CN112194809B - 一种具有三明治夹层结构的相变储能复合膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有三明治夹层结构的改性氧化石墨烯/梳状聚合物相变储能复合膜的制备方法，其中以聚乙二醇类单体功能化改性氧化石墨烯为上下基底膜，以“片状嵌入结构”形式引入梳状聚合物相变材料，通过将部分改性氧化石墨烯分散到梳状聚合物溶液中进行滴涂的方式将粉末状梳状聚合物固定在改性石墨烯自组装膜内，从而得到具有致密三明治夹层结构的复合膜。“片状嵌入结构”不仅增强了层间的界面粘结强度还强化了各层间的界面相互作用。另外，相变材料的引入赋予复合材料热存储的特性。该过程操作简单、成本低且层数、厚度可控，是一种绿色节能的生产工艺，应用范围十分广泛。

Description

一种具有三明治夹层结构的相变储能复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及到相变材料领域，具体是利用自组装技术制备一种具有三明治夹层结构的改性氧化石墨烯/梳状聚合物相变储能复合膜。
背景技术
梳状聚合物相变材料是以梳状聚合物为结构单元，通过改变侧链类型实现聚合物的的相变功能化。梳状聚合物相变材料作为一种新型结构的有机储能材料，由于其具备较高的热焓值，较稳定的热性能和固-液相转变特性引起人们的广泛关注。
自组装一般是以氢键、静电力、范德华力等非共价键作为驱动力形成的结构单元有序集合的过程。对氧化石墨烯而言，大量共轭结构的存在使得片层之间存在较强的π-π作用力，表面大量极性含氧官能团使其很容易与其他物质发生静电力、氢键等相互作用。同时，具有一定强度和柔韧性的二维平面为氧化石墨烯形成组装体创造了条件。
梳状聚合物相变材料一般为粉末状固体，在投入使用前需要载体进行封装，但其加工性能差，为实际使用带来了困难。中国发明专利(CN 106854456 A)公布了一种具有调温节能作用的定型复合相变材料及其制备方法。该相变材料以膨胀石墨作为支撑材料，以三元脂肪酸为相变材料，通过压缩制备了三元脂肪酸/膨胀石墨定型复合相变材料。但是该相变材料存在可循环使用性较差，容易发生相分离等现象，不能满足实际应用的需求。另外，由于在使用过程中相变材料在发生固-液相转变时易发生泄漏，这给相变复合材料提出了更高的要求，严重限制了相变材料在工业中的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有三明治夹层结构的改性氧化石墨烯/梳状聚合物储能相变材料及其制备方法，该方法具有操作简单、成本低且层数、厚度可控、绿色无污染等特点，且制得的储能相变材料具有较高的热焓值、热稳定性和可加工性能。
一种具有三明治结构的相变储能复合膜的制备方法，包含以下几个步骤：
(1)梳状聚合物的制备
首先将聚(乙烯-g-马来酸酐)或聚丙烯腈马来酸酐或聚丙烯腈-丙烯酸-马来酸酐的至少一种溶解于甲苯中，加入一定比例的烷基醇，搅拌至完全溶解，随后加入作催化剂A，在氮气保护下80℃反应8-10h。反应结束后，产物在蒸溜水中沉淀，过滤，得粗产物。在无水甲醇中反复洗涤3-4次后，于50℃真空烘箱中干燥至恒重，备用；
(2)改性氧化石墨烯的制备
在搅拌下将一定量的聚乙二醇类单体滴入氧化石墨烯分散液中，随后加入含有一定量硝酸铈铵的硝酸溶液(1mg mL-1～3mg mL-1)，聚合过程在60℃、氮气保护下进行8h；最后，将原始悬浮液离心、洗涤5次以除去未反应的单体或残留的均聚物。
(3)自组装三明治复合膜的制备
①将步骤(2)得到的改性氧化石墨烯超声分散在水中得到稳定的水分散液(5.0mgmL-1～15.0mg mL-1)，将一定量的分散液置于直径为50mm、孔径为0.45μm的微孔有机滤纸上进行真空抽滤辅助自组装，得到改性氧化石墨自组装下层基底膜；
②将步骤(1)得到梳状聚合物溶于有机溶剂中并加入一定量步骤(2)得到的改性氧化石墨烯得到混合分散液，于60℃热台上将一定量的分散液滴涂在基底膜上，得到梳状聚合物相变材料夹层；
③将上述得到的膜按步骤①再次用一定体积的改性氧化石墨分散液进行自组装，得到具有三明治夹层结构的改性氧化石墨烯/梳状聚合物相变材料复合膜。
所述(1)过程中反应物聚(乙烯-g-马来酸酐)或聚丙烯腈马来酸酐或聚丙烯腈-丙烯酸-马来酸酐和反应物烷基醇的物质的量的比为1∶1～4。
所述(1)过程中反应物烷基醇包括正十四醇、正十六醇、正十八醇、正二十六醇的任意一种。
