CN112174878B - 一种吡啶分步光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法及装置 - Google Patents
一种吡啶分步光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112174878B CN112174878B CN202011066880.4A CN202011066880A CN112174878B CN 112174878 B CN112174878 B CN 112174878B CN 202011066880 A CN202011066880 A CN 202011066880A CN 112174878 B CN112174878 B CN 112174878B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pyridine
- liquid
- chlorination
- photochlorination
- phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 116
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 58
- FILKGCRCWDMBKA-UHFFFAOYSA-N 2,6-dichloropyridine Chemical compound ClC1=CC=CC(Cl)=N1 FILKGCRCWDMBKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims abstract description 41
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims abstract description 31
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 16
- OKDGRDCXVWSXDC-UHFFFAOYSA-N 2-chloropyridine Chemical compound ClC1=CC=CC=N1 OKDGRDCXVWSXDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- DGRVQOKCSKDWIH-UHFFFAOYSA-N 1-chloro-2-(trifluoromethyl)benzene Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=CC=C1Cl DGRVQOKCSKDWIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims abstract 2
- HVYQJEDLPSKQGC-UHFFFAOYSA-N 1,2,3-trichloro-4-(trifluoromethyl)benzene Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=C(Cl)C(Cl)=C1Cl HVYQJEDLPSKQGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- BJYHBJUWZMHGGQ-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichloro-3-(trifluoromethyl)benzene Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=CC(Cl)=C1Cl BJYHBJUWZMHGGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- PVRJKVZQZVDIQH-UHFFFAOYSA-N 1,2,3,4-tetrachloro-5-(trifluoromethyl)benzene Chemical compound FC(F)(F)C1=CC(Cl)=C(Cl)C(Cl)=C1Cl PVRJKVZQZVDIQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims 1
- 238000010025 steaming Methods 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 29
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 7
- 238000004821 distillation Methods 0.000 abstract description 5
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 4
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 abstract description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 238000013461 design Methods 0.000 description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical group Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 238000002309 gasification Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- AOJFQRQNPXYVLM-UHFFFAOYSA-N pyridin-1-ium;chloride Chemical compound [Cl-].C1=CC=[NH+]C=C1 AOJFQRQNPXYVLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011269 tar Substances 0.000 description 3
