CN112201732B - 一种紫外led量子阱生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外LED量子阱生长方法。本发明通过控制InGaN量子阱外延层的生长速度，可以避免因AlGaN垒和InGaN阱的较大晶格失配而导致的位错和缺陷大量产生，提高量子阱中InGaN材料的局域化，同时通过调节量子阱生长速度可以优化量子阱所受应力进而提高外延质量，实现了厚膜、高质量、低In组分的高量子效率InGaN/AlGaN量子阱外延生长。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，具体涉及一种紫外LED量子阱生长方法。
背景技术
近紫外LED一般是指发光中心波长在350nm到400nm之间的发光二极管，由于其相比传统的汞灯光源，具有寿命长、能耗低、无污染、尺寸小、点亮快、光谱可调、易于设计等诸多优势，在高品质照明、光固化、平板印刷、曝光机、防伪验钞、光触媒杀菌、美容美甲和牙科治疗领域有着广泛的应用前景。特别是紫外LED激发多色荧光粉的高品质照明应用领域和高功率密度光固化应用领域，高外量子效率和辐射功率的近紫外LED将有助于推动市场的快速发展。
目前，近紫外LED主要基于InGaN/AlGaN量子阱结构设计，但是由于LED波长比较短，生长的量子阱的In组分比较低，因此需要较高Al组分的AlGaN量子垒结构来提高量子阱结构的载流子限制效果；同时由于在大功率应用中驱动电流较大，需要较厚的量子阱来捕获更多的载流子、减少载流子的泄漏。然而，较低In组分的量子阱大大减少了InGaN的局域化效果，增加了量子阱内的非辐射复合，进而降低了内量子效率；其次，较高Al组分的垒和低In组分的阱之间由于较大的晶格失配会产生很强的极化电场使得量子阱结构能带发生明显弯曲，导致了量子阱发光波长红移的量子限制斯塔克效应；再次，量子阱厚度增加会导致量子阱材料质量的下降，从而提高了电子空穴的非辐射复合效率，而且厚度的增加会进一步增强电子和空穴波函数在空间上的分离，上述两种机制均会降低紫外LED的内量子效率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种紫外LED量子阱生长方法，该方法通过控制InGaN量子阱外延层的生长速度，提高量子阱中InGaN材料的局域化，优化量子阱所受应力进而提高外延质量，实现了厚膜、高质量、低In组分的高量子效率InGaN/AlGaN量子阱外延生长。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种紫外LED量子阱生长方法，所述紫外LED的外延层结构从下到上依次包括：生长衬底、N型电子注入层、InGaN/AlGaN量子阱和P型空穴注入层；
所述InGaN/AlGaN量子阱的生长方法包括以下步骤：
(1)垒生长完成后，中断垒的生长，从垒的生长条件变化到低速InGaN阱的生长条件直至反应室环境稳定；
(2)生长低速InGaN阱，生长速度范围为0.2nm/min-0.6nm/min；
(3)生长高速InGaN阱，生长速度范围为0.6nm/min-4nm/min；
(4)生长低速InGaN阱，生长速度范围为0.2nm/min-0.6nm/min；
(5)重复生长步骤(3)-(4)共1-5周期；
(6)阱生长完成后，中断阱的生长，从阱的生长条件变化到垒的生长条件，生长AlGaN垒；
(7)重复生长步骤(1)-(6)共1-12周期，完成InGaN/AlGaN量子阱的生长。
进一步地，所述生长衬底包括蓝宝石、硅、碳化硅、氮化镓、氮化铝中的一种或者是它们几种构成的复合衬底；
