CN112143462B - 一种以具有硅氧基官能团的聚苯乙烯为支撑材料的复合相变材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以具有硅氧基官能团的聚苯乙烯为支撑材料的复合相变材料及其制备方法与应用，复合相变材料以聚苯乙烯‑三甲氧基(4‑乙烯基苯基)硅烷共聚物和导热纳米颗粒形成多孔三维网状结构作为基体，固‑液相变材料均匀分布于孔洞结构中；所述固‑液相变材料、导热纳米颗粒、聚苯乙烯‑三甲氧基(4‑乙烯基苯基)硅烷共聚物的质量比为5~20：5：0.5~0.1；基体材料的强毛细张力减少有机或无机固‑液相变材料在相变过程中的泄漏，使泄漏率低于23%，并提高导热性能，导电系数为0.3152~1.2077 W/(m∙K)；将该复合相变材料用作潜热储能材料，相变潜热大于80J/g。

Description

一种以具有硅氧基官能团的聚苯乙烯为支撑材料的复合相变 材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于储能技术领域，具体涉及一种以具有硅氧基官能团的聚苯乙烯为支撑材料的复合相变材料及其制备方法与应用。
背景技术
热能是一种广泛存在于自然界的丰富能源，是许多能量转换应用的副产品。然而蓄热技术是一种回收利用丰富热能、提高能源利用效率的有效途径。蓄热技术可用于收集和储存废热，并在以后需要时使用热能，有助于解决在时间和空间上无法兼得的能源供应和需求问题。蓄热技术可用于存储热化学、显热、潜热或它们的组合。在三种形式中，由于相变材料（Phase Change Materials，PCM）在熔点处的相变，潜热储能表现出较高的储能能力和较小的运行温度变化。
相变材料的相变通常有固-固、固-液、固-气和液-气四种形式。其中固-气和液-气这两种方式虽然有较高的潜热，但是相变前后物质的体积变化较大，利用难度较大，在实际中很少运用。固-固相变材料具有体积变化小和过冷度小的优点，但这种相变方式的潜热要比其他的相变方式要小得多。所以现在主要的相变储能的研究方向集中于固-液相变材料，但固-液相变材料易发生泄漏现象。形状稳定的相变材料（Shape Stabilization PhaseChange Materials，SSPCM）由相变单元和支撑材料组成。相变单元在熔化或凝固过程中储存或释放潜热，而支撑材料防止熔化相泄漏，使整个系统保持在固态。选择合适的支撑材料和稳定变形策略是SSPCM设计的关键。成功制备的支撑材料能够封装最大的PCM含量，并达到较高的储能密度。
CN104893672A“高密度聚乙烯/石蜡复合相变材料及其制备方法”公开了一种由高密度聚乙烯、复合石蜡相变材料和无机填料混合而成的复合相变材料，按重量百分比计：高密度聚乙烯为100～200份，复合石蜡相变材料为高密度聚乙烯的20～60％，无机填料为高密度聚乙烯的5～50％，其中复合石蜡相变材料均匀分布于高密度聚乙烯基体中。高密度聚乙烯是一种良好的潜热储能基体材料，与石蜡有较好的相容性，通过在复合相变材料中加入适量导热填料，提高导热性能。以高分子材料做载体，添加吸附性无机性能填料，协同解决其渗漏问题，但其在减小泄漏率、增大储热方面还有待提高，可通过优化高分子材料及其与相变材料间的作用关系进行提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以具有硅氧基官能团的聚苯乙烯为支撑材料的复合相变材料及其制备方法与应用，以具有硅氧基官能团的聚苯乙烯为支撑材料，和导热纳米颗粒配合形成多孔三维网状结构，作为有机或无机固-液相变材料分布的基体。该复合相变材料以基体材料的强毛细张力减少相变材料在固-液相变过程中的泄漏，并提高导热性能，具有作为潜热储能材料的应用前景。