- 238000004939 coking Methods 0.000 description 2
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 2
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- -1 2, 6-dichloropyridine chloride Chemical compound 0.000 description 1
- LPIDQLZQEGPBCO-UHFFFAOYSA-N 2-chloropyridine;hydrochloride Chemical compound Cl.ClC1=CC=CC=N1 LPIDQLZQEGPBCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XVMSFILGAMDHEY-UHFFFAOYSA-N 6-(4-aminophenyl)sulfonylpyridin-3-amine Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1S(=O)(=O)C1=CC=C(N)C=N1 XVMSFILGAMDHEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 239000002641 tar oil Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D213/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D213/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D213/04—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
- C07D213/60—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
- C07D213/61—Halogen atoms or nitro radicals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
- B01J19/122—Incoherent waves
- B01J19/123—Ultraviolet light
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Pyridine Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种吡啶分步光氯化制备2,6‑二氯吡啶的方法及装置。以吡啶、氯气为起始原料，三氟甲基氯苯为稀释剂，在气相光反应器内180℃～280℃温度或紫外光照射下或温度和紫外光照下连续进料进行气相预氯化反应控制反应物中吡啶含量<10%，反应后气体经冷凝器冷凝得到初级氯化液，并连续通入氯气进入液相光氯化釜在150℃～230℃下进行深度氯化反应，控制反应液中2‑氯吡啶含量<0.5%为反应终点，氯化液经过粗蒸、结晶分离或精馏提纯过程，得到纯度≥99.0%的2,6‑二氯吡啶，收率大于90%。优点：在大生产过程既能够解决背景技术存在的光源强度不足、反应速度偏低、反应选择性较差低等问题，又具有吡啶转化率高、三废少、反应选择性高，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种在大生产过程既能够解决背景技术存在的光源强度不足、反应速度偏低、反应选择性较差低等问题，又具有吡啶转化率高、三废少、反应选择性高，易于工业化生产的吡啶分步光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法及装置。
背景技术
以吡啶为原料制备2,6-二氯吡啶现有主要的合成方法有：
1、吡啶水溶液气相光氯化法，例如CN1245801以水为稀释剂，在170℃～180℃下进行气相光氯化。得到的主要产物是吡啶、2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶的盐酸水溶液，吡啶转化率90~95%，产物中2,6-二氯吡啶比例一般为5%～70%，氯化物料需通过中和、分层、粗蒸、精馏等一系列步骤，产生大量废水及废盐，三废处理成本高。另外该工艺含大量盐酸水溶液，对设备材质要求苛刻，腐蚀严重，不利于生产持续安全运行。
2、吡啶气相光氯化法，如CN109516948A以三氟甲基氯苯等为稀释剂，在150℃～250℃进行气相光氯化得到的主要产物是2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶的有机溶液，氯化物中2,6-二氯吡啶比例一般为85%～95%。氯化物料需通过中和、分层、粗蒸、精馏等一系列步骤，产生一定量的废水及废盐，三废处理成本较高。
3、吡啶液相光氯化法，如CN109134355A,以三氟甲基氯苯等为溶剂，在150℃～210℃下，直接滴加吡啶溶剂混合溶液，吡啶转化率>99%，得到2,6-二氯吡啶氯化液。由于液相中吡啶分散较慢，加料口附近，吡啶局部浓度较高，因此吡啶聚合加剧，焦油量较大，且反应物料颜色较深，透光性较差，在大生产过程中存在光源强度不足，反应速度偏低、反应选择性较差低等问题。在实际生产过程中吡啶氯化产物中2,6-二氯吡啶比例一般低于90%，提纯后处理分离繁琐。
