CN112194747A - 一种丙烯酸十四酯类无氟防水剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸十四酯类无氟防水剂及其制备方法和应用，该防水剂主要由以下重量百分比的原料所制成：丙烯酸十四酯28‑43％、引发剂2‑7％、乳化剂2‑8％、去离子水42‑60％。本发明制备的丙烯酸十四酯类无氟防水剂，环保，不含有PFOS、PFOA、APEO等环境激素，不易在生物体内沉积、容易降解、对人体无害，是更加安全环保的产品。本发明以丙烯酸十四酯为主要原料的防水剂和以蔗渣为主要材料的餐盒，制备而成可降解环保包装材料餐盒，可以广泛应用，可以很大程度上解决白色污染问题，提高制糖废料的利用，对人体无害，可生物降解，并且具有优异的防水性能、机械性能、耐热水渗透性。
Description
技术领域
本发明涉及可食品接触的无氟防水剂助剂，具体涉及一种丙烯酸十四酯类无氟防水剂及其制备方法和应用。
背景技术
不含氟碳树脂的防水剂统称之为无氟防水剂。目前常见的无氟防水剂主要有烷烃长链类防水剂(如石蜡乳液)和有机硅类防水剂。与碳氟系防水剂相比，无氟防水剂不会在生物体内形成沉积，容易降解，因而是安全环保的产品。无氟防水剂已成为防水剂市场新的研究与应用热点。无氟防水剂作为新生代产品，在开发初期存在以下几个突出问题：防水产品耐水洗性差，易产生防水效果不匀现象；使用量较大，现仍只适用于面料的防水整理，应用于食品包装的较少；防油性能远远达不到氟系产品的效果。目前防水剂大多为含氟元素，虽然防水、防油、耐洗涤等性能方面优异，但是生产过程中必不可免要加入全氟辛烷黄线基化合物和全氟辛酸，这些化合物对人体和环境都有害，受热易被释放出来，具有很强的迁移性，并且难以降解。随着全球对环保和化学品安全性要求的进一步提高，以及不断提升的市场消费标准，高性能环保无氟型防水剂将会越来越受欢迎，进一步提高无氟防水剂的防水性和防油性，开发兼具防油功能的无氟防水整理剂必将是未来防水整理剂的发展趋势。
社会经济的飞速发展，生活节奏不断加快，旅游业的迅猛发展的同时，快餐行业崛起，一次性快餐餐具的需求迅猛增长，以发泡塑料餐具为首的一次性餐具发展迅速，导致“白色污染”日益严重。处理白色污染的方法一般采取填埋、焚烧等，但发泡塑料餐具中含有的氟、氯、碳化物等危害物质，难降解，易污染水质，导致生态环境遭到严重破坏，对人类健康产生威胁，因此寻找一种能替代发泡塑料餐具又质优价廉且环境友好型的餐具已成为社会发展的必然趋势。
发明内容
发明目的：针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种丙烯酸十四酯类无氟防水剂，该防水剂不含氟元素，避免了全氟辛烷黄线基化合物和全氟辛酸等化合物的危害，同时防水、防油、耐洗涤等性能优异。
本发明还提供所述丙烯酸十四酯类无氟防水剂的制备方法。
本发明第三个目的提供所述丙烯酸十四酯类无氟防水剂在制备可降解环保包装餐盒中的应用以及可降解环保包装餐盒的制备。
技术方案：本发明所述一种丙烯酸十四酯类无氟防水剂防水剂，主要由以下重量百分比的原料所制成：丙烯酸十四酯28-45％、引发剂2-7％、乳化剂2-8％、去离子水42-60％。
其中，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和十四烷基三甲基氯化铵，其质量比为3:2-3；所述引发剂为偶氮二异戊腈和偶氮二异丁酸二甲酯，其质量比为1:4-5。
作为优选，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和十四烷基三甲基氯化铵的质量比为3:2；所述引发剂为偶氮二异戊腈和偶氮二异丁酸二甲酯的质量比为1:4。
本发明所述的丙烯酸十四酯类无氟防水剂的制备方法，包括如下步骤：
