CN112174648A - 一种高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，包括：S1、将重量份数为99‑99.5份的高纯氧化铝粉、0.5‑1份的烧结助剂放入球磨机，以水为溶剂，加水溶性分散剂，研磨混合得料浆；S2、料浆真空除泡后装入料浆桶，加催化剂和引发剂，搅拌均匀，接气源，开启气源对料浆施加压力控制料浆通过连通管自模具底部注浆口注入模具，使料浆在模具内自下而上流动至注满模具，固化脱模得坯体；S3、烘干坯体后软化，切坯片，干燥；S4、烧结坯片，抚平得基板。本发明的基板烧结温度低、烧结范围宽、烧结收缩性可控。本发明用气源对料浆施加压力，使料浆由模具底部自下而上注入模具，避免了料浆中比重高的物料沉积到模具底部引起坯体密度差大、成型缺陷大的问题。

Description

一种高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，具体而言，涉及一种高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法、一种用于高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法的成型装置以及一种高纯氧化铝陶瓷基板。
背景技术
氧化铝陶瓷作为基础陶瓷材料，因具有优良的力学性能、电性能、化学稳定性等特点，被广泛应用于机械、通讯、半导体、食品、化工和航空航天等技术领域。目前，氧化铝陶瓷主要分为普通氧化铝陶瓷和高纯氧化铝陶瓷两种。
就目前的高纯氧化铝陶瓷而言，其存在生产合格率低、尺寸精度可控性差等缺陷。尤其是注凝工艺制备的高纯氧化铝陶瓷基板，其要求的精度在陶瓷生产过程中很难有效控制，尺寸精度只能依靠后期加工来实现，难以实现批量生产。目前，在高纯氧化铝陶瓷行业内，高纯氧化铝陶瓷基板的合格率不到30％，这主要是由于：(1)陶瓷成型缺陷，例如，高纯氧化铝陶瓷在成型时陶瓷料浆中比重高的物料沉积到模具底部，固化成型后得到的坯体靠近模具底部的部分密度大，靠近模具顶部的部分密度小，坯体整体的密度差大，造成最终制得的陶瓷基板的密度差大，密度不均一，陶瓷基板存在严重的产品缺陷，需要利用多种模具经过繁琐的后期加工才能在一定程度上减小缺陷的存在，成本高，而且后期加工也只能在一定程度上减小缺陷的存在，无法完全消除缺陷，尤其是在用户需求的陶瓷基板的厚度较小时(例如0.5mm)，由于陶瓷基板的厚度过小，根本无法进行后期加工，因此，传统的陶瓷注凝工艺无法制备厚度较小的陶瓷基板；(2)烧结工序可控性、烧结收缩性可控性差：高纯氧化铝陶瓷基板的尺寸只有在10～20℃的烧结温区内才不发生变化，烧结温区很窄，烧结温度的波动对高纯氧化铝陶瓷基板尺寸收缩、变形有极大的影响，在烧结过程中很难控制，导致烧结后的产品尺寸收缩、变形严重，直接制约了高纯氧化铝陶瓷基板的产业化进程。因此，如何消除高纯氧化铝陶瓷基板的成型缺陷、烧结工序可控性差、烧结收缩性可控性差等问题成为本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法、一种用于高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法的成型装置以及一种高纯氧化铝陶瓷基板，以解决现有技术高纯氧化铝陶瓷基板的成型缺陷大、烧结工序可控性差、烧结收缩性可控性差等问题。
一方面，本发明提供了一种高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，包括如下步骤：S1、料浆配制：将重量份数为99-99.5份的高纯氧化铝粉、重量份数为0.5-1份的烧结助剂放入球磨机中，以水为溶剂，加入水溶性分散剂，研磨混合，得到陶瓷料浆；S2、成型：将所述陶瓷料浆真空除泡后装入料浆桶，加入催化剂和引发剂，搅拌均匀，将所述料浆桶接入气源，开启气源对所述料浆桶中的陶瓷料浆施加压力以控制所述料浆桶中的陶瓷料浆通过连通所述料浆桶和模具底部的注浆口的连通管自模具底部的注浆口注入模具内，以使陶瓷料浆在模具内自下而上流动直至陶瓷料浆注满模具，固化后脱模，得到陶瓷坯体；S3、切片：烘干所述陶瓷坯体，将烘干后的陶瓷坯体软化，切制成坯片，自然干燥；S4、烧结：将S3步骤处理后的坯片烧结，抚平，得到陶瓷基板。
