CN112194232A - 一种聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于污水净化处理材料技术领域，具体涉及一种具有絮凝剂和碳源双重作用的聚合乙酸铝‑氯化铝絮凝剂，可用于天然水体、生活污水和工业废水的净化处理。本发明所述聚合乙酸铝‑氯化铝絮凝剂产品，以氯化铝和乙酸为原料，通过控制乙酸铝和氯化铝的配比及乙酸的加料方式，在水溶液中使乙酸和氯化铝共聚得到具有一定碱度的聚合乙酸铝‑氯化铝絮凝剂水溶液，合成了性能优异、储存稳定的水处理絮凝剂产品，在生物处理反硝化过程中应用，具有脱氮碳源和絮凝除磷双重功效，混凝效果好、絮凝效果优异，且溶液储存性能稳定，可广泛应用于给水、废水处理，造纸、采矿、印染纺织、日用化工等领域。

Description

一种聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于污水净化处理材料技术领域，具体涉及一种具有絮凝剂和碳源双重作用的聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂，可用于净化天然水体、生活污水和工业废水的净化处理。
背景技术
随着科学技术的迅速发展和人口数量不断增加，人类赖以生存的水资源日益匮乏，并面临着水资源污染日益严重的危害。为了节约水资源，提高水的利用率，需要对工业废水和生活污水进行深度治理，以实现水资源的循环再利用。在污水处理过程中，除磷及脱氮处理是普遍利用化学药剂和生物降解两种方法。其中，混凝沉淀是应用最广泛、成本低廉的关键工艺步骤，而混凝剂的性能则直接影响着混凝处理的效果。尤其是随着总磷排放标准的提升，迫切需要深度除磷药剂应用，而在现有标准总磷要求0.3以下排放标准的情况下，大大增加了磷去除的难度。
传统的污水处理工艺中，常用的絮凝剂包括氯化铝、硫酸铝、三氯化铁等无机絮凝剂，或者聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚合硫酸铁等无机高分子絮凝剂，以及聚丙烯酰胺等有机高分子絮凝剂。现有市售的诸多混凝剂与絮凝剂产品中，每一类产品都有其优缺点和应用范围。而大量的工程实践也表明，若把两种或两种以上的混凝剂或絮凝剂产品通过混合或反应形成新的复合絮凝剂产品，则可以实现优势互补，进一步提高混凝效果，拓宽其应用领域。
目前，国内外给水及废水混凝处理工艺中，铝盐是开发技术最成熟、应用最为普遍的无机絮凝剂产品，并且在今后较长时期仍将是主要的絮凝剂产品。以聚合氯化铝絮凝剂产品为例，不同合成原料和不同工艺路线的报道很多；而聚合乙酸铝絮凝剂产品则不但絮凝效果好，而且在反硝化段使用，可以具有混凝和碳源双重作用；而以乙酸铝和氯化铝共聚可以得到稳定的共聚物水溶液，此共聚物比聚合氯化铝具有更好的絮凝效果。但是，由于乙酸铝和聚合乙酸铝的水溶性较差，且水溶液不稳定，导致合成稳定的乙酸铝和聚合乙酸铝复合产品的难度较大，相关资料报道也较少。如，日本专利JP0859230A用碱式无机酸铝盐的水溶液，通过强碱性阴离子交换树脂进行离子交换，经真空浓缩得到碱性乙酸铝30％水溶液，但此方法并不适合大规模工业生产。又如美国专利US5233065中公开的用冰乙酸逐步加入碱式氯化铝溶液中，得到透明的溶液，但此溶液不稳定，需要加入羟基乙酸盐稳定剂才能应用。因此，开发一种性能优异、稳定的无机高分子聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂产品，对于提高废水的絮凝效率具有积极的意义。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种性能优异、稳定的无机高分子聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂，其在污水处理的反硝化过程中具有絮凝剂和碳源双重作用；
本发明所要解决的第二个技术问题在于提供上述聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂的制备方法，该方法通过控制共聚乙酸铝和氯化铝的加料比例和工艺过程可以得到絮凝性能优异、储存稳定的水处理絮凝剂。
为解决上述技术问题，本发明所述的聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)取氯化铝原材料加水配制得到氯化铝溶液，并加热至50-90℃，备用；
(2)向所述氯化铝溶液中加入碱性物质，充分混匀；
(3)继续向反应溶液中加入乙酸原材料，充分混匀；
(4)继续向反应溶液中加入所述碱性物质，充分混匀；
(5)将所述反应溶液继续进行保温反应，即得所需聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂。
具体的，所述步骤(1)中，所述氯化铝原材料包括无水三氯化铝、六水三氯化铝或聚合氯化铝中的至少一种。
具体的，所述步骤(1)中，控制所述氯化铝溶液中，Al2O3的含量为5-20wt％。