所述N型电子注入层包括Si掺杂的氮化镓或Si掺杂的铝镓氮层；所述N型电子注入层的电子浓度范围为5E17-4E19cm-3，厚度为1.5-3μm；
所述P型空穴注入层包括0≤Al组分＜0.1的Mg掺杂AlGaN体材料或AlGaN/GaN超晶格。
进一步地，所述生长衬底和N型电子注入层之间还设有基板层，所述基板层包括未掺杂的氮化镓、未掺杂的铝镓氮、未掺杂的氮化铝中的至少一种。
进一步地，所述InGaN/AlGaN量子阱和P型空穴注入层之间还设有电子阻挡层，所述电子阻挡层包括Mg掺杂的0.15＜Al组分＜0.3的AlGaN、未掺杂和Mg掺杂的0.15＜Al组分＜0.3的AlGaN组合、Mg掺杂的AlxGa1-xN/AlyGa1-yN的0.15＜(x≠y)＜0.3的超晶格中的至少一种。
进一步地，所述生长衬底和基板层之间还设有缓冲层，所述缓冲层包括氮化镓、氮化铝或铝镓氮。
进一步地，所述N型电子注入层和InGaN/AlGaN量子阱之间还设有电子浓度范围1E17-2E18cm-3的低掺杂的应力调制层。
进一步地，所述P型空穴注入层之上还包括Mg重掺杂的GaN接触层，Mg原子浓度＞1E19cm-3。
进一步地，所述InGaN/AlGaN量子阱采用氮气做载气，反应室环境为氮气气氛；在中断垒生长到生长条件变化到阱的生长条件至稳定和中断阱生长到生长条件变化到垒的生长条件过程中，氮气和氨气均保持流通。
进一步地，所述步骤(5)和步骤(6)之间还设有生长高速InGaN阱保护层，生长速度范围为2nm/min-4nm/min的步骤。
进一步地，所述低速InGaN阱的生长条件为：生长温度为700-850℃，反应室压力为150-600mbar，Ⅴ/Ⅲ比为4000-60000；
高速InGaN阱的生长条件为：生长温度为700-850℃，反应室压力为150-600mbar，Ⅴ/Ⅲ比为4000-60000；
高速InGaN阱保护层的生长条件为：生长温度为700-850℃，反应室压力为150-600mbar，Ⅴ/Ⅲ比为4000-40000。
进一步地，低速InGaN阱、高速InGaN阱和高速InGaN阱保护层生长过程不中断，直接将In源流量切换，其他生长条件均不变。
进一步地，所述低速InGaN阱和高速InGaN阱的In组分均小于0.1；低速InGaN阱的厚度为0.5nm-2nm，高速InGaN阱的厚度0.5nm-2nm，高速InGaN阱保护层的厚度为0.5nm-1nm；AlGaN垒的Al组分范围0-0.12，厚度为8-25nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用的先低速再高低速切换的InGaN量子阱生长方法，首先生长的低速InGaN阱可以避免由于AlGaN垒和InGaN阱的较大晶格失配导致的位错和缺陷大量产生，可以有效提高量子阱的整体外延质量水平；生长的高速InGaN阱利用了高速生长的InGaN减少In脱附和限制In迁移的机制，有助于形成In原子富集区，In团簇作为局域化中心可以减少非辐射复合，解决了传统近紫外LED由于In组分较低而导致的In局域化减弱降低辐射复合效率的问题；高低速InGaN的周期性生长，调制了InGaN量子阱生长过程中外延层受到的应力，可以减少缺陷和位错的产生，并有利于位错的弯曲和湮灭从而提高外延质量，解决了InGaN量子阱厚膜生长导致的晶体质量变差的问题。
附图说明
图1为实施例1的紫外LED的外延层结构示意图；
图2为实施例1中InGaN阱的结构示意图；
图3为实施例2的紫外LED的外延层结构示意图；
图4为实施例2中InGaN阱的结构示意图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