本发明的目的通过以下技术方案实现：一种以具有硅氧基官能团的聚苯乙烯为支撑材料的复合相变材料，包括固-液相变材料、导热纳米颗粒和聚苯乙烯-三甲氧基(4-乙烯基苯基)硅烷共聚物（PS-TMVPS）；所述固-液相变材料、导热纳米颗粒、PS-TMVPS的质量比为5~20：5：0.5~0.1；所述PS-TMVPS和导热纳米颗粒形成多孔三维网状结构作为基体，固-液相变材料均匀分布于孔洞结构中形成复合相变材料。
优选的，所述导热纳米颗粒为炭黑、碳化硅、石墨烯、二氧化钛、氧化铜、膨胀石墨中的一种或多种。
优选的，所述固-液相变材料包括有机固-液相变材料或无机固-液相变材料。
优选的，所述有机固-液相变材料为有机烷烃、有机醇、有机酸中的一种或多种；所述无机固-液相变材料为无机水合盐。
优选的，所述有机固-液相变材料为石蜡、硬脂酸、新戊二醇；所述无机固-液相变材料为三水乙酸钠。
优选的，所述复合相变材料的泄漏率低于23%，导热系数为0.3152~1.2077 W/(m·K)，相变潜热大于80J/g。
一种以具有硅氧基官能团的聚苯乙烯为支撑材料的复合相变材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将苯乙烯（PS）与三甲氧基（4-乙烯基苯基）硅烷（TMVPS）按比例进行原位聚合反应，以偶氮二异丁腈（AIBN）为自由基引发剂，加入卤代烃溶剂，加热搅拌反应；
（2）将步骤（1）的反应液缓缓滴入正己烷中，过滤除去上层清液，白色固体用二氯甲烷溶解，重复上述滴加和过滤步骤，白色固体干燥得到PS-TMVPS；
（3）将相变材料融化并用溶剂溶解，加入导热纳米颗粒，再加入溶解步骤（2）制得的PS-TMVPS的二氯甲烷溶液，搅拌均匀；
（4）向步骤（3）的反应液中滴加pH≥10的碱性溶液使其进行交联，搅拌至反应液呈固态时取出，减压蒸馏除去溶剂，干燥即得复合相变材料。
优选的，所述步骤（1）中的PS、TMVPS的摩尔比为1～9：1；卤代烃溶剂为三氯甲烷，二氯甲烷，1,2-二氯乙烷，四氯化碳中的一种或多种。
优选的，所述步骤（3）中的相变材料、导热纳米颗粒、PS-TMVPS的质量比为5~20：5：0.5~0.1。
一种以具有硅氧基官能团的聚苯乙烯为支撑材料的复合相变材料的应用，其特征在于，用作潜热储能材料，相变潜热大于80J/g。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1）本发明以具有硅氧基官能团的聚苯乙烯为支撑材料，硅氧基官能团可以在碱环境和水环境下进行反应，使具有官能团的支撑材料既可以适用于有机固-液相变材料，也可以适用于无机固-液相变材料。
2）本发明以具有硅氧基官能团的聚苯乙烯和导热纳米颗粒配合形成多孔三维网状结构，作为相变材料分布的基体，基体材料的强毛细张力减少相变材料在固-液相变过程中的泄漏，使泄漏率低于23%，并提高导热性能，导热系数为0.3152~1.2077 W/( m∙K)。
3）将本发明的具有硅氧基官能团的聚苯乙烯为支撑材料的复合相变材料作为潜热储能材料，相变潜热大于80J/g，具有作为潜热储能材料的应用前景。
附图说明
图1为本发明的聚苯乙烯-三甲氧基(4-乙烯基苯基)硅烷共聚物的制备流程示意图；
图2为本发明的用于储能的复合相变材料的制备流程示意图；
图3为本发明实施例1制得的石蜡/炭黑/ PS-TMVPS复合相变材料的DSC测试图；
图4为本发明实施例2制得的石蜡/炭黑/ PS-TMVPS复合相变材料的DSC测试图；
图5为本发明实施例3制得的石蜡/炭黑/ PS-TMVPS复合相变材料的DSC测试图；
图6为本发明实施例4制得的石蜡/炭黑/ PS-TMVPS复合相变材料的DSC测试图；
图7为本发明实施例5制得的石蜡/炭黑/ PS-TMVPS复合相变材料的DSC测试图；
