案中,与每种可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂分散于所述rAHP中的所述每种可溶性基体聚合物中的所述浓度小于约0.1%。
在本发明的一个实施方案中,与PP聚合物相关联的所述颗粒添加剂分散于所述rP中的所述PP基体聚合物中的所述浓度小于约5%。在本发明的另一个实施方案中,分散于所述rP的所述PP基体聚合物中的与PP聚合物相关联的所述颗粒添加剂的所述浓度为约3%。在本发明的另一个实施方案中,分散于所述rP的所述PP基体聚合物中的与PP聚合物相关联的所述颗粒添加剂的所述浓度小于约3%。在本发明的甚至另一个实施方案中,分散于所述rP的所述PP基体聚合物中的与PP聚合物相关联的所述颗粒添加剂的所述浓度小于约1%。在本发明的一个实施方案中,与PP聚合物相关联的所述颗粒添加剂分散于所述rP中的所述PP基体聚合物中的所述浓度小于约0.1%。
在本发明的一个实施方案中,与PP聚合物相关联的所述颗粒添加剂分散于所述rAHP中的所述PP基体聚合物中的所述浓度小于约5%。在本发明的另一个实施方案中,分散于所述rAHP的所述PP基体聚合物中的与PP聚合物相关联的所述颗粒添加剂的所述浓度为约3%。在本发明的另一个实施方案中,分散于所述rAHP的所述PP基体聚合物中的与PP聚合物相关联的所述颗粒添加剂的所述浓度小于约3%。在本发明的甚至另一个实施方案中,分散于所述rAHP的所述PP基体聚合物中的与PP聚合物相关联的所述颗粒添加剂的所述浓度小于约1%。在本发明的一个实施方案中,与PP聚合物相关联的所述颗粒添加剂分散于所述rAHP中的所述PP基体聚合物中的所述浓度小于约0.1%。
在本发明的一个实施方案中,所述rP中的所述可提取物质包含与所述聚合物相关联的所述可提取物质以及与所述污染物相关联的所述可提取物质。在本发明的另一个实施方案中,所述rP中的所述可提取物质以一定浓度处于所述rP中。与聚合物或污染物相关联的可提取物质的非限制性示例是染料、香料、风味剂以及它们的混合物。与聚合物或污染物相关联的可提取物质可以是添加到聚合物中的残余加工助剂、在产品使用期间接触聚合物的残余产品制剂以及例如在废物收集和随后的其它废品堆积期间可能已经有意添加或无意掺入聚合物中的任何其它可提取物质。
在本发明的一个实施方案中,所述方法还包括在所述获得步骤之后对所述rP进行灭菌。在本发明的另一个实施方案中,所述方法还包括在所述获得步骤之后对所述rAHP进行灭菌。需要灭菌来消除rP,并且更具体地rAHP上的微生物负载,因为AHP在使用之后被视为生物危险性产品。灭菌过程和条件是本领域内的技术人员所公知的,并且可在高压釜、Parr反应器以及类似的设备中进行。
在本发明的一个实施方案中,所述方法还包括在所述获得步骤之后并且在所述提取步骤之前使所述rAHP的尺寸减小。在本发明的另一个实施方案中,所述减小步骤包括研磨、切割、剪切或它们的混合物。
在本发明的一个实施方案中,所述方法包括获得所述rP;用提取溶剂提取所述rP;用溶解步骤溶剂使所述第一可溶性基体聚合物溶解,以产生初始悬浮液;使所述初始悬浮液沉降,以产生中间悬浮液;用固体介质纯化所述中间悬浮液,以产生最终悬浮液;使所述溶解步骤溶剂与所述最终悬浮液分离,以产生分离和纯化的第一可溶性聚合物;以及用所有剩余可溶性聚合物来重复所述溶解步骤、所述沉降步骤、所述纯化步骤和所述分离步骤。
提取步骤
在本发明的一个实施方案中,用于从再生产品(rP)分离和纯化聚合物的方法包括在大于约100℃的温度和大于约150psig(1MPa)的压力处用提取溶剂提取所述rP;其中所述提取溶剂具有小于约70℃的标准沸点;由此产生提取的rP(erP);并且其中所述可提取物质在所述erP中具有低于所述可提取物质在所述rP中的所述浓度的浓度。在本发明的另一个实施方案中,所述提取步骤包括在大于约100℃的温度和大于约150psig(1MPa)的压力处用提取溶剂提取所述rAHP;其中所述提取溶剂具有小于约70℃的标准沸点;由此产生提取的rAHP(erAHP);并且其中所述可提取物质在所述erAHP中具有低于所述可提取物质在所述rAHP中的所述浓度的浓度。在本发明的另一个实施方案中,所述提取步骤包括在大于约100℃的温度和大于约150psig(1MPa)的压力处用提取溶剂提取所述rF;其中所述提取溶剂具有小于约70℃的标准沸点;由此产生提取的rF(erF);并且其中所述可提取物质在所述erF中具有低于所述可提取物质在所述rF中的所述浓度的浓度。
本发明的提取溶剂具有小于约70℃的标准沸点。加压使具有低于本发明的工作温度范围的标准沸点的提取溶剂保持在溶剂蒸汽很少或没有溶剂蒸汽的状态。在本发明的一个实施方案中,具有小于约70℃的标准沸点的提取溶剂选自二氧化碳、酮、醇、醚、酯、烯烃、烷烃以及它们的混合物。在本发明的另一个实施方案中,所述提取溶剂选自烯烃、脂族烃以及它们的混合物。具有小于约70℃的标准沸点的提取溶剂的非限制性示例是二氧化碳、丙酮、甲醇、二甲醚、二乙醚、乙基甲基醚、四氢呋喃、乙酸甲酯、乙烯、丙烯、1-丁烯、2-丁烯、异丁烯、1-戊烯、2-戊烯、戊烯的分支异构体、1-己烯、2-己烯、甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、新戊烷、正己烷、异己烷的异构体以及对于本领域的普通技术人员而言可能是显而易见的其它物质。在本发明的一个实施方案中,所述提取溶剂处于正丁烷中。在本发明的另一个实施方案中,所述提取溶剂处于丙烷中。在本发明的另一个实施方案中,所述提取溶剂处于戊烷中。在本发明的甚至另一个实施方案中,所述提取溶剂处于己烷中。
所用提取溶剂以及溶解步骤溶剂的选择将决定用于执行本发明步骤的温度和压力范围。本发明所述类型溶剂中聚合物的相特性的概述提供在以下参考文献中:Kirby和McHugh.(1999)Chem.Rev.99:565-602。
在本发明的一个实施方案中,用于从再生产品(rP)分离和纯化聚合物的方法包括使所述rP与提取溶剂在一定温度和压力处接触,其中所述聚合物基本上不溶于提取溶剂中。虽然不希望受任何理论的束缚,但是申请人认为,温度和压力依赖性溶解度可以防止提取溶剂完全溶解聚合物的方式受到控制,然而,提取溶剂可扩散到聚合物中并提取任何可提取物质。
在本发明的一个实施方案中,可通过固定聚合物/提取溶剂体系的温度,并且然后将压力控制在低于其中聚合物在提取溶剂中溶解的压力或压力范围来完成提取。在本发明的另一个实施方案中,可通过固定聚合物/提取溶剂体系的压力,并且然后将温度控制在低于其中聚合物在提取溶剂中溶解的温度或温度范围来完成提取。用提取溶剂的对聚合物的温度和压力受控的提取使用合适的压力容器,并且可以允许用提取溶剂连续提取聚合物的方式构造。在本发明的一个实施方案中,压力容器可以是连续的液-液提取柱,其中将熔融聚合物泵入提取柱的一端,并将提取溶剂泵入提取柱的相同或相对端。在本发明的另一个实施方案中,含有提取的污染物的流体从工艺中被除去。在本发明的另一个实施方案中,将含有提取物质的流体纯化、回收并再循环利用用于提取步骤或该工艺中的不同步骤。
在本发明的一个实施方案中,提取步骤可作为间歇方法进行,其中再生产品被固定在压力容器中,并且提取溶剂被连续地泵送经过固定的产品相。提取时间或使用的提取溶剂的量将取决于分离和纯化的聚合物的期望纯度和起始的再生产品中可提取物质的量。
在本发明的一个实施方案中,所述提取步骤为间歇模式。在本发明的另一个实施方案中,所述提取步骤为连续模式。
在本发明的另一个实施方案中,如下文“纯化步骤”部分中所述,在分离步骤中,使erP与固体介质接触。在本发明的另一个实施方案中,所述提取步骤包括使用吸附材料来提取所述可提取物质的级分。吸附材料的非限制性示例是氧化硅(硅土)、硅胶、氧化铝(铝土)、氧化铁、硅酸铝、硅酸镁、无定形火山玻璃、再生玻璃、沙子、石英、硅藻土、沸石、珍珠岩、粘土、漂白土、膨润土、金属有机骨架(MOF)、共价有机骨架(COF)、沸石咪唑酯骨架(ZIF)、无烟煤、炭黑、焦炭和活性炭。在本发明的甚至另一个实施方案中,所述吸附剂材料选自活性炭、沸石、MOF、COF、(ZIF)以及它们的混合物。
在本发明的一个实施方案中,所述方法包括在其中所述聚合物熔融并且处于液态的温度和压力处,使所述rP与提取溶剂接触。在本发明的另一个实施方案中,在其中所述聚合物处于固态的温度和压力处,使所述rP与所述提取溶剂接触。
在本发明的一个实施方案中,用于从rP分离和纯化PP的方法包括使PP与提取溶剂在一定温度和压力处接触,其中PP基本上保持未溶解。在本发明的另一个实施方案中,用于从rP分离和纯化PP的方法包括在约80℃至约280℃的温度处使所述PP与正丁烷接触。在本发明的另一个实施方案中,用于从rP分离和纯化PP的方法包括在约100℃至约220℃的温度处使所述PP与正丁烷接触。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从rP分离和纯化PP的方法包括在约130℃至约180℃的温度处使所述PP与正丁烷接触。在本发明的一个实施方案中,用于从rP分离和纯化PP的方法包括在约110℃至约170℃的温度处使所述PP与正丁烷接触。
在本发明的一个实施方案中,用于从rP分离和纯化PP的方法包括在约150psig(1MPa)至约3,000psig(20.7MPa)的压力处使所述PP与正丁烷接触。在本发明的另一个实施方案中,用于从rP分离和纯化PP的方法包括在约1,000psig(6.9MPa)至约2,750psig(19MPa)的压力处使所述PP与正丁烷接触。在本发明的另一个实施方案中,用于从rP分离和纯化PP的方法包括在约1,500psig(10.3MPa)至约2,500psig(17.2MPa)的压力处使所述PP与正丁烷接触。在本发明的一个实施方案中,用于从rP分离和纯化PP的方法包括在约1,100psig(7.6MPa)至约2,100psig(14.5MPa)的压力处使所述PP与正丁烷接触。
在本发明的一个实施方案中,用于从rP分离和纯化PP的方法包括在约80℃至约280℃的温度处使所述PP与丙烷接触。在本发明的另一个实施方案中,用于从rP分离和纯化PP的方法包括在约100℃至约220℃的温度处使所述PP与丙烷接触。在本发明的另一个实施方案中,用于从rP分离和纯化PP的方法包括在约130℃至约180℃的温度处使所述PP与丙烷接触。
在本发明的一个实施方案中,用于从rP分离和纯化PP的方法包括在约200psig(1.4MPa)至约8,000psig(55.2MPa)的压力处使所述PP与丙烷接触。在本发明的另一个实施方案中,用于从rP分离和纯化PP的方法包括在约1,000psig(6.9MPa)至约6,000psig(41.4MPa)的压力处使所述PP与丙烷接触。在本发明的另一个实施方案中,用于从rP分离和纯化PP的方法包括在约2,000psig(13.8MPa)至约4,000psig(27.6MPa)的压力处使所述PP与丙烷接触。
在本发明的一个实施方案中,所述erP中所述可提取物质的所述浓度小于约90%的所述rP中所述可提取物质的所述浓度。在本发明的另一个实施方案中,所述erP中所述可提取物质的所述浓度小于约75%的所述rP中所述可提取物质的所述浓度。在本发明的另一个实施方案中,所述erP中所述可提取物质的所述浓度小于约50%的所述rP中所述可提取物质的所述浓度。在本发明的甚至另一个实施方案中,所述erP中所述可提取物质的所述浓度为所述rP中所述可提取物质的所述浓度的约一半。
在本发明的一个实施方案中,所述erAHP中所述可提取物质的所述浓度小于约90%的所述rAHP中所述可提取物质的所述浓度。在本发明的另一个实施方案中,所述erAHP中所述可提取物质的所述浓度小于约75%的所述rAHP中所述可提取物质的所述浓度。在本发明的另一个实施方案中,所述erAHP中所述可提取物质的所述浓度小于约50%的所述rAHP中所述可提取物质的所述浓度。在本发明的甚至另一个实施方案中,所述erAHP中所述可提取物质的所述浓度为所述rAHP中所述可提取物质的所述浓度的约一半。
在本发明的一个实施方案中,所述erP基本上不含所述可提取物质。在本发明的另一个实施方案中,所述erAHP基本上不含所述可提取物质。在本发明的另一个实施方案中,所述erP中所述可提取物质的所述浓度在所述纯化步骤期间进一步降低。在本发明的甚至另一个实施方案中,所述erAHP中所述可提取物质的所述浓度在所述纯化步骤期间进一步降低。
在本发明的一个实施方案中,提供了一种用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法,其中所述提取步骤中的所述温度范围为约110℃至约170℃,并且其中所述提取步骤中的所述压力范围为约1,100psig(7.6MPa)至约2,100psig(14.5MPa)。
在本发明的一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化聚合物的方法,其中所述提取溶剂是丙烷,其中所述提取步骤中的所述温度大于约100℃,并且其中所述提取步骤中的所述压力大于约150psig(1MPa)且低于约1,500psig(10.3MPa)。在本发明的另一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化聚合物的方法,其中所述提取溶剂是正丁烷,其中所述提取步骤中的所述温度大于约100℃,并且其中所述提取步骤中的所述压力大于约150psig(1MPa)且低于约900psig(6.2MPa)。在本发明的另一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化聚合物的方法,其中所述提取溶剂是戊烷,其中所述提取步骤中的所述温度大于约100℃,并且其中所述提取步骤中的所述压力大于约150psig(1MPa)且低于约500psig(3.4MPa)。在本发明的甚至另一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化聚合物的方法,其中所述提取溶剂是己烷,其中所述提取步骤中的所述温度大于约100℃,并且其中所述提取步骤中的所述压力为约150psig(1MPa)。