以去离子水稀释乳化剂，再加入丙烯酸十四酯，搅拌均匀，高压均质，加热搅拌，添加引发剂保持高温搅拌，最后降温出料。
其中，所述以去离子水稀释乳化剂为将乳化剂和去离子水依次投入搅拌机中，搅拌稀释均匀，搅拌温度为40-70℃，搅拌速度为520-645rpm，搅拌时间为9-14min。搅拌温度从温度下限开始缓慢上升，搅拌速度一般使乳化剂和去离子水能产生涡旋即可，当乳化剂和去离子水能完全融合停止搅拌。
其中，所述加入丙烯酸十四酯，搅拌均匀为将丙烯酸十四酯投入稀释乳化剂中，搅拌温度40-70℃，搅拌速度290-410rpm，搅拌时间为4-8min。
其中，所述高压均质为将反应混合物全部投入高压均质器中，在室温下，使反应物进一步充分乳化，搅拌速度升至2100-2700rpm，压强为0.4-0.6MPa，搅拌1-1.5h。
其中，所述加热搅拌，添加引发剂保持高温搅拌，最后降温出料为将反应混合物从高压均质器中转移至反应釜中，保持同之前一样的转速(高压均质时转速)，开始加热搅拌，当反应釜的温度升至70℃时添加引发剂，继续加热至85℃，继续搅拌反应7.5-9h后降温出料。
作为优选，加热搅拌，先用中性洗涤剂将反应釜清洗干净，热风烘干设备，注意温度不得超过75℃，烘干时间10min左右，反应釜内壁无水渍时即可停止烘干，将反应混合物从高压均质器中转移至反应釜中，开始加热搅拌。当反应釜的温度升至70℃时添加引发剂，继续加热到85℃，搅拌反应7-9h后降温出料。
本发明所述的丙烯酸十四酯类无氟防水剂在制备可降解环保包装餐盒中的应用。
其中，所述可降解环保包装餐盒以蔗渣为原料防水剂为助剂经打浆，压模，整饰，制备成可降解环保包装餐盒。
本发明所述的丙烯酸十四酯类无氟防水剂的可降解环保包装餐盒，以蔗渣为原料，以丙烯酸十四酯类无氟防水剂为助剂。
本发明通过合成丙烯酸十四酯类无氟防水剂，以该防水剂为助剂制备以蔗渣为原料的可降解环保包装餐盒，能够有效代替发泡塑料一次性餐盒。该新式餐盒有效利用了制糖废料，实现资源再次利用，且环保，不含有PFOS、PFOA、APEO等环境激素，不易在生物体内沉积、容易降解、对人体无害，是更加安全环保的产品。
本发明是以蔗渣代替塑料制备餐盒，甘蔗渣是由甘蔗在甘蔗压榨机内，通过破碎和压榨来进行提取甘蔗汁后残留的甘蔗茎纤维残渣。甘蔗渣是由甘蔗制糖遗留下来的副产物，也是甘蔗制糖的只要废弃物，其比例可以达到废弃物的24％～27％。以蔗渣为原料，以无氟防水剂为助剂制备餐盒，在保护环境，实现可持续发展方面表现优异。本发明采用的蔗渣原料属于制糖废料甘蔗渣，经碎浆、高温消毒等工艺调配成一定浓度的浆料，以本发明防水剂为助剂，热压成型，天然可降解、可堆肥，环保经济，可以很大程度上解决白色污染问题，提高制糖废料的利用。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明所公开的丙烯酸十四酯类无氟防水剂为食品包装材料提供了一种新的安全助剂选择，本发明的丙烯酸十四酯类无氟防水剂与碳氟系防水剂相比，无氟防水剂可以避免使用PFOS、PFOA、APEO等含氟化合物，不会在生物体内形成沉积，容易降解，因而是安全环保的产品。此外在防水剂由于其对人体和环境无害，可生物降解，使餐盒具有优异的防水性能、机械性能、耐热水渗透性。
本发明公开的可降解环保包装餐盒，以蔗渣为原料，蔗渣是天然可降解、可堆肥的植物纤维材料，实现了废物利用，具有很好的经济效益。本发明以蔗渣为原料，无氟防水剂为助剂制备的可降解环保包装餐盒在市场中较少，尚未广泛生产使用，可以很大程度上解决塑料餐盒引发的白色污染问题，提高制糖废料的利用，对人体无害，可生物降解，经济环保，并且具有优异的防水性能、机械性能、耐热水渗透性。
附图说明
图1为丙烯酸十四酯类无氟防水剂的制备方法流程图；
图2为降解环保包装餐盒的制备工艺流程图；
图3为可降解环保包装餐盒在防水性能方面的测试；