图8为本发明实施例18制得的三水乙酸钠/炭黑/ PS-TMVPS复合相变材料的扫描电镜图；
图9为本发明实施例19制得的三水乙酸钠/炭黑/ PS-TMVPS复合相变材料的扫描电镜图；
图10为本发明实施例20制得的三水乙酸钠/炭黑/ PS-TMVPS复合相变材料的扫描电镜图；
图11为本发明实施例21制得的三水乙酸钠/炭黑/ PS-TMVPS复合相变材料的扫描电镜图；
图12为本发明实施例22制得的三水乙酸钠/炭黑/ PS-TMVPS复合相变材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作更进一步的说明。
一种以具有硅氧基官能团的聚苯乙烯为支撑材料的复合相变材料的制备方法如图1和图2所示。
实施例1~9 石蜡/炭黑/ PS-TMVPS复合相变材料的制备
（1）在100ml平底烧瓶口处塞入漏斗，漏斗中塞入棉花，加入一定量的氧化铝，通过过滤取5g的苯乙烯溶液。在100ml圆底烧瓶中按比例加入PS、TMVPS，再加入 AIBN、10ml卤代烃溶剂，在冷凝回流和气体保护条件下，将烧瓶置于磁力搅拌油浴锅中80℃，600 r/min，加热搅拌12小时。
（2）将步骤（1）的反应液取出冷却到室温，缓缓滴入装有30ml正己烷的100ml烧杯中，过滤除去上层清液，留下白色固体，用二氯甲烷溶解固体后重复上述滴加和过滤步骤，所得白色固体放入真空干燥箱中室温干燥12小时。
（3）在冷凝回流条件下，将5g石蜡加入200ml烧瓶中，80℃磁力搅拌使之融化，加入石油醚溶解融化后的石蜡，搅拌15~20min。将5g炭黑纳米颗粒加入烧瓶中，1000 r/min搅拌1h。按比例称取步骤（2）所得白色固体，用二氯甲烷溶解后，滴入烧瓶中，搅拌15-20min。
（4）将1ml pH≥10的碱性溶液滴加入烧瓶中，搅拌至反应液呈固态时取出，置于旋转蒸发器中，减压蒸馏除去溶剂，再置于80℃鼓风干燥箱中干燥12小时，得到石蜡/炭黑/PS-TMVPS复合相变材料。
对所得复合相变材料进行性质检测：泄露率为相变后的液相与相变前的质量比；导热系数由热线法导热仪测定（30 ℃）；相变范围和相变潜热由差示扫描量热分析法（DSC）测定。
实施例1~9所得复合相变材料的性质检测结果如表1和表2所示：
表1单体比例、卤代烃溶剂种类和碱性溶液种类对石蜡/炭黑/ PS-TMVPS复合相变材料性质的影响
Figure 681561DEST_PATH_IMAGE001
如表1和图3至7所示，PS、TMVPS单体摩尔比、卤代烃溶剂种类以及碱性溶液种类均会对石蜡/炭黑/ PS-TMVPS复合相变材料的性质产生影响。PS、TMVPS单体摩尔比为主要影响因素，随摩尔比从9:1到5:5，PS-TMVPS共聚物中硅氧基官能团的比例增大，形成的有机固-液相变材料泄漏率从4.28%降低至0.34%，说明硅氧基官能团的防泄漏作用，但导热系数也随之降低。相变温度在53～58℃范围内，相变潜热在82～89J/g范围内波动，均可作为潜热储能材料。
表2共聚物用量对石蜡/炭黑/ PS-TMVPS复合相变材料性质的影响
Figure 159553DEST_PATH_IMAGE002
如表2所示，随着PS-TMVPS共聚物的用量从5:5:0.5降低至5:5:0.1，形成的有机固-液复合相变材料中硅氧基官能团的比例降低，泄漏率增加至5.91%，导热系数也随之升高。由此可见，泄漏率与导热系数呈正相关，同时满足有机固-液相变材料的防泄漏和提高导热性质的需求，需将PS：TMVPS单体摩尔比和石蜡：炭黑：PS-TMVPS质量比分别调整在1~9:1（mol:mol）、5:5:0.1~0.5 (w/w)范围内。
实施例10 石蜡/碳化硅/ PS-TMVPS复合相变材料的制备