发明内容
设计目的：避免背景技术中的不足之处，设计一种在大生产过程既能够解决背景技术存在的光源强度不足、反应速度偏低、反应选择性较差低等问题，又具有吡啶转化率高、三废少、反应选择性高，易于工业化生产的吡啶分步光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法及装置。
设计方案：为了实现上述设计目的。1、本发明在图示特定的光氯化反应设备内，其吡啶分别历经气相光氯化及液相光氯化，实现分步光氯化，目的是使吡啶转化率高、三废少、反应选择性高，易于工业化生产。2、本发明以气化后的吡啶及预热后的氯气为初始原料，以气化后的三氟甲基氯苯为稀释剂，于气相光反应器内180℃～280℃连续进行气相预光氯化反应，氯化液预冷、气液分离后进入到液相光氯化釜。气相光氯化后的氯化液进入到液相光氯化釜内，在150℃～230℃内进行连续液相深度氯化，氯化合格后，氯化液经粗蒸分离焦油，馏分经冷却结晶得到纯度>99%的2,6-二氯吡啶产物，溶剂精馏回收套用。
分步氯化是本发明的主要特征。这样设计的目的在于：在气相预氯化时，吡啶稀释充分，吡啶聚合反应少，气相条件下，透光性较好，氯化反应选择性高，2,6-二氯吡啶含量高。在液相深度氯化条件下，吡啶盐酸盐及2-氯吡啶盐酸盐在150℃以上温度下，可逐步热分解，进一步进行深度光氯化，避免了中和后处理。另外有机溶剂对氯化氢难溶，避免了水溶液气相光氯化中的需大量碱中和生成的氯化氢，极大的降低了生产成本及三废产生量。具体体现在：吡啶分步光氯化制备2,6-二氯吡啶工艺对比测试数据
附图说明
图1是是本发明的氯化装置示意图。
具体实施方式
参照图1，吡啶分步氯化装置，该装置包括1、气相光氯化塔2、气相冷却器3、液相光氯化釜4、冷凝器5、尾气缓冲罐。
实施例1：一种吡啶分步光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法及装置，以气化后的吡啶及预热后的氯气为初始原料，以气化后的三氟甲基氯苯为稀释剂，在180℃～280℃和紫外光照射下，连续进行气相预光氯化反应，氯化液经预冷、气液分离后进入到底部液相光氯化釜内，在150℃～230℃和紫外灯照射下进行深度氯化，氯化合格后得到吡啶氯化液。
本实施例中，气化后的吡啶、三氟甲基氯苯与加热后的氯气同时进入光氯化反应器，进行连续预氯化反应。吡啶、溶剂、氯气的投料重量比时1∶0.1～4∶1.8～2.7。紫外光照波长为254～465nm的紫外光源或蓝光源。溶剂包括但不限于三氟甲基一氯苯、三氟甲基二氯苯、三氟甲基三氯苯。气相预氯化反应液进入到液相反应釜，在150℃～230℃下进行深度氯化，氯化液中2-氯吡啶与氯气重量比为1∶0.62～1。
吡啶初步气相光氯化制备2,6-二氯吡啶条件（初步气相氯化物料）测试数据
实施例2：在实施例1的基础上，以初步气相光氯化物料在150℃～230℃下进行液相深度氯化，至2-氯吡啶含量低于0.5%合格。氯化液经过粗蒸后分离焦油及高沸物，得到的馏出物为含溶剂的吡啶氯化物。
吡啶初步气相光氯化制备2,6-二氯吡啶条件（间歇后氯化物料）测试数据
举例说明：
例1：
1、打开紫外灯，气相光反应塔升温至140℃后开始通氯，流量490ml/min。
2、溶剂气化室升温至220℃，开始滴加三氟甲基三氯苯，控制滴加速度为1ml/min。
3、吡啶气化器升温至120℃，开始滴加吡啶，滴加速度为0.7ml/min，随反应进行温度会逐渐上升，最终控制反应温度在180℃～280℃。
4、气相光反应塔出口排除的物料经气相冷却器微冷，气液分离，氯化液流进3000ml液相光氯化釜内。累积滴加760g吡啶，三氟甲基三氯苯1656g。
5、液相光氯化釜开紫外灯，升温至150℃后开始通氯，通氯速度50ml/nim。控制温度在180℃。持续通氯至吡啶、2-氯吡啶含量低于0.5%。反应结束后取出氯化液，直接减压蒸馏，直至无馏分蒸出。残液为焦油称重。
6、蒸出的馏分升温熔融，在搅拌下缓慢降温至20℃，继续保温1h后抽滤。滤饼精馏回收溶剂得到纯度>99%的 2,6-二氯吡啶纯品。滤液精馏回收溶剂，套用。
吡啶分步氯化制备2,6-二氯吡啶（不同初步氯化温度）的实验测试数据。
例2：
1、打开紫外灯，气相光反应塔升温至140℃后开始通氯，流量390～620ml/min。
2、溶剂气化室升温至220℃，开始滴加三氟甲基三氯苯，控制滴加速度为1ml/min。
3、吡啶气化器升温至120℃，开始滴加吡啶，滴加速度为0.7ml/min，随反应进行温度会逐渐上升，最终控制反应温度在200℃。
其余步骤相同。
吡啶分步氯化制备2,6-二氯吡啶（不同通氯速度）的实验测试数据。
| 通氯速度 ml/min | 390 | 490 | 550 | 620 |
| 吡啶转化率 | 90% | 93% | 94% | 96% |
| 2-氯吡啶含量（扣除溶剂）前氯化 | 7% | 6% | 3% | 1% |
| 2,6-二氯吡啶含量（扣除溶剂）前氯化 | 82% | 86% | 91% | 95% |
| 2,6-二氯吡啶含量 （扣除溶剂）后氯化 | 97.8% | 98.3% | 98.8% | 98.9% |
| 结焦率 | 12% | 11% | 10.6% | 9.9% |
例3：
1、打开紫外灯，气相光反应塔升温至140℃后开始通氯，流量490ml/min。
2、溶剂气化室升温至220℃，开始滴加三氟甲基三氯苯，控制滴加速度为0.04～2ml/min。
3、吡啶气化器升温至120℃，开始滴加吡啶，滴加速度为0.7ml/min，随反应进行温度会逐渐上升，最终控制反应温度在200℃。
4、气相光反应塔出口排除的物料经气相冷却器微冷，气液分离，氯化液流进3000ml液相光氯化釜内。累积滴加760g吡啶，三氟甲基三氯苯76～3040g。