溶解步骤
在本发明的一个实施方案中,用于从再生产品(rP)分离和纯化聚合物的方法包括通过在足以使得所述第一可溶性基体聚合物溶解于溶解步骤溶剂中的温度范围和压力范围处使所述erP与所述溶解步骤溶剂接触,使所述rP的第一可溶性基体聚合物溶解;由此产生初始悬浮液和溶解步骤残余物质;其中所述初始悬浮液包含与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂在第一可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液;其中所述第一可溶性基体聚合物具有低于剩余可溶性基体聚合物的溶解范围的溶解范围;并且其中所述溶解步骤残余物质包含除所述第一可溶性基体聚合物之外的所有所述聚合物。在本发明的另一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化聚合物的方法包括通过在足以使得所述第一可溶性基体聚合物溶解于溶解步骤溶剂中的温度范围和压力范围处使所述erAHP与所述溶解步骤溶剂接触,使所述rAHP的第一可溶性基体聚合物溶解;由此产生初始悬浮液和溶解步骤残余物质;其中所述初始悬浮液包含与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂在第一可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液;其中所述第一可溶性基体聚合物具有低于剩余可溶性基体聚合物的溶解范围的溶解范围;并且其中所述溶解步骤残余物质包含除所述第一可溶性基体聚合物之外的所有所述聚合物。在本发明的另一个实施方案中,用于从再生膜(rF)分离和纯化聚合物的方法包括通过在足以使得所述第一可溶性基体聚合物溶解于溶解步骤溶剂中的温度范围和压力范围处使所述erF与所述溶解步骤溶剂接触,使所述rF的第一可溶性基体聚合物溶解;由此产生初始悬浮液和溶解步骤残余物质;其中所述初始悬浮液包含与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂在第一可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液;其中所述第一可溶性基体聚合物具有低于剩余可溶性基体聚合物的溶解范围的溶解范围;并且其中所述溶解步骤残余物质包含除所述第一可溶性基体聚合物之外的所有所述聚合物。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化ADH聚合物的方法包括通过在足以使得所述ADH基体聚合物溶解于溶解步骤溶剂中的温度范围和压力范围处使所述erAHP与所述溶解步骤溶剂接触,使所述rAHP的所述ADH基体聚合物溶解;由此产生初始悬浮液和溶解步骤残余物质;其中所述初始悬浮液包含与所述ADH聚合物相关联的所述颗粒添加剂在ADH基体聚合物溶液中的悬浮液;其中所述ADH基体聚合物具有低于所述TPE、PP、PE和PET基体聚合物的溶解范围的溶解范围;并且其中所述溶解步骤残余物质包含所述TPE、PP、PE、PET、纤维素和PAA聚合物。在本发明的一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化PP聚合物的方法包括通过在足以使得所述PP基体聚合物溶解于溶解步骤溶剂中的温度范围和压力范围处使所述erAHP与所述溶解步骤溶剂接触,使所述rAHP的所述PP基体聚合物溶解;由此产生初始悬浮液和溶解步骤残余物质;其中所述初始悬浮液包含与所述PP聚合物相关联的所述颗粒添加剂在PP基体聚合物溶液中的悬浮液;并且其中所述溶解步骤残余物质包含所有所述纤维素和所述PAA聚合物。
尽管不希望受任何理论的束缚,但是申请人认为,可以使得聚合物能够在溶解步骤溶剂中热力学上有利的溶解的方式对温度和压力进行控制。此外,可以使得能够溶解特定聚合物或聚合物混合物而不溶解其它聚合物或聚合物混合物的方式对温度和压力进行控制。这种可控的溶解能够使聚合物与聚合物混合物或再生产品分离。
在本发明的一个实施方案中,用于分离和纯化聚合物的方法包括使含有这些聚合物的再生产品在相同的温度和压力条件下溶解于溶解步骤溶剂中,所述溶解步骤溶剂溶解所述聚合物中的一种但不溶解其他聚合物。随后对其它聚合物重复以上过程。
在本发明的一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化PP聚合物的方法包括通过在其中所述PP基体聚合物溶解于溶解步骤溶剂中的温度和压力处使所述rAHP与所述溶解步骤溶剂接触,使所述rAHP的所述PP基体聚合物溶解,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括使所述PP基体聚合物在约90℃至约280℃的温度处溶解于正丁烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括使所述PP基体聚合物在约100℃至约220℃的温度处溶解于正丁烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括使所述PP基体聚合物在约130℃至约180℃的温度处溶解于正丁烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括使所述PP基体聚合物在约350psig(2.4MPa)至约20,000psig(137.9MPa)的压力处溶解于正丁烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括使所述PP基体聚合物在约350psig(2.4MPa)至约4,000psig(27.6MPa)的压力处溶解于正丁烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括使所述PP基体聚合物在约1,000psig(6.9MPa)至约3,500psig(24.1MPa)的压力处溶解于正丁烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括使所述PP基体聚合物在约2,000psig(13.8MPa)至约3,000psig(20.7MPa)的压力处溶解于正丁烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。
在本发明的一个实施方案中,提供了一种用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法,其中所述溶解步骤中的所述温度范围为约90℃至约280℃,并且其中所述溶解步骤中的所述压力范围为约350psig(2.4MPa)至约20000psig(137.9MPa)。
在本发明的一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化PP聚合物的方法包括通过使所述rAHP与正丁烷以至少约0.5%的重量浓度接触而使所述rAHP的所述PP基体聚合物溶解,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的所述方法包括使所述PP基体聚合物以至少约1%的重量浓度溶解于正丁烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括使所述PP基体聚合物以至少约2%的重量浓度溶解于正丁烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括使所述PP基体聚合物以至少约3%的重量浓度溶解于正丁烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化PP聚合物的方法包括通过使所述rAHP与正丁烷以至少约4%的重量浓度接触而使所述rAHP的所述PP基体聚合物溶解,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的所述方法包括使所述PP基体聚合物以至少约5%的重量浓度溶解于正丁烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。
在本发明的一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化PP聚合物的方法包括通过使所述rAHP与溶解步骤溶剂以至多约20%的重量浓度接触而使所述rAHP的所述PP基体聚合物溶解,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的所述方法包括使所述PP基体聚合物以至多约18%的重量浓度溶解于正丁烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括使所述PP基体聚合物以至多约16%的重量浓度溶解于正丁烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括使所述PP基体聚合物以至多约14%的重量浓度溶解于正丁烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化PP聚合物的方法包括通过使所述rAHP与溶解步骤溶剂以至多约12%的重量浓度接触而使所述rAHP的所述PP基体聚合物溶解,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。
在本发明的一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化PP聚合物的方法包括通过在其中所述PP基体聚合物溶解于所述溶解步骤溶剂中的温度和压力处使所述rAHP与丙烷接触,使所述rAHP的所述PP基体聚合物溶解,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括使所述PP基体聚合物在约90℃至约280℃的温度处溶解于丙烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括使所述PP基体聚合物在约100℃至约220℃的温度处溶解于丙烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括使所述PP基体聚合物在约130℃至约180℃的温度处溶解于丙烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括使所述PP基体聚合物在约2,000psig(13.8MPa)至约8,000psig(55.2MPa)的压力处溶解于丙烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括使所述PP基体聚合物在约3,000psig(20.7MPa)至约6,000psig(41.4MPa)的压力处溶解于丙烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括使所述PP基体聚合物在约3,500psig(24.1MPa)至约5,000psig(34.5MPa)的压力处溶解于丙烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。
在本发明的一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化PP聚合物的方法包括通过使所述rAHP与丙烷以至少约0.5%的重量浓度接触而使所述rAHP的所述PP基体聚合物溶解,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的所述方法包括使所述PP基体聚合物以至少约1%的重量浓度溶解于丙烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括使所述PP基体聚合物以至少约2%的重量浓度溶解于丙烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括使所述PP基体聚合物以至少约3%的重量浓度溶解于丙烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化PP聚合物的方法包括通过使所述rAHP与正丁烷以至少约4%的重量浓度接触而使所述rAHP的所述PP基体聚合物溶解,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的所述方法包括使所述PP基体聚合物以至少约5%的重量浓度溶解于正丁烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。