（1）在100ml平底烧瓶口处塞入漏斗，漏斗中塞入棉花，加入一定量的氧化铝，通过过滤取5g的苯乙烯溶液。在100ml圆底烧瓶中加入1g PS、2.153g TMVPS，再加入6.30gAIBN、10ml三氯甲烷，在冷凝回流和气体保护条件下，将烧瓶置于磁力搅拌油浴锅中80℃，600 r/min，加热搅拌12小时。
（2）将步骤（1）的反应液取出冷却到室温，缓缓滴入装有30ml正己烷的100ml烧杯中，过滤除去上层清液，留下白色固体，用二氯甲烷溶解固体后重复上述滴加和过滤步骤，所得白色固体放入真空干燥箱中室温干燥12小时。
（3）在冷凝回流条件下，将5g石蜡加入200ml烧瓶中，80℃磁力搅拌使之融化，加入石油醚溶解融化后的石蜡，搅拌15~20min。将5g碳化硅纳米颗粒加入烧瓶中，1000 r/min搅拌1h。称取5g步骤（2）所得白色固体，用二氯甲烷溶解后，滴入烧瓶中，搅拌15~20min。
（4）将1ml饱和氢氧化钠溶液滴加入烧瓶中，搅拌至反应液呈固态时取出，置于旋转蒸发器中，减压蒸馏除去溶剂，再置于80℃鼓风干燥箱中干燥12小时，得到复合相变材料并对其泄露率和导热系数进行检测。
实施例11 石蜡/二氧化钛/ PS-TMVPS复合相变材料的制备
与实施例10的区别在于：步骤（3）中将5g二氧化钛纳米颗粒加入烧瓶中。
实施例12 石蜡/氧化铜/ PS-TMVPS复合相变材料的制备
与实施例10的区别在于：步骤（3）中将5g氧化铜纳米颗粒加入烧瓶中。
实施例13 石蜡/膨胀石墨/ PS-TMVPS复合相变材料的制备
与实施例10的区别在于：步骤（3）中将5g膨胀石墨纳米颗粒加入烧瓶中。
实施例14 石蜡/石墨烯/ PS-TMVPS复合相变材料的制备
与实施例10的区别在于：步骤（3）中将5g石墨烯纳米颗粒加入烧瓶中。
实施例15 硬脂酸/炭黑/ PS-TMVPS复合相变材料的制备
与实施例10的区别在于：步骤（3）中将5g硬脂酸加入200ml烧瓶中，80℃磁力搅拌使之融化，加入三氯甲烷溶解融化后的硬脂酸，搅拌15~20min。
实施例16 新戊二醇/炭黑/ PS-TMVPS复合相变材料的制备
与实施例10的区别在于：步骤（3）中将5g新戊二醇加入200ml烧瓶中，50℃磁力搅拌使之融化，加入无水乙醇溶解融化后的新戊二醇，搅拌15~20min。
实施例10~16所得复合相变材料的性质检测结果如表3所示：
表3 相变材料种类和导热纳米颗粒种类对复合相变材料性质的影响
Figure 63924DEST_PATH_IMAGE003
如表3所示，相变材料种类和导热纳米颗粒种类通过影响基体的孔洞结构和毛细张力，从而对相变材料的泄漏率和导热系数产生显著影响。其中石蜡/氧化铜/PS-TMVPS的泄漏率最低，为0.06%，导热系数最高，为1.2077 m∙K。
实施例17三水乙酸钠/炭黑无机复合相变材料的制备（对照组）
（1）将20g三水乙酸钠加入100ml烧瓶中，封上保鲜膜加橡皮筋后，70℃水浴锅中使之融化，加入去离子水溶解融化后的三水乙酸钠。将5g炭黑加入烧瓶中，搅拌20~30min。
（2）持续搅拌1h后取出，冷却至室温，再置于干燥箱中干燥12h，得到三水乙酸钠/炭黑无机复合相变材料。
实施例18~26 三水乙酸钠/炭黑/ PS-TMVPS复合相变材料的制备
（1）在100ml平底烧瓶口处塞入漏斗，漏斗中塞入棉花，加入一定量的氧化铝，通过过滤取5g的苯乙烯溶液。在100ml圆底烧瓶中按比例加入苯乙烯、三甲氧基(4-乙烯基苯基)硅烷，再加入AIBN和10ml三氯甲烷，在冷凝回流和气体保护条件下，将烧瓶置于磁力搅拌油浴锅中80℃，600 r/min，加热搅拌12小时。
（2）将步骤（1）的反应液取出冷却到室温，缓缓滴入装有30ml正己烷的100ml烧杯中，过滤除去上层清液，留下白色固体，用二氯甲烷溶解固体后重复上述滴加和过滤步骤，所得白色固体放入真空干燥箱中室温干燥12小时。