在本发明的一些实施方式中，在S2步骤中，开启气源对所述料浆桶中的陶瓷料浆施加压力以控制所述料浆桶中的陶瓷料浆通过连通所述料浆桶和模具底部的注浆口的连通管自模具底部的注浆口注入模具内时的注入速度为340-580ml/min。
在本发明的一些实施方式中，所述高纯氧化铝粉包括平均粒径为1-1.5μm的α-Al2O3和平均粒径为2.5-3.5μm的α-Al2O3。
在本发明的一些实施方式中，在所述高纯氧化铝粉中，所述平均粒径为1-1.5μm的α-Al2O3的重量百分比为60wt％-90wt％，所述平均粒径为2.5-3.5μm的α-Al2O3的重量百分比为10wt％-40wt％。
在本发明的一些实施方式中，所述烧结助剂包括氧化钛、氧化钇、氧化镁、氧化镧、氧化铈中的一种或多种。
在本发明的一些实施方式中，以重量份数计，所述烧结助剂包括氧化钛0-0.35份、氧化钇0.1-0.3份、氧化镁0-0.25份、氧化镧0-0.3份和氧化铈0-0.25份。
在本发明的一些实施方式中，所述水溶性分散剂包括聚丙烯酸铵、柠檬酸铵、聚乙烯羧酸中的一种或多种。
在本发明的一些实施方式中，所述催化剂为四甲基乙二胺，所述引发剂为过硫酸铵。
在本发明的一些实施方式中，所述水溶性分散剂、催化剂、引发剂包括但不限于上述物质，本领域技术人员可以根据需要进行合理选择。
另一方面，本发明还提供了一种用于前述制备方法的成型装置，所述成型装置包括：用于存储料浆的料浆桶；供气速度可控的供气装置，所述供气装置作为气源用于向所述料浆桶供给气体；成型模具，所述成型模具的底部设置注浆口，所述成型模具的顶部设置排气孔；其中，所述料浆桶的上部一端与所述供气装置通过连通管连通、所述料浆桶的上部另一端与所述成型模具的底部的注浆口通过连通管连通。
在本发明的一些实施方式中，所述连通管上设置控制阀门。
在本发明的一些实施方式中，所述成型模具还包括沿竖直方向间隔布置的成型壁、位于相邻成型壁之间的成型腔室。
在本发明的一些实施方式中，所述成型壁与与其相邻的成型腔室之间还设置有聚氯乙烯垫条(PVC垫条)。
再一方面，本发明还提供了一种高纯氧化铝陶瓷基板，所述高纯氧化铝陶瓷基板根据前述的制备方法制备。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的制备方法配制的料浆除了包括重量份数为99-99.5份的高纯氧化铝粉外，还包括重量份数为0.5-1份的烧结助剂，通过引入烧结助剂，可降低高纯氧化铝陶瓷的烧结温度、拓宽烧结范围。一方面降低能耗；另一方面，烧结工序可控性、烧结收缩性可控性好，与现有技术相比，烧结温区较宽，烧结温度的波动对高纯氧化铝陶瓷基板尺寸收缩、变形影响较小，且在烧结过程中温度易控制，烧结后的产品尺寸收缩、变形小，实现高纯氧化铝陶瓷产品的低形变烧结，提高高纯氧化铝陶瓷基板的合格率，推动高纯氧化铝陶瓷基板的产业化进程，拓宽高纯氧化铝陶瓷的应用领域。
(2)本发明的制备方法采用气源对料浆桶中的陶瓷料浆施加压力以控制料浆桶中的陶瓷料浆通过连通料浆桶和模具底部的注浆口的连通管自模具底部的注浆口注入模具内，以使陶瓷料浆在模具内自下而上流动直至陶瓷料浆注满模具。陶瓷料浆首先注入模具底部，注入模具底部的陶瓷料浆在随后注入的陶瓷料浆的推动下，自模具底部向模具顶部移动，避免了陶瓷料浆中比重高的物料沉积到模具底部引起固化成型后得到的坯体本身密度差大、成型缺陷大的问题，使最终制得的陶瓷基板的密度差小、密度均一、产品缺陷小。一方面可提高高纯氧化铝陶瓷基板的合格率；另一方面获得的坯体密度均匀，可减小密度不均造成的烧结变形，与现有技术相比，不需任何的后期加工，即可实现高纯氧化铝陶瓷基板尺寸的管控，成本小，简化工艺；再一方面与传统陶瓷注凝工艺相比，可制备厚度较小(如在0.5mm以下)的陶瓷基板。