具体的，所述步骤(2)所述步骤(4)中，所述碱性物质彼此独立的包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氧化钙或氧化镁中的至少一种。本发明所述碱性物质可以直接以固体粉末态直接加入，也可以配制成溶液态加入进行反应。
具体的，所述氯化铝原材料与所述碱性物质的摩尔比为1：0.5-1：2.5。
具体的，所述聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂的制备方法：
所述步骤(2)中，所述碱性物质的加入量占其总量的1/3-2/3；
所述步骤(4)中，所述碱性物质的加入量占其总量的1/3-2/3。
具体的，所述步骤(3)中，所述乙酸原材料包括冰乙酸、乙酸水溶液或水溶性乙酸盐中的至少一种。优选的，所述乙酸盐包括乙酸钠、乙酸钾、乙酸钙等水溶性乙酸盐。
具体的，所述氯化铝原材料与所述乙酸原材料的摩尔比为1：0.1-1：1.5。
具体的，所述聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂的制备方法：
所述步骤(2)中，控制所述碱性物质的加入时间为20-40min；
所述步骤(4)中，控制所述碱性物质的加入时间为10-20min。
本发明还公开了由所述方法制备得到的聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂。
本发明所述聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂产品，以氯化铝和乙酸为原料，通过控制乙酸铝和氯化铝的配比及乙酸的加料方式，在水溶液中使乙酸和氯化铝共聚得到具有一定碱度的聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂水溶液，合成了性能优异、储存稳定的水处理絮凝剂产品。本发明所述絮凝剂中，Al2O3含量达到3.8-15wt％，乙酸铝和氯化铝的摩尔比0.1-1.2，碱度在30％-60％时，在生物处理反硝化过程中应用，具有脱氮碳源和絮凝除磷双重功效，混凝效果好、絮凝效果优异，且溶液储存性能稳定，可广泛应用于给水、废水处理，造纸、采矿、印染纺织、日用化工等领域。并且，本发明所述絮凝剂产品的合成方法具有生产工艺简捷、经济、易于控制等特点，适宜于工业推广。
具体实施方式
实施例1
带搅拌的250ml三口烧瓶，先加入17g水，置于恒温加热的水浴中，设定水浴温度90℃，称取18g固体AlCl3·6H2O，加入上述的烧瓶中，搅拌溶解。另取质量浓度30％的NaOH溶液6.6g，放入恒压滴液漏斗中，慢慢滴加于溶液中，控制滴加时间20-40min。随后称取冰乙酸5g加入烧瓶中，保持温度90℃反应30min。继续滴加3.3g质量浓度30wt％的NaOH溶液，控制滴加时间10-20min，保持温度90℃继续反应30-60min，制得透明的聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂水溶液，其中，Al2O3含量7.6％，盐基度41.3％。
实施例2
带搅拌的250ml三口烧瓶，加入15g水，置于恒温加热水浴中，设定水浴温度60℃，称取25g固体AlCl3·6H2O，加入上述的烧瓶中，充分搅拌溶解。另取质量浓度30％的NaOH溶液10g，放入恒压滴液漏斗中，慢慢滴加于溶液中，滴加时间20-40min。随后称取冰乙酸6g加入烧瓶中，保持温度60℃反应30min。继续滴加5g质量浓度30％的NaOH溶液，时间10-20min，保持温度60℃继续反应30-60min，制得透明的聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂水溶液，其中，Al2O3含量8.7％、盐基度46.5％。
实施例3
带搅拌的250ml三口烧瓶，加入15g水，置于恒温加热水浴中，设定水浴温度80℃，称取25g固体AlCl3·6H2O，加入上述烧瓶中，充分搅拌溶解。另称取碳酸钠10g，慢慢加入溶液中，时间20-40min。随后称取冰乙酸8g加入烧瓶中，保持温度80℃反应30min。再称取碳酸钠7g，慢慢加入溶液中，时间10-20min，保持温度80℃继续反应30-60min，制得透明的聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂水溶液，其中，Al2O3含量9.1％，盐基度48.2％。
实施例4
带搅拌的250ml三口烧瓶，加入10g水，置于恒温加热水浴中，设定水浴温度80℃，称取固体AlCl3·6H2O称取25g，加入上述烧瓶中，搅拌溶解。称取碳酸钠10g，慢慢加入溶液中，时间20-40min。另称取冰乙酸8g加入烧瓶中，保持温度反应30min。称取碳酸钠7g，慢慢加入溶液中，时间10-20min，保持温度80℃继续反应30-60min，制得透明的聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂水溶液，其中，Al2O3含量10.2％，盐基度46.2％。
对比例1
本对比例所述絮凝剂产品的制备方法同实施例4，其区别仅在于，所述冰乙酸是在所述碱性物质全部加完之后再加入。但是，所得絮凝剂产品性能却不稳定，出现乙酸铝和氯化铝不能完全共聚的现象。