在本发明的一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化PP聚合物的方法包括通过使所述rAHP与丙烷以至多约20%的重量浓度接触而使所述rAHP的所述PP基体聚合物溶解,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的所述方法包括使所述PP基体聚合物以至多约18%的重量浓度溶解于丙烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括使所述PP基体聚合物以至多约16%的重量浓度溶解于丙烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括使所述PP基体聚合物以至多约14%的重量浓度溶解于丙烷中,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。在本发明的一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化PP聚合物的方法包括通过使所述rAHP与丙烷以至多约12%的重量浓度接触而使所述rAHP的所述PP基体聚合物溶解,其中所述PP聚合物包含PP基体聚合物、与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述PP聚合物相关联的可提取物质。
在本发明的一个实施方案中,所述溶解步骤溶剂选自烯烃、脂族烃以及它们的混合物。在本发明的另一个实施方案中,所述提取溶剂与所述溶解步骤溶剂相同。
在本发明的一个实施方案中,所述溶解步骤为间歇模式。在本发明的另一个实施方案中,所述溶解步骤为连续模式。
所述溶解步骤产生初始悬浮液和溶解步骤残余物质。所述初始悬浮液包含与可溶性聚合物相关联的颗粒添加剂在可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液。所述溶解步骤残余物质包含除所述可溶性基体聚合物之外的所有聚合物。
在本发明的一个实施方案中,所述溶解步骤残余物质包含纤维素和PAA聚合物。在本发明的另一个实施方案中,将所述溶解步骤残余物质分离为所述PAA聚合物和所述纤维素聚合物。分离PAA聚合物和纤维素聚合物的目的之一是在未来AHP中再利用它们。在本发明的一个实施方案中,与所述溶解步骤残余物质分离的所述PAA聚合物包含水平超过30g水/g PAA聚合物的水。在本发明的另一个实施方案中,所述PAA聚合物经由脱水方法被进一步脱水至小于1g水/g PAA聚合物。脱水方法的非限制性示例是使PAA聚合物与盐溶液、酸性溶液、碱性溶液以及与水形成共沸物的溶剂接触;加压;以及离心。在本发明的另一个实施方案中,所述脱水方法选自使所述PAA聚合物与盐溶液、酸性溶液、碱性溶液以及与水形成共沸物的溶剂接触;加压;离心;以及它们的混合物。与水形成共沸物的溶剂的非限制性示例为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和2-丁醇。在本发明的甚至另一个实施方案中,所述溶剂是选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、2-丁醇以及它们的混合物的醇。
在本发明的一个实施方案中,所述脱水PAA聚合物用于产生新的AHP。在本发明的另一个实施方案中,使所述PAA聚合物经受解聚,以产生单体丙烯酸(AA)或低聚丙烯酸(oAA)。在本发明的另一个实施方案中,将所述AA或oAA进一步聚合成原生态PAA聚合物并用于产生新的AHP。PAA聚合物的解聚的非限制性示例是在溶解的CO2存在下解聚、使用超声波和太阳辐射解聚以及热降解。
在本发明的一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化ADH聚合物的方法,其中所述溶解步骤溶剂是丙烷,其中所述溶解步骤中的所述温度范围始于约100℃,并且其中所述溶解步骤中的所述压力范围始于约1,500psig(10.3MPa)。在本发明的另一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化ADH聚合物的方法,其中所述溶解步骤溶剂是正丁烷,其中所述溶解步骤中的所述温度范围始于约100℃,并且其中所述溶解步骤中的所述压力范围始于约900psig(6.2MPa)。在本发明的另一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化ADH聚合物的方法,其中所述溶解步骤溶剂是戊烷,其中所述溶解步骤中的所述温度范围始于约100℃,并且其中所述溶解步骤中的所述压力范围始于约500psig(3.4MPa)。在本发明的甚至另一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化ADH聚合物的方法,其中所述溶解步骤溶剂是己烷,其中所述溶解步骤中的所述温度范围始于约100℃,并且其中所述溶解步骤中的所述压力范围始于约150psig(1MPa)。
在本发明的一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化TPE聚合物的方法,其中所述溶解步骤溶剂是丙烷,其中所述溶解步骤中的所述温度范围始于约100℃,并且其中所述溶解步骤中的所述压力范围始于约3,000psig(20.7MPa)。在本发明的另一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化TPE聚合物的方法,其中所述溶解步骤溶剂是正丁烷,其中所述溶解步骤中的所述温度范围始于约100℃,并且其中所述溶解步骤中的所述压力范围始于约1,200psig(8.3MPa)。在本发明的另一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化TPE聚合物的方法,其中所述溶解步骤溶剂是戊烷,其中所述溶解步骤中的所述温度范围始于约100℃,并且其中所述溶解步骤中的所述压力范围始于约700psig(4.8MPa)。在本发明的甚至另一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化TPE聚合物的方法,其中所述溶解步骤溶剂是己烷,其中所述溶解步骤中的所述温度范围始于约100℃,并且其中所述溶解步骤中的所述压力范围始于约200psig(1.4MPa)。
在本发明的一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化PP聚合物的方法,其中所述溶解步骤溶剂是丙烷,其中所述溶解步骤中的所述温度范围始于约100℃,并且其中所述溶解步骤中的所述压力范围始于约7,000psig(48.3MPa)。在本发明的另一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化PP聚合物的方法,其中所述溶解步骤溶剂是正丁烷,其中所述溶解步骤中的所述温度范围始于约100℃,并且其中所述溶解步骤中的所述压力范围始于约1,800psig(12.4MPa)。在本发明的另一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化PP聚合物的方法,其中所述溶解步骤溶剂是戊烷,其中所述溶解步骤中的所述温度范围始于约100℃,并且其中所述溶解步骤中的所述压力范围始于约1,400psig(9.7MPa)。在本发明的甚至另一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化PP聚合物的方法,其中所述溶解步骤溶剂是己烷,其中所述溶解步骤中的所述温度范围始于约100℃,并且其中所述溶解步骤中的所述压力范围始于约350psig(2.4MPa)。
在本发明的一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化PE聚合物的方法,其中所述溶解步骤溶剂是丙烷,其中所述溶解步骤中的所述温度范围始于约100℃,并且其中所述溶解步骤中的所述压力范围始于约10,000psig(68.9MPa)。在本发明的另一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化PE聚合物的方法,其中所述溶解步骤溶剂是正丁烷,其中所述溶解步骤中的所述温度范围始于约100℃,并且其中所述溶解步骤中的所述压力范围始于约4,500psig(31MPa)。在本发明的另一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化PE聚合物的方法,其中所述溶解步骤溶剂是戊烷,其中所述溶解步骤中的所述温度范围始于约100℃,并且其中所述溶解步骤中的所述压力范围始于约2,900psig(20MPa)。在本发明的甚至另一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化TPE聚合物的方法,其中所述溶解步骤溶剂是己烷,其中所述溶解步骤中的所述温度范围始于约100℃,并且其中所述溶解步骤中的所述压力范围始于约1,000psig(6.9MPa)。
在本发明的一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化PET聚合物的方法,其中所述溶解步骤溶剂是丙烷,其中所述溶解步骤中的所述温度范围始于约100℃,并且其中所述溶解步骤中的所述压力范围始于约34,000psig(234.4MPa)。在本发明的另一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化PET聚合物的方法,其中所述溶解步骤溶剂是正丁烷,其中所述溶解步骤中的所述温度范围始于约100℃,并且其中所述溶解步骤中的所述压力范围始于约15,000psig(103.4MPa)。在本发明的另一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化PET聚合物的方法,其中所述溶解步骤溶剂是戊烷,其中所述溶解步骤中的所述温度范围始于约100℃,并且其中所述溶解步骤中的所述压力范围始于约10,000psig(68.9MPa)。在本发明的甚至另一个实施方案中,提供了一种用于从rP分离和纯化PET聚合物的方法,其中所述溶解步骤溶剂是己烷,其中所述溶解步骤中的所述温度范围始于约100℃,并且其中所述溶解步骤中的所述压力范围始于约3,500psig(24.1MPa)。
沉降步骤
在本发明的一个实施方案中,用于从再生产品(rP)分离和纯化聚合物的方法包括在足以产生沉降的颗粒添加剂的聚集体以及中间悬浮液的温度范围和压力范围处使所述初始悬浮液沉降;其中沉降的颗粒添加剂的所述聚集体包含与所述第一可溶性聚合物相关联的颗粒添加剂;并且其中所述中间悬浮液包括与所述第一可溶性聚合物相关联的未沉降的颗粒添加剂在所述第一可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液。在本发明的另一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化聚合物的方法包括在足以产生沉降的颗粒添加剂的聚集体以及中间悬浮液的温度范围和压力范围处使所述初始悬浮液沉降;其中沉降的颗粒添加剂的所述聚集体包含与所述第一可溶性聚合物相关联的颗粒添加剂;并且其中所述中间悬浮液包括与所述第一可溶性聚合物相关联的未沉降的颗粒添加剂在所述第一可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液。在本发明的另一个实施方案中,用于从再生膜(rF)分离和纯化聚合物的方法包括在足以产生沉降的颗粒添加剂的聚集体以及中间悬浮液的温度范围和压力范围处使所述初始悬浮液沉降;其中沉降的颗粒添加剂的所述聚集体包含与所述第一可溶性聚合物相关联的颗粒添加剂;并且其中所述中间悬浮液包括与所述第一可溶性聚合物相关联的未沉降的颗粒添加剂在所述第一可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化ADH聚合物的方法包括在足以产生沉降的颗粒添加剂的聚集体以及中间悬浮液的温度范围和压力范围处使所述初始悬浮液沉降;其中沉降的颗粒添加剂的所述聚集体包含与所述ADH聚合物相关联的颗粒添加剂;并且其中所述中间悬浮液包括与所述ADH聚合物相关联的未沉降的颗粒添加剂在所述ADH基体聚合物溶液中的悬浮液。在本发明的一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化PP聚合物的方法包括在足以产生沉降的颗粒添加剂的聚集体以及中间悬浮液的温度范围和压力范围处使所述初始悬浮液沉降;其中沉降的颗粒添加剂的所述聚集体包含与所述PP聚合物相关联的颗粒添加剂;并且其中所述中间悬浮液包括与所述PP聚合物相关联的未沉降的颗粒添加剂在所述PP基体聚合物溶液中的悬浮液。
沉降步骤致使与聚合物相关联的未溶解的颗粒添加剂以及与污染物相关联的颗粒物经受沿力的方向均匀移动颗粒添加剂和颗粒物的力。通常所施加的沉降力是重力,但也可为离心力、向心力或某些其他力。所施加力的量和沉降持续时间将取决于若干参数,包括但不限于:颗粒添加剂和颗粒物的颗粒尺寸和颗粒密度以及基体聚合物溶液(即,基体聚合物溶解于溶解步骤溶剂中的溶液)的密度和粘度。以下公式2是前述参数与沉降速度之间的关系,其为沉降速率的量度:
v=(ρp-ρf)gd2/18η 公式2
