CN112194871A - Pmma/abs组合物的制备方法及该组合物的应用 - Google Patents

Pmma/abs组合物的制备方法及该组合物的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种PMMA/ABS组合物的制备方法及该组合物的应用，所述制备方法包括以下步骤：1)制备ABS母粒：将ABS树脂、蒙脱土、任意添加或不添加的耐热剂预先熔融挤出造粒，得到ABS母粒；2)ABS母粒热处理：将ABS母粒置于90～110℃的热环境中处理15～30h；3)共混挤出造粒：将热处理后的ABS母粒、PMMA树脂、任意添加或不添加的助剂相混合，熔融挤出，制备得到所述PMMA/ABS组合物。本发明通过二次熔融挤出并且在第二次挤出之前先对ABS母粒进行热处理，可以有效提高蒙脱土在组合物体系中的分散，从而提高产品的弯曲性能、拉伸性能等。

Description

PMMA/ABS组合物的制备方法及该组合物的应用
技术领域
本发明涉及一种组合物的制备方法，尤其涉及一种PMMA/ABS组合物的制备方法及该组合物的应用，属于改性塑料技术领域。
背景技术
由聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)与丙烯腈-苯乙烯-丁二烯(ABS)以一定比例共混制备的PMMA/ABS合金是目前应用十分广泛的材料。PMMA/ABS合金实现了PMMA和ABS性能的良好互补，具有良好的综合性能。一方面，PMMA提高了ABS的耐磨性能；另一方面，ABS提高了PMMA的抗冲性能。
为了实现汽车的轻量化，以塑代钢现象十分普遍，但是塑料的力学明显不如金属，如弯曲性能和拉伸性能都无法和金属材料相比，进而在汽车零部件等领域中的应用受到了限制。因此，基于安全等因素的考虑，PMMA/ABS合金材料在应用至汽车零部件时也亟需提高其弯曲性能和拉伸性能。
蒙脱土具有高模量、高尺寸稳定性、来源广泛、价格相对便宜的特点，可以作为填充材料应用于塑料合金的改性，以提高聚合物的弯曲性能、拉伸性能、尺寸稳定性和阻隔性能等。如专利CN109181205A、CN108440892A所记载的方案。但现有技术通常将PMMA、ABS、蒙脱土等改性成分混合后采用一次挤出造粒直接制备得到PMMA/ABS合金，但申请人发现，该工艺无法最大程度的发挥蒙脱土的作用，合金的弯曲性能和拉伸性能提高相对有限，无法满足对力学性能有更高要求的领域的应用需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，通过工艺改进最大程度的提高PMMA/ABS合金的弯曲性能和拉伸性能。
为了解决以上技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种PMMA/ABS组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)制备ABS母粒：
将ABS树脂、蒙脱土、任意添加或不添加的耐热剂预先熔融挤出造粒，得到ABS母粒；
2)ABS母粒热处理：
将ABS母粒置于90～110℃的热环境中处理15～30h；
3)共混挤出造粒：
将热处理后的ABS母粒、PMMA树脂、任意添加或不添加的助剂相混合，熔融挤出，制备得到所述PMMA/ABS组合物。
所述ABS母粒中，各组分含量分别为：ABS树脂65～85％，蒙脱土15～25％，耐热剂0～10％。
优选地，所述蒙脱土的表面容积密度为100～1000g/L。
优选地，所述耐热剂可以为领域内常用的有机或无机耐热剂，但考虑到耐热剂对体系相容性的影响，优选有机共聚物类相容剂，进一步优选N-苯基马来酰亚胺-丙烯腈-苯乙烯共聚物、苯乙烯-二甲基丙烯酸甲酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯-丙烯腈共聚物等。
优选地，所述ABS树脂中，丙烯腈、丁二烯、苯乙烯三种单体的含量分别为15～35％、10～30％、40～70％。
优选地，所述PMMA树脂的熔体流动速率在230℃×3.8kg条件下为1～15g/10min，优选1.2～10g/10min。
优选地，所述步骤3)中各组分以质量份计，含量分别为：ABS母粒20～70份、PMMA树脂30～80份、助剂0～5份。
优选地，所述助剂选自阻燃剂、增韧剂、增容剂、抗氧剂、润滑剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、热稳定剂、金属钝化剂、增塑剂、防粘剂、着色剂、偶联剂、成核剂、发泡剂、抗菌剂、防霉剂、除酸剂、耐水解剂、扩链剂、流动改性剂、消光剂、抗静电剂、增强剂、填充剂、防雾剂、光扩散剂、红外线吸收剂、荧光增白剂和激光打标剂中的一种或多种。