对比例2
本对比例所述絮凝剂产品的制备方法同实施例4，其区别仅在于，所述冰乙酸是在所述碱性物质加入之前加入所述氯化铝溶液中进行反应。但是，此种加料方式下，整个反应体系会会出现不可逆的沉淀，导致难以形成稳定的产品。
实验例
1、稳定性
分别将上述实施例1-4制备的聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂水溶液进行储存稳定性实验，经常温储存180天，没有分层和沉淀。
2、脱氮实验
分别将上述实施例1-4合成的絮凝剂产品(分别记为1#、2#、3#、4#絮凝剂)，用于市政反硝化段污水脱氮实验，并与25wt％乙酸钠溶液作为对照。原始水样的硝态氮含量50mg/L，实验结果列于表1，表内结果为剩余硝态氮含量。
表1聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂水溶液脱氮效果
Figure BDA0002737192290000061
3、除磷实验
分别将上述实施例1-4合成的絮凝剂产品(分别记为1#、2#、3#、4#絮凝剂)，用于市政反硝化段污水除磷实验，并与10wt％聚合氯化铝(PAC)溶液作为对照。原始水样的磷酸盐态磷含量3.3mg/L，实验结果列于下表2，表内结果为剩余磷酸盐态磷含量。
表2聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂水溶液除磷效果
Figure BDA0002737192290000062
4、废水处理实验
分别将上述实施例1-3合成的絮凝剂产品(分别记为1#、2#、3#絮凝剂)，用于印染厂废水处理实验，并与10wt％溶液聚合氯化铝(PAC)作为对比。原始水样的浊度126NTU。实验结果列于表3，表内结果为浊度去除率(％)。
表3聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂水溶液废水除浊实验
Figure BDA0002737192290000071
可见，本发明所述聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂，在生物处理反硝化过程中应用，具有脱氮、除磷双重效果，可广泛适用于给水、废水处理，造纸、采矿、印染纺织、日用化工等领域。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取氯化铝原材料加水配制得到氯化铝溶液，并加热至50-90℃，备用；
(2)向所述氯化铝溶液中加入碱性物质，充分混匀；
(3)继续向反应溶液中加入乙酸原材料，充分混匀；
(4)继续向反应溶液中加入所述碱性物质，充分混匀；
(5)将所述反应溶液继续进行保温反应，即得所需聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂。
2.根据权利要求1所述聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述氯化铝原材料包括无水三氯化铝、六水三氯化铝或聚合氯化铝中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，控制所述氯化铝溶液中，Al2O3的含量为5-20wt％。
4.根据权利要求1-3任一项所述聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和所述步骤(4)中，所述碱性物质彼此独立的包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氧化钙或氧化镁中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述氯化铝原材料与所述碱性物质的摩尔比为1：0.5-1：2.5。
6.根据权利要求5所述聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂的制备方法，其特征在于：
所述步骤(2)中，所述碱性物质的加入量占其总量的1/3-2/3；
所述步骤(4)中，所述碱性物质的加入量占其总量的2/3-1/3。
7.根据权利要求1-6任一项所述聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述乙酸原材料包括冰乙酸、乙酸水溶液或水溶性乙酸盐中的至少一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述氯化铝原材料与所述乙酸原材料的摩尔比为1：0.1-1：1.5。
9.根据权利要求1-8任一项所述聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂的制备方法，其特征在于：
所述步骤(2)中，控制所述碱性物质的加入时间为20-40min；
所述步骤(4)中，控制所述碱性物质的加入时间为10-20min。
10.由权利要求1-9任一项所述方法制备得到的聚合乙酸铝-氯化铝絮凝剂。
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