CN112194560A - 一种四氯乙烯净化方法 - Google Patents

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颜欢
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全小辉
何伟
常万彬
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Abstract

本发明公开了一种四氯乙烯净化方法,该方法将粗四氯乙烯与碱液送入碱液罐进行碱洗得混合物料;混合物料输送到碱洗塔进行分层,分层后碱液由碱洗塔顶部溢流出,与粗四氯乙烯混合后进入碱液罐进行碱洗;分层后的四氯乙烯由碱洗塔塔釜流出;将碱洗塔塔釜流出的四氯乙烯送到水洗罐混合水洗后,输送到水洗塔进行水洗分层,分层后的液相水从水洗塔顶部溢流出;分层后的四氯乙烯由水洗塔塔釜流出;将水洗塔流出的四氯乙烯输送到脱水塔进行精馏脱水;经过脱水后的四氯乙烯从脱水塔塔底采出,得四氯乙烯产品。采用本发明的方法将粗四氯乙烯通过碱洗、水洗、精馏脱水后所得的四氯乙烯产品pH值为6~8、水分含量小于40ppm,四氯乙烯产品中无盐的悬浮物形成。

Description

一种四氯乙烯净化方法
技术领域
本发明涉及四氯乙烯生产领域,尤其是一种四氯乙烯净化方法。
背景技术
四氯乙烯,有机化合物,又称全氯乙烯,为乙烯中全部氢原子被氯取代而生成的化合物。四氯乙烯是一种重要的有机氯产品,在工业上主要用作有机溶剂、干洗剂、脱硫剂、织物整理剂、金属去污剂、脂肪类萃取剂、有机合成和热传递介质,医疗上用作驱虫药,以及制冷剂CFC-123的中间体等。在四氯乙烯生产过程中,从四氯乙烯精馏塔塔顶回流罐采出的四氯乙烯,其组分中含有微量的HCl,因此导致采出的四氯乙烯呈酸性,pH一般在3~4。四氯乙烯作为一种氯代烃,主要用作有机溶剂、干洗剂、金属脱脂剂,其pH有严格指标范围,I类pH为5~8,II类pH为6~9,同时四氯乙烯对水分也有严格指标范围,即四氯乙烯中的水分含量必须在0~50ppm范围内。因此,为了生产合格的四氯乙烯,其水分含量和pH均需满足指标要求。如公开号为CN106831319A的中国发明专利公开了一种四氯乙烯净化干燥方法,包括以下步骤:1)将从精馏塔流出的四氯乙烯粗品与碱液置于碱洗罐中混合反应,获得混合物料;2)所述混合物料通过碱洗混合泵输送到碱洗相分离器进行一次分离,获得一次分离后的四氯乙烯和碱液;3)所述一次分离后的四氯乙烯经过高效相分离器进行二次分离,获得二次分离后的四氯乙烯;4)所述二次分离后的四氯乙烯进入干燥器干燥,获得四氯乙烯成品。利用本发明的方法获得的四氯乙烯成品的pH为6~8,水分含量为0~50ppm。但是发明人在生产中发现将粗四氯乙烯与碱液搅拌混合后,虽经两次分离可以将pH控制为6~8,经干燥塔干燥后水分含量为0~50ppm,但是干燥后四氯乙烯成品表面会有微量的盐分析出,从而导致四氯乙烯产品中呈现微量的悬浮物。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种四氯乙烯净化方法,使得到的四氯乙烯产品的pH值和水分均满足应用要求的同时,四氯乙烯产品中没有由于盐析出而呈现的悬浮物。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种四氯乙烯净化方法,包括以下步骤:
A:将从精馏塔采出的粗四氯乙烯与碱液送入碱液罐进行搅拌混合碱洗获得混合物料;