其余步骤相同。
吡啶分步氯化制备2,6-二氯吡啶（不同吡啶稀释剂比例）的实验测试数据。
| 吡啶：溶剂（W:W) | 1：4 | 1:3 | 1:2 | 1:1 | 1:0.5 | 1:0.1 |
| 吡啶转化率 | 96% | 95% | 95% | 95% | 96% | 96% |
| 2-氯吡啶含量（扣除溶剂）前氯化 | 3% | 4% | 4% | 4% | 4% | 4% |
| 2,6-二氯吡啶含量（扣除溶剂）前氯化 | 91% | 91% | 91% | 91% | 92% | 92% |
| 2,6-二氯吡啶含量（扣除溶剂）后氯化 | 98% | 98% | 98% | 98% | 98% | 98% |
| 结焦率 | 9.9% | 10% | 10.6% | 12% | 18% | 26% |
| 收率 | 94% | 93% | 93% | 90% | 85% | 77% |
需要理解到的是：上述实施例虽然对本发明的设计思路作了比较详细的文字描述，但是这些文字描述，只是对本发明设计思路的简单文字描述，而不是对本发明设计思路的限制，任何不超出本发明设计思路的组合、增加或修改，均落入本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种吡啶分步光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法，其特征是：以吡啶、氯气为起始原料，气化后的三氟甲基一氯苯或气化后的三氟甲基二氯苯或气化后的三氟甲基三氯苯或气化后的三氟甲基四氯苯为稀释剂，在气相光反应器内180℃～190℃和紫外光照下连续进料进行气相预氯化反应，根据取样检测结果，调整投料速度控制反应物中吡啶含量<10%，反应后气体经冷凝器冷凝得到预氯化液，并连续流入液相光氯化釜，在此连续通入氯气在150℃～230℃下进行深度氯化反应，调整通氯速度，控制反应液中2-氯吡啶含量<0.5%，氯化液经过粗蒸、结晶分离或精馏提纯过程，得到纯度≥99.0%的 2,6-二氯吡啶，收率大于90%；所述吡啶是指气化后的吡啶；所述氯气是指预热后的氯气，预热温度120℃～200℃，气相预光氯化中，吡啶、稀释剂、氯气的投料比按重量是1∶1～4∶1.8～2.7；液相深度光氯化中，2-氯吡啶、氯气的投料比按重量是1∶0.62～1。
2.根据权利要求1所述的吡啶分步光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法，其特征是：所述紫外光采用波长为254～465nm的紫外光源或蓝光源。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011066880.4A CN112174878B (zh) | 2020-10-04 | 2020-10-04 | 一种吡啶分步光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011066880.4A CN112174878B (zh) | 2020-10-04 | 2020-10-04 | 一种吡啶分步光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法及装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112174878A CN112174878A (zh) | 2021-01-05 |
| CN112174878B true CN112174878B (zh) | 2023-05-26 |
Family
ID=73948854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011066880.4A Active CN112174878B (zh) | 2020-10-04 | 2020-10-04 | 一种吡啶分步光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法及装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112174878B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108947893A (zh) * | 2018-08-10 | 2018-12-07 | 山东昆达生物科技有限公司 | 一种吡啶光氯化母液的后处理方法及装置 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104276998A (zh) * | 2014-10-30 | 2015-01-14 | 天津河清化学工业有限公司 | 一种以吡啶为原料两步合成四氯吡啶的方法 |
| CN109134355A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-01-04 | 浙江埃森化学有限公司 | 一种吡啶液相光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法 |
| CN109516948A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-03-26 | 浙江埃森化学有限公司 | 一种吡啶气相光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法及生产线 |
| CN109912502A (zh) * | 2019-03-05 | 2019-06-21 | 浙江埃森化学有限公司 | 一种吡啶液相光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法 |