图4为可降解环保包装餐盒在耐热水渗透方面的测试。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。下述实施例中所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂家建议的条件。
本发明中的原料和试剂均为市售的常规材料，使用同类型的不同厂家的产品均可。
其中，脂肪醇聚氧乙烯醚采用AEO9(江苏省海安石油化工厂)
丙烯酸十四酯(浙江康德新材料有限公司，CAS：21643-42-5)
蔗渣由浙江金晟环保有限公司采购。
实施例1
一种丙烯酸十四酯类无氟防水剂防水剂，按重量百分比：
丙烯酸十四酯37％、引发剂3％、乳化剂5％、去离子水55％。
其中乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和十四烷基三甲基氯化铵，质量比为3:2；引发剂为偶氮二异戊腈和偶氮二异丁酸二甲酯，质量比为1:4。
制备方法：
1、将乳化剂和去离子水依次投入搅拌机中，搅拌稀释均匀，搅拌温度为60℃，搅拌速度为600rpm，搅拌时间为12min，反应温度从温度下限开始缓慢上升，搅拌速度使乳化剂和去离子水能产生涡旋即可，当乳化剂和去离子水能完全融合停止搅拌。
2、添加丙烯酸十四酯：将预先准备好的丙烯酸十四酯投入步骤1的搅拌机中，搅拌温度保持不变，搅拌速度降至350rpm，搅拌时间为5min。
3、高压均质：将搅拌机中的反应混合物全部投入高压均质器中，在室温下，使反应物进一步充分乳化，搅拌速度升至2400rpm，压强为0.5MPa，搅拌1h。
4、加热搅拌：先用中性洗涤剂将反应釜清洗干净，热风烘干设备，注意温度不得超过75℃，烘干时间10min左右，反应釜内壁无水渍时即可停止烘干，将步骤3得到反应混合物从高压均质器中转移至反应釜中，开始加热搅拌，保持高压均质的转速，当反应釜的温度升至70℃时添加引发剂，继续加热至85℃，搅拌反应9h后，冷却至室温，得到透明液体。制备工艺流程如图1所示。
实施例2
可降解环保包装餐盒的制备方法
包装餐盒的制备可使用现有常规植物纤维素类可降解环保餐盒的制备方法，也可参考如下制备过程：
首先将蔗渣原料的凝块小石子等杂物去除，按质量百分比先称取23％的蔗渣、66.5％纯净水、5％乙烯基三甲氧基硅烷、2％聚乳酸、7％防水剂，先将蔗渣和纯净水投入打浆机中，进行初步碎料打浆，刀距0.18mm打浆15min，刀距0mm打浆150min。然后将浆料、乙烯基三甲氧基硅烷、聚乳酸、防水剂，放入搅拌机中以25000r/min的转速搅拌配浆，直至搅拌均匀；送入压模机中180℃热压成型，低温烘干，整饰后灭菌，即为成品。制备工艺流程如图2所示。
实施例3
本发明实施例2制备的可降解环保包装餐盒在防水性能方面的测试。
主要从静水压和Cobb值两方面测试可降解环保包装餐盒的防水性能。
参照国家标准GB/T 4744-1997，对蔗渣餐盒进行抗渗水性测定，测量蔗渣餐盒材料的静水压。具体方法：在标准大气压下，水压上升速率为0.59kPa/min，水温为20℃，在餐盒的随机不同5个部位取样，取样大小一致。取样后尽量避免手触碰。餐盒试验面一面与水接触，水压逐渐递增，不断观察渗水现象，记录餐盒试样第三处渗水时的水压，多次测量，取平均值，测得耐静水压580cmH2O，说明本发明制备的可降解环保包装餐盒具有良好的防水性，如图3所示，左图是耐静水压仪，右图是餐盒实图。
按照国家标准GB/T 1540-2002《纸和纸板吸水性的测定(可勃法)》用HK-213Cobb吸水性测定仪测定餐盒的吸水性。取餐盒下平面为样品，注意避开弯折区，用分析天平测量餐盒样品的质量，计为G1，然后将餐盒样品放置在吸水性测定仪Cobb装置上，将80mL的去离子水平铺于餐盒样品上，保留40s，然后用滤纸吸去多余水分。再次用分析天平称量餐盒样品的质量，计为G2。Cobb纸张吸水性测试法公式如下：C(g/m2)＝(G2-G1)×100。测得Cobb值为12.89g/m2，说明本发明制备的可降解环保包装餐盒具有良好的防水性。