其中v为沉降速度,ρp为颗粒添加剂和颗粒物的密度,ρf为基体聚合物溶液的密度,g为归因于所施加力(通常重力)的加速度,d为颗粒添加剂和颗粒物中的颗粒的直径,并且η为基体聚合物溶液的动态粘度。决定溶液粘度的关键参数中的一些是:基体聚合物溶液的化学组成、基体聚合物溶液中所溶解的基体聚合物的分子量和浓度以及基体聚合物溶液的温度和压力。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且沉降步骤中的温度范围为约90℃至约280℃。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且沉降步骤中的温度范围为约100℃至约220℃。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且沉降步骤中的温度范围为约130℃至约180℃。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且沉降步骤中的压力范围为约350psig(2.4MPa)至约4,000psig(27.6MPa)。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且沉降步骤中的压力范围为约1,000psig(6.9MPa)至约3,500psig(24.1MPa)。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且沉降步骤中的压力范围为约2,000psig(13.8MPa)至约3,000psig(20.7MPa)。
在本发明的甚至另一个实施方案中,提供了一种用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法,其中所述沉降步骤中的所述温度范围为约90℃至约280℃,并且其中所述沉降步骤中的所述压力范围为约350psig(2.4MPa)至约20000psig(137.9MPa)。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约0.5%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约1%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约2%。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约3%。在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约4%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约5%。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约20%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约18%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约16%。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约14%。在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约12%。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且沉降步骤中的温度范围为约90℃至约280℃。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且沉降步骤中的温度范围为约100℃至约220℃。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且沉降步骤中的温度范围为约130℃至约180℃。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且沉降步骤中的压力范围为约2,000psig(13.8MPa)至约8,000psig(55.2MPa)。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且沉降步骤中的压力范围为约3,000psig(20.7MPa)至约6,000psig(41.4MPa)。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且沉降步骤中的压力范围为约3,500psig(24.1MPa)至约5,000psig(34.5MPa)。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约0.5%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约1%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约2%。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约3%。在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约4%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约5%。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约20%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约18%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约16%。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约14%。在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述沉降步骤中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约12%。
在本发明的一个实施方案中,所述沉降步骤为间歇模式。
沉降步骤产生沉降的颗粒添加剂的聚集体以及中间悬浮液,并且其持续一定的沉降时间。沉降的颗粒添加剂的聚集体包含与可溶性聚合物相关联的颗粒添加剂,并且中间悬浮液包括与可溶性聚合物相关联的未沉降的颗粒添加剂在可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液。在本发明的一个实施方案中,沉降的颗粒添加剂的所述聚集体包含与可溶性聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述污染物相关联的颗粒物。在本发明的另一个实施方案中,所述中间悬浮液包含与可溶性聚合物相关联的未沉降的颗粒添加剂在可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液以及与所述污染物相关联的未沉降的颗粒物。
在本发明的一个实施方案中,沉降的颗粒添加剂的所述聚集体包含具有大于约1mm的直径的颗粒。在本发明的另一个实施方案中,沉降的颗粒添加剂的所述聚集体包含具有大于约0.75mm的直径的颗粒。在本发明的另一个实施方案中,沉降的颗粒添加剂的所述聚集体包含具有大于约0.5mm的直径的颗粒。在本发明的甚至另一个实施方案中,沉降的颗粒添加剂的所述聚集体包含具有大于约300μm的直径的颗粒。在本发明的一个实施方案中,沉降的颗粒添加剂的所述聚集体包含具有大于约100μm的直径的颗粒。在本发明的另一个实施方案中,沉降的颗粒添加剂的所述聚集体包含具有大于约50μm的直径的颗粒。在本发明的另一个实施方案中,沉降的颗粒添加剂的所述聚集体包含具有大于约20μm的直径的颗粒。
在本发明的一个实施方案中,所述沉降时间长于约24h。在本发明的另一个实施方案中,所述沉降时间长于约12h。在本发明的另一个实施方案中,所述沉降时间长于约6h。在本发明的甚至另一个实施方案中,所述沉降时间长于约3h。在本发明的一个实施方案中,所述沉降时间长于约1h。在本发明的另一个实施方案中,所述沉降时间长于约0.5h。
在本发明的一个实施方案中,所述沉降时间介于约24h和0.1h之间。在本发明的另一个实施方案中,所述沉降时间介于约18h和约0.25h之间。在本发明的另一个实施方案中,所述沉降时间介于约12h和约0.5h之间。在本发明的甚至另一个实施方案中,所述沉降时间介于约12h和约1h之间。在本发明的一个实施方案中,所述沉降时间介于约6h和约2h之间。在本发明的另一个实施方案中,所述沉降时间为约4h。
在本发明的一个实施方案中,颗粒添加剂和颗粒物的所述密度高于约9g/mL。在本发明的另一个实施方案中,颗粒添加剂和颗粒物的所述密度为约1g/mL至约9g/mL。在本发明的另一个实施方案中,颗粒添加剂和颗粒物的所述密度为约1g/mL至约4g/mL。在本发明的甚至另一个实施方案中,颗粒添加剂和颗粒物的所述密度为约2g/mL至约3.5g/mL。
在本发明的一个实施方案中,基体聚合物溶液的所述密度高于约0.8g/mL。在本发明的另一个实施方案中,基体聚合物溶液的所述密度为约0.8g/mL至约3g/mL。在本发明的另一个实施方案中,基体聚合物溶液的所述密度为约0.9g/mL至约2g/mL。在本发明的甚至另一个实施方案中,基体聚合物溶液的所述密度为约1g/mL至约1.5g/mL。
在本发明的一个实施方案中,基体聚合物溶液的所述动态粘度高于约0.5mPa·s。在本发明的另一个实施方案中,基体聚合物溶液的所述动态粘度为约0.6mPa·s至约100mPa·s。在本发明的另一个实施方案中,基体聚合物溶液的所述动态粘度为约1mPa·s至约20mPa·s。在本发明的甚至另一个实施方案中,基体聚合物溶液的所述动态粘度为约2mPa·s至约10mPa·s。
过滤步骤
典型的过滤系统包括过滤介质、过滤容器、过滤入口和过滤出口。过滤介质包括容纳在过滤容器内的过滤颗粒。过滤入口与过滤容器流体连通并携带过滤进料料流进入过滤容器中,并且过滤出口与过滤系统流体连通并携带滤液料流离开过滤容器。过滤系统可包括一个或多个串联或并联的过滤介质、过滤容器以及过滤入口和出口。而且,过滤系统可径流或轴流操作,或者其可上流、下流或错流操作。径流过滤器的非限制性示例是烛式过滤器。此外,过滤可为表面过滤型或深度过滤型,并且基于阳离子的机械模式。
用于深度过滤的过滤介质包括过滤颗粒的聚集体,所述过滤颗粒可为均质的或异质的。过滤颗粒可均匀地或不均匀地分布(例如,不同过滤颗粒的层)在过滤介质内。形成过滤介质的过滤颗粒也不必具有相同的形状或尺寸,并且可以松散或互连的形式提供。例如,过滤介质可包括过滤颗粒,所述过滤颗粒可松散地缔合,或者部分地或完全地由聚合物粘结剂或其他装置粘结以形成整体结构。
而且,过滤颗粒可以多种形状和尺寸提供。例如但不限于,过滤颗粒可以简单形式(诸如粉末、颗粒剂、纤维和小珠)提供。过滤颗粒可以球体、多面体、圆柱体以及其他对称、非对称和不规则形状提供。此外,过滤颗粒也可形成复杂形式,诸如网、筛网、网眼、非织造材料、织造材料和粘结块,它们可由或可不由上述简单形式形成。
过滤颗粒的尺寸可从不可察觉的过滤颗粒(例如,非常细小的粉末)变化为可察觉的过滤颗粒。此外,在任何单个过滤系统中使用的过滤颗粒中,过滤器颗粒的尺寸不必是均匀的。事实上,可能期望在单个过滤器中提供具有不同尺寸的过滤颗粒。
在本发明的一个实施方案中,过滤颗粒的尺寸在约0.1mm和约10mm之间变化。在本发明的另一个实施方案中,过滤颗粒的尺寸在约10mm和约8mm之间变化。在本发明的另一个实施方案中,过滤颗粒的尺寸在约100mm和约5mm之间变化。在本发明的甚至另一个实施方案中,过滤颗粒的尺寸在约1mm和约4mm之间变化。在本发明的一个实施方案中,过滤颗粒的尺寸在约10μm和约100μm之间变化。对于球形和圆柱形颗粒(例如,纤维、小珠等),上述尺寸是指过滤颗粒的直径。对于具有基本上不同形状的过滤颗粒,上述尺寸是指最大尺寸(例如,长度、宽度或高度)。
机械作用模式的非限制性示例是尺寸排阻,其中悬浮(分散)污染物被过滤介质保留下来,因此与过滤进料料流分离,因为悬浮污染物的尺寸大于过滤介质的孔。如上所述,尺寸排阻是颗粒间现象。
过滤颗粒的非限制性示例是氧化硅(硅土)、硅胶、氧化铝(铝土)、活性氧化铝、氧化铁、硅酸铝、硅酸镁、无定形火山玻璃、再生玻璃、沙子、石英、硅藻土、沸石、分子筛、珍珠岩、粘土、漂白土、膨润土、金属有机骨架(MOF)、共价有机骨架(COF)、沸石咪唑酯骨架(ZIF)、纤维素、木质纤维素、无烟煤、炭黑、焦炭和活性炭。在本发明的一个实施方案中,过滤颗粒选自硅土、活性氧化铝、硅胶、火山玻璃、漂白土、膨润土以及它们的混合物。在本发明的另一个实施方案中,过滤颗粒选自活性炭、活性氧化铝、硅藻土以及它们的混合物。在本发明的另一个实施方案中,过滤颗粒选自MOF、COF、ZIF、活性炭、活性氧化铝以及它们的混合物。在本发明的甚至另一个实施方案中,过滤颗粒选自硅藻土、活性氧化铝以及它们的混合物。
用于表面过滤的过滤介质的非限制性示例是过滤颗粒薄层、多孔陶瓷、滤纸、滤布、塑料薄膜、筛网、非织造材料、织造材料、多孔玻璃料/烧结金属和穿孔板。在典型的表面过滤中,保留的污染物在过滤介质顶部形成滤饼,随着过滤的进行,该滤饼的厚度增加。通常,在一定的过滤时间之后,需要去除滤饼,因为其会通过机械作用或反冲洗提供不可持续的压降。在本发明的一个实施方案中,用于表面过滤的过滤介质选自沉积到织造金属多孔芯(通常称为滤袋)上的硅藻土颗粒薄层。多孔芯支撑过滤介质并允许过滤进料料流流过。芯的非限制性示例是穿孔管和筛网套。
助滤剂可用于过滤。助滤剂的非限制性示例是硅藻土(也称为砂藻土)、纤维素和珍珠岩。这些助滤剂可用作过滤介质的预涂层或添加到过滤进料料流中。在后一种情况(也称为主体进料)下,助滤剂增加了形成在过滤介质上的滤饼的孔隙率,从而减小了过滤期间通过滤饼的压降。
