CN112191851A - 一种高熵合金增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高熵合金增强铝基复合材料及其制备方法，复合材料是以铝为基体，以高熵合金为增强相，高熵合金与所述铝的质量比为1:1～2，高熵合金为AlFeNiSiTi系高熵合金，制备方法是称取近等摩尔比的Al、Fe、Ni、Si、Ti金属粉末，混合得到非晶态高熵合金粉末；将高熵合金粉末与铝粉按照1:1～2的质量比进行混合，得到预混合粉末，将得到的预混合粉末进行预热处理；采用喷射共沉积法，以预混合粉末为颗粒增强相，并将其喷到铝熔体的雾化颗粒喷射流中，两者共同沉积到较冷的基底上，制得以铝为基体、以高熵合金为增强相的复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料加工技术领域，特别涉及一种高熵合金增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
高熵合金是一种由5～13种元素组成的高混合熵的一类合金，具有优异的综合性能，被誉为未来最有发展前景的材料之一。目前对高熵合金的研究主要集中在CoCrFeNi、CrFeNiCu等系列单相固溶体的性能上，使用的制备方法大多为电弧熔炼。电弧熔炼不可避免的会产生热膨胀和冷凝等问题，从而导致制备的高熵合金中存在许多空隙等缺陷，这将大大限制高熵合金体系和制备工艺的发展。
现有技术中，有的铝合金采用喷射共沉积的方法来制备。众所周知，喷射共沉积法是：在喷射沉积过程中，把具有一定动量的颗粒增强相喷到雾化颗粒喷射流中，两者共同沉积到较冷的基体上，以制备颗粒增强金属基复合材料的一种方法。
公开号为CN106319261A的中国发明专利申请公开了一种高强度铝合金的制备方法，将铝合金粉末采用喷射共沉积的方法制备铝合金材料，获得的铝合金具有良好的力学性能，抗拉强度达到了435MPa，延伸率达到了11.2％。
公开号为CN110684913A的中国发明专利申请公开了一种高强高韧铝合金的制备方法，采用喷射共沉积法制备的铝合金强度和韧性都处于较高水平，抗拉强度在780MPa以上，断裂韧性在30MPa·m1/2以上。
铝合金具有密度小，比强度大等优点，在航空航天和海洋装备中都得到了很好的应用。但铝合金硬度和耐磨性普遍不高，目前使用SiC、B4C等作为增强相制备的铝基复合材料可以有效提高铝合金的硬度等性能，但陶瓷颗粒作为增强相存在界面结合差和润湿性不良等缺点，因此影响了铝基复合材料在航空航天和海洋装备中应用。
目前，通过喷射共沉积法制备高熵合金复合材料的方式在国内外鲜有报道。因此有必要提出一种高熵合金增强铝基复合材料的制备方法以制备出性能优越的高熵合金增强铝基复合材料，来满足航空航天和海洋装备材料的应用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种颗粒分布均匀、界面相容性较好、润湿性较佳的高熵合金增强铝基复合材料以及这种复合材料的制备方法。
为此，本发明提供了一种高熵合金增强铝基复合材料的制备方法，包括：
S01、按照以下摩尔比称取5mol％～35mol％的Al、5mol％～35mol％的Fe、5mol％～35mol％的Ni、5mol％～35mol％的Si、5mol％～35mol％的Ti金属粉末，将称取的各金属粉末进行混合，得到非晶态的高熵合金粉末；
S02、将S01中获得的高熵合金粉末与铝粉按照1:1～2的质量比进行混合，得到预混合粉末，将得到的所述预混合粉末进行预热处理；
S03、采用喷射共沉积法，以S02中得到的所述预混合粉末为颗粒增强相，并将其喷到铝熔体的雾化颗粒喷射流中，两者共同沉积到较冷的基底上，制得以铝为基体、以高熵合金为增强相的复合材料。
本发明的制备方法，具有以下优点：1、高熵合金粉末所含的金属元素Al、Fe、Ni、Si、Ti均为非贵金属，生产成本低。2、将高熵合金粉末与铝粉进行预混合和预热处理有利于高熵合金颗粒在铝基体中的分散，使得颗粒分布均匀。3、以AlFeNiSiTi系高熵合金粉末颗粒作为增强相，以铝作为基体，采用喷射共沉积法制备铝基复合材料，具有晶粒细小、无成分偏析等优点，可以显著提高材料的性能和改善材料的可加工性，使得高熵合金粉末能够与铝基体界面结合的更好，显著提高复合材料的硬度和耐磨性能。
作为本发明的一个优选方案，在S01中，各金属粉末的称取是在真空手套箱中进行的，各金属粉末的粒径为200～300目。
