CN112159640A - 一种环保密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保密封胶，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：改性超支化聚砜胺40‑50份、甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4‑(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑‑1‑羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物25‑35份、超支化不饱和树脂10‑15份、有机离子晶体包覆引发剂0.5‑1.5份、乙二醇4‑6份、消泡剂1‑2份、填料5‑10份。本发明还提供了一种所述环保密封胶的制备方法。本发明公开的环保密封胶综合性能更佳，粘接性、环保性和贮存稳定性更好，耐候性和阻燃性更优异。

Description

一种环保密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其涉及一种环保密封胶及其制备方法。
背景技术
密封胶是一种随密封面形状而变形，不易流淌，有一定粘结性的密封材料。它在使用时是一种流动的或可挤注的不定形材料，能嵌填封闭接缝，通过干燥、温度变化、溶剂挥发、化学交联及与基材稳定粘结，其逐渐定型成为塑性固态、粘弹态或弹性密封材料。密封胶由于其具有优异的抗气候老化性、紫外线稳定性、抗压性、抗震性、抗潮湿、耐高低温、在恶劣的气候环境中能保持弹性、不撕裂和不龟裂等优点，被广泛应用于建筑、汽车、电子电气、机械、化工以及家居生活等行业。
现有的密封胶包括聚氨酯密封胶、硅酮密封胶和聚硫类密封胶，聚氨酯类密封胶由于含有游离的异氰酸酯，并且固化时容易形成气泡，且耐湿热和耐候性较差，储存稳定性不佳，使得其在很多应用领域受到限制。硅酮密封胶由于撕裂强度低，涂饰性差，容易污染基材，使得其应用饱受用户的非议。聚硫类密封胶具有恶臭的气味使其难以被人们接受。除此之外，目前市面上的密封胶还或多或少存在易黄变、粘接性差、贮存稳定性不佳，环保性能和防火性能有待进一步提高的缺陷。
申请号为201110370888.4的中国发明专利涉及一种硅藻土氯丁型密封胶。所述硅藻土氯丁型密封胶由氯丁橡胶、丁基橡胶、天然胶、硅藻土以及补强剂、填充剂、粘度调节剂、硫化剂、稳定剂等常用助剂按配方混炼、捏合而成。由于硅藻土所具有的特殊结构构造和物理性能，加之该发明配方其他原料选择合理，比例适当，硅藻土氯丁型密封胶的抗老化性能好，耐候性好、耐热耐磨性能强、不容易流挂、表面光滑度好，环保，使用寿命长，可用于家庭装潢等领域。然而，这种密封胶中添加二甲苯等有毒有害的物质，使得其环保性能差，且其粘接性和贮存稳定性有待进一步提高。
因此，开发一种综合性能更佳，粘接性、环保性和贮存稳定性更好，耐候性和阻燃性更优异的环保密封胶符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进密封胶行业的发展具有非常重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种环保密封胶，该密封胶综合性能更佳，粘接性、环保性和贮存稳定性更好，耐候性和阻燃性更优异；同时，本发明还提供了所述环保密封胶的制备方法，该制备方法简单易操作，制备成本低廉，制备效率高，适合连续规模化生产，能同时实现经济效益、社会效益和生态效益的良好结合。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种环保密封胶，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：改性超支化聚砜胺40-50份、甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物25-35份、超支化不饱和树脂10-15份、有机离子晶体包覆引发剂0.5-1.5份、乙二醇4-6份、消泡剂1-2份、填料5-10份。
优选的，所述填料为有机膨润土、活性钙、滑石粉、高岭土中的一种或几种；所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种。
优选的，所述有机离子晶体包覆引发剂的制备方法，包括如下步骤：将引发剂分散于与水中，后再向其中加入有机离子晶体，在室温下搅拌反应3-5小时，后旋蒸除去水，得到有机离子晶体包覆引发剂；所述引发剂、水、有机离子晶体的质量比为0.5:(6-10):(3-4)；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种；所述有机离子晶体为三嗪类有机离子晶体，其制备方法参见申请号为201810087504.X的中国发明专利实施例1。
优选的，所述超支化不饱和树脂为超支化不饱和树脂Hyper U102、超支化不饱和树脂SeH BP UV208中的至少一种。
优选的，所述甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物的制备方法，包括如下步骤：将甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环、3,4-(亚甲二氧)肉桂酸、苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺、甲基丙烯酸三异丙醇钛、偶氮二异丁腈加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围，65-75℃下搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，得到甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物。
优选的，所述甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环、3,4-(亚甲二氧)肉桂酸、苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺、甲基丙烯酸三异丙醇钛、偶氮二异丁腈、高沸点溶剂的质量比为1:1:(0.3-0.5):0.6:(0.03-0.04):(10-15)。
优选的，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的任意一种。