一种紫外LED量子阱生长方法，所述紫外LED的外延层结构从下到上依次包括：生长衬底、N型电子注入层、InGaN/AlGaN量子阱和P型空穴注入层；
所述InGaN/AlGaN量子阱的生长方法包括以下步骤：
(1)垒生长完成后，中断垒的生长，从垒的生长条件变化到低速InGaN阱的生长条件直至反应室环境稳定；
(2)生长低速InGaN阱，生长速度范围为0.2nm/min-0.6nm/min；
(3)生长高速InGaN阱，生长速度范围为0.6nm/min-4nm/min；
(4)生长低速InGaN阱，生长速度范围为0.2nm/min-0.6nm/min；
(5)重复生长步骤(3)-(4)共1-5周期；
(6)阱生长完成后，中断阱的生长，从阱的生长条件变化到垒的生长条件，生长AlGaN垒；
(7)重复生长步骤(1)-(6)共1-12周期，完成InGaN/AlGaN量子阱的生长。
本发明采用先低速再高低速切换的InGaN量子阱生长方法，通过控制在上述生长速度范围内，首先生长的低速InGaN阱可以避免由于AlGaN垒和InGaN阱的较大晶格失配导致的位错和缺陷大量产生，可以有效提高量子阱的整体外延质量水平；生长的高速InGaN阱利用了高速生长的InGaN减少In脱附和限制In迁移的机制，有助于形成In原子富集区，In团簇作为局域化中心可以减少非辐射复合，解决了传统近紫外LED由于In组分较低而导致的In局域化减弱降低辐射复合效率的问题；高低速InGaN的周期性生长，在上述生长周期范围内，调制了InGaN量子阱生长过程中外延层受到的应力，可以减少缺陷和位错的产生，并有利于位错的弯曲和湮灭从而提高外延质量，解决了InGaN量子阱厚膜生长导致的晶体质量变差的问题。
在本发明中，所述生长衬底包括但不限于蓝宝石、硅、碳化硅、氮化镓、氮化铝中的一种或者是它们几种构成的复合衬底；
所述N型电子注入层包括但不限于Si掺杂的氮化镓或Si掺杂的铝镓氮层；所述N型电子注入层的电子浓度范围为5E17-4E19cm-3，厚度为1.5-3μm；
所述P型空穴注入层包括但不限于0.03＜Al组分＜0.1的Mg掺杂AlGaN体材料或AlGaN/GaN超晶格。
在本发明中，所述生长衬底和N型电子注入层之间还设有基板层，所述基板层包括未掺杂的氮化镓、未掺杂的铝镓氮、未掺杂的氮化铝中的至少一种；
所述InGaN/AlGaN量子阱和P型空穴注入层之间还设有电子阻挡层，所述电子阻挡层包括Mg掺杂的0.15＜Al组分＜0.3的AlGaN、未掺杂和Mg掺杂的0.15＜Al组分＜0.3的AlGaN组合、Mg掺杂的AlxGa1-xN/AlyGa1-yN的0.15＜(x≠y)＜0.3的超晶格中的至少一种；
所述生长衬底和基板层之间还设有缓冲层，缓冲层生长之前需要对生长衬底进行高温烘烤和氮化处理，所述缓冲层包括氮化镓、氮化铝或铝镓氮；
在本发明中，所述N型电子注入层和InGaN/AlGaN量子阱之间还设有电子浓度范围1E17-2E18cm-3的低掺杂的应力调制层。
在本发明中，所述P型空穴注入层之上还包括Mg重掺杂的GaN接触层，Mg原子浓度＞1E19cm-3。
在本发明中，所述InGaN/AlGaN量子阱采用氮气做载气，反应室环境为氮气气氛；在中断垒生长到生长条件变化到阱的生长条件至稳定和中断阱生长到生长条件变化到垒的生长条件过程中，氮气和氨气均保持流通，在量子阱生长过程中氨气可以防止高温氮化物分解。
在本发明中，所述步骤(5)和步骤(6)之间还设有生长高速InGaN阱保护层，生长速度范围为2nm/min-4nm/min的步骤。
在本发明中，所述低速InGaN阱的生长条件为：生长温度为700-850℃，反应室压力为150-600mbar，Ⅴ/Ⅲ比为4000-60000；
高速InGaN阱的生长条件为：生长温度为700-850℃，反应室压力为150-600mbar，Ⅴ/Ⅲ比为4000-60000；