作为本发明的另一个优选方案，在S01中，各金属粉末的混合是在真空球磨罐中进行的，球磨时间为180～250h，球磨机转速为200～400r/min。作为更进一步的优选方案，在S01中，各金属粉末的混合是在惰性气体氛围下进行的。
作为本发明的又一个优选方案，在S02中，所述预混合粉末的预热处理是在管式炉中进行的，预热温度为100～200℃，预热时间为30～90min。
作为本发明的又一个优选方案，在S03中，所述的喷射共沉积法采用以下步骤来实现：将铝锭放入中频感应炉中进行熔炼，当铝锭被熔炼为铝熔体后，将铝熔体倒入雾化器中进行喷射，与此同时将S02中得到的所述预混合粉末通过喷吹设备喷入到铝熔体的雾化颗粒喷射流中，以沉积盘作为较冷的基底，两者共同沉积在沉积盘上，制得所述的高熵合金增强铝基复合材料。作为更进一步的优选方案，所述喷吹设备喷射所述预混合粉末的速率为5～20g/min，喷射距离为200～250㎜，所述雾化器的雾化气压为0.5～1MPa，所述沉积盘的转速为100～300r/min。
本发明还提供了一种高熵合金增强铝基复合材料，以铝为基体，以高熵合金为增强相，采用上述技术方案中任一项所述的制备方法制得，所述的高熵合金与所述铝的质量比为1:1～2，所述的高熵合金为AlFeNiSiTi系高熵合金。
采用上述方法制备的AlFeNiSiTi系高熵合金有着良好的硬度和耐磨性能，能够满足航空航天和海洋装备材料的应用。
作为本发明的一个优选方案，所述复合材料的硬度为80～110HV，抗拉强度为350～450MPa，伸长率为10％～16％，摩擦因数为0.2～0.5，磨损率为2.5×10-4mm3/(N·m)～4×10-4mm3/(N·m)。
附图说明
图1为AlFeNiSiTi系高熵合金粉末不同球磨时间的XRD图；
图2为AlFeNiSiTi系高熵合金粉末SEM图；
图3为本发明的制备方法流程图；
图4为实施例1的AlFeNiSiTi系高熵合金增强铝基复合材料SEM图；
图5为实施例2的AlFeNiSiTi系高熵合金增强铝基复合材料SEM图；
图6为实施例3的AlFeNiSiTi系高熵合金增强铝基复合材料SEM图。
具体实施方式
为详细说明发明的技术内容、构造特征、所达成目的及功效，下面将结合实施例并配合附图予以详细说明。
如图3所示，本发明高熵合金增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S01、按照以下摩尔比称取5mol％～35mol％的Al、5mol％～35mol％的Fe、5mol％～35mol％的Ni、5mol％～35mol％的Si、5mol％～35mol％的Ti金属粉末，将称取的各金属粉末进行混合，得到非晶态的高熵合金粉末。其中各金属粉末的称取是在真空手套箱中进行的，各金属粉末的粒径为200～300目。各金属粉末的混合是在真空球磨罐中进行的，球磨时间为180～250h，球磨机转速为200～400r/min。对真空球磨罐抽取真空并在真空球磨罐中充入惰性保护气体氩气，以使得各金属粉末的混合在惰性气体氛围下进行。
S02、将S01中获得的高熵合金粉末与铝粉按照1:1～2的质量比进行混合，得到预混合粉末，将得到的预混合粉末进行预热处理。其中预混合粉末的预热处理是在管式炉中进行的，预热温度为100～200℃，预热时间为30～90min。
S03、采用喷射共沉积法，以S02中得到的预混合粉末为颗粒增强相，并将其喷到铝熔体的雾化颗粒喷射流中，两者共同沉积到较冷的基底上，制得以铝为基体、以高熵合金为增强相的复合材料。喷射共沉积法采用以下步骤来实现：将铝锭放入中频感应炉中进行熔炼，当铝锭被熔炼为铝熔体后，将铝熔体倒入雾化器中进行喷射，与此同时将S02中得到的预混合粉末通过喷吹设备喷入到铝熔体的雾化颗粒喷射流中，以沉积盘作为较冷的基底，两者共同沉积在沉积盘上，形成高熵合金增强铝基复合材料。其中喷吹设备喷射预混合粉末的速率为5～20g/min，喷射距离为200～250㎜，雾化器的雾化气压为0.5～1MPa，沉积盘的转速为100～300r/min。
采用上述制备方法制得的高熵合金增强铝基复合材料，以铝为基体，以高熵合金为增强相，高熵合金与铝的质量比为1:1～2，高熵合金为AlFeNiSiTi系高熵合金。复合材料的硬度为80～110HV，抗拉强度为350～450MPa，伸长率为10％～16％，摩擦因数为0.2～0.5，磨损率为2.5×10-4mm3/(N·m)～4×10-4mm3/(N·m)。
以下将结合实施例1至3具体说明本发明的制备方法以及复合材料的组成成分和性能，以下实施例仅用于详细说明本发明，并不以任何形式限制本发明的保护范围。
实施例1
S01.制备AlFeNiSiTi高熵合金粉末Ⅰ