B:碱洗后的混合物料输送到碱洗塔进行分层分离,分层后碱液由碱洗塔顶部溢流出,与粗四氯乙烯混合后进入碱液罐进行碱洗;分层后的四氯乙烯由碱洗塔塔釜流出;
C、将碱洗塔塔釜流出的四氯乙烯与纯水送到水洗罐进行搅拌混合水洗后,输送到水洗塔进行进一步水洗分层分离,分层后的液相水从水洗塔顶部溢流出,与碱洗塔塔釜流出的四氯乙烯混合后进入水洗罐进行水洗;分层后的四氯乙烯由水洗塔塔釜流出;
D、将水洗塔流出的四氯乙烯输送到脱水塔进行精馏脱水,脱水塔塔顶采出的物料冷却后,与粗四氯乙烯混合后进入碱液罐进行碱洗;经过脱水后的四氯乙烯从脱水塔塔底采出,得四氯乙烯产品。
进一步的,所述步骤D中脱水塔塔顶温度为116~119℃,塔釜温度为120~123℃。
进一步的,所述步骤D中对脱水塔塔顶的气相采用循环水进行冷凝,然后进行气液分离,分离后的不凝气经7度水进一步冷凝后去焚烧炉处理,液相一部分用于脱水塔塔顶回流,一部分与粗四氯乙烯混合后进入碱液罐进行碱洗。
进一步的,所述的碱洗塔内部设有陶瓷板波纹填料,混合物料在填料表面进一步进行中和,并在塔内分层。
进一步的,所述碱洗塔内碱液在混合物料中的体积比为80~86%。
进一步的,所述步骤A中碱液的质量浓度为10%。
进一步的,进入碱液罐的粗四氯乙烯的流量为200kg/h、补加的碱液的流量为3~5kg/h、从碱洗塔顶部溢流回来的碱液的流量为850kg/h~1300kg/h。
进一步的,进入水洗罐的纯水的流量为6~10kg/h、从水洗塔顶部溢流回来的水的流量为1.5~2m3/h、碱洗塔塔釜流出的四氯乙烯流量为210~220kg/h。
本发明的有益效果是:采用本发明的方法将粗四氯乙烯通过碱洗、水洗、精馏脱水后所得的四氯乙烯产品pH值为6~8、水分含量小于40ppm,四氯乙烯产品中无盐的悬浮物形成。
附图说明
图1是本发明实施例所采用的四氯乙烯净化装置示意图;
图中标记为:1-静态混合器、2-碱液罐、3-碱液罐搅拌装置、4-碱洗泵、5-调节阀、6-碱洗塔、7-静态混合器、8-水洗罐、9-水洗罐搅拌装置、10-水洗泵、11--调节阀、12-水洗塔、13-流量计、14-调节阀、15-脱水塔、16-再沸器、17-全凝器、18-回流罐、19-尾冷器、20-回流泵、21-流量计、22-调节阀、23-流量计、24-调节阀、25-调节阀、26-冷却器、27-流量计、28-调节阀、29-过滤器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
如图1所示,本发明的所采用的四氯乙烯净化装置,包括碱液罐2、碱洗塔6、水洗罐8、水洗塔12以及脱水塔15,所述碱液罐2上设有碱液补充口及四氯乙烯进口,所述碱液罐2和水洗罐8设有搅拌装置,碱液罐2底部通过碱洗泵4与碱洗塔6的中部连接,碱洗塔6上部通过静态混合器1与碱液罐2连接,四氯乙烯进口管道与静态混合器1连接,所述碱洗塔6底部与水洗罐8通过静态混合器7连接,水洗罐8底部通过水洗泵10与水洗塔12的中部连接,水洗塔12的上部与静态混合器7连接,水洗塔12的底部与脱水塔15的中部连接,脱水塔15底部物料出口连接有过滤器,脱水塔15顶部气相出口依次连接有全凝器17、回流罐18、尾冷器19,回流罐18通过回流泵20与脱水塔15上部连接;所述碱洗塔6和水洗塔12底部物料出口管道为倒U型结构,倒U型结构的顶部与塔顶连接,作为压力平衡管。
实施例:
如图1所示,四氯乙烯的净化方法包括有以下步骤:
(a)从四氯乙烯精馏塔回流罐采出的粗四氯乙烯和脱水塔15的塔顶采出的含水四氯乙烯先于管道混合后,再与从碱洗塔6的顶部溢流的碱液在静态混合器1处混合后进入碱液罐2,并在搅拌装置3的搅拌作用下进行混合中和,新鲜碱液则通过碱液罐2的顶部进行补加;选用的碱液质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,从精馏塔回流罐采出的酸性粗四氯乙烯的流量为200kg/h,补加的新鲜碱液的流量为3~5kg/h,从碱洗塔6顶部溢流回来的碱液的流量为850kg/h~1300kg/h;
(b)经过碱液罐2的碱洗后,混合物料通过碱洗泵4输送,碱洗泵4出口分为两股物流,其中一股物流经过调节阀5的调节后回流至碱洗罐2中,另外一股物流直接从碱洗6中部进入,调节阀5将碱洗罐2的液位控制在70%~80%之间;
(c)碱洗塔6内设置了两段填料,物料入口上方设置了一段填料,物料入口下方设置了一段填料,由于四氯乙烯的密度比碱液密度大,且四氯乙烯为有机相,碱液为无机相,进入碱洗塔6的物料在塔内进行分层,其中四氯乙烯从塔底部溢流出,流量为210~220kg/h,碱液则从塔顶部溢流出;
(d)从碱洗塔6底部经倒U型管道溢流出的四氯乙烯与从水洗塔12的顶部溢流出的水在静态混合器7处混合进行初次水洗,从水洗塔12的顶部溢流出的水的流量为1.5~2m3/h,而混合后的物料进入水洗罐8;
(e)进入水洗罐8的物料在搅拌装置9的作用下进行均匀水洗,以除去四氯乙烯中夹带的盐分,水洗罐顶部补加纯水,纯水补加的流量为6~10kg/h,经过水洗罐8的水洗后,混合物料通过水洗泵10进行输送,水洗泵10出口分为两股物流,其中一股物流经过调节阀11的调节后回流至水洗罐8中,另外一股物流直接从水洗塔12的中部进入,调节阀11将水洗罐8的液位控制在70%~80%之间;
(f)水洗塔12的内部设置了两段填料,物料入口上方设置了一段填料,物料入口下方设置了一段填料,进入水洗塔12的物料在塔内进行分层,其中四氯乙烯从塔底部溢流出,经过流量计13的计量,并经调节阀14调节流量后由脱水塔15的中部进入,进塔物料流量控制在流量为210~220kg/h,其中物料中的水分含量在300~350ppm之间;水则从水洗塔12塔顶部溢流出;
(g)进入脱水塔15的物料在塔内进行传热传质,脱水塔15顶部出口气相进入全凝器17进行冷却,冷却后的物流进入回流罐18,而回流罐18中的未冷却的气相则进入尾冷器19进行二次冷却,不凝气则进入焚烧炉进行焚烧处理;全凝器17采用循环水作为冷却介质,尾冷器19采用7度水作为冷却介质,回流罐18中的液相进入回流泵20,回流泵20的出口中的一部分作为回流液依次经过流量计21和调节阀22后进入脱水塔15的顶部,调节阀22通过调节流量计21的流量将脱水塔15的顶部温度控制在116~119℃之间,回流泵20的出口的另外一部分作为采出液依次经过流量计23和调节阀24后与粗四氯乙烯进行混合后进入静态混合器1处,调节阀24通过调节流量计23的流量将流量控制在15~30kg/h之间;
脱水塔15的底部的液相一部分经过再沸器16的加热汽化后进入塔内,再沸器16采用8公斤蒸汽作为加热介质,蒸汽流量通过调节阀25进行调节,通过调节阀25的调节将脱水塔塔底温度控制在120~123℃之间;脱水塔15底部的另外一部分液相作为产品采出,依次经过产品冷却器26的冷却,并经过流量计27的计量,再经过调节阀28的调节,最后经过过滤器29的过滤后进入产品储罐储存;产品冷却器26采用7度水作为冷却介质,调节阀28控制脱水塔15的塔底液位在50%~70%之间,而流量计27的流量则为197~200kg/h之间。对产品储罐的四氯乙烯产品进行检测,pH值为6~8、水分含量为20~40ppm,产品储罐内四氯乙烯产品中无悬浮物形成,及产品中盐分被有效除去。