高速InGaN阱保护层的生长条件为：生长温度为700-850℃，反应室压力为150-600mbar，Ⅴ/Ⅲ比为4000-40000。
本发明步骤(3)中，增加In源流量，或者同时增加In源和Ga源流量，生长高速InGaN阱，而且相对低速InGaN阱，确保高速InGaN阱的生长速度快，In平均组分高。
在本发明中，低速InGaN阱、高速InGaN阱和高速InGaN阱保护层生长过程不中断，直接将In源流量切换，使得高速InGaN阱的In平均组分高于低速InGaN阱的In平均组分，其他生长条件均不变。
通过优化上述低速InGaN阱、高速InGaN阱和高速InGaN阱保护层的生长条件，有利于提高量子阱的整体外延质量水平。
需要说明的是，本发明所述“生长温度”均为托盘口袋温度。
本发明的InGaN量子阱生长方法中，In源和Ga源流量可以根据实际采用的制备设备进行相应调整。
在本发明中，所述低速InGaN阱和高速InGaN阱的In组分均小于0.1；低速InGaN阱的厚度为0.5nm-2nm，高速InGaN阱的厚度0.5nm-2nm，高速InGaN阱保护层的厚度为0.5nm-1nm；AlGaN垒的Al组分范围0-0.12，厚度为8-25nm。
实施例1
一种紫外LED量子阱生长方法，所述紫外LED的外延层结构如图1所示，从下到上依次包括：生长衬底、N型电子注入层、InGaN/AlGaN量子阱、和P型空穴注入层；其中，所述生长衬底为蓝宝石衬底；所述N型电子注入层为Si掺杂的氮化镓；所述N型电子注入层的电子浓度为5E17cm-3，厚度为1.5μm；所述P型空穴注入层为低Al组分(Al组分＝0.05)的Mg掺杂AlGaN体材料；
所述InGaN/AlGaN量子阱由InGaN阱和AlGaN垒叠加构成，所述InGaN阱如图2所示由低速InGaN阱和高速InGaN阱周期性叠加构成，本实施例的InGaN/AlGaN量子阱的生长方法包括以下步骤：
(1)垒生长完成后，中断垒的生长，从垒的生长条件变化到低速InGaN阱的生长条件直至反应室环境稳定；
(2)生长低速InGaN阱，生长速度范围为0.2nm/min，生长温度为700℃，反应室压力为150mbar，Ⅴ/Ⅲ比为4000；
(3)增加In源流量，生长高速InGaN阱，生长速度范围为0.6nm/min，生长温度为700℃，反应室压力为150mbar，Ⅴ/Ⅲ比为4000；
(4)减小In源流量，生长低速InGaN阱，生长速度范围为0.2nm/min，生长温度为700℃，反应室压力为150mbar，Ⅴ/Ⅲ比为4000；
(5)重复生长步骤(3)-(4)共2周期；
(6)阱生长完成后，中断阱的生长，从阱的生长条件变化到垒的生长条件，生长AlGaN垒；
(7)重复生长步骤(1)-(6)共1周期，完成InGaN/AlGaN量子阱的生长；
其中，上述InGaN/AlGaN量子阱的生长方法中，采用氮气做载气，反应室环境为氮气气氛；从中断垒生长到生长条件变化到阱的生长条件至稳定，以及从中断阱生长到生长条件变化到垒的生长条件过程中，反应室中氮气和氨气均保持流通；
低速InGaN阱和高速InGaN阱生长过程不中断，直接将In源流量切换，高速InGaN阱的In平均组分高于低速InGaN阱的In平均组分，其他生长条件均不变；
上述低速InGaN阱和高速InGaN阱的In组分均小于0.1；低速InGaN阱的厚度为0.5nm，高速InGaN阱的厚度0.5nm；AlGaN垒的Al组分范围为0.05，厚度为8nm。
本实施例的紫外LED量子阱的缺陷和位错少，整体外延质量好。
实施例2
