CN112192863A - 一种钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的加工方法，涉及复合材料技术领域，本发明通过钛基玻璃纤维布的制备在玻璃纤维的结构中引入钛元素，在高温焙烧过程中纳米二氧化钛利用其纳米尺寸使钛元素沉积到玻璃纤维上，改善玻璃纤维的柔韧性，解决玻璃纤维性脆的问题；并且通过与聚醚醚酮薄膜的热压复合来制备高性能复合材料，使所制复合材料兼具聚醚醚酮和玻璃纤维的优良特性。

Description

一种钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的加工方法
技术领域：
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的加工方法。
背景技术：
聚醚醚酮是在主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物，属特种高分子材料。具有耐高温、耐化学药品腐蚀等物理化学性能，是一类半结晶高分子材料，熔点343℃，软化点168℃，拉伸强度132～148MPa，可用作耐高温结构材料和电绝缘材料，可与玻璃纤维或碳纤维复合制备增强材料。
由于碳纤维的价格较高，因此常常选用玻璃纤维来替代碳纤维作为增强材料。但玻璃纤维的熔点高，无法通过熔融挤出法与树脂复合，因此本领域通常采用浸渍法来处理玻璃纤维布，使树脂固着在玻璃纤维布上。而大部分树脂不溶于水，因此浸渍法需要以有机溶剂作为稀释剂，这就导致了加工环境的污染以及加工成本的增加。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的加工方法，通过钛基玻璃纤维布的制备来优化玻璃纤维的使用性能，并通过钛基玻璃纤维布与聚醚醚酮薄膜的复合使所制复合材料兼具聚醚醚酮和玻璃纤维的优良特性。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的加工方法，包括以下步骤：
(1)平铺玻璃纤维布，并在玻璃纤维布上涂布钛剂，涂布完成后置于烘箱中干燥，干燥结束后转入马弗炉中，升温焙烧，得到钛基玻璃纤维布；
(2)按照一层聚醚醚酮薄膜+一层钛基玻璃纤维布+一层聚醚醚酮薄膜的结构进行叠放，并在聚醚醚酮薄膜与钛基玻璃纤维布相接触的一面涂布相容剂，叠放好后置于热压机中，升温热压，冷却，得到钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料。
所述钛剂的涂布量为每m2玻璃纤维布涂布100-200mL。
所述烘箱的干燥温度为80-130℃。
所述钛剂由纳米二氧化钛、分散剂和水经超声分散制成，纳米二氧化钛占钛剂的质量百分比为10-30％，分散剂占钛剂的质量百分比为1-10％。
所述分散剂为聚乙二醇。
本发明中分散剂在钛剂中的添加可以实现纳米二氧化钛在水中的均匀分散，避免纳米二氧化钛出现团聚问题，促使纳米二氧化钛在玻璃纤维布上的均匀分布。
所述焙烧温度为250-300℃。
所述相容剂的涂布量为每m2聚醚醚酮薄膜涂布50-150mL。
所述相容剂为1-异丙基-2-氧代吡咯烷-4-甲酰胺的水溶液，质量百分比为5-20％。
本发明中通过在聚醚醚酮薄膜表面涂布相容剂，可以降低聚醚醚酮薄膜与钛基玻璃纤维布之间的界面张力，实现聚醚醚酮薄膜与钛基玻璃纤维布的紧密复合。由于聚醚醚酮属于高分子聚合物，玻璃纤维属于无机物，因此两者的表面性质完全不同，即使在热压条件下也难以很好地复合。
1-异丙基-2-氧代吡咯烷-4-甲酰胺属于内酰胺类酰胺化合物，易溶于水，可以采用水作为稀释溶剂，经热压即可使水挥发，而1-异丙基-2-氧代吡咯烷-4-甲酰胺并不属于本领域已知的能够用于作为相容剂的物质。1-异丙基-2-氧代吡咯烷-4-甲酰胺的结构式为：
Figure BDA0002660850880000021
所述升温速度为1-5℃/min。
所述热压温度为230-280℃，热压压力为2-4MPa，热压时间为30s-5min。
本发明通过热压工序实现聚醚醚酮薄膜与钛基玻璃纤维布的复合，避免了使用胶粘剂进行复合所存在的低沸点有机物挥发和胶粘不牢的问题，以及解决了使用液态聚醚醚酮浸渍钛基玻璃纤维布所存在的树脂在纤维布上分布不均和树脂稀释溶剂的成本投入问题。
为了进一步优化复合材料的使用性能，发明人经多次试验还筛选出N-环丙基-2-羟基丙酰胺作为相容剂，并取得了优于1-异丙基-2-氧代吡咯烷-4-甲酰胺的作用效果。同时，相对于1-异丙基-2-氧代吡咯烷-4-甲酰胺来说，N-环丙基-2-羟基丙酰胺的成本较低。
所述相容剂为N-环丙基-2-羟基丙酰胺的水溶液，质量百分比为5-20％。
N-环丙基-2-羟基丙酰胺属于羟基酰胺类化合物，易溶于水，也可以采用水作为稀释溶剂，经热压即可使水挥发，并且N-环丙基-2-羟基丙酰胺也不属于本领域已知的能够用于作为相容剂的物质。
N-环丙基-2-羟基丙酰胺的结构式为：
Figure BDA0002660850880000031