在真空手套箱中称取20mol％的Al粉，20mol％的Fe粉，20mol的Ni粉，20mol％的Si粉，20mol％的Ti粉，粉末粒径均为300目，将5种粉末装入不锈钢球磨罐中，加入硬质合金球，球料比为10:1，大中小球重量比为1:2:3，再加入质量为粉末总质量1％的正庚烷，然后对球磨罐先抽取真空再充入高纯氩气进行惰性气体保护。在行星式球磨机上使用转速为300r/min进行220h的球磨，为防止长时间球磨导致罐体过热，每球磨10h停机1h。在球磨220h后粉末完全合金化，产生了AlFeNiSiTi非晶态的高熵合金粉末，粉末XRD图如附图1所示，粉末SEM图如附图2所示。从图1中可以看出球磨时间达到220h时粉末为完全的非晶态，从图2中可以看出粉末粒径约为3um。
S02.制备预混合粉末Ⅰ
按质量比1：1称取S01中制备的高熵合金粉末Ⅰ与Al粉，Al粉粉末粒径为300目，将高熵合金粉与Al粉一并置于球磨罐中，加入硬质合金球，球料比为10:1，大中小球重量比为1:2:3，然后对球磨罐先抽取真空再充入高纯氩气进行惰性气体保护，在行星式球磨机上使用转速为300r/min进行2h的粉末混合，得到预混合粉末。然后在管式炉中将预混合粉末在140℃条件下预热30min。
S03.喷射共沉积Ⅰ
将铝锭放入中频感应炉中进行熔炼，在熔炼温度为700℃下熔炼60min后将铝熔体倒入雾化器中，同时将S02中预热后的预混合粉末通过喷吹设备以5g每分钟的速度喷入到铝液中，喷射的距离为200mm，雾化器雾化气压为0.7MPa，沉积盘的转速为300r/min，制备出的AlFeNiSiTi系高熵合金增强铝基复合材料平均硬度为86HV，平均抗拉强度为375MPa，平均伸长率为15.3％，平均摩擦因数为0.5，平均磨损率为3.8×10-4mm3/(N·m)。所制备的AlFeNiSiTi系高熵合金增强铝基复合材料的SEM图如图4所示。
实施例2
S01.制备AlFeNiSiTi高熵合金粉末Ⅱ
在真空手套箱中称取10mol％的Al粉，25mol％的Fe粉，25mol％的Ni粉，20mol％的Si粉，20mol％的Ti粉，粉末粒径均为200目，将5种粉末装入不锈钢球磨罐中，加入硬质合金球，球料比为10:1，大中小球重量比为1:2:3，再加入质量为粉末总质量2％的正庚烷，然后对球磨罐先抽取真空再充入高纯氩气进行惰性气体保护。在行星式球磨机上使用转速为400r/min进行200h的球磨，为防止长时间球磨导致罐体过热，每球磨20h停机1h。
S02.制备预混合粉末Ⅱ
按质量比1：1.5称取S01中制备的高熵合金粉末与Al粉，Al粉粉末粒径为200目，将高熵合金粉与Al粉一并置于球磨罐中，加入硬质合金球，球料比为10:1，大中小球重量比为1:2:3，然后对球磨罐先抽取真空再充入高纯氩气进行惰性气体保护，在行星式球磨机上使用转速为400r/min进行1.5h的粉末混合，得到预混合粉末。然后在管式炉中将预混合粉末在200℃条件下预热60min。
S03.喷射共沉积Ⅱ
将铝锭放入中频感应炉中进行熔炼，在熔炼温度为800℃下熔炼30min后将铝熔体倒入雾化器中，同时将S02中预热后的预混合粉末通过喷吹设备以20g每分钟的速度喷入到铝液中，喷射的距离为250mm，雾化器雾化气压为1MPa，沉积盘的转速为200r/min，制备出的AlFeNiSiTi系高熵合金增强铝基复合材料平均硬度为93HV，平均抗拉强度为391MPa，平均伸长率为13.8％，平均摩擦因数为0.4，平均磨损率为3.3×10-4mm3/(N·m)。所制备的AlFeNiSiTi系高熵合金增强铝基复合材料的SEM图如图5所示。
实施例3
S01.制备AlFeNiSiTi高熵合金粉末Ⅲ
在真空手套箱中称取20mol％的Al粉，20mol％的Fe粉，30mol％的Ni粉，15mol％的Si粉，15mol％的Ti粉，粉末粒径均为300目，将5种粉末装入不锈钢球磨罐中，加入硬质合金球，球料比为10:1，大中小球重量比为1:2:3，再加入质量为粉末总质量1％的正庚烷，然后对球磨罐先抽取真空再充入高纯氩气进行惰性气体保护。在行星式球磨机上使用转速为200r/min进行220h的球磨，为防止长时间球磨导致罐体过热，每球磨40h停机1h。
S02.制备预混合粉末Ⅲ
按质量比1：2称取S01中制备的高熵合金粉末与Al粉，Al粉粉末粒径为300目，将高熵合金粉与Al粉一并置于球磨罐中，加入硬质合金球，球料比为10:1，大中小球重量比为1:2:3，然后对球磨罐先抽取真空再充入高纯氩气进行惰性气体保护，在行星式球磨机上使用转速为200r/min进行3h的粉末混合，得到预混合粉末。然后在管式炉中将预混合粉末在100℃条件下预热90min。