在其使用寿命结束时,可从操作中移除过滤器并用新过滤器替换,或使其再生。再生的非限制性示例是反冲洗、热再生和溶剂再生。
在本发明的一个实施方案中,表面过滤器包括烛式过滤器。在本发明的另一个实施方案中,烛式过滤器包括沉积到织造金属多孔芯上的硅藻土薄层。在本发明的另一个实施方案中,硅藻土层的厚度介于约1mm和约20mm之间。在本发明的甚至另一个实施方案中,硅藻土层的厚度介于约2mm和约10mm之间。在本发明的一个实施方案中,硅藻土层的厚度介于约3mm和约5mm之间。
通过使流体料流通过过滤介质并测量流速和压降来测量(如本领域技术人员所熟知的)过滤介质的渗透率。测量单位是毫达西(mD),并且1mD等同于1mL粘度为1mPa.s(1cP)的流体在1atm的压力下在1s内通过横截面积为1cm2且厚度为1cm的过滤介质。在本发明的一个实施方案中,硅藻土介质的渗透率介于约30mD和约20000mD之间。在本发明的另一个实施方案中,硅藻土介质的渗透率介于约400mD和约8000mD之间。在本发明的甚至另一个实施方案中,硅藻土介质的渗透率介于约1000mD和约4000mD之间。在本发明的甚至另一个实施方案中,硅藻土介质的渗透率介于约2300mD和约3400mD之间。
在本发明的另一个实施方案中,硅藻土介质保留直径大于约0.3μm的悬浮颗粒。在本发明的另一个实施方案中,硅藻土介质保留直径大于约0.8μm的悬浮颗粒。在本发明的甚至另一个实施方案中,硅藻土介质保留直径大于约1μm的悬浮颗粒。在本发明的一个实施方案中,硅藻土介质保留直径大于约1.7μm的悬浮颗粒。在本发明的另一个实施方案中,硅藻土介质保留直径大于约4μm的悬浮颗粒。
在本发明的一个实施方案中,烛式过滤器包括沉积在织造金属芯上的薄硅藻土介质;其中硅藻土介质的厚度介于约2mm和约10mm之间;其中硅藻土介质的渗透率介于约2,300mD和3,400mD之间;并且其中硅藻土介质保留直径大于约1.7μm的悬浮颗粒。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且过滤步骤中的温度范围为约90℃至约280℃。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且过滤步骤中的温度范围为约100℃至约220℃。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且过滤步骤中的温度范围为约130℃至约180℃。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且过滤步骤中的压力范围为约350psig(2.4MPa)至约4000psig(27.6MPa)。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且过滤步骤中的压力范围为约1000psig(6.9MPa)至约3500psig(24.1MPa)。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且过滤步骤中的压力范围为约2000psig(13.8MPa)至约3000psig(20.7MPa)。
在本发明的一个实施方案中,提供了一种用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法,其中所述过滤步骤中的所述温度范围为约90℃至约220℃,并且其中所述过滤步骤中的所述压力范围为约350psig(2.4MPa)至约20000psig(137.9MPa)。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约0.5%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约1%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约2%。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约3%。在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约4%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约5%。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约20%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约18%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约16%。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约14%。在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约12%。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且过滤步骤中的温度范围为约90℃至约280℃。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且过滤步骤中的温度范围为约100℃至约220℃。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且过滤步骤中的温度范围为约130℃至约180℃。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且过滤步骤中的压力范围为约2000psig(13.8MPa)至约8000psig(55.2MPa)。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且过滤步骤中的压力范围为约3000psig(20.7MPa)至约6000psig(41.4MPa)。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且过滤步骤中的压力范围为约3500psig(24.1MPa)至约5000psig(34.5MPa)。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约0.5%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约1%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约2%。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约3%。在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约4%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约5%。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约20%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约18%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约16%。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约14%。在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约12%。
纯化步骤
在本发明的一个实施方案中,用于从再生产品(rP)分离和纯化聚合物的方法包括在足以产生最终悬浮液的温度范围和压力范围处用固体介质纯化所述中间悬浮液;其中与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂的级分被所述固体介质保留下来;并且其中所述最终悬浮液包括与所述第一可溶性聚合物相关联的未保留的颗粒添加剂在所述第一可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液。在本发明的另一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化聚合物的方法包括在足以产生最终悬浮液的温度范围和压力范围处用固体介质纯化所述中间悬浮液;其中与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂的级分被所述固体介质保留下来;并且其中所述最终悬浮液包括与所述第一可溶性聚合物相关联的未保留的颗粒添加剂在所述第一可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液。在本发明的另一个实施方案中,用于从再生膜(rF)分离和纯化聚合物的方法包括在足以产生最终悬浮液的温度范围和压力范围处用固体介质纯化所述中间悬浮液;其中与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂的级分被所述固体介质保留下来;并且其中所述最终悬浮液包括与所述第一可溶性聚合物相关联的未保留的颗粒添加剂在所述第一可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化ADH聚合物的方法包括在足以产生最终悬浮液的温度范围和压力范围处用固体介质纯化所述中间悬浮液;其中与所述ADH聚合物相关联的所述颗粒添加剂的级分被所述固体介质保留下来;并且其中所述最终悬浮液包括与所述ADH聚合物相关联的未保留的颗粒添加剂在所述ADH基体聚合物溶液中的悬浮液。在本发明的一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化PP聚合物的方法包括在足以产生最终悬浮液的温度范围和压力范围处用固体介质纯化所述中间悬浮液;其中与所述PP聚合物相关联的所述颗粒添加剂的级分被所述固体介质保留下来;并且其中所述最终悬浮液包括与所述PP聚合物相关联的未保留的颗粒添加剂在所述PP基体聚合物溶液中的悬浮液。
本发明的固体介质是保留来自最终悬浮液的所述颗粒添加剂的级分的任何固体材料。所述固体介质也可保留与所述污染物相关联的所述颗粒物的级分以及在所述提取步骤中未除去的所述rP中的所述可提取物质的级分。
尽管不希望受任何理论的束缚,但是申请人认为,固体介质可通过多种机制除去所述颗粒添加剂和颗粒物。可能的机制的非限制性示例包括吸附、吸收、尺寸排斥、离子排斥、离子交换和对本领域普通技术人员可能明显的其它机制。此外,再生产品中通常见到的颜料和其它材料可以是极性化合物,并且可优先地与固体介质相互作用,该固体介质也可以是至少微极性的。当使用非极性溶剂(诸如烷烃)作为溶解步骤溶剂时,极性-极性相互作用是尤其有利的。
在本发明的一个实施方案中,固体介质选自无机物质、碳基物质以及它们的混合物。无机物质的非限制性示例是氧化硅(硅土)、硅胶、氧化铝(铝土)、氧化铁、硅酸铝、硅酸镁、无定形火山玻璃、再生玻璃、沙子、石英、硅藻土、沸石、珍珠岩、粘土、漂白土、膨润土、金属有机骨架(MOF)、共价有机骨架(COF)以及沸石咪唑酯骨架(ZIF)。碳基物质的非限制性示例是无烟煤、炭黑、焦炭以及活性炭。在本发明的一个实施方案中,所述无机物质选自氧化硅(硅土)、硅胶、氧化铝(铝土)、氧化铁、硅酸铝、硅酸镁、无定形火山玻璃、再生玻璃、沙子、石英、硅藻土、沸石、珍珠岩、粘土、漂白土、膨润土、金属有机骨架(MOF)、共价有机骨架(COF)、沸石咪唑酯骨架(ZIF)以及它们的混合物。在本发明的另一个实施方案中,所述无机物质选自氧化硅(硅土)、硅胶、氧化铝(铝土)、无定形火山玻璃、再生玻璃、沙子、石英、硅藻土、沸石、粘土、漂白土、膨润土以及它们的混合物。在本发明的另一个实施方案中,所述碳基物质选自无烟煤、炭黑、焦炭、活性炭以及它们的混合物。在本发明的甚至另一个实施方案中,固体介质是再循环利用的玻璃。
在本发明的一个实施方案中,固体介质在容器中与所述中间悬浮液接触规定量的时间,同时搅拌固体介质。在本发明的另一个实施方案中,经由固-液分离步骤从所述最终悬浮液中除去固体介质。固-液分离步骤的非限制性示例包括过滤、滗析、离心和沉降。在本发明的另一个实施方案中,所述中间悬浮液通过固体介质的固定床。在本发明的甚至另一个实施方案中,所述固体介质以固定床构型布置。该固定床构型包括轴向过滤器、径向过滤器或两者的组合。在本发明的一个实施方案中,所述固定床构型包括至少2个串联的固定床。在本发明的另一个实施方案中,所述固体介质的固定床的高度或长度大于约5cm。在本发明的另一个实施方案中,所述固体介质的固定床的高度或长度大于约10cm。在本发明的甚至另一个实施方案中,所述固体介质的固定床的高度或长度大于约20cm。在本发明的一个实施方案中,所述固体介质的固定床的直径大于约1cm。在本发明的另一个实施方案中,所述固体介质的固定床的直径大于约2cm。在本发明的另一个实施方案中,所述固体介质的固定床的直径大于约5cm。在本发明的一个实施方案中,所述固体介质的所述固定床的长径比大于约1。在本发明的另一个实施方案中,所述固体介质的所述固定床的长径比大于约5。在本发明的另一个实施方案中,所述固体介质的所述固定床的长径比大于约10。在本发明的甚至另一个实施方案中,所述固体介质的所述固定床的长径比大于约20。