优选的，所述改性超支化聚砜胺的制备方法，包括如下步骤：
步骤C1、将端氨基超支化聚砜胺、4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮、碱性催化剂加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在30-50℃下氧气氛围下搅拌反应3-5小时，后在水中沉出，取出后旋蒸除去水，得到中间产物；
步骤C2、将经过步骤C1制成的中间产物、4-氯甲基-2-(2-呋喃基)-1,3-噻唑加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在35-45℃下搅拌反应4-6小时，后在水中沉出，取出后旋蒸除去水，得到改性超支化聚砜胺。
优选的，步骤C1中所述的端氨基超支化聚砜胺、4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮、碱性催化剂、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为(3-5):0.3:(0.2-0.5):(12-20)；所述碱性催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾中的至少一种。
优选的，步骤C2中所述中间产物、4-氯甲基-2-(2-呋喃基)-1,3-噻唑、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:(0.1-0.2):(4-8)。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述环保密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组份按重量份混合后加入捏合机中，在25-35℃下搅拌2-4小时；后抽真空并加热缓慢升温至40-50℃，控制真空度为-0.06～-0.09Mpa，并保温搅拌30-50分钟，即得所述环保密封胶。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)本发明提供的一种环保密封胶的制备方法，该制备方法直接将各组分混合均匀后抽真空即可制成，工艺路线短，操作控制方便，制备成本低廉，制备效率高，适合连续规模化生产，能同时实现经济效益、社会效益和生态效益的良好结合。
(2)本发明提供的一种环保密封胶，克服了现有的密封胶或多或少存在的耐湿热和耐候性较差，储存稳定性不佳，撕裂强度低，涂饰性差，易黄变，粘接性差，环保性能和防火性能有待进一步提高的缺陷，通过各组分的组合及配比合理选取，协同作用，整体上使得制成的环保密封胶综合性能更佳，粘接性、环保性和贮存稳定性更好，耐候性和阻燃性更优异。
(3)本发明提供的一种环保密封胶，基材由改性超支化聚砜胺和甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物组成，改性超支化聚砜胺通过改性引入的季铵盐结构与甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物上的羧基通过离子交换以离子键连接，使得在固化后胶膜形成三维网络结构，有效改善胶膜的综合性能；改性超支化聚砜胺通过改性引入的不饱和乙烯基键在固化过程中会与甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物的主链、超支化不饱和树脂上的不饱和键在引发剂的作用下发生自由基共聚接枝反应，使得交联密度进一步增强，进而进一步改善综合性能；同时，也可以看出，密封胶通过各组分之间的相互作用，使得其取得了优异的综合性能，这是各组分形成的组合整体上产生的效果，各组分不是简单的混合添加，它们之间是有相互作用的，是相辅相成的，缺一不可的。
(4)本发明提供的一种环保密封胶，改性超支化聚砜胺引入砜基，能有效改善胶膜的耐候性和防火性能；通过改性，引入多杂环结构、季铵盐结构、噻唑结构和呋喃结构，季铵盐结构和噻唑结构能协同作用，增强抗菌防霉能力，多杂环和呋喃结构协同作用，能增强粘结性能，且呋喃结构在共聚物支链上的羧酸基结构的作用下，也可以引发交联，使得密封胶固化后密封效果更佳，共聚物上引入的苯并三唑、苯环和砜基这些疏水性基团的引入，能改善密封胶固化后的防水性能，且它们还能提高胶膜的性能稳定性，有效防老化、耐候。
(5)本发明提供的一种环保密封胶，添加有机离子晶体包覆引发剂，由于在常温下有机离子晶体呈固态，使得引发剂不与不饱和单体直接接触，有效提高密封胶的储存和运输稳定性，延长其保质期；在使用时，通过加入，有机离子晶体熔化成液态，里面包裹的引发剂渗出，与不饱和单体接触，引发自由基共聚接枝反应，形成交联固化作用。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明实施例原料均为商业购买；所述有机离子晶体为三嗪类有机离子晶体，其制备方法参见申请号为201810087504.X的中国发明专利实施例1；所述端氨基超支化聚砜胺的制备方法，参见申请公布号为CN108440958A的中国发明专利实施例1。
实施例1
一种环保密封胶，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：改性超支化聚砜胺40份、甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物25份、超支化不饱和树脂10份、有机离子晶体包覆引发剂0.5份、乙二醇4份、消泡剂1份、填料5份。
所述填料为有机膨润土；所述消泡剂为磷酸三丁酯。
所述有机离子晶体包覆引发剂的制备方法，包括如下步骤：将引发剂分散于与水中，后再向其中加入有机离子晶体，在室温下搅拌反应3小时，后旋蒸除去水，得到有机离子晶体包覆引发剂；所述引发剂、水、有机离子晶体的质量比为0.5:6:3；所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述超支化不饱和树脂为超支化不饱和树脂Hyper U102。
