CN112195036B - 一种利用海藻炭提质生物油制备生物柴油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用海藻炭提质生物油制备生物柴油的方法，包括以下步骤：改性海藻炭的制备：将海藻热解碳化，通过添加化学活化剂改性，再将其洗涤至中性后干燥，即得到改性海藻炭；生物油的制备：快速热解海藻制备生物油，萃取收集；改性海藻炭吸附分离生物油：将所述改性海藻炭与所述生物油混合后振荡以实现吸附分离，振荡后过滤，得到滤渣，所述滤渣包括海藻炭和吸附到海藻炭中的生物油组分；生物柴油的制备：将所述滤渣干燥后加入醇类，通过催化酯化制备得到生物柴油。本发明将海藻炭经过改性后作为吸附/催化双功能材料，使用改性海藻炭吸附分离生物油组分，将吸附到海藻炭中的生物油组分通过催化酯化制备得到高品质的生物柴油。

Description

一种利用海藻炭提质生物油制备生物柴油的方法
技术领域
本发明属于生物油提质利用领域，尤其涉及一种利用海藻炭提质生物油制备生物柴油的方法。
背景技术
现阶段提质生物油的方法主要有加氢脱氧，催化裂化，催化重整和催化酯化等，每种方法对应的终产物不同，且各有其优缺点。由于生物油组分的复杂性，单一的提质方法效果较差，目前研究趋势主要有：(1)生物油组分分离后提质；(2)结合两种及以上的提质方法。但还是存在生物油分离效果不明显，提质成本高的问题，脱氧提质主要取决于催化剂的特性，因此生物油提质的主要难题是开发低成本的高效催化剂。
已有研究表明生物炭作为催化剂载体负载活性金属后，对生物油具有脱氧作用，主要原因是负载CeO2的生物炭上所发生的脱羧反应和脱甲氧基反应。这主要是由于生物炭中的金属组分、多孔结构、含氧官能团和碳层缺陷所引起的。海藻炭作为一种热解过程中不可避免的副产品，是一种具有高度芳香化、富含碳素的多孔固体颗粒物质，其本身具备发达的孔结构和丰富的表面化学官能团，又具有抗积碳、耐氮硫的特性可制备碳基催化剂或催化剂载体，以获取高附加值生物油和可燃气。此外，由于海藻具有高氮素和高碱金属的特性，所含的特殊成分蛋白质(氨基酸)可为生物炭中石墨氮、吡啶氮、吡咯氮和氨基氮等含氮活性组分的形成提供充足氮源。其热解产生的生物炭具有制备高效催化剂的独特优势。
本发明将着眼于生物油的提质利用，探究改性海藻炭吸附/催化提质生物油制备得到生物柴油的方法，最终提供一种生物油提质利用的新思路：具体是指将海藻炭经过化学活化法改性后作为吸附/催化双功能材料，利用改性海藻炭对生物油组分进行吸附分离，然后将吸附到改性海藻炭中的生物油组分催化酯化制备得到高品质的生物柴油。该发明不仅研制出结构稳定、可循环使用的改性海藻炭催化剂，还为生物油的提质利用提供了新的工艺路线。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种利用海藻炭提质生物油制备生物柴油的方法，将海藻炭经过改性后作为吸附/催化双功能材料，使用改性海藻炭吸附分离生物油组分，将吸附到海藻炭中的生物油组分通过催化酯化制备得到高品质的生物柴油，旨在采用改性海藻炭吸附分离和催化提质生物油，实现生物油的提质，为生物油的提质利用提供新的工艺路线。
本发明的技术方案是：一种利用海藻炭提质生物油制备生物柴油的方法，包括如下步骤：
改性海藻炭的制备：将海藻热解碳化，通过添加化学活化剂改性，再将其洗涤至中性后干燥，即得到改性海藻炭；
生物油的制备：快速热解海藻制备生物油，萃取收集；
改性海藻炭吸附分离生物油：将所述改性海藻炭与所述生物油混合后振荡以实现吸附分离，振荡后过滤，得到滤渣，所述滤渣包括海藻炭和吸附到海藻炭中的生物油组分；