本发明对以上助剂的选型不做任何限定，可以是具有相应功能的任何已知成分或组合物，作为进一步优选的实施方式，可以选用以下助剂：
所述增容剂为马来酸酐接枝聚烯烃(PO-MAH)、马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS-MAH)、马来酸酐接枝丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物(ABS-MAH)、苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)、苯乙烯-马来酸酐-丙烯腈共聚物(SMAH)、乙烯-丙烯酸甲酯(EMA)、乙烯-丙烯酸丁酯(EBA)、乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(PTW)中的任何一种或多种的组合。
所述抗氧剂为受阻酚类、亚磷酸酯类、硫代酯类、苯并呋喃类、丙烯酰改性苯酚类、羟胺类抗氧剂中的一种或多种的组合，优选使用BASF公司抗氧化Irganox 1076、Irganox1010、Irganox 168、Irgafos 126、Irgafos P-EPQ中的一种或多种。
所述润滑剂为脂肪醇类、金属皂类、脂肪酸类、脂肪酸酯类、褐煤酸及其衍生物类、酰胺蜡类、饱和烃类、聚烯烃蜡及其衍生物类、有机硅及硅酮粉类、有机氟类等中的一种或多种的组合，优选使用酯类润滑剂，如龙沙公司的PETS。
所述紫外线吸收剂为二苯甲酮类、苯并三唑类、三嗪类、苯甲酸酯类、氰基丙烯酸酯类、苯基咪唑类中的一种或多种的组合，优选使用苯并三唑类和三嗪类，如BASF公司的Tinuvin234，Tinuvin360，Tinuvin1577等。
所述抗静电剂为二硬脂基羟基胺、三苯基胺、三正辛基氧化膦、三苯基氧化膦、吡啶N-氧化物、乙氧基化脱水山梨糖醇单月桂酸酯中的一种或多种的组合。
本发明中PMMA/ABS组合物可根据产品性能特点，选择性使用上述助剂中的一种或多种，并达到提高PMMA/ABS组合物的加工性能、抗热氧老化等性能的目的。
优选地，所述步骤1)中ABS母粒的熔融挤出条件为：双螺杆挤出机输送段温度180～200℃，塑化段温度210～230℃，计量段温度215～230℃，螺杆转速200～600rpm；
所述步骤3)中组合物的熔融挤出条件为：双螺杆挤出机输送段温度180～200℃，塑化段温度200～230℃，计量段温度210～230℃，螺杆转速200～600rpm。
本发明还提出一种前文所述方法制备得到的PMMA/ABS组合物在汽车内外饰中的应用，如车标、格栅、储物盒等。
本发明的积极效果在于：
ABS树脂与蒙脱土、耐热剂预先熔融挤出后，通过一步热处理可以显著改善蒙脱土在ABS树脂中的分散程度，当其再与PMMA树脂混合挤出后，塑料合金的弯曲模量、拉伸强度等可以得到整体提高；而耐热剂的添加用于提高ABS树脂的热耐受性，防止其因两次挤出而降解，保证合金力学性能。另外，对于本发明优选地耐热剂成分N-苯基马来酰亚胺-丙烯腈-苯乙烯共聚物，通过试验意外的发现将其添加至ABS母粒中共同挤出对塑料合金力学性能的提升显著高于其它常用耐热剂，推测其在热处理过程中对蒙脱土在ABS中的分散也有促进作用，表明本发明方法在结合该耐热剂配方的情况下技术效果优异。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，本发明所述实施例只是作为对本发明的说明，不限制本发明的范围。
实施例中主要原料信息：
HD01：PMMA树脂，熔体流动指数为2g/10min(230℃,3.8kg)，万华化学集团股份有限公司生产；
8391：ABS树脂，其中丙烯腈含量22％，丁二烯含量13％，苯乙烯含量65％，上海高桥石化公司生产；
K10：蒙脱土，表面容积密度为370g/l，上海图赫生产；
IZ1018M：N-苯基马来酰亚胺-丙烯腈-苯乙烯共聚物，Polyscope生产；
NAS90：苯乙烯-二甲基丙烯酸甲酯共聚物，英力士生产；
MAS-711：甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物-丙烯腈，武汉鑫伟生产；
1125AC：增容剂，乙烯-丙烯酸酯共聚物，杜邦公司生产；
168：抗氧剂，巴斯夫股份公司生产；
性能测试方法：
弯曲强度和弯曲模量按照ASTM D790标准进行测试，样条尺寸：63.5*12.7*3.2mm；
拉伸强度按照ASTM D638标准I型进行测试，样品长度为165mm，厚度为3.2mm；
热变形温度(HDT)按照ASTM D648标准进行测试，样条尺寸：127*12.7*3.2mm。
【实施例1-12】
本发明实施例1-12均采用以下二次挤出工艺制备PMMA/ABS组合物，区别仅在于表1中各原料种类、用量(g)以及ABS母粒热处理条件的不同：
(1)制备ABS母粒：将ABS、蒙脱土、耐热剂按照表1中原料种类及用量放入高速混料机中混合搅拌，将混合物加入螺杆挤出机喂料口上方的失重式喂料秤中，控制双螺杆挤出机1-10区温度分别为180℃，200℃，220℃，230℃，230℃，230℃，230℃，230℃，220℃，220℃，机头温度为215℃，控制螺杆转速300rpm，混合物经过共混、牵条、水冷、风干、切粒工序，得到ABS母粒；
(2)ABS母粒热处理：将ABS母粒在表1中对应热处理条件下分别进行处理；
(3)共混挤出造粒：将PMMA树脂、热处理后的ABS母粒、助剂按照表1中原料种类及用量放入高速混料机中混合搅拌，将混合物加入螺杆挤出机喂料口上方的失重式喂料秤中，控制双螺杆挤出机1-10区温度分别为180℃，200℃，220℃，230℃，230℃，230℃，230℃，230℃，220℃，215℃，机头温度为210℃，控制螺杆转速300rpm，混合物经过共混、牵条、水冷、风干、切粒、干燥工序，即得PMMA/ABS组合物。
表1、实施例1-12中不同的参数
Figure BDA0002714706390000061
Figure BDA0002714706390000071
【对比例1-12】
按照表1中原料用量，采用以下一次熔融挤出的工艺制备PMMA/ABS组合物，分别记为对比例1-12：
将PMMA树脂、ABS树脂、蒙脱土、耐热剂、助剂按照表1中原料种类及用量放入高速混料机中混合搅拌，将混合物加入螺杆挤出机喂料口上方的失重式喂料秤中，控制双螺杆挤出机1-10区温度分别为180℃，200℃，220℃，230℃，230℃，230℃，230℃，230℃，220℃，215℃，机头温度为210℃，控制螺杆转速300rpm，混合物经过共混、牵条、水冷、风干、切粒、干燥工序，即得PMMA/ABS组合物。
【对比例13-24】
按照表1中原料用量，采用以下二次熔融挤出的工艺制备PMMA/ABS组合物(与实施例1-12相比，区别仅在于制备的ABS母粒在二次熔融挤出前不进行热处理)，分别记为对比例13-24：
(1)制备ABS母粒：将ABS、蒙脱土、任意添加或不添加的耐热剂放入高速混料机中混合搅拌，将混合物加入螺杆挤出机喂料口上方的失重式喂料秤中，控制双螺杆挤出机1-10区温度分别为180℃，200℃，220℃，230℃，230℃，230℃，230℃，230℃，220℃，220℃，机头温度为215℃，控制螺杆转速300rpm，混合物经过共混、牵条、水冷、风干、切粒工序，得到ABS母粒；
(2)共混挤出造粒：将PMMA树脂、ABS母粒、任选的添加或不添加的助剂按照表1中原料种类及用量放入高速混料机中混合搅拌，将混合物加入螺杆挤出机喂料口上方的失重式喂料秤中，控制双螺杆挤出机1-10区温度分别为180℃，200℃，220℃，230℃，230℃，230℃，230℃，230℃，220℃，215℃，机头温度为210℃，控制螺杆转速300rpm，混合物经过共混、牵条、水冷、风干、切粒、干燥工序，即得PMMA/ABS组合物。
【性能测试】
将上述实施例及对比例制备的PMMA/ABS组合物按照前述要求分别注塑为弯曲样条、拉伸样条、HDT样条；对各组合物的弯曲模量、弯曲强度、拉伸强度、HDT等性能进行测试，结果如表2所示：
表2、测试性能
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
弯曲模量(MPa) 3120 3280 3360 3280 3620 3750 2960 3400 3770 3450 3450 3360
弯曲强度(MPa) 117 120 122 104 108 110 95 99 101 106 105 104
拉伸强度(MPa) 59 62 62 53 53 53 47 48 48 50 50 48
HDT(℃) 94 95 95 88 90 90 84 85 86 90 90 89
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7 对比例8 对比例9 对比例10 对比例11 对比例12
弯曲模量(MPa) 2880 2920 2990 3000 3110 3310 2690 2920 3270 3100 3110 3090
弯曲强度(MPa) 112 113 115 99 100 101 90 92 93 100 99 99
拉伸强度(MPa) 56 58 58 50 48 48 44 44 43 46 46 45
HDT(℃) 94 94 95 88 90 90 84 84 85 89 90 89
对比例13 对比例14 对比例15 对比例16 对比例17 对比例18 对比例19 对比例20 对比例21 对比例22 对比例23 对比例24
弯曲模量(MPa) 2800 2910 2970 2920 3090 3300 2600 2920 3260 3090 3110 3000