实施例4
本发明制备的可降解环保包装餐盒在耐热水性能方面的测试
通过比较不同比例(m防水剂：m餐盒)的丙烯酸十四酯防水剂和餐盒样品的耐热水渗透时间，评价防热水处理后浆制餐盒的耐热性，测试时间较长总共约为12小时，保持测试环境温度为65℃，采用80-100℃的热水，将10mL的热水均匀涂抹于餐盒样品的正面，餐盒样品正面朝上水平悬空防止，记录餐盒背面有水渗出的时间；分别观察添加了不同百分比的防水剂用量的试样的耐热水渗透时间。不同用量防水剂的试样的耐热水渗透测试结果如图4所示，当防水剂用量低于低于实施例2中物质总质量的百分之五时，试样耐水性能很差，耐热时长不足2.5小时，当防水剂用量超过百分之五以后，试样的耐水性能显著提高，可高达13小时，说明防水剂用量足够的情况下，浆制餐具能够在较长时间内抗热水渗透。
实施例5
本发明实施例2制备的可降解环保包装餐盒在机械强度方面的测试。
主要从抗张强度方面测试可降解环保包装餐盒的机械强度。
用DLS-03的纸张抗张强度试验机对餐盒进行抗张强度的测定，按GB/T450标准采取试样，在距离餐盒边缘大于15mm处切取样品，试样的两个边是平直的，其平行度应在0.1mm之内，切口应整齐无任何损伤。试样的宽度为15mm，长度为350mm，实验时夹距为180mm。按GB/T10739标准对试样进行温湿处理，测十次求的平均值，最终测得抗张强度为15.71kN/m，结果如表1，说明本发明的可降解环保包装餐盒具有良好的机械强度。
表1可降解环保包装餐盒在机械强度方面的测试
实施例6
使用丙烯酸十四酯类无氟防水剂前后餐盒性能指标比较
针对实施例2制备的餐盒，添加丙烯酸十四酯防水剂和未添加以水代替，进行对比。按照上述实施例进行防水性能、防热水性能、以及机械性能等指标进行测试，测试结果如表2所示，使用前后防水性能和耐热水渗透性变化较大，其余指标也受到部分影响，表明制备的无氟防水剂防水效果良好。
表2添加无氟防水剂前后餐盒的指标变化
“++”表示性能良好；“+”表示性能一般；“-”表示性能较差。
实施例7
一种丙烯酸十四酯类无氟防水剂防水剂，按重量百分比：
丙烯酸十四酯43％、引发剂7％、乳化剂8％、去离子水42％。
其中乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和十四烷基三甲基氯化铵，质量比为3:3；引发剂为偶氮二异戊腈和偶氮二异丁酸二甲酯，质量比为1:5。
制备方法：
1、将乳化剂和去离子水依次投入搅拌机中，搅拌稀释均匀，搅拌温度为40℃，搅拌速度为645rpm，搅拌时间为14min，反应温度从温度下限开始缓慢上升，搅拌速度使乳化剂和去离子水能产生涡旋即可，当乳化剂和去离子水能完全融合停止搅拌。
2、添加丙烯酸十四酯：将预先准备好的丙烯酸十四酯投入步骤1的搅拌机中，搅拌温度保持不变，搅拌速度降至290rpm，搅拌时间为8min。
3、高压均质：将搅拌机中的反应混合物全部投入高压均质器中，在室温下，使反应物进一步充分乳化，搅拌速度升至2100rpm，压强为0.4MPa，搅拌1.5h。
4、加热搅拌：先用中性洗涤剂将反应釜清洗干净，热风烘干设备，注意温度不得超过75℃，烘干时间10min左右，反应釜内壁无水渍时即可停止烘干，将步骤3得到反应混合物从高压均质器中转移至反应釜中，开始加热搅拌，保持高压均质的转速，当反应釜的温度升至70℃时添加引发剂，继续加热至85℃，搅拌反应7.5h后，冷却至室温，得到透明液体。
实施例8
一种丙烯酸十四酯类无氟防水剂防水剂，按重量百分比：
丙烯酸十四酯28％、引发剂4％、乳化剂8％、去离子水60％。
其中乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和十四烷基三甲基氯化铵，质量比为3:2；引发剂为偶氮二异戊腈和偶氮二异丁酸二甲酯，质量比为1:4。