所述甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物的制备方法，包括如下步骤：将甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环、3,4-(亚甲二氧)肉桂酸、苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺、甲基丙烯酸三异丙醇钛、偶氮二异丁腈加入到高沸点溶剂中，在氮气氛围，65℃下搅拌反应4小时，后旋蒸除去溶剂，得到甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物；所述甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环、3,4-(亚甲二氧)肉桂酸、苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺、甲基丙烯酸三异丙醇钛、偶氮二异丁腈、高沸点溶剂的质量比为1:1:0.3:0.6:0.03:10；所述高沸点溶剂为二甲亚砜。
所述改性超支化聚砜胺的制备方法，包括如下步骤：
步骤C1、将端氨基超支化聚砜胺、4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮、碱性催化剂加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在30℃下氧气氛围下搅拌反应3小时，后在水中沉出，取出后旋蒸除去水，得到中间产物；
步骤C2、将经过步骤C1制成的中间产物、4-氯甲基-2-(2-呋喃基)-1,3-噻唑加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在35℃下搅拌反应4小时，后在水中沉出，取出后旋蒸除去水，得到改性超支化聚砜胺。
步骤C1中所述的端氨基超支化聚砜胺、4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮、碱性催化剂、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为3:0.3:0.2:12；所述碱性催化剂为氢氧化钠。
步骤C2中所述中间产物、4-氯甲基-2-(2-呋喃基)-1,3-噻唑、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:0.1:4。
一种所述环保密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组份按重量份混合后加入捏合机中，在25℃下搅拌2小时；后抽真空并加热缓慢升温至40℃，控制真空度为-0.06Mpa，并保温搅拌30分钟，即得所述环保密封胶。
实施例2
一种环保密封胶，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：改性超支化聚砜胺43份、甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物27份、超支化不饱和树脂12份、有机离子晶体包覆引发剂0.7份、乙二醇4.5份、消泡剂1.2份、填料6份。
所述填料为活性钙；所述消泡剂为消泡剂德谦3100。
所述有机离子晶体包覆引发剂的制备方法，包括如下步骤：将引发剂分散于与水中，后再向其中加入有机离子晶体，在室温下搅拌反应3.5小时，后旋蒸除去水，得到有机离子晶体包覆引发剂；所述引发剂、水、有机离子晶体的质量比为0.5:7:3.2；所述引发剂为偶氮二异庚腈。
所述超支化不饱和树脂为超支化不饱和树脂SeH BP UV208。
所述甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物的制备方法，包括如下步骤：将甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环、3,4-(亚甲二氧)肉桂酸、苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺、甲基丙烯酸三异丙醇钛、偶氮二异丁腈加入到高沸点溶剂中，在氦气氛围，68℃下搅拌反应4.5小时，后旋蒸除去溶剂，得到甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物；所述甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环、3,4-(亚甲二氧)肉桂酸、苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺、甲基丙烯酸三异丙醇钛、偶氮二异丁腈、高沸点溶剂的质量比为1:1:0.35:0.6:0.032:12；所述高沸点溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
所述改性超支化聚砜胺的制备方法，包括如下步骤：
步骤C1、将端氨基超支化聚砜胺、4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮、碱性催化剂加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在35℃下氧气氛围下搅拌反应3.5小时，后在水中沉出，取出后旋蒸除去水，得到中间产物；
步骤C2、将经过步骤C1制成的中间产物、4-氯甲基-2-(2-呋喃基)-1,3-噻唑加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在38℃下搅拌反应4.5小时，后在水中沉出，取出后旋蒸除去水，得到改性超支化聚砜胺。
步骤C1中所述的端氨基超支化聚砜胺、4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮、碱性催化剂、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为3.5:0.3:0.3:14；所述碱性催化剂为碳酸钠。
步骤C2中所述中间产物、4-氯甲基-2-(2-呋喃基)-1,3-噻唑、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:0.13:5。
一种所述环保密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组份按重量份混合后加入捏合机中，在28℃下搅拌2.5小时；后抽真空并加热缓慢升温至43℃，控制真空度为-0.07Mpa，并保温搅拌35分钟，即得所述环保密封胶。
实施例3
一种环保密封胶，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：改性超支化聚砜胺45份、甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物30份、超支化不饱和树脂13份、有机离子晶体包覆引发剂1份、乙二醇5份、消泡剂1.5份、填料7份。
所述填料为滑石粉；所述消泡剂为消泡剂BYK088。
所述有机离子晶体包覆引发剂的制备方法，包括如下步骤：将引发剂分散于与水中，后再向其中加入有机离子晶体，在室温下搅拌反应4小时，后旋蒸除去水，得到有机离子晶体包覆引发剂；所述引发剂、水、有机离子晶体的质量比为0.5:8:3.5；所述引发剂为偶氮二异丁腈。
所述超支化不饱和树脂为超支化不饱和树脂Hyper U102。
所述甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物的制备方法，包括如下步骤：将甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环、3,4-(亚甲二氧)肉桂酸、苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺、甲基丙烯酸三异丙醇钛、偶氮二异丁腈加入到高沸点溶剂中，在氖气氛围，70℃下搅拌反应5小时，后旋蒸除去溶剂，得到甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物；所述甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环、3,4-(亚甲二氧)肉桂酸、苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺、甲基丙烯酸三异丙醇钛、偶氮二异丁腈、高沸点溶剂的质量比为1:1:0.4:0.6:0.035:13；所述高沸点溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
所述改性超支化聚砜胺的制备方法，包括如下步骤：
步骤C1、将端氨基超支化聚砜胺、4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮、碱性催化剂加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在40℃下氧气氛围下搅拌反应4小时，后在水中沉出，取出后旋蒸除去水，得到中间产物；
步骤C2、将经过步骤C1制成的中间产物、4-氯甲基-2-(2-呋喃基)-1,3-噻唑加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在40℃下搅拌反应5小时，后在水中沉出，取出后旋蒸除去水，得到改性超支化聚砜胺。
步骤C1中所述的端氨基超支化聚砜胺、4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮、碱性催化剂、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为4:0.3:0.35):17；所述碱性催化剂为氢氧化钾。
步骤C2中所述中间产物、4-氯甲基-2-(2-呋喃基)-1,3-噻唑、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:0.15:6。
一种所述环保密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组份按重量份混合后加入捏合机中，在30℃下搅拌3小时；后抽真空并加热缓慢升温至45℃，控制真空度为-0.08Mpa，并保温搅拌40分钟，即得所述环保密封胶。
实施例4
一种环保密封胶，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：改性超支化聚砜胺48份、甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物34份、超支化不饱和树脂14份、有机离子晶体包覆引发剂1.4份、乙二醇5.5份、消泡剂1.8份、填料9份；所述填料为有机膨润土、活性钙、滑石粉、高岭土按质量比1:2:3:2混合而成；所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088按质量比1:3:4混合而成。
所述有机离子晶体包覆引发剂的制备方法，包括如下步骤：将引发剂分散于与水中，后再向其中加入有机离子晶体，在室温下搅拌反应4.5小时，后旋蒸除去水，得到有机离子晶体包覆引发剂；所述引发剂、水、有机离子晶体的质量比为0.5:9:38；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成。
所述超支化不饱和树脂为超支化不饱和树脂Hyper U102、超支化不饱和树脂SeHBP UV208按质量比3:5混合而成。
所述甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物的制备方法，包括如下步骤：将甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环、3,4-(亚甲二氧)肉桂酸、苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺、甲基丙烯酸三异丙醇钛、偶氮二异丁腈加入到高沸点溶剂中，在氩气氛围，73℃下搅拌反应5.7小时，后旋蒸除去溶剂，得到甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物；所述甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环、3,4-(亚甲二氧)肉桂酸、苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺、甲基丙烯酸三异丙醇钛、偶氮二异丁腈、高沸点溶剂的质量比为1:1:0.45:0.6:0.038:14；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:3:2:2混合而成。
所述改性超支化聚砜胺的制备方法，包括如下步骤：
步骤C1、将端氨基超支化聚砜胺、4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮、碱性催化剂加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在47℃下氧气氛围下搅拌反应4.8小时，后在水中沉出，取出后旋蒸除去水，得到中间产物；
步骤C2、将经过步骤C1制成的中间产物、4-氯甲基-2-(2-呋喃基)-1,3-噻唑加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在43℃下搅拌反应5.7小时，后在水中沉出，取出后旋蒸除去水，得到改性超支化聚砜胺。
步骤C1中所述的端氨基超支化聚砜胺、4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮、碱性催化剂、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为4.8:0.3:0.47:19；所述碱性催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾按质量比1:1:3:2混合而成。
步骤C2中所述中间产物、4-氯甲基-2-(2-呋喃基)-1,3-噻唑、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:0.18:7。
一种所述环保密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组份按重量份混合后加入捏合机中，在33℃下搅拌3.8小时；后抽真空并加热缓慢升温至48℃，控制真空度为-0.08Mpa，并保温搅拌48分钟，即得所述环保密封胶。
实施例5
一种环保密封胶，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：改性超支化聚砜胺50份、甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物35份、超支化不饱和树脂15份、有机离子晶体包覆引发剂1.5份、乙二醇6份、消泡剂2份、填料10份；所述填料为高岭土；所述消泡剂为磷酸三丁酯。
所述有机离子晶体包覆引发剂的制备方法，包括如下步骤：将引发剂分散于与水中，后再向其中加入有机离子晶体，在室温下搅拌反应5小时，后旋蒸除去水，得到有机离子晶体包覆引发剂；所述引发剂、水、有机离子晶体的质量比为0.5:10:4；所述引发剂为偶氮二异丁腈。
所述超支化不饱和树脂为超支化不饱和树脂Hyper U102。
所述甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物的制备方法，包括如下步骤：将甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环、3,4-(亚甲二氧)肉桂酸、苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺、甲基丙烯酸三异丙醇钛、偶氮二异丁腈加入到高沸点溶剂中，在氮气氛围，75℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去溶剂，得到甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物；所述甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环、3,4-(亚甲二氧)肉桂酸、苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺、甲基丙烯酸三异丙醇钛、偶氮二异丁腈、高沸点溶剂的质量比为1:1:0.5:0.6:0.04:15；所述高沸点溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
所述改性超支化聚砜胺的制备方法，包括如下步骤：
步骤C1、将端氨基超支化聚砜胺、4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮、碱性催化剂加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在50℃下氧气氛围下搅拌反应5小时，后在水中沉出，取出后旋蒸除去水，得到中间产物；
步骤C2、将经过步骤C1制成的中间产物、4-氯甲基-2-(2-呋喃基)-1,3-噻唑加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在45℃下搅拌反应6小时，后在水中沉出，取出后旋蒸除去水，得到改性超支化聚砜胺。
步骤C1中所述的端氨基超支化聚砜胺、4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮、碱性催化剂、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为5:0.3:0.5:20；所述碱性催化剂为碳酸钾。
步骤C2中所述中间产物、4-氯甲基-2-(2-呋喃基)-1,3-噻唑、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:0.2:8。
一种所述环保密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组份按重量份混合后加入捏合机中，在35℃下搅拌4小时；后抽真空并加热缓慢升温至50℃，控制真空度为-0.09Mpa，并保温搅拌50分钟，即得所述环保密封胶。
对比例1
本例提供一种环保密封胶，其配方与制备方法同实施例1，不同的是用超支化聚砜胺代替改性超支化聚砜胺。
对比例2
本例提供一种环保密封胶，其配方与制备方法同实施例1，不同的是甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物的制备过程中没有添加甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环。
对比例3
本例提供一种环保密封胶，其配方与制备方法同实施例1，不同的是甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物的制备过程中没有添加苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺。
对比例4
本例提供一种环保密封胶，其配方与制备方法同实施例1，不同的是甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物的制备过程中没有添加3,4-(亚甲二氧)肉桂酸。
对比例5
本例提供一种环保密封胶，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有添加超支化不饱和树脂。
对比例6
本例提供一种环保密封胶，其配方与制备方法同实施例1，不同的是用引发剂替代有机离子晶体包覆引发剂。
对上述实施例1-5以及对比例1-6所得环保密封胶进行测试，测试结果和测试方法见表1。
表1
项目 拉伸强度 储存期 定伸粘结性 阻燃性能
单位 MPa 天 — 级
测试标准 GB/T528-2009 GB/T14074.9-2006 GB/T14683-2003 UL94
实施例1 7.25 278 无破坏 V-0
实施例2 7.28 285 无破坏 V-0
实施例3 7.33 292 无破坏 V-0
实施例4 7.37 298 无破坏 V-0
实施例5 7.41 310 无破坏 V-0
对比例1 6.14 262 8％界面破坏 V-2
对比例2 6.20 265 5％界面破坏 V-2
对比例3 6.32 260 无破坏 V-2
对比例4 6.05 264 无破坏 V-0
对比例5 6.30 266 5％界面破坏 V-0
对比例6 7.19 210 5％界面破坏 V-2
从表1可以看出，本发明实施例公开的环保密封胶，具有更加优异的拉伸性能、粘结性能和阻燃性，且储存期更长，这是各组分协同作用的结果。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种环保密封胶，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：改性超支化聚砜胺40-50份、甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物25-35份、超支化不饱和树脂10-15份、有机离子晶体包覆引发剂0.5-1.5份、乙二醇4-6份、消泡剂1-2份、填料5-10份。
2.根据权利要求1所述的一种环保密封胶，其特征在于，所述填料为有机膨润土、活性钙、滑石粉、高岭土中的一种或几种；所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种；所述超支化不饱和树脂为超支化不饱和树脂Hyper U102、超支化不饱和树脂SeH BP UV208中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种环保密封胶，其特征在于，所述有机离子晶体包覆引发剂的制备方法，包括如下步骤：将引发剂分散于与水中，后再向其中加入有机离子晶体，在室温下搅拌反应3-5小时，后旋蒸除去水，得到有机离子晶体包覆引发剂；所述引发剂、水、有机离子晶体的质量比为0.5:(6-10):(3-4)；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种环保密封胶，其特征在于，所述甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物的制备方法，包括如下步骤：将甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环、3,4-(亚甲二氧)肉桂酸、苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺、甲基丙烯酸三异丙醇钛、偶氮二异丁腈加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围，65-75℃下搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，得到甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环/3,4-(亚甲二氧)肉桂酸/苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺/甲基丙烯酸三异丙醇钛共聚物。
5.根据权利要求4所述的一种环保密封胶，其特征在于，所述甲基丙烯酰氧丙基杂氮硅三环、3,4-(亚甲二氧)肉桂酸、苯并三唑-1-羧硫代酸烯丙基酰胺、甲基丙烯酸三异丙醇钛、偶氮二异丁腈、高沸点溶剂的质量比为1:1:(0.3-0.5):0.6:(0.03-0.04):(10-15)。
6.根据权利要求4所述的一种环保密封胶，其特征在于，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种环保密封胶，其特征在于，所述改性超支化聚砜胺的制备方法，包括如下步骤：
步骤C1、将端氨基超支化聚砜胺、4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮、碱性催化剂加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在30-50℃下氧气氛围下搅拌反应3-5小时，后在水中沉出，取出后旋蒸除去水，得到中间产物；
步骤C2、将经过步骤C1制成的中间产物、4-氯甲基-2-(2-呋喃基)-1,3-噻唑加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在35-45℃下搅拌反应4-6小时，后在水中沉出，取出后旋蒸除去水，得到改性超支化聚砜胺。
8.根据权利要求7所述的一种环保密封胶，其特征在于，步骤C1中所述的端氨基超支化聚砜胺、4,10-二氧杂三环[5.2.1.0(2,6)]癸-8-烯-3-酮、碱性催化剂、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为(3-5):0.3:(0.2-0.5):(12-20)；所述碱性催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的一种环保密封胶，其特征在于，步骤C2中所述中间产物、4-氯甲基-2-(2-呋喃基)-1,3-噻唑、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:(0.1-0.2):(4-8)。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种环保密封胶，其特征在于，所述环保密封胶的制备方法，包括如下步骤：将各组份按重量份混合后加入捏合机中，在25-35℃下搅拌2-4小时；后抽真空并加热缓慢升温至40-50℃，控制真空度为-0.06～-0.09Mpa，并保温搅拌30-50分钟，即得所述环保密封胶。
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