本发明的有益效果是：本发明通过钛基玻璃纤维布的制备在玻璃纤维的结构中引入钛元素，在高温焙烧过程中纳米二氧化钛利用其纳米尺寸使钛元素沉积到玻璃纤维上，改善玻璃纤维的柔韧性，解决玻璃纤维性脆的问题；并且通过与聚醚醚酮薄膜的热压复合来制备高性能复合材料，使所制复合材料兼具聚醚醚酮和玻璃纤维的优良特性。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
玻璃纤维布来自沧州弘博玻璃纤维制品有限公司。
聚醚醚酮薄膜来自英国威格斯APTIV1102。
钛剂由纳米二氧化钛、聚乙二醇4000和水经超声分散制成，纳米二氧化钛占钛剂的质量百分比为15％，分散剂占钛剂的质量百分比为5％。
实施例1
(1)平铺玻璃纤维布，并在玻璃纤维布上涂布钛剂，每m2玻璃纤维布涂布200mL钛剂，涂布完成后置于烘箱中100℃干燥5h，干燥结束后转入马弗炉中，升温至280℃焙烧5h，得到钛基玻璃纤维布；
(2)按照一层聚醚醚酮薄膜+一层钛基玻璃纤维布+一层聚醚醚酮薄膜的结构进行叠放，共三层，并在聚醚醚酮薄膜与钛基玻璃纤维布相接触的一面涂布相容剂，相容剂为1-异丙基-2-氧代吡咯烷-4-甲酰胺的水溶液，质量百分比为12％，每m2聚醚醚酮薄膜涂布120mL，叠放好后置于热压机中，以5℃/min的升温速度升温至255℃热压3min，冷却至室温，得到钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料。
实施例2
实施例2与实施例1制备钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的操作相同，不同之处是改变了钛剂的涂布量。
(1)平铺玻璃纤维布，并在玻璃纤维布上涂布钛剂，每m2玻璃纤维布涂布150mL钛剂，涂布完成后置于烘箱中100℃干燥5h，干燥结束后转入马弗炉中，升温至280℃焙烧5h，得到钛基玻璃纤维布；
(2)按照一层聚醚醚酮薄膜+一层钛基玻璃纤维布+一层聚醚醚酮薄膜的结构进行叠放，共三层，并在聚醚醚酮薄膜与钛基玻璃纤维布相接触的一面涂布相容剂，相容剂为1-异丙基-2-氧代吡咯烷-4-甲酰胺的水溶液，质量百分比为12％，每m2聚醚醚酮薄膜涂布120mL，叠放好后置于热压机中，以5℃/min的升温速度升温至255℃热压3min，冷却至室温，得到钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料。
实施例3
实施例3与实施例1制备钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的操作相同，不同之处是改变了相容剂的涂布量。
(1)平铺玻璃纤维布，并在玻璃纤维布上涂布钛剂，每m2玻璃纤维布涂布200mL钛剂，涂布完成后置于烘箱中100℃干燥5h，干燥结束后转入马弗炉中，升温至280℃焙烧5h，得到钛基玻璃纤维布；
(2)按照一层聚醚醚酮薄膜+一层钛基玻璃纤维布+一层聚醚醚酮薄膜的结构进行叠放，共三层，并在聚醚醚酮薄膜与钛基玻璃纤维布相接触的一面涂布相容剂，相容剂为1-异丙基-2-氧代吡咯烷-4-甲酰胺的水溶液，质量百分比为12％，每m2聚醚醚酮薄膜涂布100mL，叠放好后置于热压机中，以5℃/min的升温速度升温至255℃热压3min，冷却至室温，得到钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料。
实施例4
实施例4与实施例1制备钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的操作相同，不同之处是将相容剂中的1-异丙基-2-氧代吡咯烷-4-甲酰胺替换为N-环丙基-2-羟基丙酰胺。
(1)平铺玻璃纤维布，并在玻璃纤维布上涂布钛剂，每m2玻璃纤维布涂布200mL钛剂，涂布完成后置于烘箱中100℃干燥5h，干燥结束后转入马弗炉中，升温至280℃焙烧5h，得到钛基玻璃纤维布；
(2)按照一层聚醚醚酮薄膜+一层钛基玻璃纤维布+一层聚醚醚酮薄膜的结构进行叠放，共三层，并在聚醚醚酮薄膜与钛基玻璃纤维布相接触的一面涂布相容剂，相容剂为N-环丙基-2-羟基丙酰胺的水溶液，质量百分比为12％，每m2聚醚醚酮薄膜涂布120mL，叠放好后置于热压机中，以5℃/min的升温速度升温至255℃热压3min，冷却至室温，得到钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料。
对比例1
对比例1与实施例1制备钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的操作相同，不同之处是未涂布相容剂。
(1)平铺玻璃纤维布，并在玻璃纤维布上涂布钛剂，每m2玻璃纤维布涂布200mL钛剂，涂布完成后置于烘箱中100℃干燥5h，干燥结束后转入马弗炉中，升温至280℃焙烧5h，得到钛基玻璃纤维布；
(2)按照一层聚醚醚酮薄膜+一层钛基玻璃纤维布+一层聚醚醚酮薄膜的结构进行叠放，共三层，叠放好后置于热压机中，以5℃/min的升温速度升温至255℃热压3min，冷却至室温，得到钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料。
对比例2
对比例2与实施例1制备钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的操作相同，不同之处是将相容剂替换为偶联剂KH560，质量百分比也为12％。