(3)本发明的制备方法首先配制包括烧结助剂的陶瓷料浆，然后采用自下而上注入陶瓷料浆的成型工序制备坯体，将坯体烘干软化后切制成用户所需尺寸的坯片，经烧结后抚平即得用户所需尺寸的高纯氧化铝陶瓷基板。本发明的制备方法首先通过陶瓷料浆的配制降低烧结温度、拓宽烧结范围，达到烧结工序可控性、烧结收缩性可控性、烧结一致性可控性好的目的，其次通过自下而上注入陶瓷料浆的成型工序制备坯体，减小密度差、成型缺陷，减小密度不均造成的烧结变形，进一步加强对高纯氧化铝陶瓷基板尺寸的管控。按照本发明的制备方法整体制备的高纯氧化铝陶瓷基板，同一批次及不同批次产品的尺寸波动值均小于0.5％，尺寸波动值很小，符合用户要求。
(4)本发明的制备方法在成型工序中，开启气源对料浆桶中的陶瓷料浆施加压力以控制料浆桶中的陶瓷料浆通过连通料浆桶和模具底部的注浆口的连通管自模具底部的注浆口注入模具内时的注入速度为340-580ml/min。该注入速率可以避免速度过慢引起注入的陶瓷料浆优先固化，未注入的陶瓷料浆无法注入模具的问题的发生。
(5)本发明制备方法的高纯氧化铝粉包括平均粒径为1-1.5μm的α-Al2O3和平均粒径为2.5-3.5μm的α-Al2O3，这两种平均粒径可以提高高纯氧化铝陶瓷基板中高纯氧化铝粉的堆积密度，获得密度高、硬度大的高纯氧化铝陶瓷基板产品。本发明平均粒径为1-1.5μm的α-Al2O3的重量百分比为60wt％-90wt％，平均粒径为2.5-3.5μm的α-Al2O3的重量百分比为10wt％-40wt％，这两种重量百分比的平均粒径不同的α-Al2O3可以进一步提高高纯氧化铝陶瓷基板中高纯氧化铝粉的堆积密度，获得密度更高、硬度更大的高纯氧化铝陶瓷基板产品。
(6)本发明制备方法的烧结助剂包括氧化钛、氧化钇、氧化镁、氧化镧、氧化铈中的一种或多种。以重量份数计，烧结助剂包括氧化钛0-0.35份、氧化钇0.1-0.3份、氧化镁0-0.25份、氧化镧0-0.3份和氧化铈0-0.25份。本发明通过烧结助剂的选择、各烧结助剂比例的调整，使得高纯氧化铝陶瓷常压烧结后晶粒大小均匀，无明显封闭气孔，可获得密度高、硬度大的高纯氧化铝陶瓷基板制品。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图进行说明。
图1为本发明实施例的用于高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法的成型装置的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下将结合具体实施例对本发明涉及的各个方面进行详细说明，但这些具体实施例仅用于举例说明本发明，并不对本发明的保护范围和实质内容构成任何限定。
实施例1：
本实施例的一种高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，包括如下步骤：
S1、料浆配制：将重量份数为99份的高纯氧化铝粉、重量份数为1份的烧结助剂放入球磨机中，以水为溶剂，加入水溶性分散剂，研磨混合，得到高固相含量、良好流动性和悬浮性均一的陶瓷料浆；
S2、成型：将陶瓷料浆真空除泡后放置在密闭容器中，取与模具需求重量对应的陶瓷料浆装入料浆桶，加入催化剂和引发剂，搅拌均匀，将料浆桶接入气源，开启气源对料浆桶中的陶瓷料浆施加压力以控制料浆桶中的陶瓷料浆通过连通料浆桶和模具底部的注浆口的带控制阀门的连通管以340ml/min的注入速度自模具底部的注浆口注入模具内，使陶瓷料浆在模具内自下而上流动直至陶瓷料浆注满模具，关闭连通管上的控制阀门，固化后脱模，得到陶瓷坯体；
S3、切片：将陶瓷坯体放置在储片架上，转移至烘干箱中烘干，将烘干后的陶瓷坯体放置在恒温恒湿环境中软化，再根据需求切制成规整坯片，自然干燥；