一种紫外LED量子阱生长方法，所述紫外LED的外延层结构如图3所示，从下到上依次包括：生长衬底、缓冲层、基板层、N型电子注入层、低掺杂的应力调制层、InGaN/AlGaN量子阱、电子阻挡层、P型空穴注入层和Mg重掺杂的GaN接触层，Mg原子浓度＞1E19cm-3；其中，所述生长衬底为硅衬底；所述缓冲层为氮化铝；所述基板层为未掺杂的铝镓氮；所述N型电子注入层为Si掺杂的铝镓氮层；所述N型电子注入层的电子浓度为4E19cm-3，厚度为3μm；所述电子阻挡层为未掺杂和Mg掺杂的高Al组分(Al组分＝0.2)的AlGaN组合；所述P型空穴注入层为低Al组分(Al组分＝0.06)AlGaN/GaN超晶格；
所述InGaN/AlGaN量子阱由InGaN阱和AlGaN垒周期性叠加构成，所述InGaN阱如图4所示由低速InGaN阱、高速InGaN阱和高速InGaN阱保护层叠加构成，本实施例的InGaN/AlGaN量子阱的生长方法包括以下步骤：
(1)垒生长完成后，中断垒的生长，从垒的生长条件变化到低速InGaN阱的生长条件直至反应室环境稳定；
(2)生长低速InGaN阱，生长速度范围为0.6nm/min，生长温度为850℃，反应室压力为600mbar，Ⅴ/Ⅲ比为60000；
(3)增加In源流量，生长高速InGaN阱，生长速度范围为4nm/min，生长温度850℃，反应室压力为600mbar，Ⅴ/Ⅲ比为60000；
(4)减小In源流量，生长低速InGaN阱，生长速度范围为0.6nm/min，生长温度为850℃，反应室压力为600mbar，Ⅴ/Ⅲ比为60000；
(5)重复生长步骤(3)-(4)共5周期；
(6)增加In源流量，生长高速InGaN阱保护层，生长速度范围为4nm/min，生长温度为850℃，反应室压力为600mbar，Ⅴ/Ⅲ比为40000；
(7)阱生长完成后，中断阱的生长，从阱的生长条件变化到垒的生长条件，生长AlGaN垒；
(8)重复生长步骤(1)-(7)共12周期，完成InGaN/AlGaN量子阱的生长；
其中，上述InGaN/AlGaN量子阱的生长方法中，采用氮气做载气，反应室环境为氮气气氛；并且在中断垒生长到生长条件变化到阱的生长条件至稳定，以及从中断阱生长到生长条件变化到垒的生长条件过程中，反应室中氮气和氨气均保持流通；
低速InGaN阱、高速InGaN阱和高速InGaN阱保护层生长过程不中断，直接将In源流量切换，高速InGaN阱的In平均组分高于低速InGaN阱的In平均组分，其他生长条件均不变；
上述低速InGaN阱和高速InGaN阱的In组分均小于0.1；低速InGaN阱的厚度为2nm，高速InGaN阱的厚度2nm，高速InGaN阱保护层的厚度为1nm；AlGaN垒的Al组分范围为0.12，厚度为25nm。
低掺杂的应力调制层的电子浓度范围1E17-2E18cm-3，应力调制层可以是Al组分渐变的AlGaN层，Al组分渐变范围包括从0到0.1，应力调制层也可以是AlGaN/InGaN或者AlGaN/GaN的超晶格，Al组分范围0.05到0.15，In组分范围0.001到0.1，应力调制层厚度范围50nm-500nm。
本实施例的紫外LED量子阱的缺陷和位错少，整体外延质量好。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种紫外LED量子阱生长方法，其特征在于，所述紫外LED的外延层结构从下到上依次包括：生长衬底、N型电子注入层、InGaN/AlGaN量子阱和P型空穴注入层；
所述InGaN/AlGaN量子阱的生长方法包括以下步骤：
(1)垒生长完成后，中断垒的生长，从垒的生长条件变化到低速InGaN阱的生长条件直至反应室环境稳定；
(2)生长低速InGaN阱，生长速度范围为0.2nm/min-0.6nm/min；
