CN112176249A - 一种铁基纳米晶薄带及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铁基纳米晶薄带及其制备方法。本发明提供的铁基纳米晶薄带，具有较好的非晶形成能力和良好的热稳定性，同时饱和磁化强度中等、矫顽力低，软磁性能优良。有效的改善了软磁合金高频磁导率衰减快并且其值较低的缺点，同时大幅降低了生产成本。本发明提供的铁基纳米晶薄带，将Nb等贵金属的含量由3at％以上降低至3at％以下，最低可达0.5at％，在降低了材料成本的同时，软磁合金仍保持了良好的饱和磁化强度和较低的矫顽力，同时由于Mo和Nb元素的引入，提高了材料的电阻率，进而提升了材料高频条件下的磁导率。

Description

一种铁基纳米晶薄带及其制备方法
技术领域
本发明属于合金制备技术领域，具体涉及一种铁基纳米晶薄带及其制备方法。
背景技术
上世纪80年代末，日立金属实验室的Yoshizawa等人发明了铁基纳米晶软磁材料，他们发现将少量Cu和Nb加入FeSiB合金中，经过退火处理后会形成纳米晶软磁材料，商品牌号FINEMET。这种材料具有出色的软磁性能，包括高饱和磁化强度，有效磁导率，低矫顽力和铁磁损，已经在工业生产中得到了广泛的应用，特别是在高频电子应用中起着重要作用。随着世界科技的发展，功能材料在世界工业化和信息化进程中的应用越来越广泛。目前铁基纳米晶Fe-Cu-Nb-Si-B软磁材料已工业化生产，广泛应用于漏电保护装置的零序互感器，开关电源主功率变换器，高压隔离脉冲变压器，特殊电感器，滤波电感元件，弱磁传感器，BL传感器模块，霍尔电流传感器急速磁芯，中高频大功率CD型变压器铁芯，逆变式电焊机，逆变式等离子切割机，装甲车用逆变电源，舰艇用直流电源，超声波粉碎机电源，不停电电源，X光机电源等，应用范围极其广泛。
近来，提高电子设备的工作频率以及节能和设备尺寸微型化越来越重要，然而，纳米晶软磁材料仅在音频频率范围(最高100kHz)中有效。Qi无线充电频率在87～205kHz范围内，在此频率范围内，传统的FINEMET合金的磁导率会降低到较低的水平。现有技术中，有学者通过添加3at％的贵族元素来改善材料性能，但是，大量Nb的添加会增加材料成本。
综上，仍需开发一种低成本高磁导率的铁基纳米晶薄带。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种铁基纳米晶薄带及其制备方法。
本发明第一方面提供了一种铁基纳米晶薄带，所述铁基纳米晶薄带按照原子个数百分比计，其化学成分表达式为：FeaSibBcCudNbeMf，其中a、b、c、d、e和f的原子百分比含量分别为：71.5≤a≤73.5，b＝15.5，c＝7，d＝1，0<e≤3，0<f<3，且a+b+c+d+e+f＝100；所述M选自Mo和V中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述a的原子百分比含量为71.5、72.5或73.5。
根据本发明的一些实施方式，所述e的原子百分比含量为0.5、1、1.5、2或2.5。
根据本发明的一些实施方式，所述f的原子百分比含量为0.5、1、1.5、2或2.5。
根据本发明实施方式的铁基纳米晶薄带，至少具有如下技术效果：
本发明提供的铁基纳米晶薄带，具有较好的非晶形成能力和良好的热稳定性，有效的改善了软磁合金高频磁导率衰减快并且其值较低的缺点，同时大幅降低了生产成本。
本发明提供的铁基纳米晶薄带，将Nb等贵金属的含量由3at％以上降低至3at％以下，最低可达0.5at％，在降低了材料成本的同时，软磁合金仍保持了良好的饱和磁化强度和较低的矫顽力，同时由于Mo和Nb元素的引入，提高了材料的电阻率，进而提升了材料高频条件下的磁导率。
本发明第二方面提供了制备上述铁基纳米晶薄带的方法，包括以下步骤：
S1：将铁、硅、硼铁、铜、铌和M金属熔炼，得到合金锭；
S2：将步骤S1得到的合金锭急冷制带，得到合金薄带；
S3：将步骤S2的合金薄带进行热处理，即得所述的铁基纳米晶薄带。