S4、烧结：将S3步骤处理后的坯片烧结得成瓷基板，将成瓷基板码片，放置在抚平板上进行抚平，得到平整度较好的陶瓷基板。
本实施例的高纯氧化铝粉包括平均粒径为1-1.5μm的重量百分比为60wt％-90wt％的α-Al2O3和平均粒径为2.5-3.5μm的重量百分比为10wt％-40wt％的α-Al2O3。
本实施例的烧结助剂包括氧化钛、氧化钇、氧化镁、氧化镧、氧化铈中的一种或多种。以重量份数计，烧结助剂包括氧化钛0.25份、氧化钇0.3份、氧化镁0.25份、氧化镧0.1份和氧化铈0.1份。
本实施例的水溶性分散剂包括聚丙烯酸铵、柠檬酸铵、聚乙烯羧酸中的一种或多种。
本实施例的催化剂为四甲基乙二胺，引发剂为过硫酸铵。
实施例2：
本实施例的一种高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，包括如下步骤：
S1、料浆配制：将重量份数为99.3份的高纯氧化铝粉、重量份数为0.7份的烧结助剂放入球磨机中，以水为溶剂，加入水溶性分散剂，研磨混合，得到高固相含量、良好流动性和悬浮性均一的陶瓷料浆；
S2、成型：将陶瓷料浆真空除泡后放置在密闭容器中，取与模具需求重量对应的陶瓷料浆装入料浆桶，加入催化剂和引发剂，搅拌均匀，将料浆桶接入气源，开启气源对料浆桶中的陶瓷料浆施加压力以控制料浆桶中的陶瓷料浆通过连通料浆桶和模具底部的注浆口的带控制阀门的连通管以450ml/min的注入速度自模具底部的注浆口注入模具内，使陶瓷料浆在模具内自下而上流动直至陶瓷料浆注满模具，关闭连通管上的控制阀门，固化后脱模，得到陶瓷坯体；
S3、切片：将陶瓷坯体放置在储片架上，转移至烘干箱中烘干，将烘干后的陶瓷坯体放置在恒温恒湿环境中软化，再根据需求切制成规整坯片，自然干燥；
S4、烧结：将S3步骤处理后的坯片烧结得成瓷基板，将成瓷基板码片，放置在抚平板上进行抚平，得到平整度较好的陶瓷基板。
本实施例的高纯氧化铝粉包括平均粒径为1-1.5μm的重量百分比为60wt％-90wt％的α-Al2O3和平均粒径为2.5-3.5μm的重量百分比为10wt％-40wt％的α-Al2O3。
本实施例的烧结助剂包括氧化钛、氧化钇、氧化镁、氧化镧、氧化铈中的一种或多种。以重量份数计，烧结助剂包括氧化钛0.15份、氧化钇0.2份、氧化镁0.15份、氧化镧0份和氧化铈0.2份。
本实施例的水溶性分散剂包括聚丙烯酸铵、柠檬酸铵、聚乙烯羧酸中的一种或多种。
本实施例的催化剂为四甲基乙二胺，引发剂为过硫酸铵。
实施例3：
本实施例的一种高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，包括如下步骤：
S1、料浆配制：将重量份数为99.5份的高纯氧化铝粉、重量份数为0.5份的烧结助剂放入球磨机中，以水为溶剂，加入水溶性分散剂，研磨混合，得到高固相含量、良好流动性和悬浮性均一的陶瓷料浆；
S2、成型：将陶瓷料浆真空除泡后放置在密闭容器中，取与模具需求重量对应的陶瓷料浆装入料浆桶，加入催化剂和引发剂，搅拌均匀，将料浆桶接入气源，开启气源对料浆桶中的陶瓷料浆施加压力以控制料浆桶中的陶瓷料浆通过连通料浆桶和模具底部的注浆口的带控制阀门的连通管以580ml/min的注入速度自模具底部的注浆口注入模具内，使陶瓷料浆在模具内自下而上流动直至陶瓷料浆注满模具，关闭连通管上的控制阀门，固化后脱模，得到陶瓷坯体；
S3、切片：将陶瓷坯体放置在储片架上，转移至烘干箱中烘干，将烘干后的陶瓷坯体放置在恒温恒湿环境中软化，再根据需求切制成规整坯片，自然干燥；
S4、烧结：将S3步骤处理后的坯片烧结得成瓷基板，将成瓷基板码片，放置在抚平板上进行抚平，得到平整度较好的陶瓷基板。
本实施例的高纯氧化铝粉包括平均粒径为1-1.5μm的重量百分比为60wt％-90wt％的α-Al2O3和平均粒径为2.5-3.5μm的重量百分比为10wt％-40wt％的α-Al2O3。