如本文所用,术语“中值固体介质粒度”是指这样的固体介质颗粒的直径,该直径低于或高于颗粒的总体积的50%所处的直径,并且被指定为Dv,0.50。此外,术语“固体介质颗粒跨度”是给定固体介质颗粒样品的统计学表示,并且可如下计算。首先,如上所述计算中值尺寸。然后通过类似的方法确定分出10%体积分数的颗粒样品的固体介质粒度Dv,0.10,并且然后确定分出90%体积分数的颗粒样品的固体介质粒度Dv,0.90。固体介质颗粒跨度然后等于:(Dv,0.90-Dv,0.10)/Dv,0.50。在本发明的一个实施方案中,所述固体介质颗粒跨度小于约2。在本发明的另一个实施方案中,所述固体介质颗粒跨度小于约1.5。在本发明的另一个实施方案中,所述固体介质颗粒跨度小于约1.5。在本发明的甚至另一个实施方案中,所述固体介质颗粒跨度小于约1.3。在本发明的一个实施方案中,所述固体介质颗粒跨度介于约1.1和约2之间。在本发明的另一个实施方案中,所述固体介质颗粒跨度介于约1.3和约1.5之间。
在本发明的一个实施方案中,按需替换固体介质,以保持所述最终悬浮液的期望组成。在本发明的另一个实施方案中,固体介质在纯化步骤中重新生成并重新使用。在本发明的另一个实施方案中,固体介质在反吹步骤期间通过使固体介质流化而重新生成。
在本发明的一个实施方案中,所述纯化步骤为连续模式。在本发明的另一个实施方案中,所述纯化步骤为间歇模式。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且纯化步骤中的温度范围为约90℃至约280℃。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且纯化步骤中的温度范围为约100℃至约220℃。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且纯化步骤中的温度范围为约130℃至约180℃。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且纯化步骤中的压力范围为约350psig(2.4MPa)至约4,000psig(27.6MPa)。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且纯化步骤中的压力范围为约1,000psig(6.9MPa)至约3,500psig(24.1MPa)。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且纯化步骤中的压力范围为约2,000psig(13.8MPa)至约3,000psig(20.7MPa)。
在本发明的一个实施方案中,提供了一种用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法,其中所述纯化步骤中的所述温度范围为约90℃至约220℃,并且其中所述纯化步骤中的所述压力范围为约350psig(2.4MPa)至约20,000psig(137.9MPa)。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约0.5%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约1%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约2%。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约3%。在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约4%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约5%。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约20%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约18%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约16%。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约14%。在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约12%。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且纯化步骤中的温度范围为约90℃至约280℃。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且纯化步骤中的温度范围为约100℃至约220℃。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且纯化步骤中的温度范围为约130℃至约180℃。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且纯化步骤中的压力范围为约2,000psig(13.8MPa)至约8,000psig(55.2MPa)。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且纯化步骤中的压力范围为约3,000psig(20.7MPa)至约6,000psig(41.4MPa)。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且纯化步骤中的压力范围为约3,500psig(24.1MPa)至约5,000psig(34.5MPa)。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约0.5%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约1%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约2%。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约3%。在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约4%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至少约5%。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约20%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约18%。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约16%。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约14%。在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且所述中间悬浮液中所述PP基体聚合物溶液中的所述PP基体聚合物的重量浓度为至多约12%。
分离步骤
在本发明的一个实施方案中,用于从再生产品(rP)分离和纯化聚合物的方法包括在足以产生分离和纯化的第一可溶性聚合物的温度范围和压力范围处使所述溶解步骤溶剂与所述最终悬浮液分离;并且其中所述分离和纯化的第一可溶性聚合物包含所述第一可溶性基体聚合物以及以一定浓度分散于所述分离和纯化的第一可溶性聚合物中的与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂,所述浓度低于与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂在所述rP的所述第一可溶性聚合物中的所述浓度。在本发明的另一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化聚合物的方法包括在足以产生分离和纯化的第一可溶性聚合物的温度范围和压力范围处使所述溶解步骤溶剂与所述最终悬浮液分离;并且其中所述分离和纯化的第一可溶性聚合物包含所述第一可溶性基体聚合物以及以一定浓度分散于所述分离和纯化的第一可溶性聚合物中的与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂,所述浓度低于与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂在所述rAHP的所述第一可溶性聚合物中的所述浓度。在本发明的另一个实施方案中,用于从再生膜(rF)分离和纯化聚合物的方法包括在足以产生分离和纯化的第一可溶性聚合物的温度范围和压力范围处使所述溶解步骤溶剂与所述最终悬浮液分离;并且其中所述分离和纯化的第一可溶性聚合物包含所述第一可溶性基体聚合物以及以一定浓度分散于所述分离和纯化的第一可溶性聚合物中的与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂,所述浓度低于与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂在所述rF的所述第一可溶性聚合物中的所述浓度。在本发明的甚至另一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化ADH聚合物的方法包括在足以产生分离和纯化的ADH聚合物的温度范围和压力范围处使所述溶解步骤溶剂与所述最终悬浮液分离;并且其中所述分离和纯化的ADH聚合物包含所述ADH基体聚合物以及以一定浓度分散于所述分离和纯化的ADH聚合物中的与所述ADH聚合物相关联的所述颗粒添加剂,所述浓度低于与所述ADH聚合物相关联的所述颗粒添加剂在所述rAHP的所述ADH聚合物中的所述浓度。在本发明的一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化PP聚合物的方法包括在足以产生分离和纯化的PP聚合物的温度范围和压力范围处使所述溶解步骤溶剂与所述最终悬浮液分离;并且其中所述分离和纯化的PP聚合物包含所述第一PP基体聚合物以及以一定浓度分散于所述分离和纯化的PP聚合物中的与所述PP聚合物相关联的所述颗粒添加剂,所述浓度低于与所述PP聚合物相关联的所述颗粒添加剂在所述rAHP的所述PP聚合物中的所述浓度。
在本发明的一个实施方案中,分离步骤处于其中聚合物从溶液中沉淀出并且不再溶解于溶解步骤溶剂中的温度和压力处。在本发明的另一个实施方案中,分离步骤是通过在固定温度处降低压力来完成的。在本发明的另一个实施方案中,分离步骤是通过在固定压力处降低温度来完成的。在本发明的甚至另一个实施方案中,分离步骤是通过在固定压力处升高温度来完成的。在本发明的一个实施方案中,分离步骤是通过降低温度和压力两者来完成的。通过控制温度和压力,溶解步骤溶剂可部分或完全从液体转化成气相。
在本发明的另一个实施方案中,通过在分离步骤期间控制溶解步骤溶剂的温度和压力,在溶解步骤溶剂没有完全转化成100%的气相的情况下,使沉淀的聚合物与溶解步骤溶剂分离。沉淀的聚合物的分离是通过液-液或液-固分离的任何方法来完成的。液-液或液-固分离的非限制性示例包括过滤、滗析、离心和沉降。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且分离步骤中的温度范围为约0℃至约220℃。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且分离步骤中的温度范围为约100℃至约220℃。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且分离步骤中的温度范围为约130℃至约180℃。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且分离步骤中的压力范围为约0psig(0MPa)至约2,000psig(13.8MPa)。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且分离步骤中的压力范围为约50psig(0.34MPa)至约1,500psig(10.3MPa)。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括正丁烷作为溶解步骤溶剂,并且分离步骤中的压力范围为约75psig(0.52MPa)至约1,000psig(6.9MPa)。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且分离步骤中的温度范围为约-42℃至约220℃。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且分离步骤中的温度范围为约0℃至约150℃。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且分离步骤中的温度范围为约50℃至约130℃。
在本发明的一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且分离步骤中的压力范围为约0psig(0MPa)至约6,000psig(41.4MPa)。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且分离步骤中的压力范围为约50psig(0.34MPa)至约3,000psig(20.7MPa)。在本发明的另一个实施方案中,用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法包括丙烷作为溶解步骤溶剂,并且分离步骤中的压力范围为约75psig(0.52MPa)至约1,000psig(6.9MPa)。