弯曲强度(MPa) 109 113 115 96 100 100 87 91 94 99 99 97
拉伸强度(MPa) 53 57 59 47 48 49 41 44 42 46 45 43
HDT(℃) 94 95 94 88 89 91 83 85 85 89 89 89
通过比较实施例1-12和对比例1-24可以发现，3种方法制备的PMMA/ABS组合物的弯曲性能和拉伸性能存在显著差别，其中，以本发明方法处理得到的组合物性能最佳。另外，对比例13-24中经二次熔融挤出但未作热处理的组合物性能较对比例1-12中一次挤出的组合物性能稍差，推测ABS树脂在多次挤出的情况下部分降解，但在加入耐热剂的情况下降解状况有所缓解。
另外，对比实施例5、10-12可知，添加了常规耐热剂的组合物相较于不添加耐热剂的组合物对上述性能提升效果有限，但在本发明优选的N-苯基马来酰亚胺-丙烯腈-苯乙烯共聚物为耐热剂的情况下，组合物的弯曲性能和拉伸性能都展现了大幅提高，尤其是弯曲模量增幅明显，表明在本发明二次挤出前的热处理工艺与N-苯基马来酰亚胺-丙烯腈-苯乙烯共聚物为耐热剂的情况下，二者展现了良好的功能协同，推测在热处理条件下N-苯基马来酰亚胺-丙烯腈-苯乙烯共聚物同时对蒙脱土起到了促进分散的作用，起到了意料之外的技术效果。
另外，以上3种方法制备的PMMA/ABS组合物的HDT无明显差别，说明二次熔融挤出及ABS母粒热处理并不会引起PMMA/ABS组合物耐热性能的下降。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种PMMA/ABS组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备ABS母粒：
将ABS树脂、蒙脱土、任意添加或不添加的耐热剂预先熔融挤出造粒，得到ABS母粒；
2)ABS母粒热处理：
将ABS母粒置于90～110℃的热环境中处理15～30h；
3)共混挤出造粒：
将热处理后的ABS母粒、PMMA树脂、任意添加或不添加的助剂相混合，熔融挤出，制备得到所述PMMA/ABS组合物。
2.根据权利要求1所述的PMMA/ABS组合物的制备方法，其特征在于，所述ABS母粒中，各组分含量分别为：ABS树脂65～85％，蒙脱土15～25％，耐热剂0～10％。
3.根据权利要求1或2所述的PMMA/ABS组合物的制备方法，其特征在于，所述蒙脱土的表面容积密度为100～1000g/L。
4.根据权利要求1或2所述的PMMA/ABS组合物的制备方法，其特征在于，所述耐热剂为N-苯基马来酰亚胺-丙烯腈-苯乙烯共聚物。
5.根据权利要求2所述的PMMA/ABS组合物的制备方法，其特征在于，所述ABS树脂中，丙烯腈、丁二烯、苯乙烯三种单体的含量分别为15～35％、10～30％、40～70％。
6.根据权利要求1所述的PMMA/ABS组合物的制备方法，其特征在于，所述PMMA树脂的熔体流动速率在230℃×3.8kg条件下为1～15g/10min，优选1.2～10g/10min。
7.根据权利要求1～6任一项所述的PMMA/ABS组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中各组分以质量份计，含量分别为：ABS母粒20～70份、PMMA树脂30～80份、助剂0～5份。
8.根据权利要求7所述的PMMA/ABS组合物的制备方法，其特征在于，所述助剂选自阻燃剂、增韧剂、增容剂、抗氧剂、润滑剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、热稳定剂、金属钝化剂、增塑剂、防粘剂、着色剂、偶联剂、成核剂、发泡剂、抗菌剂、防霉剂、除酸剂、耐水解剂、扩链剂、流动改性剂、消光剂、抗静电剂、增强剂、填充剂、防雾剂、光扩散剂、红外线吸收剂、荧光增白剂和激光打标剂中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的PMMA/ABS组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中ABS母粒的熔融挤出条件为：双螺杆挤出机输送段温度180～200℃，塑化段温度210～230℃，计量段温度215～230℃，螺杆转速200～600rpm；
所述步骤3)中组合物的熔融挤出条件为：双螺杆挤出机输送段温度180～200℃，塑化段温度200～230℃，计量段温度210～230℃，螺杆转速200～600rpm。
10.一种权利要求1～9任一项所述方法制备得到的PMMA/ABS组合物在汽车内外饰中的应用。
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