本实施例的烧结助剂包括氧化钛、氧化钇、氧化镁、氧化镧、氧化铈中的一种或多种。以重量份数计，烧结助剂包括氧化钛0.05份、氧化钇0.25份、氧化镁0.1份、氧化镧0.1份和氧化铈0份。
本实施例的水溶性分散剂包括聚丙烯酸铵、柠檬酸铵、聚乙烯羧酸中的一种或多种。
本实施例的催化剂为四甲基乙二胺，引发剂为过硫酸铵。
本发明分别实施了2次实施例1-3的制备方法，每一实施例分别得到2个批次(第一批次和第二批次)的陶瓷基板。在S3步骤切制坯片时均将陶瓷坯体切制成多片相同尺寸的坯片，将靠近陶瓷坯体边缘的坯片记为上边缘坯片、下边缘坯片、左边缘坯片和右边缘坯片，将远离陶瓷坯体边缘的坯片记为中间坯片，经烧结抚平后得到上边缘基板、下边缘基板、左边缘基板、右边缘基板和中间基板，对各基板的尺寸进行测量。
对于同一批次(第一批次或第二批次)基板尺寸波动值，通过公式“中间基板平均尺寸＝中间基板尺寸之和/中间基板数量；边缘基板平均尺寸＝边缘基板尺寸之和/边缘基板数量”计算中间基板平均尺寸和边缘基板平均尺寸，通过公式“同一批次尺寸波动值＝(|中间基板平均尺寸-边缘基板平均尺寸|)/100”计算同一批次(第一批次或第二批次)基板尺寸波动值。
对于不同批次(第一批次与第二批次)基板尺寸波动值，通过公式“不同批次基板尺寸波动值＝|第一批次尺寸波动值-第二批次尺寸波动值|”计算第一批次基板与第二批次基板之间的尺寸波动值。
计算得出的同一批次基板及不同批次基板的尺寸波动值如表1所示：
表1
Figure BDA0002685540280000071
Figure BDA0002685540280000081
从表1可以看出，实施例1-3的同一批次制备的陶瓷基板与不同批次制备的陶瓷基板的尺寸波动值均小于0.5％，尺寸波动值很小，符合用户要求。与传统注凝工艺相比，无需对陶瓷基板进行额外的加工即可直接得到满足用户需求的尺寸，实现了高纯氧化铝陶瓷基板的尺寸管控。
另外，实施例1-3的制备方法配制的料浆除了包括重量份数为99-99.5份的高纯氧化铝粉外，还包括重量份数为0.5-1份的烧结助剂，通过引入烧结助剂，可降低高纯氧化铝陶瓷的烧结温度、拓宽烧结范围。一方面降低能耗；另一方面，烧结工序可控性、烧结收缩性可控性好，与现有技术相比，烧结温区较宽，烧结温度的波动对高纯氧化铝陶瓷基板尺寸收缩、变形影响较小，且在烧结过程中温度易控制，烧结后的产品尺寸收缩、变形小，实现高纯氧化铝陶瓷产品的低形变烧结，提高高纯氧化铝陶瓷基板的合格率，推动高纯氧化铝陶瓷基板的产业化进程，拓宽高纯氧化铝陶瓷的应用领域。
实施例1-3的制备方法采用气源对料浆桶中的陶瓷料浆施加压力以控制料浆桶中的陶瓷料浆通过连通料浆桶和模具底部的注浆口的连通管自模具底部的注浆口注入模具内，以使陶瓷料浆在模具内自下而上流动直至陶瓷料浆注满模具。陶瓷料浆首先注入模具底部，注入模具底部的陶瓷料浆在随后注入的陶瓷料浆的推动下，自模具底部向模具顶部移动，避免了陶瓷料浆中比重高的物料沉积到模具底部引起固化成型后得到的坯体本身密度差大、成型缺陷大的问题，使最终制得的陶瓷基板的密度差小、密度均一、产品缺陷小。一方面可提高高纯氧化铝陶瓷基板的合格率；另一方面获得的坯体密度均匀，可减小密度不均造成的烧结变形，与现有技术相比，不需任何的后期加工，即可实现高纯氧化铝陶瓷基板尺寸的管控，成本小，简化工艺；再一方面与传统陶瓷注凝工艺相比，可制备厚度较小(如在0.5mm以下)的陶瓷基板。
实施例1-3的制备方法首先配制包括烧结助剂的陶瓷料浆，然后采用自下而上注入陶瓷料浆的成型工序制备坯体，将坯体烘干软化后切制成用户所需尺寸的坯片，经烧结后抚平即得用户所需尺寸的高纯氧化铝陶瓷基板。实施例1-3的制备方法首先通过陶瓷料浆的配制降低烧结温度、拓宽烧结范围，达到烧结工序可控性、烧结收缩性可控性、烧结一致性可控性好的目的，其次通过自下而上注入陶瓷料浆的成型工序制备坯体，减小密度差、成型缺陷，减小密度不均造成的烧结变形，进一步加强对高纯氧化铝陶瓷基板尺寸的管控。按照实施例1-3的制备方法整体制备的高纯氧化铝陶瓷基板，同一批次及不同批次产品的尺寸波动值均小于0.5％，尺寸波动值很小，符合用户要求。