在本发明的一个实施方案中,提供了一种用于从rAHP分离和纯化PP聚合物的方法,其中所述分离步骤中的所述温度范围为约0℃至约220℃,并且其中所述压力范围为约0psig(0MPa)至约2,000psig(13.8MPa)。
在本发明的一个实施方案中,由分离步骤产生的分离和纯化的聚合物包含基体聚合物以及以一定浓度分散于分离和纯化的聚合物中的与聚合物相关联的颗粒添加剂,所述浓度低于与聚合物相关联的颗粒添加剂分散于rP的基体聚合物中的浓度。在本发明的另一个实施方案中,由分离步骤产生的分离和纯化的聚合物包含基体聚合物以及以一定浓度分散于分离和纯化的聚合物中的与聚合物相关联的颗粒添加剂,所述浓度低于与聚合物相关联的颗粒添加剂分散于rAHP的基体聚合物中的浓度。在本发明的另一个实施方案中,由分离步骤产生的分离和纯化的聚合物包含基体聚合物以及以一定浓度分散于分离和纯化的聚合物中的与聚合物相关联的颗粒添加剂,所述浓度低于与聚合物相关联的颗粒添加剂分散于rF的基体聚合物中的浓度。
在本发明的一个实施方案中,与每种可溶性聚合物相关联的颗粒添加剂分散于分离和纯化的可溶性聚合物的可溶性基体聚合物中的浓度低于与聚合物相关联的颗粒添加剂分散于rAHP的基体聚合物中的浓度。在本发明的另一个实施方案中,与每种可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂分散于所述分离和纯化的可溶性聚合物的所述每种可溶性基体聚合物中的浓度小于约3重量%。在本发明的另一个实施方案中,与每种可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂分散于所述分离和纯化的可溶性聚合物的所述每种可溶性基体聚合物中的浓度小于约1重量%。在本发明的甚至另一个实施方案中,与每种可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂分散于所述分离和纯化的可溶性聚合物的所述每种可溶性基体聚合物中的浓度小于约0.1重量%。在本发明的一个实施方案中,所述每种可溶性聚合物在所述分离和纯化的可溶性聚合物中基本上不含与每种可溶性基体聚合物相关联的所述颗粒添加剂。
在本发明的一个实施方案中,所述分离步骤为间歇模式。在本发明的另一个实施方案中,所述分离步骤为连续模式。
使用本领域的技术人员熟知的方法,分离步骤中所分离的溶解步骤溶剂可按原样或纯化之后再循环回到溶解步骤中。
重复步骤
在本发明的一个实施方案中,用于从再生产品(rP)分离和纯化聚合物的方法包括用来自先前重复的溶解步骤、沉降步骤、过滤步骤、纯化步骤和分离步骤的每种溶解步骤残余物质重复这些步骤,以从所述第二可溶性聚合物进行到附加可溶性聚合物单独地并按顺序经由溶解、沉降、过滤、纯化和分离所述可溶性基体聚合物来产生分离和纯化的可溶性聚合物,所述顺序从具有最低溶解范围的可溶性基体聚合物进行到具有最高溶解范围的可溶性基体聚合物,直至以其分离和纯化的形式产生来自所述rP的每种单独可溶性聚合物并且产生包含所有所述不可溶性基体聚合物的最终残余物质。在本发明的另一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化聚合物的方法包括用来自先前重复的溶解步骤、沉降步骤、过滤步骤、纯化步骤和分离步骤的每种溶解步骤残余物质重复这些步骤,以从所述第二可溶性聚合物进行到附加可溶性聚合物单独地并按顺序经由溶解、沉降、过滤、纯化和分离所述可溶性基体聚合物来产生分离和纯化的可溶性聚合物,所述顺序从具有最低溶解范围的可溶性基体聚合物进行到具有最高溶解范围的可溶性基体聚合物,直至以其分离和纯化的形式产生来自所述rAHP的每种单独可溶性聚合物并且产生包含所有所述不可溶性基体聚合物的最终残余物质。在本发明的另一个实施方案中,用于从再生膜(rF)分离和纯化聚合物的方法包括用来自先前重复的溶解步骤、沉降步骤、过滤步骤、纯化步骤和分离步骤的每种溶解步骤残余物质重复这些步骤,以从所述第二可溶性聚合物进行到附加可溶性聚合物单独地并按顺序经由溶解、沉降、过滤、纯化和分离所述可溶性基体聚合物来产生分离和纯化的可溶性聚合物,所述顺序从具有最低溶解范围的可溶性基体聚合物进行到具有最高溶解范围的可溶性基体聚合物,直至以其分离和纯化的形式产生来自所述rF的每种单独可溶性聚合物并且产生包含所有所述不可溶性基体聚合物的最终残余物质。
在本发明的一个实施方案中,用于从再生吸收性卫生产品(rAHP)分离和纯化ADH、TPE、PP、PE、PET、纤维素和PAA聚合物的方法包括用来自先前重复的溶解步骤、沉降步骤、过滤步骤、纯化步骤和分离步骤的每种溶解步骤残余物质重复这些步骤,以从所述TPE基体聚合物进行到所述PP基体聚合物、然后到所述PE基体聚合物并且最终到所述PET基体聚合物单独地并按顺序经由溶解、沉降、过滤、纯化和分离所述TPE、PP、PE和PET基体聚合物来产生分离和纯化的可溶性聚合物,直至产生分离和纯化的TPE聚合物,产生分离和纯化的PP聚合物,产生分离和纯化的PE聚合物,产生分离和纯化的PET聚合物,并且产生包含所述纤维素和PAA聚合物的最终残余物质。
在本发明的一个实施方案中,所述最终残余物质包含纤维素和PAA聚合物。在本发明的另一个实施方案中,将所述最终残余物质分离为所述PAA聚合物和所述纤维素聚合物。分离PAA聚合物和纤维素聚合物的目的之一是在未来AHP中再利用它们。在本发明的一个实施方案中,与所述最终残余物质分离的所述PAA聚合物包含水平超过30g水/g PAA聚合物的水。在本发明的另一个实施方案中,所述PAA聚合物经由脱水方法被进一步脱水至小于1g水/g PAA聚合物。脱水方法的非限制性示例是使PAA聚合物与盐溶液、酸性溶液、碱性溶液以及与水形成共沸物的溶剂接触;加压;以及离心。在本发明的另一个实施方案中,所述脱水方法选自使所述PAA聚合物与盐溶液、酸性溶液、碱性溶液以及与水形成共沸物的溶剂接触;加压;离心;以及它们的混合物。与水形成共沸物的溶剂的非限制性示例为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和2-丁醇。在本发明的甚至另一个实施方案中,所述溶剂是选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、2-丁醇以及它们的混合物的醇。
在本发明的一个实施方案中,所述脱水PAA聚合物用于产生新的AHP。在本发明的另一个实施方案中,使所述PAA聚合物经受解聚,以产生单体丙烯酸(AA)或低聚丙烯酸(oAA)。在本发明的另一个实施方案中,将所述AA或oAA进一步聚合成原生态PAA聚合物并用于产生新的AHP。PAA聚合物的解聚的非限制性示例是在溶解的CO2存在下解聚、使用超声波和太阳辐射解聚以及热降解。
III测试方法
本文所述的测试方法用于测量各种聚合物提纯方法的有效性。具体地,所述方法证明了给定纯化方法在以下方面的有效性:改善颜色和半透明度/透明度(即,使得再生聚合物的颜色和不透明度更接近未着色的原始聚合物的颜色和不透明度)、减少或消除元素污染(即,除去重金属)、减少或消除不可燃污染物(即无机填料)、减少或消除挥发性化合物(尤其是有助于再生产品的恶臭的挥发性化合物)以及减少或消除聚合物污染(例如聚丙烯中的聚乙烯污染)。
颜色和不透明度测量:
聚合物的颜色和不透明度/半透明度是确定聚合物是否能够实现由聚合物制造的制品的所需视觉美感的重要参数。例如,再生聚丙烯,尤其是源自消费后的再生聚丙烯,由于残余的颜料、填料和其它污染物,通常颜色深且不透明。因此,颜色和不透明度测量是确定用于纯化聚合物的方法的有效性的重要参数。
在颜色测量之前,将聚合物粉末或粒料的样品压缩模塑成30mm宽×30mm长×1mm厚的方形试样(具有圆角)。使用清洁的未使用的铝箔作为不锈钢压板之间的接触隔离层,通过将粉末冷压成片材而在室温(约20℃至23℃)处首先使粉末样品致密化。然后将大约0.85g的冷压粉末或粒料在使用铝压板预热至200℃的C型Carver Press(Carver,Inc.,Wabash,IN 46992-0554USA)、未使用的铝箔隔离层以及具有与方形试样的前述尺寸对应的腔的不锈钢垫片上压制成试样。在施加压力之前将样品加热5min。在5min之后,然后利用至少2吨(1.81公吨)的液压压力将压制品压缩至少5s,并且然后释放。然后移除模制叠堆,并且放置在两个厚的平板金属散热片之间用于冷却。然后从样品上剥离铝箔接触隔离层并丢弃。将至少一侧上的样品周围的毛边剥离到模具边缘,并且然后将样品推动通过该形式。目视评价每个试样的空隙/气泡缺陷,并且仅使用颜色测量区域(0.7"(17.78mm)最小直径)中没有缺陷的样品进行颜色测量。
使用国际照明委员会(CIE)L*、a*、b*三维颜色空间来表征每个样品的颜色。尺寸L*为样品亮度的量度,其中L*=0对应于最暗的黑色样品,而L*=100对应于最亮的白色样品。尺寸a*是样品的红色或绿色的量度,其中正值a*对应于红色,并且负值a*对应于绿色。尺寸b*为样品的蓝色或黄色的量度,其中正值b*对应于蓝色,而负值b*对应于黄色。在HunterLab型LabScan XE分光光度计(Hunter Associates Laboratory,Inc.,Reston,VA20190-5280,USA)上测量每个30mm宽×30mm长×1mm厚方形试样样品的L*a*b*值。分光光度计被构造为D65作为标准照明体,观察角度为10°,面积直径视角为1.75"(44.45mm),并且端口直径为0.7"(17.78mm)。
使用前述的HunterLab分光光度计利用对比率不透明度模式来确定每个样品的不透明度,其为多少光透过样品的量度(即样品的半透明度的量度)。进行两次测量以确定每个样品的不透明度。一次用白色背衬作为背景测量样品的亮度值Y白色背衬,并且一次用黑色背衬作为背景测量样品的亮度值Y黑色背衬。然后使用以下公式3由亮度值计算不透明度:
元素分析:
再生聚合物的许多来源具有不可接受的高浓度重金属污染。重金属(例如铅、汞、镉和铬)的存在可能阻止在某些应用(诸如食品或药物接触应用或医疗装置应用)中使用再生聚合物。因此,在确定用于纯化聚合物的方法的有效性时,测量重金属的浓度是重要的。
使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行元素分析。制备测试溶液:根据样品可用性,n=2至n=6,将约0.25g样品与4mL浓硝酸和1mL浓氢氟酸(HF)组合。使用Ultrawave微波消解方案消解样品,该方案由20min升温至125℃、10min升温至250℃和在250℃处保持20min组成。将消解的样品冷却至室温。在添加0.25mL的100ppm Ge和Rh作为内标之后,将消解的样品稀释至50mL。为了评估测量的准确性,通过掺杂原生态聚合物来制备预消解掺料。使用上述相同的程序将掺杂有原生态聚合物的样品称重,并且掺杂适当量的每种感兴趣的元素标准,其包括以下:Na、Al、Ca、Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb。以两种不同的水平制备掺料:“低水平掺料”和“高水平掺料”。将每种掺料制备一式三份。除了掺入原生态聚合物之外,还掺入坯料以确认在移液期间没有发生错误,并追踪整个过程中的回收。还将掺杂有坯料的样品以两种不同的水平制备一式三份,并且以与掺杂的原生态聚合物和测试样品相同的方式进行处理。通过制备0.05ppb、0.1ppb、0.5ppb、1ppb、5ppb、10ppb、50ppb、100ppb和500ppb的含有Na、Al、Ca、Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb的溶液来制备9点校准曲线。所有的校准标准物都是利用4mL浓硝酸和1mL浓HF通过稀释纯标准参考溶液以及0.25mL的100ppm Ge和Rh作为内标来制备的。使用Agilent的8800ICP-QQQMS分析制备的标准物、测试样品和掺杂的测试样品,根据制造商建议进行优化。所监测到的每种分析物的m/z以及用于分析的碰撞室气体如下所示:Na,23m/z,H2;Al,27m/z,H2;Ca,40m/z,H2;Ti,48m/z,H2;Cr,52m/z,He;Fe,56m/z,H2;Ni,60m/z;无气体;Cu,65m/z,无气体;Zn,64m/z,He;Cd,112m/z;H2;Pb,总数206≥206,207≥207,208≥208m/z,无气体;Ge,72m/z,所有模式;Rh,103m/z,所有模式。Ge被用作所有元素的内标<103m/z,并且Rh用于所有元素>103m/z。
残余的灰分含量:
再生聚合物的许多来源含有各种填料,例如碳酸钙、滑石和玻璃纤维。尽管可用于再生聚合物的原始应用中,但这些填料以可能对再生聚合物的下一次应用是不期望的方式改变聚合物的物理特性。因此,在确定用于纯化聚合物的方法的有效性时,测量填料的量是重要的。
进行热重量分析(TGA)以对样品中不可燃材料的量(有时也称为灰分含量)进行定量。将约5mg至15mg样品装载到铂样品盘上,并在TA Instruments Q500型TGA仪器中以20℃/min的速率在空气氛围中加热至700℃。在700℃处使样品保持等温10min。在等温保持之后,在700℃处测量残余物质量百分比。
气味分析:
通过将约3g的每个样品置于20mL玻璃瓶中并在室温处平衡样品至少30min来进行气味感官分析。在平衡之后,打开每个小瓶,并由受过训练的分级师嗅探(兔子嗅探)顶部空间以确定气味强度和描述符特征。气味强度根据以下等级进行分级:5=很强;4=强;3=中度;2=弱到中度;1=弱;并且0=没有气味。
聚合物污染分析:
再生聚合物,尤其是来源于混合流的再生聚丙烯的许多来源可能含有不期望的聚合物污染物。不希望受任何理论的束缚,聚合物污染(例如聚丙烯中的聚乙烯污染)可能由于存在异质相和由此产生的弱界面而影响聚合物的物理性质。此外,聚合物污染还可能增加聚合物的不透明度并对颜色有影响。因此,在确定用于纯化聚合物的方法的有效性时,测量聚合物污染的量是重要的。
使用差示扫描量热法(DSC)来评价半结晶聚合物污染。为了测量PP中的PE污染的量,用2重量%、4重量%、6重量%、8重量%和10重量%的HB5502F HDPE(Formosa Plastics Corporation,USA)在Pro-fax 6331聚丙烯(LyondellBasellIndustries Holdings,B.V.)中制备一组五种PE/PP共混物。将大约5mg至15mg的每个样品密封在铝DSC盘中,并用以下方法在TA Instruments Q2000型DSC上分析:在30.00℃处平衡;以20.00℃/min斜线上升至200.00℃;标记周期0的结束;以20.00℃/min斜线下降至30.00℃;标记周期1的结束;以20.00℃/min斜线上升至200.00℃;标记周期2的结束;以20.00℃/min斜线下降至30.00℃;标记周期3的结束;以5.00℃/min斜线上升至200.00℃;以及标记周期4的结束。
使用5.00℃/min DSC热谱曲线来计算每个已知HDPE含量样品的约128℃的HDPE峰的熔融焓。线性校准曲线经由熔融焓相对于已知HDPE浓度(重量%)的绘图建立。
使用相同的上述DSC设备和方法来分析具有未知PE含量的样品。使用上述校准曲线来计算PE含量。用于生成校准曲线的特定HDPE将比再生聚丙烯样品中可能存在的聚乙烯(或聚乙烯共混物)污染更可能具有不同的结晶度。结晶度可独立地影响聚乙烯的测量熔融焓,并由此影响聚乙烯含量的所得计算结果。然而,本文所述的DSC测试方法意在作为比较用于纯化聚合物的不同方法的有效性的相对度量,并不意味着是聚合物共混物中聚乙烯含量的严格定量。尽管上述方法描述了PP中PE污染的测量,但是该方法可应用于使用不同温度范围的其它半结晶聚合物和DSC热谱曲线中的峰的测量。此外,诸如核磁共振(NMR)光谱的替代方法也可用于测量样品中半结晶和无定形聚合物污染的量。
除非明确排除或换句话讲有所限制,本文中所引用的每篇文献,包括任何交叉引用或相关专利或专利申请,均据此全文以引用方式并入本文。任何文献的引用不是对其作为本文所公开的或受权利要求书保护的任何发明的现有技术,或者其单独地或者与任何其它参考文献或多个参考文献的任何组合,或者教导、提出、建议或公开任何此类发明的认可。此外,当本发明中术语的任何含义或定义与以引用方式并入的文献中相同术语的任何含义或定义矛盾时,应当服从在本发明中赋予该术语的含义或定义。
虽然已经举例说明和描述了本发明的具体实施方案,但是对于本领域技术人员来说显而易见的是,在不脱离本发明的实质和范围的情况下可作出各种其它改变和修改。因此旨在于所附权利要求书中涵盖属于本发明范围内的所有此类改变和修改。
Claims (15)
1.用于从再生产品(rP)分离和纯化聚合物的方法,其中所述rP包含所述聚合物和污染物;其中所述聚合物包含基体聚合物、与所述聚合物相关联的颗粒添加剂以及与所述聚合物相关联的可提取物质;其中与每种聚合物相关联的所述颗粒添加剂以一定浓度分散于所述基体聚合物中;其中所述聚合物选自可溶性聚合物、不可溶性聚合物以及它们的混合物;其中所述污染物包含与所述污染物相关联的颗粒物以及与所述污染物相关联的可提取物质;其中所述rP中的所述可提取物质包含与所述聚合物相关联的所述可提取物质以及与所述污染物相关联的所述可提取物质;其中所述rP中的所述可提取物质以一定浓度处于所述rP中;其中所述方法包括:
a.获得所述rP;其中所述rP选自消费用后产品、工业用后产品以及它们的组合;
b.在大于约100℃的温度和大于约150psig(1MPa)的压力处用提取溶剂提取所述rP;其中所述提取溶剂具有小于约70℃的标准沸点;由此产生提取的rP(erP);并且其中所述可提取物质在所述erP中具有低于所述可提取物质在所述rP中的所述浓度的浓度;
c.在足以使得所述rP的第一可溶性基体聚合物溶解于溶解步骤溶剂中的温度范围和压力范围处通过使所述erP与所述溶解步骤溶剂接触来使所述第一可溶性基体聚合物溶解;由此产生初始悬浮液和溶解步骤残余物质;其中所述初始悬浮液包含与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂在第一可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液;其中所述第一可溶性基体聚合物具有低于剩余可溶性基体聚合物的溶解范围的溶解范围;并且其中所述溶解步骤残余物质包含除所述第一可溶性基体聚合物之外的所有聚合物;
d.在足以产生沉降的颗粒添加剂的聚集体以及第一中间悬浮液的温度范围和压力范围处使所述初始悬浮液沉降;其中所述沉降的颗粒添加剂的聚集体包含与所述第一可溶性聚合物相关联的颗粒添加剂;并且其中所述第一中间悬浮液包含与所述第一可溶性聚合物相关联的未沉降的颗粒添加剂在所述第一可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液;
e.在足以产生第二中间悬浮液的温度范围和压力范围处过滤所述第一中间悬浮液;其中与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂的级分被过滤介质保留下来;并且其中所述第二中间悬浮液包含与所述第一可溶性聚合物相关联的未保留的颗粒添加剂在所述第一可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液;
f.在足以产生最终悬浮液的温度范围和压力范围处用固体介质纯化所述第二中间悬浮液;其中与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂的级分被所述固体介质保留下来;并且其中所述最终悬浮液包含与所述第一可溶性聚合物相关联的未保留的颗粒添加剂在所述第一可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液;
g.在足以产生分离和纯化的第一可溶性聚合物的温度范围和压力范围处使所述溶解步骤溶剂与所述最终悬浮液分离;并且其中所述分离和纯化的第一可溶性聚合物包含所述第一可溶性基体聚合物以及与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂,与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂以低于与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂在所述rP中的所述第一可溶性聚合物中的浓度的浓度分散于所述分离和纯化的第一可溶性聚合物中;以及
h.用来自先前重复的步骤c至g的每种溶解步骤残余物质重复步骤c(溶解步骤)、d(沉降步骤)、e(过滤步骤)、f(纯化步骤)和g(分离步骤),以从所述第二可溶性聚合物进行到附加可溶性聚合物单独地并按顺序经由溶解、沉降、过滤、纯化和分离所述可溶性基体聚合物来产生分离和纯化的可溶性聚合物,所述顺序从具有最低溶解范围的所述可溶性基体聚合物进行到具有最高溶解范围的所述可溶性基体聚合物,直至以其分离和纯化的形式产生来自所述rP的每种单独可溶性聚合物并且产生包含所有所述不可溶性基体聚合物的最终残余物质。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述rP是再生膜(rF)。
3.根据权利要求2所述的方法,其中所述rF包含至少2种聚合物。
4.根据权利要求1所述的方法,其中所述rP是再生吸收性卫生产品(rAHP)。
5.根据权利要求4所述的方法,其中所述方法包括:
a.获得rAHP;其中所述rAHP选自消费用后产品、工业用后产品以及它们的组合;
b.在大于约100℃的温度和大于约150psig(1MPa)的压力处用提取溶剂提取所述rAHP;其中所述提取溶剂具有小于约70℃的标准沸点;由此产生提取的rAHP(erAHP);并且其中所述可提取物质在所述erAHP中具有低于所述可提取物质在所述rAHP中的浓度的浓度;
c.在足以使得所述rAHP的第一可溶性基体聚合物溶解于溶解步骤溶剂中的温度范围和压力范围处通过使所述erAHP与所述溶解步骤溶剂接触来使所述第一可溶性基体聚合物溶解;由此产生初始悬浮液和溶解步骤残余物质;其中所述初始悬浮液包含与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂在第一可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液;其中所述第一可溶性基体聚合物具有低于剩余可溶性基体聚合物的溶解范围的溶解范围;并且其中所述溶解步骤残余物质包含除所述第一可溶性基体聚合物之外的所有聚合物;
d.在足以产生沉降的颗粒添加剂的聚集体以及第一中间悬浮液的温度范围和压力范围处使所述初始悬浮液沉降;其中所述沉降的颗粒添加剂的聚集体包含与所述第一可溶性聚合物相关联的颗粒添加剂;并且其中所述第一中间悬浮液包含与所述第一可溶性聚合物相关联的未沉降的颗粒添加剂在所述第一可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液;
e.在足以产生第二中间悬浮液的温度范围和压力范围处过滤所述第一中间悬浮液;其中与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂的级分被过滤介质保留下来;并且其中所述第二中间悬浮液包含与所述第一可溶性聚合物相关联的未保留的颗粒添加剂在所述第一可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液;
f.在足以产生最终悬浮液的温度范围和压力范围处用固体介质纯化所述第二中间悬浮液;其中与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂的级分被所述固体介质保留下来;并且其中所述最终悬浮液包含与所述第一可溶性聚合物相关联的未保留的颗粒添加剂在所述第一可溶性基体聚合物溶液中的悬浮液;
g.在足以产生分离和纯化的第一可溶性聚合物的温度范围和压力范围处使所述溶解步骤溶剂与所述最终悬浮液分离;并且其中所述分离和纯化的第一可溶性聚合物包含所述第一可溶性基体聚合物以及与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂,与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂以低于与所述第一可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂在所述rAHP中的所述第一可溶性聚合物中的浓度的浓度分散于所述分离和纯化的第一可溶性聚合物中;以及
h.用来自先前重复的步骤c至g的每种溶解步骤残余物质重复步骤c(溶解步骤)、d(沉降步骤)、e(过滤步骤)、f(纯化步骤)和g(分离步骤),以从所述第二可溶性聚合物进行到附加可溶性聚合物单独地并按顺序经由溶解、沉降、过滤、纯化和分离所述可溶性基体聚合物来产生分离和纯化的可溶性聚合物,所述顺序从具有最低溶解范围的所述可溶性基体聚合物进行到具有最高溶解范围的所述可溶性基体聚合物,直至以其分离和纯化的形式产生来自所述rAHP的每种单独可溶性聚合物并且产生包含所有所述不可溶性基体聚合物的最终残余物质。
6.根据权利要求5所述的方法,其中所述rAHP选自婴儿尿布、女性保护产品、成人失禁产品以及它们的混合物。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其中所述方法还包括在所述获得步骤之后对所述rAHP进行灭菌。
8.根据权利要求5至7所述的方法,其中所述方法还包括在所述获得步骤之后并且在所述提取步骤之前减小所述rAHP的尺寸。
9.根据权利要求8所述的方法,其中所述减小步骤包括研磨、切割、剪切或它们的混合物。
10.根据权利要求5至9所述的方法,其中所述erAHP基本上不含所述可提取物质。
11.根据权利要求5至10所述的方法,其中所述可溶性聚合物选自聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、粘合剂(ADH)、热塑性弹性体(TPE)以及它们的混合物。
12.根据权利要求11所述的方法,其中所述第一可溶性聚合物是ADH,所述第二可溶性聚合物是TPE,所述第三可溶性聚合物是PP,所述第四可溶性聚合物是PE,并且所述第五可溶性聚合物是PET。
13.根据权利要求5至12所述的方法,其中与每种可溶性聚合物相关联的所述颗粒添加剂选自澄清剂、阻燃剂、填料、增强剂、抗酸剂、稳定剂、抗氧化剂、增滑剂、抗粘连剂、润滑剂、脱模剂、成核剂、颜料以及它们的混合物。
14.根据权利要求5至13所述的方法,其中所述不可溶性聚合物选自纤维素、半纤维素、木质素、聚(丙烯酸)(PAA)以及它们的混合物。
15.根据权利要求14所述的方法,其中所述不可溶性聚合物是纤维素和PAA。
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