生物柴油的制备：将所述滤渣干燥后加入醇类，通过催化酯化制备得到生物柴油。
上述方案中，所述海藻为大型海藻。
上述方案中，所述化学活化剂为KOH、ZnCl2或K2CO3。
上述方案中，所述改性海藻炭的制备中碳化为利用管式炉慢速热解碳化，目标温度为500℃，升温速率为5℃/min。
上述方案中，所述改性海藻炭的制备中活化改性具体为：将海藻炭和化学活化剂按照质量比为2:1均匀混合后溶于100mL去离子水中，磁力搅拌2h后进行干燥，干燥后于700-900℃下进行活化。
上述方案中，所述生物油的制备中生物油是将大型海藻于500-600℃下通过管式炉快速热解40min冷凝收集得到的产物。
上述方案中，所述改性海藻炭吸附分离生物油中海藻炭与生物油的混合比例为1:100g/mL；所述振荡时间为4h。
上述方案中，所述生物柴油的制备中干燥温度为105℃，干燥时间为12h。
上述方案中，所述生物柴油的制备中催化酯化法为：在干燥后的滤渣中添加10ml醇类，在250-300℃下反应40min，冷却后过滤，收集滤渣放置在105℃干燥箱中干燥收集，所述滤液中含有生物柴油、醇类和水，将滤液分别使用无水硫酸钠脱水和旋转蒸发的方法去水去醇类后即得到生物柴油。
上述方案中，所述生物柴油的制备中醇类为乙醇或甲醇。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明创新性地利用了生物质中含有多种金属离子及化学活性官能团的特性，热解制备得到的海藻炭经过化学活化改性后作为吸附/催化双功能材料，其可选择吸附/催化提质生物油从而制备得到高品质生物柴油。
2、本发明创新性地利用了改性海藻炭吸附分离生物油组分，然后将吸附到海藻炭中的生物油组分催化酯化制备得到高品质的生物柴油，这拓宽了制备生物柴油的原料选项，并提出一条在改性海藻炭催化下的生物油提质制备得到生物柴油的工艺路线。
附图说明
图1为本发明一实施方式的利用海藻炭吸附/催化提质生物油制备得到生物柴油的技术流程图；
图2为本发明一实施方式的改性海藻炭的氮气吸脱附曲线及孔径参数；
图3为实施例1中制备得到的生物柴油的GC-MS总离子流图及主要化学组分。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
如图1所示，所述利用海藻炭提质生物油制备生物柴油的方法，包括如下步骤：
改性海藻炭的制备：将海藻热解碳化，通过添加化学活化剂改性，再将其洗涤至中性后干燥，即得到改性海藻炭；
生物油的制备：快速热解海藻制备生物油，萃取收集，优选的，采用无水乙醇进行萃取收集；
改性海藻炭吸附分离生物油：将所述改性海藻炭与所述生物油混合后振荡以实现吸附分离，振荡后过滤，得到滤渣，所述滤渣包括海藻炭和吸附到海藻炭中的生物油组分；
生物柴油的制备：将所述滤渣干燥后加入醇类，通过催化酯化制备得到生物柴油。
所述海藻为大型海藻，优选的所述海藻为条浒苔或羊栖菜。所述化学活化剂为KOH、ZnCl2或K2CO3，优选的，所述化学活化剂为KOH。
所述改性海藻炭的制备中碳化为利用管式炉慢速热解碳化，目标温度为500℃，升温速率为5℃/min。
所述改性海藻炭的制备中活化改性具体为：将海藻炭和化学活化剂按照质量比为2:1均匀混合后溶于100mL去离子水中，磁力搅拌2h后进行干燥，干燥后于700-900℃下进行活化。优选的，干燥后于800℃下进行活化。
所述生物油的制备中生物油是将条浒苔、羊栖菜、马尾藻等大型海藻于500-600℃下通过管式炉快速热解40分钟冷凝收集得到的产物。优选的，大型海藻于550℃下通过管式炉快速热解40分钟冷凝收集的产物作为生物油。