实施例1-3的制备方法在成型工序中，开启气源对料浆桶中的陶瓷料浆施加压力以控制料浆桶中的陶瓷料浆通过连通料浆桶和模具底部的注浆口的连通管自模具底部的注浆口注入模具内时的注入速度为340-580ml/min。该注入速度可以避免速度过慢引起注入的陶瓷料浆优先固化，未注入的陶瓷料浆无法注入模具的问题的发生。
实施例1-3制备方法的高纯氧化铝粉包括平均粒径为1-1.5μm的α-Al2O3和平均粒径为2.5-3.5μm的α-Al2O3，这两种平均粒径可以提高高纯氧化铝陶瓷基板中高纯氧化铝粉的堆积密度，获得密度高、硬度大的高纯氧化铝陶瓷基板产品。实施例1-3平均粒径为1-1.5μm的α-Al2O3的重量百分比为60wt％-90wt％，平均粒径为2.5-3.5μm的α-Al2O3的重量百分比为10wt％-40wt％，这两种重量百分比的平均粒径不同的α-Al2O3可以进一步提高高纯氧化铝陶瓷基板中高纯氧化铝粉的堆积密度，获得密度更高、硬度更大的高纯氧化铝陶瓷基板产品。
实施例1-3制备方法的烧结助剂包括氧化钛、氧化钇、氧化镁、氧化镧、氧化铈中的一种或多种。以重量份数计，烧结助剂包括氧化钛0-0.35份、氧化钇0.1-0.3份、氧化镁0-0.25份、氧化镧0-0.3份和氧化铈0-0.25份。实施例1-3通过烧结助剂的选择、各烧结助剂比例的调整，使得高纯氧化铝陶瓷常压烧结后晶粒大小均匀，无明显封闭气孔，可获得密度高、硬度大的高纯氧化铝陶瓷基板制品。
实施例4：
本实施例提供一种用于实施例1-3的制备方法的成型装置。
图1为本实施例的用于高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法的成型装置的结构示意图。如图1所示，成型装置1包括用于存储料浆的料浆桶12、作为气源用于向料浆桶12供给气体的供气速度可控的供气装置11和底部设置注浆口134、顶部设置排气孔(排气孔未在图1中示出，排气孔的具体结构可以是任意的，只要满足能够排出成型模具13中的气体即可)的成型模具13。成型装置1的料浆桶12的上部一端与供气装置11通过连通管14连通，料浆桶12的上部另一端与成型模具13的底部的注浆口134通过连通管14连通。本实施例的供气装置11的供气速度可调，通过控制供气速度进而控制料浆桶12中的料浆通过连通管14从成型模具13的底部的注浆口134进入成型模具13的注入速度，可有效防止注入速度过慢引起注入的料浆优先固化，未注入的料浆无法注入成型模具13的问题的发生。
本实施例的连通管14上设置控制阀门15，控制阀门15对供气装置11供给气体的量、料浆桶12注入成型模具13的料浆量加以控制，防止供给气体过多、料浆注入量过多导致成型装置1承受过大压力而引起成型装置1出现故障、使用寿命缩短等问题的发生。
本实施例的成型装置1的成型模具13还包括沿竖直方向间隔布置的成型壁131、位于相邻成型壁131之间的成型腔室133，成型壁131与与其相邻的成型腔室133之间还设置有聚氯乙烯垫条132。本实施例在成型壁131与与其相邻的成型腔室133之间设置聚氯乙烯垫条132，聚氯乙烯垫条132起到密封作用，可以有效防止成型时成型壁131与成型腔室133之间气体的存在，进而防止成型产品的气孔缺陷。
本实施例的成型装置1的工作过程如下：打开连通管14上的控制阀门15，控制供气装置11的气体供给速度以对料浆桶12中的料浆施以微压力，使料浆桶12中的料浆通过连通管14自成型模具13底部的注浆口134缓慢注入成型模具13的成型腔室133中，使料浆在成型腔室133中自下而上缓慢流动，成型腔室133中的气体在注入的料浆带来的压力作用下从成型模具13顶部的排气孔排出，直至成型模具13中的气体排空、料浆注满成型腔室133后，关闭控制阀门15，等待料浆凝固成型。
本实施例的成型装置1在工作时，料浆在成型模具13的成型腔室133内自下而上流动直至料浆注满成型腔室133，料浆首先注入模具底部，注入模具底部的料浆在随后注入的料浆的推动下，自模具底部向模具顶部移动，避免了料浆中比重高的物料沉积到模具底部引起固化成型产品本身密度差大、成型缺陷大的问题。
实施例5：
本实施例的一种高纯氧化铝陶瓷基板，其根据实施例1-3中任一项的方法制备。本实施例的高纯氧化铝陶瓷基板的密度均一、密度较高、硬度较大，可应用于机械、通讯、半导体、食品、化工和航空航天等技术领域。
以上结合具体实施方式对本发明进行了说明，这些具体实施方式仅仅是示例性的，不能以此限定本发明的保护范围，本领域技术人员在不脱离本发明实质的前提下可以进行各种修改、变化或替换。因此，根据本发明所作的各种等同变化，仍属于本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种高纯氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、料浆配制：将重量份数为99-99.5份的高纯氧化铝粉、重量份数为0.5-1份的烧结助剂放入球磨机中，以水为溶剂，加入水溶性分散剂，研磨混合，得到陶瓷料浆；
S2、成型：将所述陶瓷料浆真空除泡后装入料浆桶，加入催化剂和引发剂，搅拌均匀，将所述料浆桶接入气源，开启气源对所述料浆桶中的陶瓷料浆施加压力以控制所述料浆桶中的陶瓷料浆通过连通所述料浆桶和模具底部的注浆口的连通管自模具底部的注浆口注入模具内，以使陶瓷料浆在模具内自下而上流动直至陶瓷料浆注满模具，固化后脱模，得到陶瓷坯体；
S3、切片：烘干所述陶瓷坯体，将烘干后的陶瓷坯体软化，切制成坯片，自然干燥；
S4、烧结：将S3步骤处理后的坯片烧结，抚平，得到陶瓷基板。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在S2步骤中，开启气源对所述料浆桶中的陶瓷料浆施加压力以控制所述料浆桶中的陶瓷料浆通过连通所述料浆桶和模具底部的注浆口的连通管自模具底部的注浆口注入模具内时的注入速度为340-580ml/min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高纯氧化铝粉包括平均粒径为1-1.5μm的α-Al2O3和平均粒径为2.5-3.5μm的α-Al2O3。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述高纯氧化铝粉中，所述平均粒径为1-1.5μm的α-Al2O3的重量百分比为60wt％-90wt％，所述平均粒径为2.5-3.5μm的α-Al2O3的重量百分比为10wt％-40wt％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结助剂包括氧化钛、氧化钇、氧化镁、氧化镧、氧化铈中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，以重量份数计，所述烧结助剂包括氧化钛0-0.35份、氧化钇0.1-0.3份、氧化镁0-0.25份、氧化镧0-0.3份和氧化铈0-0.25份。
7.一种用于权利要求1至6中任一项所述的制备方法的成型装置，其特征在于，所述成型装置包括：
用于存储料浆的料浆桶；
供气速度可控的供气装置，所述供气装置作为气源用于向所述料浆桶供给气体；
成型模具，所述成型模具的底部设置注浆口，所述成型模具的顶部设置排气孔；
其中，所述料浆桶的上部一端与所述供气装置通过连通管连通、所述料浆桶的上部另一端与所述成型模具的底部的注浆口通过连通管连通。
8.如权利要求7所述的成型装置，其特征在于，所述成型模具还包括沿竖直方向间隔布置的成型壁、位于相邻成型壁之间的成型腔室。
9.如权利要求8所述的成型装置，其特征在于，所述成型壁与与其相邻的成型腔室之间还设置有聚氯乙烯垫条。
