CN112169782A - 一种高效除杂剂大比表活性氧化铝再生的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效除杂剂大比表活性氧化铝再生的处理方法，稀硫酸溶液中的氢离子与氧化铝中吸附的金属离子发生置换反应，使氧化铝所吸附的金属离子脱附至溶液中，再经过固液分离、清洗、固液分离、烘干，得到再生后的氧化铝比表面积大，杂质含量低，重金属离子含量低于10ppm，使得再生后的氧化铝可以作为除杂剂和吸附剂用于制备高纯氧化铝，实现循环利用。实验结果表明，比表面积≥200m2/g，孔容≥0.5L/g，Ca≤50ppm、Mg≤20ppm、Fe≤30ppm、Cr≤5ppm、Cu≤5ppm、Ni≤5ppm。

Description

一种高效除杂剂大比表活性氧化铝再生的处理方法
技术领域
本发明属于除杂领域，特别涉及一种高效除杂剂大比表活性氧化铝再生的处理方法。
背景技术
活性氧化铝作为除杂剂和吸附剂，广泛应用于化工及催化行业。在高纯氧化铝制备过程中，为了获得高纯的铝酸钠溶液母体，通常会在铝酸钠溶液中加入大比表活性氧化铝，通过置换和吸附反应，可以有效去除溶液中的重金属离子和有机物，对溶液进行除杂净化。活性氧化铝吸附到一定的周期，达到饱和状态，会失去吸附功能，饱和态的氧化铝会作为固体废弃物处理。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高效除杂剂大比表活性氧化铝再生的处理方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种高效除杂剂大比表活性氧化铝再生的处理方法，包括以下步骤：
1)搅拌状态下，将饱和状态的氧化铝加入稀盐酸溶液中，得到氧化铝溶液；
2)步骤1)得到的氧化铝溶液固液分离，分离后的氧化铝用高纯水清洗，得到氧化铝浆料；
3)将步骤2)得到氧化铝浆料固液分离、烘干，得到大比表活性氧化铝。
进一步的，稀盐酸溶液中盐酸的质量浓度为1-10％。
进一步的，步骤1)中搅拌速度200-700rpm，搅拌时间20min-100min。
进一步的，步骤1)中氧化铝与稀盐酸溶液的投料质量比为1：5。
进一步的，步骤2)中洗水温度60-80℃，洗涤时间10-40min，洗涤次数2-4次。
进一步的，步骤3)中烘干温度为105-120℃。
本发明提出了一种高效除杂剂大比表活性氧化铝再生的处理方法，稀硫酸溶液中的氢离子与氧化铝中吸附的金属离子发生置换反应，使氧化铝所吸附的金属离子脱附至溶液中，再经过固液分离、清洗、固液分离、烘干，得到再生后的氧化铝比表面积大，杂质含量低，重金属离子含量低于10ppm，使得再生后的氧化铝可以作为除杂剂和吸附剂用于制备高纯氧化铝，实现循环利用。实验结果表明，比表面积≥200m2/g，孔容≥0.5L/g，Ca≤50ppm、Mg≤20ppm、Fe≤30ppm、Cr≤5ppm、Cu≤5ppm、Ni≤5ppm。
具体实施方式
实施例1
1)在搅拌速度为200rpm下，将饱和状态的氧化铝加入质量浓度为1％的稀盐酸溶液中，氧化铝与稀盐酸溶液的投料质量比为1：5，搅拌时间20min，得到氧化铝溶液；
2)步骤1)得到的氧化铝溶液固液分离，分离后的氧化铝用高纯水洗涤，洗涤温度为60℃，洗涤时间为10min，洗涤次数为2次，得到氧化铝浆料；
3)将步骤2)得到氧化铝浆料固液分离、烘干，烘干温度为105-℃，得到大比表活性氧化铝。
实施例2
1)在搅拌速度为700rpm下，将饱和状态的氧化铝加入质量浓度为10％的稀盐酸溶液中，氧化铝与稀盐酸溶液的投料质量比为1：5，搅拌时间100min，得到氧化铝溶液；
2)步骤1)得到的氧化铝溶液固液分离，分离后的氧化铝用高纯水洗涤，洗涤温度为80℃，洗涤时间为40min，洗涤次数为4次，得到氧化铝浆料；
3)将步骤2)得到氧化铝浆料固液分离、烘干，烘干温度为120℃，得到大比表活性氧化铝。
实施例3
1)在搅拌速度为450rpm下，将饱和状态的氧化铝加入质量浓度为8％的稀盐酸溶液中，氧化铝与稀盐酸溶液的投料质量比为1：5，搅拌时间60min，得到氧化铝溶液；
2)步骤1)得到的氧化铝溶液固液分离，分离后的氧化铝用高纯水洗涤，洗涤温度为75℃，洗涤时间为30min，洗涤次数为3次，得到氧化铝浆料；
3)将步骤2)得到氧化铝浆料固液分离、烘干，烘干温度为110℃，得到大比表活性氧化铝。
实施例4
1)在搅拌速度为500rpm下，将饱和状态的氧化铝加入质量浓度为5％的稀盐酸溶液中，氧化铝与稀盐酸溶液的投料质量比为1：5，搅拌时间80min，得到氧化铝溶液；
2)步骤1)得到的氧化铝溶液固液分离，分离后的氧化铝用高纯水洗涤，洗涤温度为70℃，洗涤时间为20min，洗涤次数为3次，得到氧化铝浆料；
3)将步骤2)得到氧化铝浆料固液分离、烘干，烘干温度为105℃，得到大比表活性氧化铝。
以实施例4为例测得其再生得到的大比表氧化铝的指标，结果见表1。
表1为实施例4的测定结果
Figure BDA0002714507230000041
综上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的某些优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其做出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明精神和范围。

Claims (6)

1.一种高效除杂剂大比表活性氧化铝再生的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)搅拌状态下，将饱和状态的氧化铝加入稀盐酸溶液中，得到氧化铝溶液；
2)步骤1)得到的氧化铝溶液固液分离，分离后的氧化铝用高纯水清洗，得到氧化铝浆料；
3)将步骤2)得到氧化铝浆料固液分离、烘干，得到大比表活性氧化铝。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，稀盐酸溶液中盐酸的质量浓度为1-10％。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤1)中搅拌速度200-700rpm，搅拌时间20min-100min。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤1)中氧化铝与稀盐酸溶液的投料质量比为1：5。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤2)中洗水温度60-80℃，洗涤时间10-40min，洗涤次数2-4次。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤3)中烘干温度为105-120℃。
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