所述(1)过程中催化剂A为能够促进聚(乙烯-g-马来酸酐)或聚丙烯腈马来酸酐或聚丙烯腈-丙烯酸-马来酸酐和烷基醇反应的物质，优先选择对甲苯磺酸、过氧化苯甲酰、过硫酸铵和亚硫酸氢钠以及偶氮二异丁氰。
所述(2)过程中反应物聚乙二醇类单体包括具有不同分子质量的聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯的任意一种。
所述(3)①过程中分散液的质量为1～3mL。
所述(3)②过程中有机溶剂为可以溶解聚(乙烯-g-马来酸酐)接枝烷基醇或聚丙烯腈马来酸酐接枝烷基醇或聚丙烯腈-丙烯酸-马来酸酐接枝烷基醇梳状聚合物且不会与它们发生反应、改性氧化石墨烯能良好分散的有机小分子溶剂，优先选择甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N，N-二甲基乙酰胺。
所述(3)②过程中在梳状聚合物有机溶液中加入改性氧化石墨烯的质量为5～10mg。
所述(3)②过程中混合分散液于60℃热台上进行滴涂，体积为1～3mL。
所述(3)③过程中上层基底膜以真空抽滤辅助自组装的方式进行自组装，所用改性氧化石墨烯分散液体积为1～3mL。
本发明以聚乙二醇类单体功能化改性氧化石墨烯为基膜，以“片状嵌入结构”形式引入梳状聚合物相变材料，制备出具有类三明治夹层结构的复合膜。该过程操作简单、成本低且层数、厚度可控，制备出的复合膜具有热焓值较高、成本低、热定型性较好、热稳定性和可循环性较好等特点，可以实现储热调温功能，满足不同条件的需求。
附图说明
图1为本发明制备三明治夹层结构的相变储能复合膜的示意图。
图2为实施例1所制备的三明治复合膜的形貌图(扫描电子显微图片)。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步说明本发明描述的方法，但是并不意味着本发明局限于这些实施例。
实施例1：
一种具有三明治夹层结构的相变储能复合膜的制备方法，包含以下几个步骤：
(1)在搅拌下将10mmol的聚乙二醇甲基丙烯酸酯单体滴入氧化石墨烯分散液(1mgmL-1)中，随后加入含有0.35g硝酸铈铵的硝酸溶液(1mg mL-1)，聚合过程在60℃、氮气保护下进行8h，最后将原始悬浮液离心、洗涤5次以除去未反应的单体或残留的均聚物。
(2)将1.54g聚(乙烯-g-马来酸酐)溶解于甲苯中，加入5.41g十八醇，搅拌至完全溶解，随后加入对甲苯磺酸作催化剂，在氮气保护下80℃反应8-10h。反应结束后，产物在蒸溜水中沉淀，过滤，得粗产物。在无水甲醇中反复洗涤4次后，于50℃真空烘箱中干燥至恒重。
(3)将聚乙二醇甲基丙烯酸酯改性氧化石墨烯超声分散在水中得到稳定的分散液(5.0mg mL-1)，将1mL该分散液置于直径为50mm、孔径为0.45μm的微孔有机滤纸上进行真空抽滤，得到自组装基底膜。
将聚(乙烯-g-马来酸酐)接十八醇溶于甲苯中并加入5mg聚乙二醇甲基丙烯酸酯改性氧化石墨烯得到混合分散液，于60℃热台上将1mL分散液滴涂在基底膜上，快速蒸发溶剂后得到梳状聚合物相变材料夹层。
将上述得到的膜用1mL聚乙二醇甲基丙烯酸酯改性氧化石墨烯分散液进行自组装，得到具有三明治夹层结构的改性氧化石墨烯/梳状聚合物相变材料复合膜。
采用NETZSH DSC 200F3差式扫描量热仪(DSC)，在氮气保护下，温度测试范围为0℃-120℃，升温降温速率为10℃/min。(测试方法下同)通过DSC测试所制备的复合膜热焓值如表1所示。
本实施例制得的复合膜形貌如图2所示，从图中可知，本实施例制得复合膜呈现出类似三明治的层状结构，中间层中聚乙二醇甲基丙烯酸酯改性氧化石墨烯像“泥”一样紧紧的锚结住聚(乙烯-g-马来酸酐)接十八醇，不仅填补了片层之间的缝隙，还增加了两者的接触面积产生更多的相互作用，使得到的三明治复合膜具有更紧密的界面粘合。
实施例2：
调整实施例1，将聚(乙烯-g-马来酸酐)接十八醇与聚乙二醇甲基丙烯酸酯改性氧化石墨烯混合分散液在基底膜上滴涂体积改为2mL，其他条件与实施例1中相同，所制得的三明治复合膜的性能于表1所示。
实施例3：
调整实施例1，将聚(乙烯-g-马来酸酐)接十八醇与聚乙二醇甲基丙烯酸酯改性氧化石墨烯混合分散液在基底膜上滴涂体积改为3mL，其他条件与实施例1中相同，所制得的三明治复合膜的性能于表1所示。
实施例4：
调整实施例1，将制备基底膜时聚乙二醇甲基丙烯酸酯改性氧化石墨烯分散液体积改为2mL，其他条件与实施例1中相同，所制得的三明治复合膜的性能于表1所示。
实施例5：
调整实施例1，将制备基底膜时聚乙二醇甲基丙烯酸酯改性氧化石墨烯分散液体积改为3mL，其他条件与实施例1中相同，所制得的三明治复合膜的性能于表1所示。