所述改性海藻炭吸附分离生物油中海藻炭与生物油的混合比例为1:100g/mL；所述振荡时间为4h。所述生物柴油的制备中干燥温度为105℃，干燥时间为12h。所述生物柴油的制备中催化酯化法为：在干燥后的滤渣中添加10ml醇类，在250-300℃下反应40min,优选的，在275℃下反应；冷却后过滤，收集滤渣放置在105℃干燥箱中干燥收集，滤液即为生物柴油+醇类+水，将滤液分别使用无水硫酸钠脱水和旋转蒸发的方法去水去醇后即得到生物柴油。所述生物柴油的制备中醇类为乙醇或甲醇。
实施例1
一种利用海藻炭提质生物油制备生物柴油的方法。旨在采用改性海藻炭吸附分离和催化提质生物油，实现生物油的提质，为生物油的利用提供新的工艺路线。
所述利用海藻炭提质生物油制备生物柴油的方法，包括以下步骤：
改性海藻炭的制备：选取条浒苔作为海藻炭制备原料，目标温度为500℃，升温速率为5℃/min，利用管式炉慢速热解碳化，收集海藻炭。称取2g海藻炭，添加1gKOH混合均匀后用100ml去离子溶解，磁力搅拌2h；在105℃下干燥12h，将干燥好的海藻炭利用管式炉慢速热解活化，目标温度800℃，升温速率为5℃/min，800℃下保留3h，冷却后收集得到改性海藻炭；使用7％磷酸溶液洗涤，按照2g海藻炭：100mL磷酸溶液的比例混合，利用超声震荡3h；去离子水洗涤至中性后利用砂芯过滤，在105℃下干燥12h，即制得改性海藻炭，使用氮气吸脱附表征其孔隙结构，结果如附图2所示，其比表面积高达1067.4m2/g，孔容为0.813cm3/g，平均孔径为3.05nm。
生物油的制备：称取5g条浒苔，利用管式炉在550℃下快速热解40分钟，收集后称重生物油的质量，以生物油:乙醇为1g:10mL的比例，溶解收集。
改性海藻炭吸附分离生物油：其方法为称量1g所述改性海藻炭，100mL所述生物油，将两者混合后振荡4h后,滤芯过滤得到滤渣。
生物柴油的制备：将所述滤渣置于105℃干燥箱中干燥，将干燥后的滤渣加入10ml乙醇，在275℃下反应40min，冷却后用滤芯过滤，收集滤渣放置在105℃干燥箱中干燥收集固体层中的催化剂回收后重复使用，滤液先使用无水硫酸钠脱水，然后再使用旋转蒸发仪去除乙醇，得到生物柴油，使用GC-MS表征其化学组分。结果如附图3所示，主要组分为脂肪酸甲酯及脂肪酸乙酯。
实施例2
一种利用海藻炭提质生物油制备生物柴油的方法，包括以下步骤：
改性海藻炭的制备：选取条浒苔作为海藻炭制备原料，目标温度为500℃，升温速率为5℃/min，利用管式炉慢速热解碳化，收集海藻炭。称取2g海藻炭，添加1gKOH混合均匀后用100ml去离子溶解，磁力搅拌2h；在105℃下干燥12h，将干燥好的海藻炭利用管式炉慢速热解活化，目标温度800℃，升温速率为5℃/min，800℃下保留3h，冷却后收集得到改性海藻炭；使用7％磷酸溶液洗涤，按照2g海藻炭：100mL磷酸溶液的比例混合，利用超声震荡3h；去离子水洗涤至中性后利用砂芯过滤，在105℃下干燥12h，即制得改性海藻炭。
生物油的制备：称取5g条浒苔，利用管式炉在550℃下快速热解40分钟，收集后称重生物油的质量，以生物油:甲醇为1g:10mL的比例，溶解收集。
改性海藻炭吸附分离生物油：其方法为称量1g所述改性海藻炭，100mL所述生物油，将两者混合后振荡4h后,滤芯过滤得到滤渣。
生物柴油的制备：将所述滤渣置于105℃干燥箱中干燥，将干燥后的滤渣加入10ml甲醇，在275℃下反应40min，冷却后用滤芯过滤，收集滤渣放置在105℃干燥箱中干燥收集固体层中的催化剂回收后重复使用，滤液先使用无水硫酸钠脱水，然后再使用旋转蒸发仪去除甲醇，得到生物柴油，使用GC-MS表征其化学组分。