上述制备方法中，原料的纯度为：Fe：99.9wt％，Si：99.9wt％，硼铁：99.8wt％，Cu：99.99wt％，Nb：99.9wt％，M金属：99.9wt％。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中，所述熔炼的温度为1800～2000℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中，所述熔炼的时间为15～20s。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中，甩带前的熔炼温度为1300～1400℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中，所述急冷制带的过程中，矩形喷嘴的宽度为0.3～0.5mm，铜辊的线速度为30～50m/s，所述矩形喷嘴距离所述铜辊的距离为0.7～1.5mm。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中，所述急冷制带的过程中，甩带速度为30～50m/s。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，热处理在真空条件下进行。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，热处理在保护气体下进行。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，所述热处理的方法为：以10～30℃/min的速度升温至480～580℃并保温。
根据本发明的一些实施方式，所述保温的时间为10～60min。
本发明中，添加元素使磁导率提升主要途径是提升了合金的电阻率以降低高频下的涡流损耗。
附图说明
图1是本发明实施例铁基纳米晶薄带A～C的XRD检测结果。
图2是本发明实施例铁基纳米晶薄带D～I的XRD检测结果。
图3是本发明实施例铁基纳米晶薄带A～C的DSC检测结果。
图4是本发明实施例铁基纳米晶薄带D～I的DSC检测结果。
图5是本发明实施例铁基纳米晶薄带A～C的磁导率频率特性检测结果。
图6是本发明实施例铁基纳米晶薄带D～F的磁导率频率特性检测结果。
图7是本发明实施例铁基纳米晶薄带G～I的磁导率频率特性检测结果。
图8是本发明实施例铁基纳米晶薄带A～C的的电阻率特性检测结果。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本例制备了一种铁基纳米晶薄带FeaSibBcCudNbeMf，编号为A。其中a、b、c、d、e和f的原子百分比含量分别为：a：73.5，b：15.5，c：7，d：1，e：2.5，f：0.5，其中M为Mo。
制备方法包括以下步骤：
S1：将铁、硅、硼铁、铜、铌和M金属熔炼，得到合金锭；
S2：将步骤S1得到的合金锭急冷制带，得到合金薄带；
S3：将步骤S2的合金薄带进行热处理，即得所述的铁基纳米晶薄带。
上述制备方法中，原料的纯度为：Fe：99.9wt％，Si：99.9wt％，硼铁：99.8wt％，Cu：99.99wt％，Nb：99.9wt％，M金属：99.9wt％。
步骤S1中：
熔炼的温度范围为1800～2000℃。熔炼的时间为15～20s。
步骤S2中：
甩带前的熔炼温度为1350℃。急冷制带的过程中，矩形喷嘴的宽度为0.4mm，铜辊的线速度为50m/s，所述矩形喷嘴距离所述铜辊的距离为0.7mm。
步骤S3中：
热处理在真空条件下进行。热处理在保护气体下进行。热处理的方法为：以10℃/min的速度升温至480℃后保温10min，再以10℃/min的速度升温至530℃后保温10min。
实施例2
本例制备了一种铁基纳米晶薄带FeaSibBcCudNbeMf，编号为B。其中a、b、c、d、e和f的原子百分比含量分别为：a：73.5，b：15.5，c：7，d：1，e：2.5，f：0.5，其中M为V。
制备方法包括以下步骤：
S1：将铁、硅、硼铁、铜、铌和M金属熔炼，得到合金锭；
S2：将步骤S1得到的合金锭急冷制带，得到合金薄带；
S3：将步骤S2的合金薄带进行热处理，即得所述的铁基纳米晶薄带。