实施例6：
调整实施例2，将制备基底膜时聚乙二醇甲基丙烯酸酯改性氧化石墨烯分散液体积改为2mL，其他条件与实施例2中相同，所制得的三明治复合膜的性能于表1所示。
实施例7：
调整实施例2，将制备基底膜时聚乙二醇甲基丙烯酸酯改性氧化石墨烯分散液体积改为3mL，其他条件与实施例2中相同，所制得的三明治复合膜的性能于表1所示。
实施例8：
调整实施例3，将制备基底膜时聚乙二醇甲基丙烯酸酯改性氧化石墨烯分散液体积改为2mL，其他条件与实施例3中相同，所制得的三明治复合膜的性能于表1所示。
实施例9：
调整实施例3，将制备基底膜时聚乙二醇甲基丙烯酸酯改性氧化石墨烯分散液体积改为3mL，其他条件与实施例2中相同，所制得的三明治复合膜的性能于表1所示。
表1不同条件下具有三明治夹层结构的相变储能复合膜的相变性能
实施例 ΔHm(J/g) ΔHc(J/g) Tm Tc
1 22.9 25.1 58.1 38.0/49.2
2 31.8 34.5 59.0 38.9/50.5
3 60.1 66.1 60.5 38.1/49.1
4 11.7 11.7 59.9 36.2/47.5
5 9.3 10.1 59.3 38.9/50.5
6 25.9 22.8 61.1 37.6/48.6
7 16.6 18.1 61.0 36.3/47.3
8 53.2 56.9 59.3 39.7/50.3
9 52.8 52.9 60.9 38.9/49.5

Claims (7)

1.一种具有三明治夹层结构的相变储能复合膜的制备方法，其包括如下步骤：
(1)梳状聚合物的制备
首先将聚(乙烯-g-马来酸酐)或聚丙烯腈马来酸酐或聚丙烯腈-丙烯酸-马来酸酐的至少一种溶解于甲苯中，加入一定比例的烷基醇，搅拌至完全溶解，随后加入催化剂A，在氮气保护下80℃反应8-10h，反应结束后，产物在蒸馏水中沉淀，过滤得粗产物，在无水甲醇中反复洗涤3-4次后，于50℃真空烘箱中干燥至恒重备用；
(2)改性氧化石墨烯的制备
在搅拌下将一定量的聚乙二醇类单体滴入氧化石墨烯分散液中，随后加入含有一定量硝酸铈铵的硝酸溶液1mg mL-1～3mg mL-1，聚合过程在60℃、氮气保护下进行8h；最后将原始悬浮液离心、洗涤5次以除去未反应的单体或残留的均聚物；
(3)自组装三明治复合膜的制备
①将步骤(2)得到的改性氧化石墨烯超声分散在水中得到稳定的水分散液5.0mg mL-1～15.0mg mL-1，将一定量的分散液置于直径为50mm、孔径为0.45μm的微孔有机滤纸上进行真空抽滤辅助自组装，得到改性氧化石墨烯自组装下层基底膜；
②将步骤(1)得到梳状聚合物溶于有机溶剂中并加入一定量步骤(2)得到的改性氧化石墨烯得到混合分散液，于60℃热台上将一定量的分散液滴涂在基底膜上，得到梳状聚合物相变材料夹层；
③将上述得到的膜按步骤①再次用一定体积的改性氧化石墨烯分散液进行自组装，得到具有三明治夹层结构的改性氧化石墨烯/梳状聚合物相变材料复合膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述烷基醇包括正十四醇、正十六醇、正十八醇、正二十六醇的任意一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇类单体包括具有不同分子质量的聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯的任意一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为可以溶解聚(乙烯-g-马来酸酐)接枝烷基醇或聚丙烯腈马来酸酐接枝烷基醇或聚丙烯腈-丙烯酸-马来酸酐接枝烷基醇梳状聚合物且不会与它们发生反应、改性氧化石墨烯能良好分散的有机小分子溶剂。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶解有梳状聚合物的有机溶液中加入改性氧化石墨烯，其质量为5～10mg。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述混合分散液于60℃热台上进行滴涂。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上层基底膜以真空抽滤辅助自组装的方式进行自组装。
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