S03.喷射共沉积Ⅲ
将铝锭放入中频感应炉中进行熔炼，在熔炼温度为900℃下熔炼30min后将铝熔体倒入雾化器中，同时将S02中预热后的预混合粉末通过喷吹设备以10g每分钟的速度喷入到铝液中，喷射的距离为200mm，雾化器雾化气压为0.5MPa，沉积盘的转速为100r/min，制备出的AlFeNiSiTi系高熵合金增强铝基复合材料平均硬度为105HV，平均抗拉强度为424MPa，平均伸长率为11.8％，平均摩擦因数为0.2，平均磨损率为2.7×10-4mm3/(N·m)。所制备的AlFeNiSiTi系高熵合金增强铝基复合材料的SEM图如图6所示。
综上所述，本发明制备的高熵合金增强铝基复合材料因密度低、比强度和比刚度高，以及具有优于普通铝基复合材料的硬度，抗拉强度和耐磨损性能，因此在航空航天、交通、国防军工等领域具有极其重要的应用价值和广阔的应用前景。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高熵合金增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
S01、按照以下摩尔比称取5mol％～35mol％的Al、5mol％～35mol％的Fe、5mol％～35mol％的Ni、5mol％～35mol％的Si、5mol％～35mol％的Ti金属粉末，将称取的各金属粉末进行混合，得到非晶态的高熵合金粉末；
S02、将S01中获得的高熵合金粉末与铝粉按照1:1～2的质量比进行混合，得到预混合粉末，将得到的所述预混合粉末进行预热处理；
S03、采用喷射共沉积法，以S02中得到的所述预混合粉末为颗粒增强相，并将其喷到铝熔体的雾化颗粒喷射流中，两者共同沉积到较冷的基底上，制得以铝为基体、以高熵合金为增强相的复合材料。
2.根据权利要求1所述的高熵合金增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，在S01中，各金属粉末的称取是在真空手套箱中进行的，各金属粉末的粒径为200～300目。
3.根据权利要求1所述的高熵合金增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，在S01中，各金属粉末的混合是在真空球磨罐中进行的，球磨时间为180～250h，球磨机转速为200～400r/min。
4.根据权利要求2所述的高熵合金增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，在S01中，各金属粉末的混合是在惰性气体氛围下进行的。
5.根据权利要求1所述的高熵合金增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，在S02中，所述预混合粉末的预热处理是在管式炉中进行的，预热温度为100～200℃，预热时间为30～90min。
6.根据权利要求1所述的高熵合金增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，在S03中，所述的喷射共沉积法采用以下步骤来实现：将铝锭放入中频感应炉中进行熔炼，当铝锭被熔炼为铝熔体后，将铝熔体倒入雾化器中进行喷射，与此同时将S02中得到的所述预混合粉末通过喷吹设备喷入到铝熔体的雾化颗粒喷射流中，以沉积盘作为较冷的基底，两者共同沉积在沉积盘上，制得所述的高熵合金增强铝基复合材料。
7.根据权利要求6所述的高熵合金增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述喷吹设备喷射所述预混合粉末的速率为5～20g/min，喷射距离为200～250㎜，所述雾化器的雾化气压为0.5～1MPa，所述沉积盘的转速为100～300r/min。
8.一种高熵合金增强铝基复合材料，以铝为基体，以高熵合金为增强相，其特征在于，采用权利要求1至7中任一项所述的制备方法制得，所述的高熵合金与所述铝的质量比为1:1～2，所述的高熵合金为AlFeNiSiTi系高熵合金。
9.根据权利要求8所述的高熵合金增强铝基复合材料，其特征在于，所述复合材料的硬度为80～110HV，抗拉强度为350～450MPa，伸长率为10％～16％，摩擦因数为0.2～0.5，磨损率为2.5×10-4mm3/(N·m)～4×10-4mm3/(N·m)。
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