10.一种高纯氧化铝陶瓷基板，其特征在于，所述高纯氧化铝陶瓷基板根据权利要求1至6中任一项所述的方法制备。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113213894A (zh) * 2021-05-20 2021-08-06 郑州中瓷科技有限公司 一种高纯氧化铝陶瓷基板及其制备工艺
CN113880563A (zh) * 2021-09-16 2022-01-04 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种高温抗蠕变性陶瓷材料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1370759A (zh) * 2001-02-22 2002-09-25 北京航空材料研究院 一种制备薄片形陶瓷元件坯片的方法和专用模具
CN102172973A (zh) * 2011-02-18 2011-09-07 山东合创明业精细陶瓷有限公司 一种长棒状陶瓷坯体下注式升液注凝成型专用模具及利用该模具生产长棒状陶瓷的制备方法
CN103360039A (zh) * 2013-07-16 2013-10-23 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 大尺寸片式绝缘散热陶瓷基板及其制备方法
CN103419268A (zh) * 2013-06-28 2013-12-04 无锡特科精细陶瓷有限公司 一种结构陶瓷水基凝胶注模成型方法
CN107538598A (zh) * 2017-09-07 2018-01-05 韶关市欧莱高新材料有限公司 一种筒形靶材注浆成型模具

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1370759A (zh) * 2001-02-22 2002-09-25 北京航空材料研究院 一种制备薄片形陶瓷元件坯片的方法和专用模具
CN102172973A (zh) * 2011-02-18 2011-09-07 山东合创明业精细陶瓷有限公司 一种长棒状陶瓷坯体下注式升液注凝成型专用模具及利用该模具生产长棒状陶瓷的制备方法
CN103419268A (zh) * 2013-06-28 2013-12-04 无锡特科精细陶瓷有限公司 一种结构陶瓷水基凝胶注模成型方法
CN103360039A (zh) * 2013-07-16 2013-10-23 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 大尺寸片式绝缘散热陶瓷基板及其制备方法
CN107538598A (zh) * 2017-09-07 2018-01-05 韶关市欧莱高新材料有限公司 一种筒形靶材注浆成型模具

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李文虎等: "《材料科学与工程专业实验教程》", 30 November 2015, 北京邮电大学出版社 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113213894A (zh) * 2021-05-20 2021-08-06 郑州中瓷科技有限公司 一种高纯氧化铝陶瓷基板及其制备工艺
CN113880563A (zh) * 2021-09-16 2022-01-04 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种高温抗蠕变性陶瓷材料及其制备方法
CN113880563B (zh) * 2021-09-16 2023-02-17 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种高温抗蠕变性陶瓷材料及其制备方法

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