制备方法：
1、将乳化剂和去离子水依次投入搅拌机中，搅拌稀释均匀，搅拌温度为70℃，搅拌速度为520rpm，搅拌时间为9min，反应温度从温度下限开始缓慢上升，搅拌速度使乳化剂和去离子水能产生涡旋即可，当乳化剂和去离子水能完全融合停止搅拌。
2、添加丙烯酸十四酯：将预先准备好的丙烯酸十四酯投入步骤1的搅拌机中，搅拌温度保持不变，搅拌速度降至410rpm，搅拌时间为4min。
3、高压均质：将搅拌机中的反应混合物全部投入高压均质器中，在室温下，使反应物进一步充分乳化，搅拌速度升至2700rpm，压强为0.6MPa，搅拌1h。
4、加热搅拌：先用中性洗涤剂将反应釜清洗干净，热风烘干设备，注意温度不得超过75℃，烘干时间10min左右，反应釜内壁无水渍时即可停止烘干，将步骤3得到反应混合物从高压均质器中转移至反应釜中，开始加热搅拌，保持高压均质的转速，当反应釜的温度升至70℃时添加引发剂，继续加热至85℃，搅拌反应7.5h后，冷却至室温，得到透明液体。
实施例9
实施例9和实施例1的制备方法相同，不同在于：丙烯酸十四酯36％、引发剂2％、乳化剂2％、去离子水60％。
Claims (9)
1.一种丙烯酸十四酯类无氟防水剂，其特征在于，主要由以下重量百分比的原料所制成：丙烯酸十四酯28-43％、引发剂2-7％、乳化剂2-8％、去离子水42-60％。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸十四酯类无氟防水剂，其特征在于，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和十四烷基三甲基氯化铵，其质量比为3:2-3；所述引发剂为偶氮二异戊腈和偶氮二异丁酸二甲酯，其质量比为1:4-5。
3.一种权利要求1所述的丙烯酸十四酯类无氟防水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
以去离子水稀释乳化剂，再加入丙烯酸十四酯，搅拌均匀，高压均质，加热搅拌，添加引发剂保持高温搅拌，最后降温出料。
4.根据权利要求3所述的丙烯酸十四酯类无氟防水剂的制备方法，其特征在于，所述以去离子水稀释乳化剂为将乳化剂和去离子水依次投入搅拌机中，搅拌稀释均匀，搅拌温度为40-70℃，搅拌速度为520-645rpm，搅拌时间为9-14min。
5.根据权利要求3所述的丙烯酸十四酯类无氟防水剂的制备方法，其特征在于，所述加入丙烯酸十四酯，搅拌均匀优选为将丙烯酸十四酯投入稀释乳化剂中，搅拌温度40-70℃，搅拌速度290-410rpm，搅拌时间为4-8min。
6.根据权利要求3所述的丙烯酸十四酯类无氟防水剂的制备方法，其特征在于，所述高压均质为将反应混合物全部投入高压均质器中，在室温下，使反应物进一步充分乳化，搅拌速度升至2100-2700rpm，压强为0.4-0.6Mpa，搅拌1-1.5h。
7.根据权利要求3所述的丙烯酸十四酯类无氟防水剂的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌，添加引发剂后保持高温搅拌，最后降温出料为将反应混合物从高压均质器中转移至反应釜中，保持高压均质时的转速，开始加热搅拌，当反应釜的温度升至70℃时添加引发剂，继续加热到85℃，搅拌反应7.5-9h后降温出料。
8.一种权利要求1所述的丙烯酸十四酯类无氟防水剂在制备可降解环保包装餐盒中的应用。
9.一种包含权利要求1所述的丙烯酸十四酯类无氟防水剂的可降解环保包装餐盒，其特征在于，所述可降解环保包装餐盒以蔗渣为原料，以丙烯酸十四酯类无氟防水剂为助剂。
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