上述制备方法中，原料的纯度为：Fe：99.9wt％，Si：99.9wt％，硼铁：99.8wt％，Cu：99.99wt％，Nb：99.9wt％，M金属：99.9wt％。
步骤S1中：
熔炼的温度范围为1800～2000℃。熔炼的时间为15～20s。
步骤S2中：
甩带前的熔炼温度为1350℃。急冷制带的过程中，矩形喷嘴的宽度为0.4mm，铜辊的线速度为50m/s，所述矩形喷嘴距离所述铜辊的距离为0.7mm。
步骤S3中：
热处理在真空条件下进行。热处理在保护气体下进行。热处理的方法为：以20℃/min的速度升温至480℃后保温10min，再以20℃/min的速度升温至550℃后保温30min。
实施例3
本例制备了一种铁基纳米晶薄带FeaSibBcCudNbeMf，编号为C。其中a、b、c、d、e和f的原子百分比含量分别为：a：73.5，b：15.5，c：7，d：1，e：2，f：1，其中M为V。
制备方法包括以下步骤：
S1：将铁、硅、硼铁、铜、铌和M金属熔炼，得到合金锭；
S2：将步骤S1得到的合金锭急冷制带，得到合金薄带；
S3：将步骤S2的合金薄带进行热处理，即得所述的铁基纳米晶薄带。
上述制备方法中，原料的纯度为：Fe：99.9wt％，Si：99.9wt％，硼铁：99.8wt％，Cu：99.99wt％，Nb：99.9wt％，M金属：99.9wt％。
步骤S1中：
熔炼的温度范围为1800～2000℃。熔炼的时间为15～20s。
步骤S2中：
甩带前的熔炼温度为1350℃。急冷制带的过程中，矩形喷嘴的宽度为0.4mm，铜辊的线速度为50m/s，所述矩形喷嘴距离所述铜辊的距离为0.7mm。
步骤S3中：
热处理在真空条件下进行。热处理在保护气体下进行。热处理的方法为：以30℃/min的速度升温至480℃后保温10min，再以30℃/min的速度升温至560℃后保温60min。
实施例4
本例按照实施例3的制备方法，制备了一种铁基纳米晶薄带FeaSibBcCudNbeMf，编号为D。其中a、b、c、d、e和f的原子百分比含量分别为：a：73，b：15.5，c：7，d：1，e：3，f：0.5，其中M为V。
实施例5
本例按照实施例3的制备方法，制备了一种铁基纳米晶薄带FeaSibBcCudNbeMf，编号为E。其中a、b、c、d、e和f的原子百分比含量分别为：a：72.5，b：15.5，c：7，d：1，e：3，f：1，其中M为V。
实施例6
本例按照实施例3的制备方法，制备了一种铁基纳米晶薄带FeaSibBcCudNbeMf，编号为F。其中a、b、c、d、e和f的原子百分比含量分别为：a：72，b：15.5，c：7，d：1，e：3，f：1.5，其中M为V。
实施例7
本例按照实施例3的制备方法，制备了一种铁基纳米晶薄带FeaSibBcCudNbeMf，编号为G。其中a、b、c、d、e和f的原子百分比含量分别为：a：73，b：15.5，c：7，d：1，e：3，f：0.5，其中M为Mo。
实施例8
本例按照实施例3的制备方法，制备了一种铁基纳米晶薄带FeaSibBcCudNbeMf，编号为H。其中a、b、c、d、e和f的原子百分比含量分别为：a：72.5，b：15.5，c：7，d：1，e：3，f：1，其中M为Mo。
实施例9
本例按照实施例3的制备方法，制备了一种铁基纳米晶薄带FeaSibBcCudNbeMf，编号为I。其中a、b、c、d、e和f的原子百分比含量分别为：a：72，b：15.5，c：7，d：1，e：3，f：1.5，其中M为Mo。
检测例
本例首先用x射线衍射测试了实施例1～9制备的铁基纳米晶薄带A～I，其中铁基纳米晶薄带A、B和C的XRD测试结果如图1所示，铁基纳米晶薄带D、E、F、G、H和I的XRD测试结果如图2所示。从图1可以观察到，V和Mo部分取代Nb元素，淬态的样品形成了以非晶相为主相的前驱体，其特征是衍射峰为馒头峰，没有明显尖锐的晶化衍射峰出现，从图2可以观察到，V和Mo部分取代Fe元素后，所有实施案例均可以形成非晶前驱体，其特征在于XRD衍射图谱中观察到馒头峰，无尖锐峰出现。