（3）在冷凝回流条件下，将20g三水乙酸钠加入200ml烧瓶中，70℃水浴锅中使之融化，加入去离子水溶解融化后的三水乙酸钠。将5g炭黑加入烧瓶中，搅拌20~30min。按比例称取步骤（2）所得白色固体，用二氯甲烷溶解后，滴入烧瓶中，搅拌15~20min。
（4）将1ml饱和氢氧化钠溶液滴加入烧瓶中，搅拌1h后取出，冷却至室温，再置于干燥箱中干燥12h，得到三水乙酸钠/炭黑/ PS-TMVPS复合相变材料。
对所得复合相变材料进行性质检测：泄露率为相变后的液相与相变前的质量比；导热系数由激光导热仪测定（30 ℃）；相变过冷度通过步冷实验检测，结果如表4所示。
表4单体比例和共聚物用量对三水乙酸钠/炭黑/PS-TMVPS复合相变材料性质的影响
Figure 521450DEST_PATH_IMAGE004
如表4所示，与对照组相比，PS-TMVPS、三水乙酸钠/炭黑/PS-TMVPS复合相变材料中硅氧基官能团比例的增大可减少泄漏，因此，PS-TMVPS可以作为有机或无机固-液相变材料的支撑材料，起到防泄漏的作用，并降低无机固-液相变材料的相变过冷度。
实施例18~22所得三水乙酸钠/炭黑/PS-TMVPS复合相变材料的扫描电镜图如图8至12所示，PS-TMVPS与导热纳米颗粒配合形成的基体材料呈三维网状孔洞结构，固-液相变材料填充分布其中，三者之间混合均匀，说明相容性良好。

Claims (3)

1.一种以具有硅氧基官能团的聚苯乙烯为支撑材料的复合相变材料，其特征在于，包括固-液相变材料、导热纳米颗粒和聚苯乙烯-三甲氧基(4-乙烯基苯基)硅烷共聚物；所述固-液相变材料、导热纳米颗粒、聚苯乙烯-三甲氧基(4-乙烯基苯基)硅烷共聚物的质量比为5~20：5：0.5~0.1；所述聚苯乙烯-三甲氧基(4-乙烯基苯基)硅烷共聚物和导热纳米颗粒形成多孔三维网状结构作为基体，固-液相变材料均匀分布于孔洞结构中形成复合相变材料；
所述导热纳米颗粒为炭黑、碳化硅、石墨烯、二氧化钛、氧化铜、膨胀石墨中的一种或多种，所述固-液相变材料为有机固-液相变材料或无机固-液相变材料，所述有机固-液相变材料为有机烷烃、有机醇、有机酸中的一种或多种；所述无机固-液相变材料为无机水合盐；
所述复合相变材料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将苯乙烯与三甲氧基（4-乙烯基苯基）硅烷按比例进行原位聚合反应，以偶氮二异丁腈为自由基引发剂，加入卤代烃溶剂，加热搅拌反应；其中，苯乙烯、三甲氧基（4-乙烯基苯基）硅烷单体的摩尔比为1~9：1；卤代烃溶剂为三氯甲烷，二氯甲烷，1,2-二氯乙烷，四氯化碳中的一种或多种；
（2）将步骤（1）的反应液缓缓滴入正己烷中，过滤除去上层清液，白色固体用二氯甲烷溶解，重复上述滴加和过滤步骤，白色固体干燥得到聚苯乙烯-三甲氧基(4-乙烯基苯基)硅烷共聚物；
（3）将相变材料融化并用溶剂溶解，加入导热纳米颗粒，再加入溶解步骤（2）制得的聚苯乙烯-三甲氧基(4-乙烯基苯基)硅烷共聚物的二氯甲烷溶液，搅拌均匀；
（4）向步骤（3）的反应液中滴加pH≥10的碱性溶液使其进行交联，搅拌至反应液呈固态时取出，减压蒸馏除去溶剂，干燥即得复合相变材料。
2.如权利要求1所述的以具有硅氧基官能团的聚苯乙烯为支撑材料的复合相变材料，其特征在于，所述复合相变材料的泄漏率低于23%，导热系数为0.3152~ 1.2077 W/(m∙K)。
3.如权利要求1所述的以具有硅氧基官能团的聚苯乙烯为支撑材料的复合相变材料，其特征在于，所述步骤（3）中的相变材料、导热纳米颗粒、聚苯乙烯-三甲氧基(4-乙烯基苯基)硅烷共聚物的质量比为5~20：5：0.5~0.1。
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