对比例1:
(a)从精馏塔流出的四氯乙烯、新鲜碱液和部分经碱洗塔分离后的碱液分别通过碱液罐进口进入碱液罐中混合反应,获得混合物料;所述碱液为质量浓度为10%的氢氧化钠溶液,从精馏塔回流罐采出的酸性粗四氯乙烯的流量为200kg/h,补加的新鲜碱液的流量为3~5kg/h,从碱洗塔6顶部溢流回来的碱液的流量为850kg/h~1300kg/h;
(b)经过碱液罐2的碱洗后,混合物料通过碱洗泵4输送,碱洗泵4出口分为两股物流,其中一股物流经过调节阀5的调节后回流至碱洗罐2中,另外一股物流直接从碱洗6中部进入,调节阀5将碱洗罐2的液位控制在70%~80%之间;碱洗塔6内设置了两段填料,物料入口上方设置了一段填料,物料入口下方设置了一段填料,由于四氯乙烯的密度比碱液密度大,且四氯乙烯为有机相,碱液为无机相,进入碱洗塔6的物料在塔内进行分层,其中四氯乙烯从塔底部溢流出,流量为210~220kg/h,碱液则从塔顶部溢流出;
(c)从碱洗塔6底部经倒U型管道溢流出的四氯乙烯,进入分子筛干燥塔进行干燥,干燥后的四氯乙烯产品H为6~8,水分含量为0~50ppm,四氯乙烯产品表面有微量残留盐分形成的悬浮物。

Claims (8)

1.一种四氯乙烯净化方法,其特征在于,包括以下步骤:
A:将从精馏塔采出的粗四氯乙烯与碱液送入碱液罐进行搅拌混合碱洗获得混合物料;
B:碱洗后的混合物料输送到碱洗塔进行分层分离,分层后碱液由碱洗塔顶部溢流出,与粗四氯乙烯混合后进入碱液罐进行碱洗;分层后的四氯乙烯由碱洗塔塔釜流出;
C、将碱洗塔塔釜流出的四氯乙烯与纯水送到水洗罐进行搅拌混合水洗后,输送到水洗塔进行进一步水洗分层分离,分层后的液相水从水洗塔顶部溢流出,与碱洗塔塔釜流出的四氯乙烯混合后进入水洗罐进行水洗;分层后的四氯乙烯由水洗塔塔釜流出;
D、将水洗塔流出的四氯乙烯输送到脱水塔进行精馏脱水,脱水塔塔顶采出的物料冷却后,与粗四氯乙烯混合后进入碱液罐进行碱洗;经过脱水后的四氯乙烯从脱水塔塔底采出,得四氯乙烯产品。
2.根据权利要求1所述的一种四氯乙烯净化方法,其特征在于,所述步骤D中脱水塔塔顶温度为116~119℃,塔釜温度为120~123℃。
3.根据权利要求2所述的一种四氯乙烯净化方法,其特征在于,所述步骤D中对脱水塔塔顶的气相采用循环水进行冷凝,然后进行气液分离,分离后的不凝气经7度水进一步冷凝后去焚烧炉处理,液相一部分用于脱水塔塔顶回流,一部分与粗四氯乙烯混合后进入碱液罐进行碱洗。
4.根据权利要求1所述的一种四氯乙烯净化方法,其特征在于,所述的碱洗塔内部设有陶瓷板波纹填料,混合物料在填料表面进一步进行中和,并在塔内分层。
5.根据权利要求1所述的一种四氯乙烯净化方法,其特征在于,所述碱洗塔内碱液在混合物料中的体积比为80~86%。
6.根据权利要求1所述的一种四氯乙烯净化方法,其特征在于,所述步骤A中碱液的质量浓度为10%。
7.根据权利要求1所述的一种四氯乙烯净化方法,其特征在于,进入碱液罐的粗四氯乙烯的流量为200kg/h、补加的碱液的流量为3~5kg/h、从碱洗塔顶部溢流回来的碱液的流量为850kg/h~1300kg/h。
8.根据权利要求7所述的一种四氯乙烯净化方法,其特征在于,进入水洗罐的纯水的流量为6~10kg/h、从水洗塔顶部溢流回来的水的流量为1.5~2m3/h、碱洗塔塔釜流出的四氯乙烯流量为210~220kg/h。
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