实施例3
一种利用海藻炭提质生物油制备生物柴油的方法，包括以下步骤：
改性海藻炭的制备：选取羊栖菜作为海藻炭制备原料，目标温度为500℃，升温速率为5℃/min，利用管式炉慢速热解碳化，收集海藻炭。称取2g海藻炭，添加1gKOH混合均匀后用100ml去离子溶解，磁力搅拌2h；在105℃下干燥12h，将干燥好的海藻炭利用管式炉慢速热解活化，目标温度800℃，升温速率为5℃/min，800℃下保留3h，冷却后收集得到改性海藻炭；使用7％磷酸溶液洗涤，按照2g海藻炭：100mL磷酸溶液的比例混合，利用超声震荡3h；去离子水洗涤至中性后利用砂芯过滤，在105℃下干燥12h，即制得改性海藻炭。
生物油的制备：称取5g羊栖菜，利用管式炉在550℃下快速热解40分钟，收集后称重生物油的质量，以生物油:乙醇为1g:10mL的比例，溶解收集。
改性海藻炭吸附分离生物油：其方法为称量1g所述改性海藻炭，100mL所述生物油，将两者混合后振荡4h后,滤芯过滤得到滤渣。
生物柴油的制备：将所述滤渣置于105℃干燥箱中干燥，将干燥后的滤渣加入10ml乙醇，在275℃下反应40min，冷却后用滤芯过滤，收集滤渣放置在105℃干燥箱中干燥收集固体层中的催化剂回收后重复使用，滤液先使用无水硫酸钠脱水，然后再使用旋转蒸发仪去除乙醇，得到生物柴油，使用GC-MS表征其化学组分。
应当理解，虽然本说明书是按照各个实施例描述的，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种利用海藻炭提质生物油制备生物柴油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
改性海藻炭的制备：将海藻热解碳化，通过添加化学活化剂改性，所述化学活化剂为KOH、ZnCl2或K2CO3，再将其洗涤至中性后干燥，即得到改性海藻炭，所述改性海藻炭的制备中碳化为利用管式炉慢速热解碳化，目标温度为500℃，升温速率为5℃/min，所述改性海藻炭的制备中活化改性具体为：将海藻炭和化学活化剂按照质量比为2:1均匀混合后溶于100mL去离子水中，磁力搅拌2h后进行干燥，干燥后于700-900℃下进行活化；
生物油的制备：快速热解海藻制备生物油，萃取收集；
改性海藻炭吸附分离生物油：将所述改性海藻炭与所述生物油混合后振荡以实现吸附分离，振荡后过滤，得到滤渣，所述滤渣包括海藻炭和吸附到海藻炭中的生物油组分，所述海藻炭与生物油的混合比例为1:100g/mL；所述振荡时间为4h；
生物柴油的制备：将所述滤渣干燥后加入醇类，通过催化酯化制备得到生物柴油，具体的，在干燥后的滤渣中添加10ml醇类，在250-300℃下反应40min，冷却后过滤，收集滤渣放置在105℃干燥箱中干燥收集，滤液中含有生物柴油、醇类和水，将滤液分别使用无水硫酸钠脱水和旋转蒸发的方法去水去醇类后即得到生物柴油。
2.根据权利要求1所述利用海藻炭提质生物油制备生物柴油的方法，其特征在于，所述海藻为大型海藻。
3.根据权利要求1所述利用海藻炭提质生物油制备生物柴油的方法，其特征在于，所述生物油的制备中生物油是将大型海藻于500-600℃下通过管式炉快速热解40分钟萃取收集得到的产物。
4.根据权利要求1所述利用海藻炭提质生物油制备生物柴油的方法，其特征在于，所述生物柴油的制备中将所述滤渣干燥后加入醇类，干燥温度为105℃，干燥时间为12h。
5.根据权利要求1所述利用海藻炭提质生物油制备生物柴油的方法，其特征在于，所述生物柴油的制备中醇类为乙醇或甲醇。
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