| CN110229095A (zh) * | 2019-07-16 | 2019-09-13 | 潍坊新绿化工有限公司 | 一种2,3,5,6-四氯吡啶合成及分离方法 |
-
2020
- 2020-10-04 CN CN202011066880.4A patent/CN112174878B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104276998A (zh) * | 2014-10-30 | 2015-01-14 | 天津河清化学工业有限公司 | 一种以吡啶为原料两步合成四氯吡啶的方法 |
| CN109134355A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-01-04 | 浙江埃森化学有限公司 | 一种吡啶液相光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法 |
| CN109516948A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-03-26 | 浙江埃森化学有限公司 | 一种吡啶气相光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法及生产线 |
| CN109912502A (zh) * | 2019-03-05 | 2019-06-21 | 浙江埃森化学有限公司 | 一种吡啶液相光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法 |
| CN110229095A (zh) * | 2019-07-16 | 2019-09-13 | 潍坊新绿化工有限公司 | 一种2,3,5,6-四氯吡啶合成及分离方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112174878A (zh) | 2021-01-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109516948B (zh) | 一种吡啶气相光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法及生产线 | |
| CN109134355B (zh) | 一种吡啶液相光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法 | |
| CN109748822B (zh) | 一种制备异氰酸酯单体的方法和系统 | |
| US20100065416A1 (en) | 6-chloro-2-trichloromethyl pyridine preparation method | |
| CN110937994B (zh) | 二步氯化法合成2,4-二氯-6-氟苯甲酰氯的方法 | |
| CN112174878B (zh) | 一种吡啶分步光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法及装置 | |
| US10815198B2 (en) | Method for separating and purifying 2-chloro-3-trifluoromethylpyridine | |
| CN112194597A (zh) | 一种邻氯苯腈的制备工艺及系统 | |
| CN113861027A (zh) | 一种连续流合成氯甲酸酯类化合物的方法 | |
| US10577326B1 (en) | Method for preparing 2-chloro-6-trichloromethylpyridine through liquid phase photochlorination of 2-methylpyridine | |
| CN114539036B (zh) | 一种通过控制氯化深度高效合成三氯甲氧基苯的方法 | |
| CN110357769B (zh) | 一种制备3,5-二氯-2-戊酮的连续流方法 | |
| CN111909201A (zh) | 一种合成甲基二氯化膦的方法 | |
| CN114409516A (zh) | 光催化制备高纯度一氯频呐酮的方法 | |
| CN113603563A (zh) | 一种芳构化催化剂回收利用的方法 | |
| CN112409127A (zh) | 一种四氯乙烯生产过程中的除水方法 | |
| CN113666805A (zh) | 一种连续化生产4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法及生产系统 | |
| JP2716520B2 (ja) | １．２ジクロルエタン中のクロロプレンの除去方法 | |
| CN1258519C (zh) | 一种联产3－氯－4－氟苯胺和2,6－二氯氟苯的方法 | |
| CN113979965B (zh) | 一种4,5-二氯-2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的连续化生产方法 | |
| CN111499486B (zh) | 一种环丙基乙炔的安全、环保制备方法 | |
| CN105085536A (zh) | 一种四苯基卟吩的制备方法 | |
| CN114349644B (zh) | 一种由副产混合二氯苯制备二氯代苯胺的方法 | |
| CN113402359B (zh) | 一种含氯有机溶剂亚临界状态下氯化制备2，6-二氯甲苯的方法 | |
| CN114716368B (zh) | 2-氯-3-氨基吡啶及其盐酸盐的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |