CN112159305A - 一种甲醇的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种甲醇的纯化方法，包括以下步骤：向甲醇粗品中加入氧化剂反应，第一蒸馏，获得第一蒸馏液；向第一蒸馏液中加入还原剂反应，第二蒸馏，获得第二蒸馏液；第二蒸馏液加入脱水剂回流，脱水；将脱水后的第二蒸馏液，在惰性气体的保护下精馏，收集成品。本申请提供的甲醇纯化方法，操作简便、高效，获得的甲醇纯度高、产品质量稳定。
Description
技术领域
本申请涉及化工工艺技术领域，特别是涉及一种甲醇的纯化方法。
背景技术
甲醇是结构最为简单的饱和一元醇，化学式为CH3OH，又称“木醇”或“木精”，是无色有酒精气味易挥发的液体。甲醇是重要的工业原料，用于制造甲醛、农药，并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。
工业甲醇含水量在0.5％～1％，含醛酮(以丙酮计)约0.1％。上述杂质对甲醛的使用造成不良影响，需要除去。但现有的甲醇纯化方法，要获得高纯度的甲醇，操作通常较为繁琐，成本较高。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的为提供一种甲醇的纯化方法；本申请提供的甲醇纯化方法，操作简便、高效，获得的甲醇纯度高、产品质量稳定。
本发明提供的技术方案如下：
一种甲醇的纯化方法，包括以下步骤：
向甲醇粗品中加入氧化剂反应，第一蒸馏，获得第一蒸馏液；
向第一蒸馏液中加入还原剂反应，第二蒸馏，获得第二蒸馏液；
第二蒸馏液加入脱水剂回流，脱水；
将脱水后的第二蒸馏液，在惰性气体的保护下精馏，收集成品。
优选地，所述氧化剂具体为过氧化物、重铬酸盐、高锰酸盐、次氯酸盐中的任意一种。
优选地，所述氧化剂具体为过氧化氢、重铬酸钾、高锰酸钾、次氯酸钠中的任意一种。
优选地，加入氧化剂反应的温度为48-55℃，反应时间为1-6h。
优选地，所述还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐的任意一种。
优选地，加入还原剂反应的温度为48-55℃，反应时间为1-6h。
优选地，所述脱水剂具体为镁屑。
优选地，所述惰性气体具体为氮气。
优选地，精馏的温度为60-70℃，回流比为5-7。
本申请提供一种甲醇的纯化方法，通过对甲醇粗品先后进行氧化、还原反应，使得甲醇粗品中的不饱和烃和醇类杂质被除去；然后使用脱水剂进行脱水，再对脱水后的液体进行精馏，获得纯化甲醇。本申请提供的甲醇纯化方法，操作简便、高效，获得的甲醇纯度高、产品质量稳定。
具体实施方式
本申请实施例采用递进的方式撰写。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明实施例提供一种甲醇的纯化方法，包括以下步骤：
向甲醇粗品中加入氧化剂反应，第一蒸馏，获得第一蒸馏液；
向第一蒸馏液中加入还原剂反应，第二蒸馏，获得第二蒸馏液；
第二蒸馏液加入脱水剂回流，脱水；
将脱水后的第二蒸馏液，在惰性气体的保护下精馏，收集成品。
本申请提供一种甲醇的纯化方法，通过对甲醇粗品先后进行氧化、还原反应，使得甲醇粗品中的不饱和烃和醇类杂质被除去；然后使用脱水剂进行脱水，再对脱水后的液体进行精馏，获得纯化甲醇。本申请提供的甲醇纯化方法，操作简便、高效，获得的甲醇纯度高、产品质量稳定。
优选地，所述氧化剂具体为过氧化物、重铬酸盐、高锰酸盐、次氯酸盐中的任意一种。
优选地，所述氧化剂具体为过氧化氢、重铬酸钾、高锰酸钾、次氯酸钠中的任意一种。
优选地，加入氧化剂反应的温度为48-55℃，反应时间为1-6h。
优选地，所述还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐的任意一种。
优选地，加入还原剂反应的温度为48-55℃，反应时间为1-6h。
本申请所用的氧化剂，为市面上常用的氧化剂，易获得，价格适宜。氧化剂在加热的条件下与甲醇粗品反应，提高反应效率。同样的，还原剂也易于获得，并能高效的处理甲醇中所含有的杂质，使得甲醇在反应后蒸馏，与杂质分离。
优选地，所述脱水剂具体为镁屑。
优选地，所述惰性气体具体为氮气。
优选地，精馏的温度为60-70℃，回流比为5-7。
本申请所用的脱水剂优选为镁屑。镁屑与第二蒸馏液回流反应进行脱水，可以回流5-12h，然后蒸馏出其中的甲醇。再对脱水后的甲醇进行精馏，精馏的温度为60-70℃，回流比为5-7，收集纯化后的甲醇。
实施例1
一种甲醇的纯化方法，包括以下步骤：
向甲醇粗品中加入过氧化氢反应，反应的温度为48℃，反应时间为6h；第一蒸馏，获得第一蒸馏液；
向第一蒸馏液中加入还原剂亚硫酸钠反应，反应的温度为48℃，反应时间为6h；第二蒸馏，获得第二蒸馏液；
第二蒸馏液加入脱水剂镁屑回流，脱水；
将脱水后的第二蒸馏液，在氮气的保护下精馏，精馏的温度为60℃，回流比为5-7，收集成品。
实施例2
一种甲醇的纯化方法，包括以下步骤：
向甲醇粗品中加入重铬酸钾反应，反应的温度为55℃，反应时间为1.5h；第一蒸馏，获得第一蒸馏液；
向第一蒸馏液中加入亚硫酸氢钠反应，反应的温度为55℃，反应时间为1.5h；第二蒸馏，获得第二蒸馏液；
第二蒸馏液加入镁屑回流，脱水；
将脱水后的第二蒸馏液，在氮气的保护下精馏，精馏的温度为70℃，回流比为5-7，收集成品。
实施例3
一种甲醇的纯化方法，包括以下步骤：
向甲醇粗品中加入高锰酸钾反应，反应的温度为50℃，反应时间为3h；第一蒸馏，获得第一蒸馏液；
向第一蒸馏液中加入亚硫酸钠反应，反应的温度为50℃，反应时间为3h；第二蒸馏，获得第二蒸馏液；
第二蒸馏液加入镁屑回流，脱水；
将脱水后的第二蒸馏液，在氮气的保护下精馏，精馏的温度为65℃，回流比为5-7，收集成品。
实施例4
一种甲醇的纯化方法，包括以下步骤：
向甲醇粗品中加入次氯酸钠反应，反应的温度为53℃，反应时间为4h；第一蒸馏，获得第一蒸馏液；
向第一蒸馏液中加入亚硫酸钠反应，反应的温度为49℃，反应时间为3h；第二蒸馏，获得第二蒸馏液；
第二蒸馏液加入镁屑回流，脱水；
将脱水后的第二蒸馏液，在氮气的保护下精馏，精馏的温度为60℃，回流比为5-7，收集成品。
实施例5
一种甲醇的纯化方法，包括以下步骤：
向甲醇粗品中加入重铬酸钾反应，反应的温度为53℃，反应时间为6h；第一蒸馏，获得第一蒸馏液；
向第一蒸馏液中加入亚硫酸钠反应，反应的温度为55℃，反应时间为6h；第二蒸馏，获得第二蒸馏液；
第二蒸馏液加入镁屑回流，脱水；
将脱水后的第二蒸馏液，在氮气的保护下精馏，精馏的温度为70℃，回流比为5-7，收集成品。
实施例6
一种甲醇的纯化方法，包括以下步骤：
向甲醇粗品中加入高锰酸钾反应，反应的温度为50℃，反应时间为5h；第一蒸馏，获得第一蒸馏液；
向第一蒸馏液中加入亚硫酸氢钠反应，反应的温度为50℃，反应时间为5h；第二蒸馏，获得第二蒸馏液；
第二蒸馏液加入镁屑回流，脱水；
将脱水后的第二蒸馏液，在氮气的保护下精馏，精馏的温度为65℃，回流比为5-7，收集成品。
对实施例1-6纯化的甲醇进行纯度的检测，结果如下：
| 甲醇纯度 | |
| 实施例1 | 99.83％ |
| 实施例2 | 99.85％ |
| 实施例3 | 99.81％ |
| 实施例4 | 99.83％ |
| 实施例5 | 99.81％ |
| 实施例6 | 99.86％ |
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种甲醇的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
向甲醇粗品中加入氧化剂反应，第一蒸馏，获得第一蒸馏液；
向第一蒸馏液中加入还原剂反应，第二蒸馏，获得第二蒸馏液；
第二蒸馏液加入脱水剂回流，脱水；
将脱水后的第二蒸馏液，在惰性气体的保护下精馏，收集成品。
2.根据权利要求1所述的甲醇的纯化方法，其特征在于，所述氧化剂具体为过氧化物、重铬酸盐、高锰酸盐、次氯酸盐中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的甲醇的纯化方法，其特征在于，所述氧化剂具体为过氧化氢、重铬酸钾、高锰酸钾、次氯酸钠中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的甲醇的纯化方法，其特征在于，加入氧化剂反应的温度为48-55℃，反应时间为1-6h。
5.根据权利要求1所述的甲醇的纯化方法，其特征在于，所述还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐的任意一种。
6.根据权利要求5所述的甲醇的纯化方法，其特征在于，加入还原剂反应的温度为48-55℃，反应时间为1-6h。
7.根据权利要求1所述的甲醇的纯化方法，其特征在于，所述脱水剂具体为镁屑。
8.根据权利要求1所述的甲醇的纯化方法，其特征在于，所述惰性气体具体为氮气。
9.根据权利要求1或8所述的甲醇的纯化方法，其特征在于，精馏的温度为60-70℃，回流比为5-7。
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