本例还测试了实施例1～9制备的铁基纳米晶薄带A～I的热稳定性，结果如图3和图4所示。其中，铁基纳米晶薄带A、B和C的热稳定性测试结果如图3所示，铁基纳米晶薄带D、E、F、G、H和I的热稳定性测试结果如图4所示。从图3和图4可以观察到，V和Mo部分取代Nb元素及V和Mo部分取代Fe元素后，淬态合金前驱体的热稳定性发生增加，其特征在于：两个放热峰起点对应的差值增加，这意味着非晶前驱体的温度稳定性在对应案例中增加。
本例还测试了实施例1～9制备的铁基纳米晶薄带A～I的磁导率的频率特性，结果如图5～图7所示。其中，铁基纳米晶薄带A、B和C的频率特性测试结果如图5所示。铁基纳米晶薄带D、E和F的频率特性测试结果如图6所示，G、H和I的频率特性测试结果如图7所示。从图5～图7可以观察到：添加V和Mo元素后，在测试频段内的某一个频率点，所有样品的磁导率均可以超过原始合金磁导率而显示出更高的值，且衰减的速率变慢。
本本例还测试了实施例1-3制备的铁基纳米晶薄带A-C的电阻率特性，结果如图8所示。可以观察到V和Mo元素添加后电阻率明显增加，这有利于上述样品在更高频段内表现出更优异的磁性能。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (10)

1.一种铁基纳米晶薄带，其特征在于，所述铁基纳米晶薄带按照原子个数百分比计，其化学成分表达式为：FeaSibBcCudNbeMf，其中a、b、c、d、e和f的原子百分比含量分别为：71.5≤a≤73.5，b＝15.5，c＝7，d＝1，0<e≤3，0<f<3，且a+b+c+d+e+f＝100；所述M选自Mo和V中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的铁基纳米晶薄带，其特征在于，所述a的原子百分比含量为71.5、72.5或73.5，其中a+f＝76.5。
3.根据权利要求1所述的铁基纳米晶薄带，其特征在于，所述e的原子百分比含量为0.5、1、1.5、2或2.5，其中e+f＝3。
4.根据权利要求1所述的铁基纳米晶薄带，其特征在于，所述f的原子百分比含量为0.5、1、1.5、2或2.5，其中e+f＝3。
5.一种制备如权利要求1至4任一项所述的铁基纳米晶薄带的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将铁、硅、硼铁、铜、铌和M金属熔炼，得到合金锭；
S2：将步骤S1得到的合金锭急冷制带，得到合金薄带；
S3：将步骤S2的合金薄带进行热处理，即得所述的铁基纳米晶薄带。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述熔炼的温度为1800～2000℃。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述熔炼的时间为15～20s。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述急冷制带的过程中，矩形喷嘴的宽度为0.3～0.5mm，铜辊的线速度为30～50m/s，所述矩形喷嘴距离所述铜辊的距离为0.7～1.5mm。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述热处理的方法为：以10～30℃/min的速度升温至480～580℃并保温。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述保温的时间为10～60min。
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MENG XIAO ET AL.: "he role of V and Mo on crystallization process and magnetic properties of FeSiBCuNb alloys using in wide frequency scale", 《JOURNAL OF NON-CRYSTALLINE SOLIDS》 *

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