(1)平铺玻璃纤维布，并在玻璃纤维布上涂布钛剂，每m2玻璃纤维布涂布200mL钛剂，涂布完成后置于烘箱中100℃干燥5h，干燥结束后转入马弗炉中，升温至280℃焙烧5h，得到钛基玻璃纤维布；
(2)按照一层聚醚醚酮薄膜+一层钛基玻璃纤维布+一层聚醚醚酮薄膜的结构进行叠放，共三层，并在聚醚醚酮薄膜与钛基玻璃纤维布相接触的一面涂布相容剂偶联剂KH560，每m2聚醚醚酮薄膜涂布120mL，叠放好后置于热压机中，以5℃/min的升温速度升温至255℃热压3min，冷却至室温，得到钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料。
对比例3
对比例3与实施例1制备钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的操作相同，不同之处是未涂布钛剂。
(1)平铺玻璃纤维布，置于烘箱中100℃干燥5h，干燥结束后转入马弗炉中，升温至280℃焙烧5h，得到钛基玻璃纤维布；
(2)按照一层聚醚醚酮薄膜+一层钛基玻璃纤维布+一层聚醚醚酮薄膜的结构进行叠放，共三层，并在聚醚醚酮薄膜与钛基玻璃纤维布相接触的一面涂布相容剂，每m2聚醚醚酮薄膜涂布120mL，叠放好后置于热压机中，以5℃/min的升温速度升温至255℃热压3min，冷却至室温，得到钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料。
分别对上述实施例和对比例制备的钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料进行使用性能测试，测试条件和测试结果如下。
按照ISO527测试抗拉强度，按照ISO0178测试弯曲强度。
表1
Figure BDA0002660850880000061
Figure BDA0002660850880000071
从表1可以看出，本发明通过钛剂和相容剂的涂布能够大大提高最终制备的复合材料的力学性能，从而扩大复合材料的应用范围。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的加工方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)平铺玻璃纤维布，并在玻璃纤维布上涂布钛剂，涂布完成后置于烘箱中干燥，干燥结束后转入马弗炉中，升温焙烧，得到钛基玻璃纤维布；
(2)按照一层聚醚醚酮薄膜+一层钛基玻璃纤维布+一层聚醚醚酮薄膜的结构进行叠放，并在聚醚醚酮薄膜与钛基玻璃纤维布相接触的一面涂布相容剂，叠放好后置于热压机中，升温热压，冷却，得到钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料。
2.根据权利要求1所述的钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的加工方法，其特征在于：所述钛剂的涂布量为每m2玻璃纤维布涂布100-200mL。
3.根据权利要求1所述的钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的加工方法，其特征在于：所述烘箱的干燥温度为80-130℃。
4.根据权利要求1所述的钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的加工方法，其特征在于：所述钛剂由纳米二氧化钛、分散剂和水经超声分散制成，纳米二氧化钛占钛剂的质量百分比为10-30％，分散剂占钛剂的质量百分比为1-10％。
5.根据权利要求1所述的钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的加工方法，其特征在于：所述分散剂为聚乙二醇。
6.根据权利要求1所述的钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的加工方法，其特征在于：所述焙烧温度为250-300℃。
7.根据权利要求1所述的钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的加工方法，其特征在于：所述相容剂的涂布量为每m2聚醚醚酮薄膜涂布50-150mL。
8.根据权利要求1所述的钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的加工方法，其特征在于：所述相容剂为1-异丙基-2-氧代吡咯烷-4-甲酰胺的水溶液，质量百分比为5-20％。
9.根据权利要求1所述的钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的加工方法，其特征在于：所述升温速度为1-5℃/min。
10.根据权利要求1所述的钛基玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的加工方法，其特征在于：所述热压温度为230-280℃，热压压力为2-4MPa，热压时间为30s-5min。
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