CN112171844A - 一种无甲醛稻草基刨花板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无甲醛稻草基刨花板的制备方法，属于人造板材技术领域。本发明以苯丙乳液为胶黏剂，并添加改性硅溶胶，制备一种无甲醛稻草基刨花板。苯丙乳液在聚合中不使用小分子乳化剂，胶黏剂分子与稻草纤维材料具有很强的分子间相互作用及化学键合，可以有效提高粘合强度。以其无皂乳液作为主剂，加入硅溶胶作为外加交联剂，制得的胶黏剂不含甲醛、安全无毒，硅溶胶中的二氧化硅粒子分散形成Si‑O‑Si的网络结构，可提高胶黏剂对稻草纤维的粘结性能。对硅溶胶进行改性处理，能使其更好的与苯丙乳液乳液相容，可以有效提高硅溶胶在苯丙乳液中的分散性，从而进一步提高胶黏剂的粘结性，并且硅溶胶内不含甲醛，是一种安全五毒的添加剂。

Description

一种无甲醛稻草基刨花板的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无甲醛稻草基刨花板的制备方法，属于人造板材技术领域。
背景技术
刨花板属于人造板的一种，是木材碎料或其他木质纤维材料的碎料与胶黏剂在一定的温度和压力下压制而成的一种板材。可用于制造家具、案台、地板、墙面和办公用品等。刨花板的主要原料便是木质碎料和胶黏剂，刨花板用的胶黏剂最初是天然的胶黏剂，随着人工合成的石油基树脂胶黏剂的出现和大豆蛋白胶黏剂本身的强度低、耐水性差等缺点，让石油基胶黏剂逐渐取代了以大豆蛋白为代表的天然高分子胶黏剂应用到人造板当中。
脲醛树脂胶黏剂是人造板工业中应用最广泛、用量最大的一种胶黏剂。由于脲醛树脂具有固化速度快、价格低、粘接性能好等优点，以脲醛树脂为代表的甲醛类胶黏剂目前已成为包括刨花板在内的人造板的主要胶黏剂。其是由尿素和甲醛在催化剂作用下，经缩聚反应得到的一种热固型高分子聚合物，它具有工艺简单、成本低、胶合强度高、固化速率快、无色透明、不污染木材等优点，因此被广泛应用在刨花板中，但由于其在生产和应用过程中有甲醛释放，并且具有耐水性差等缺点，所以限制其进一步的发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前刨花板大多采用脲醛树脂作为胶黏剂，在生产和应用过程中有甲醛释放的问题，提供了一种无甲醛稻草基刨花板的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将稻草用去离子水洗涤3~5次，置于60~80℃的烘箱中干燥1~2h，置于锤式粉碎机中粉碎10~20min，过10目，得稻草刨花；
（2）按重量份数计，分别称量200~300份稻草刨花、20~30份硅溶胶复合苯丙乳液、8~12份石蜡乳液；
（3）将硅溶胶复合苯丙乳液、石蜡乳液加入稻草刨花中，置于搅拌机内，常温下以400~500r/min转速搅拌20~30min，得混合料；
（4）将混合料置于热压机内，在120~140℃、4~6MPa的条件下热压处理6~10min，常温冷却，得无甲醛稻草基刨花板。
步骤（2）所述的石蜡乳液的固含量为50%。
步骤（2）所述的硅溶胶复合苯丙乳液的具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量30~40份苯乙烯、20~30份丙烯酸、30~40份丙烯酸丁酯、10~20份N-羟甲基丙烯酰胺、4~8份聚乙烯醇、0.6~0.8份过硫酸钠、20~30份改性硅溶胶、200~300份去离子水；
（2）将苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯置于搅拌机中，常温下以120~160r/min转速搅拌10~15min，得混合单体；
（3）将N-羟甲基丙烯酰胺加入1/2重量份的去离子水中，常温下以180~200r/min转速搅拌10~20min，得N-羟甲基丙烯酰胺溶液；
（4）将聚乙烯醇加入剩余1/2重量份的去离子水中，在70~80℃的水浴条件下以200~250r/min转速搅拌20~30min，保温，得聚乙烯醇溶液；
（5）将1/5重量份的混合单体、1/5重量份的N-羟甲基丙烯酰胺溶液、1/2重量份的过硫酸钠加入聚乙烯醇溶液中，在70~80℃的水浴条件下以300~350r/min转速搅拌30~40min，保温，得种子乳液；
（6）将剩余4/5重量份的混合单体、剩余4/5重量份的N-羟甲基丙烯酰胺溶液同时滴加至种子乳液中，并加入剩余1/2重量份的过硫酸钠、改性硅溶胶，在80~90℃的水浴条件下以240~280r/min转速搅拌2~4h，常温冷却，调节pH至7.5~8.5，得硅溶胶复合苯丙乳液；
步骤（6）所述的混合单体和N-羟甲基丙烯酰胺溶液的滴加速率均为6~8mL/min，pH调节采用的是质量分数1%的氨水。
步骤（6）所述的硅溶胶复合苯丙乳液的固含量为40%。
步骤（1）所述的改性硅溶胶的具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量30~40份正硅酸乙酯、15~20份氨水、6~8份乙烯基三乙氧基硅烷、180~240份无水乙醇；
（2）将正硅酸乙酯加入无水乙醇中，常温下以200~300r/min转速搅拌20~30min，得正硅酸乙酯乙醇溶液；
（3）将氨水缓慢滴加至正硅酸乙酯乙醇溶液中，在70~80℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌反应1~2h，得反应液；
（4）将乙烯基三乙氧基硅烷加入反应液中，在40~60℃的水浴条件下以180~200r/min转速搅拌30~40min，常温冷却，得改性硅溶胶。
步骤（1）所述的氨水的质量分数为10%。
步骤（3）所述的氨水的滴加速率为4~6mL/min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以苯丙乳液为胶黏剂，并添加改性硅溶胶，制备一种无甲醛稻草基刨花板。本发明采用无皂乳液聚合，使用具有表面活性的聚乙烯醇作为分散剂和稳定剂，制备苯丙乳液，在聚合中不使用小分子乳化剂，不会由于存在大量亲水组份导致粘合层防水性降低，同时胶黏剂分子与稻草纤维材料具有很强的分子间相互作用及化学键合，可以有效提高粘合强度。以其无皂乳液作为主剂，加入硅溶胶作为外加交联剂，制得无醛胶黏剂，硅溶胶具有很多优良的性质，比如良好的分散性，优异的透气性，高粘结性能，以及耐磨性、高耐火绝热性、优异的表面性等，因其表面存在大量的硅羟基，因而具有很好的反应性，由于溶胶粒子表面配位空缺，具有很高的表面活性，硅溶胶中的二氧化硅粒子分散形成Si-O-Si的网络结构，可提高胶黏剂对稻草纤维的粘结性能。对硅溶胶进行改性处理，能使其更好的与苯丙乳液乳液相容，可以有效提高硅溶胶在苯丙乳液中的分散性，从而进一步提高胶黏剂的粘结性，并且，硅溶胶内不含甲醛，是一种安全五毒的添加剂。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量30~40份正硅酸乙酯、15~20份质量分数10%的氨水、6~8份乙烯基三乙氧基硅烷、180~240份无水乙醇，将正硅酸乙酯加入无水乙醇中，常温下以200~300r/min转速搅拌20~30min，得正硅酸乙酯乙醇溶液，将氨水以4~6mL/min的速率缓慢滴加至正硅酸乙酯乙醇溶液中，在70~80℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌反应1~2h，得反应液，将乙烯基三乙氧基硅烷加入反应液中，在40~60℃的水浴条件下以180~200r/min转速搅拌30~40min，常温冷却，得改性硅溶胶；
再按重量份数计，分别称量30~40份苯乙烯、20~30份丙烯酸、30~40份丙烯酸丁酯、10~20份N-羟甲基丙烯酰胺、4~8份聚乙烯醇、0.6~0.8份过硫酸钠、20~30份改性硅溶胶、200~300份去离子水，将苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯置于搅拌机中，常温下以120~160r/min转速搅拌10~15min，得混合单体，将N-羟甲基丙烯酰胺加入1/2重量份的去离子水中，常温下以180~200r/min转速搅拌10~20min，得N-羟甲基丙烯酰胺溶液，将聚乙烯醇加入剩余1/2重量份的去离子水中，在70~80℃的水浴条件下以200~250r/min转速搅拌20~30min，保温，得聚乙烯醇溶液，将1/5重量份的混合单体、1/5重量份的N-羟甲基丙烯酰胺溶液、1/2重量份的过硫酸钠加入聚乙烯醇溶液中，在70~80℃的水浴条件下以300~350r/min转速搅拌30~40min，保温，得种子乳液，将剩余4/5重量份的混合单体、剩余4/5重量份的N-羟甲基丙烯酰胺溶液以6~8mL/min的速率同时滴加至种子乳液中，并加入剩余1/2重量份的过硫酸钠、改性硅溶胶，在80~90℃的水浴条件下以240~280r/min转速搅拌2~4h，常温冷却，滴加质量分数1%的氨水调节pH至7.5~8.5，得固含量40%的硅溶胶复合苯丙乳液；
将稻草用去离子水洗涤3~5次，置于60~80℃的烘箱中干燥1~2h，置于锤式粉碎机中粉碎10~20min，过10目，得稻草刨花，再按重量份数计，分别称量200~300份稻草刨花、20~30份硅溶胶复合苯丙乳液、8~12份固含量50%的石蜡乳液，将硅溶胶复合苯丙乳液、石蜡乳液加入稻草刨花中，置于搅拌机内，常温下以400~500r/min转速搅拌20~30min，得混合料，将混合料置于热压机内，在120~140℃、4~6MPa的条件下热压处理6~10min，常温冷却，得无甲醛稻草基刨花板。
实施例1
按重量份数计，分别称量30份正硅酸乙酯、15份质量分数10%的氨水、6份乙烯基三乙氧基硅烷、180份无水乙醇，将正硅酸乙酯加入无水乙醇中，常温下以200r/min转速搅拌20min，得正硅酸乙酯乙醇溶液，将氨水以4mL/min的速率缓慢滴加至正硅酸乙酯乙醇溶液中，在70℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌反应1h，得反应液，将乙烯基三乙氧基硅烷加入反应液中，在40℃的水浴条件下以180r/min转速搅拌30min，常温冷却，得改性硅溶胶；
再按重量份数计，分别称量30份苯乙烯、20份丙烯酸、30份丙烯酸丁酯、10份N-羟甲基丙烯酰胺、4份聚乙烯醇、0.6份过硫酸钠、20份改性硅溶胶、200份去离子水，将苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯置于搅拌机中，常温下以120r/min转速搅拌10min，得混合单体，将N-羟甲基丙烯酰胺加入1/2重量份的去离子水中，常温下以180r/min转速搅拌10min，得N-羟甲基丙烯酰胺溶液，将聚乙烯醇加入剩余1/2重量份的去离子水中，在70℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌20min，保温，得聚乙烯醇溶液，将1/5重量份的混合单体、1/5重量份的N-羟甲基丙烯酰胺溶液、1/2重量份的过硫酸钠加入聚乙烯醇溶液中，在70℃的水浴条件下以300r/min转速搅拌30min，保温，得种子乳液，将剩余4/5重量份的混合单体、剩余4/5重量份的N-羟甲基丙烯酰胺溶液以6mL/min的速率同时滴加至种子乳液中，并加入剩余1/2重量份的过硫酸钠、改性硅溶胶，在80℃的水浴条件下以240r/min转速搅拌2h，常温冷却，滴加质量分数1%的氨水调节pH至7.5，得固含量40%的硅溶胶复合苯丙乳液；
将稻草用去离子水洗涤3次，置于60℃的烘箱中干燥1h，置于锤式粉碎机中粉碎10min，过10目，得稻草刨花，再按重量份数计，分别称量200份稻草刨花、20份硅溶胶复合苯丙乳液、8份固含量50%的石蜡乳液，将硅溶胶复合苯丙乳液、石蜡乳液加入稻草刨花中，置于搅拌机内，常温下以400r/min转速搅拌20min，得混合料，将混合料置于热压机内，在120℃、4MPa的条件下热压处理6min，常温冷却，得无甲醛稻草基刨花板。
实施例2
按重量份数计，分别称量35份正硅酸乙酯、17.5份质量分数10%的氨水、7份乙烯基三乙氧基硅烷、210份无水乙醇，将正硅酸乙酯加入无水乙醇中，常温下以250r/min转速搅拌25min，得正硅酸乙酯乙醇溶液，将氨水以5mL/min的速率缓慢滴加至正硅酸乙酯乙醇溶液中，在75℃的水浴条件下以220r/min转速搅拌反应1.5h，得反应液，将乙烯基三乙氧基硅烷加入反应液中，在50℃的水浴条件下以190r/min转速搅拌35min，常温冷却，得改性硅溶胶；
再按重量份数计，分别称量35份苯乙烯、25份丙烯酸、35份丙烯酸丁酯、15份N-羟甲基丙烯酰胺、6份聚乙烯醇、0.7份过硫酸钠、25份改性硅溶胶、250份去离子水，将苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯置于搅拌机中，常温下以140r/min转速搅拌12.5min，得混合单体，将N-羟甲基丙烯酰胺加入1/2重量份的去离子水中，常温下以190r/min转速搅拌15min，得N-羟甲基丙烯酰胺溶液，将聚乙烯醇加入剩余1/2重量份的去离子水中，在75℃的水浴条件下以225r/min转速搅拌25min，保温，得聚乙烯醇溶液，将1/5重量份的混合单体、1/5重量份的N-羟甲基丙烯酰胺溶液、1/2重量份的过硫酸钠加入聚乙烯醇溶液中，在75℃的水浴条件下以325r/min转速搅拌35min，保温，得种子乳液，将剩余4/5重量份的混合单体、剩余4/5重量份的N-羟甲基丙烯酰胺溶液以7mL/min的速率同时滴加至种子乳液中，并加入剩余1/2重量份的过硫酸钠、改性硅溶胶，在85℃的水浴条件下以260r/min转速搅拌3h，常温冷却，滴加质量分数1%的氨水调节pH至8，得固含量40%的硅溶胶复合苯丙乳液；
将稻草用去离子水洗涤4次，置于70℃的烘箱中干燥1.5h，置于锤式粉碎机中粉碎15min，过10目，得稻草刨花，再按重量份数计，分别称量250份稻草刨花、25份硅溶胶复合苯丙乳液、10份固含量50%的石蜡乳液，将硅溶胶复合苯丙乳液、石蜡乳液加入稻草刨花中，置于搅拌机内，常温下以450r/min转速搅拌25min，得混合料，将混合料置于热压机内，在130℃、5MPa的条件下热压处理8min，常温冷却，得无甲醛稻草基刨花板。
实施例3
按重量份数计，分别称量40份正硅酸乙酯、20份质量分数10%的氨水、8份乙烯基三乙氧基硅烷、240份无水乙醇，将正硅酸乙酯加入无水乙醇中，常温下以300r/min转速搅拌30min，得正硅酸乙酯乙醇溶液，将氨水以6mL/min的速率缓慢滴加至正硅酸乙酯乙醇溶液中，在80℃的水浴条件下以240r/min转速搅拌反应2h，得反应液，将乙烯基三乙氧基硅烷加入反应液中，在60℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌40min，常温冷却，得改性硅溶胶；
再按重量份数计，分别称量40份苯乙烯、30份丙烯酸、40份丙烯酸丁酯、20份N-羟甲基丙烯酰胺、8份聚乙烯醇、0.8份过硫酸钠、30份改性硅溶胶、300份去离子水，将苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯置于搅拌机中，常温下以160r/min转速搅拌15min，得混合单体，将N-羟甲基丙烯酰胺加入1/2重量份的去离子水中，常温下以200r/min转速搅拌20min，得N-羟甲基丙烯酰胺溶液，将聚乙烯醇加入剩余1/2重量份的去离子水中，在80℃的水浴条件下以250r/min转速搅拌30min，保温，得聚乙烯醇溶液，将1/5重量份的混合单体、1/5重量份的N-羟甲基丙烯酰胺溶液、1/2重量份的过硫酸钠加入聚乙烯醇溶液中，在80℃的水浴条件下以350r/min转速搅拌40min，保温，得种子乳液，将剩余4/5重量份的混合单体、剩余4/5重量份的N-羟甲基丙烯酰胺溶液以8mL/min的速率同时滴加至种子乳液中，并加入剩余1/2重量份的过硫酸钠、改性硅溶胶，在90℃的水浴条件下以280r/min转速搅拌2~4h，常温冷却，滴加质量分数1%的氨水调节pH至8.5，得固含量40%的硅溶胶复合苯丙乳液；
将稻草用去离子水洗涤5次，置于60~80℃的烘箱中干燥2h，置于锤式粉碎机中粉碎20min，过10目，得稻草刨花，再按重量份数计，分别称量300份稻草刨花、30份硅溶胶复合苯丙乳液、12份固含量50%的石蜡乳液，将硅溶胶复合苯丙乳液、石蜡乳液加入稻草刨花中，置于搅拌机内，常温下以500r/min转速搅拌30min，得混合料，将混合料置于热压机内，在140℃、6MPa的条件下热压处理10min，常温冷却，得无甲醛稻草基刨花板。

Claims (8)

1.一种无甲醛稻草基刨花板的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将稻草用去离子水洗涤3~5次，置于60~80℃的烘箱中干燥1~2h，置于锤式粉碎机中粉碎10~20min，过10目，得稻草刨花；
（2）按重量份数计，分别称量200~300份稻草刨花、20~30份硅溶胶复合苯丙乳液、8~12份石蜡乳液；
（3）将硅溶胶复合苯丙乳液、石蜡乳液加入稻草刨花中，置于搅拌机内，常温下以400~500r/min转速搅拌20~30min，得混合料；
（4）将混合料置于热压机内，在120~140℃、4~6MPa的条件下热压处理6~10min，常温冷却，得无甲醛稻草基刨花板。
2.根据权利要求1所述的一种无甲醛稻草基刨花板的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的石蜡乳液的固含量为50%。
3.根据权利要求1所述的一种无甲醛稻草基刨花板的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的硅溶胶复合苯丙乳液的具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量30~40份苯乙烯、20~30份丙烯酸、30~40份丙烯酸丁酯、10~20份N-羟甲基丙烯酰胺、4~8份聚乙烯醇、0.6~0.8份过硫酸钠、20~30份改性硅溶胶、200~300份去离子水；
（2）将苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯置于搅拌机中，常温下以120~160r/min转速搅拌10~15min，得混合单体；
（3）将N-羟甲基丙烯酰胺加入1/2重量份的去离子水中，常温下以180~200r/min转速搅拌10~20min，得N-羟甲基丙烯酰胺溶液；
（4）将聚乙烯醇加入剩余1/2重量份的去离子水中，在70~80℃的水浴条件下以200~250r/min转速搅拌20~30min，保温，得聚乙烯醇溶液；
（5）将1/5重量份的混合单体、1/5重量份的N-羟甲基丙烯酰胺溶液、1/2重量份的过硫酸钠加入聚乙烯醇溶液中，在70~80℃的水浴条件下以300~350r/min转速搅拌30~40min，保温，得种子乳液；
（6）将剩余4/5重量份的混合单体、剩余4/5重量份的N-羟甲基丙烯酰胺溶液同时滴加至种子乳液中，并加入剩余1/2重量份的过硫酸钠、改性硅溶胶，在80~90℃的水浴条件下以240~280r/min转速搅拌2~4h，常温冷却，调节pH至7.5~8.5，得硅溶胶复合苯丙乳液。
4.根据权利要求3所述的一种无甲醛稻草基刨花板的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述的混合单体和N-羟甲基丙烯酰胺溶液的滴加速率均为6~8mL/min，pH调节采用的是质量分数1%的氨水。
5.根据权利要求3所述的一种无甲醛稻草基刨花板的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述的硅溶胶复合苯丙乳液的固含量为40%。
6.根据权利要求3所述的一种无甲醛稻草基刨花板的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的改性硅溶胶的具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量30~40份正硅酸乙酯、15~20份氨水、6~8份乙烯基三乙氧基硅烷、180~240份无水乙醇；
（2）将正硅酸乙酯加入无水乙醇中，常温下以200~300r/min转速搅拌20~30min，得正硅酸乙酯乙醇溶液；
（3）将氨水缓慢滴加至正硅酸乙酯乙醇溶液中，在70~80℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌反应1~2h，得反应液；
（4）将乙烯基三乙氧基硅烷加入反应液中，在40~60℃的水浴条件下以180~200r/min转速搅拌30~40min，常温冷却，得改性硅溶胶。
7.根据权利要求6所述的一种无甲醛稻草基刨花板的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的氨水的质量分数为10%。
8.根据权利要求6所述的一种无甲醛稻草基刨花板的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的氨水的滴加速率为4~6mL/min。
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