(3)生长高速InGaN阱，生长速度范围为0.6nm/min-4nm/min；
(4)生长低速InGaN阱，生长速度范围为0.2nm/min-0.6nm/min；
(5)重复生长步骤(3)-(4)共1-5周期；
(6)阱生长完成后，中断阱的生长，从阱的生长条件变化到垒的生长条件，生长AlGaN垒；
(7)重复生长步骤(1)-(6)共1-12周期，完成InGaN/AlGaN量子阱的生长。
2.根据权利要求1所述的紫外LED量子阱生长方法，其特征在于，所述生长衬底包括蓝宝石、硅、碳化硅、氮化镓、氮化铝中的一种或者是它们几种构成的复合衬底；
所述N型电子注入层包括Si掺杂的氮化镓或Si掺杂的铝镓氮层；所述N型电子注入层的电子浓度范围为5E17-4E19cm-3，厚度为1.5-3μm；
所述P型空穴注入层包括0≤Al组分＜0.1的Mg掺杂AlGaN体材料或AlGaN/GaN超晶格。
3.根据权利要求1所述的紫外LED量子阱生长方法，其特征在于，所述生长衬底和N型电子注入层之间还设有基板层，所述基板层包括未掺杂的氮化镓、未掺杂的铝镓氮、未掺杂的氮化铝中的至少一种；所述InGaN/AlGaN量子阱和P型空穴注入层之间还设有电子阻挡层，所述电子阻挡层包括Mg掺杂的0.15＜Al组分＜0.3的AlGaN、未掺杂和Mg掺杂的0.15＜Al组分＜0.3的AlGaN组合、Mg掺杂的AlxGa1-xN/AlyGa1-yN的0.15＜(x≠y)＜0.3的超晶格中的至少一种；所述生长衬底和基板层之间还设有缓冲层，所述缓冲层包括氮化镓、氮化铝或铝镓氮。
4.根据权利要求1所述的紫外LED量子阱生长方法，其特征在于，所述N型电子注入层和InGaN/AlGaN量子阱之间还设有电子浓度范围1E17-2E18cm-3的低掺杂应力调制层。
5.根据权利要求1所述的紫外LED量子阱生长方法，其特征在于，所述P型空穴注入层之上还包括Mg重掺杂的GaN接触层，Mg原子浓度＞1E19cm-3。
6.根据权利要求1所述的紫外LED量子阱生长方法，其特征在于，所述InGaN/AlGaN量子阱采用氮气做载气，反应室环境为氮气气氛；在中断垒生长到生长条件变化到阱的生长条件至稳定和中断阱生长到生长条件变化到垒的生长条件过程中，氮气和氨气均保持流通。
7.根据权利要求1所述的紫外LED量子阱生长方法，其特征在于，所述步骤(5)和步骤(6)之间还设有生长高速InGaN阱保护层，生长速度范围为2nm/min-4nm/min的步骤。
8.根据权利要求7所述的紫外LED量子阱生长方法，其特征在于，所述低速InGaN阱的生长条件为：生长温度为700-850℃，反应室压力为150-600mbar，Ⅴ/Ⅲ比为4000-60000；
高速InGaN阱的生长条件为：生长温度为700-850℃，反应室压力为150-600mbar，Ⅴ/Ⅲ比为4000-60000；
高速InGaN阱保护层的生长条件为：生长温度为700-850℃，反应室压力为150-600mbar，Ⅴ/Ⅲ比为4000-40000。
9.根据权利要求1所述的紫外LED量子阱生长方法，其特征在于，低速InGaN阱、高速InGaN阱和高速InGaN阱保护层生长过程不中断，直接将In源流量切换，其他生长条件均不变。
10.根据权利要求7-9任一项所述的紫外LED量子阱生长方法，其特征在于，所述低速InGaN阱和高速InGaN阱的In组分均小于0.1；低速InGaN阱的厚度为0.5nm-2nm，高速InGaN阱的厚度0.5nm-2nm，高速InGaN阱保护层的厚度为0.5nm-1nm；AlGaN垒的Al组分范围0-0.12，厚度为8-25nm。
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