CN112143170A - 一种高强增韧堆粮扬场塑料锨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强增韧堆粮扬场塑料锨的制备方法,本发明属于高分子材料技术领域，本发明利用苯并噁嗪、吡喃注射反应成型高强增韧堆粮扬场塑料锨的制备方法，包括配方、工艺，使用复合催化剂，同时使苯并噁嗪、吡喃发生聚合交联，制作堆粮扬场的高抗冲击性能塑料锨，具有良好的高强度和韧性，具有较好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种高强增韧堆粮扬场塑料锨的制备方法。
背景技术
锨是农户必备的一种简单而实用的工具，有铁锨，由铁锨板和木柄组成，而因沉重、且扬场面积小缺点被木锨大范围取代，由木锨板和木柄组成，锨板一般为圆兜方形板，顶端带一圆形锨裤，安锨时锨裤中加一衬垫，将木柄一端装入裤中安紧即可，以往木锨是用杏木锯解成板，割成锨头，用铆钉钉在长约几尺的木柄上而成，但随着杏木的价格上涨，难获取，人们采用胶合木锨板，通常为圆兜方形板的三合板，在场间堆晒粮食、扬场等，锨的用途较广，农民靠一张锨可以完成整个农艺过程中的大量工作，而随着机械化农业的铸件发展，锨仍是广大农业工作者经常使用难以被机械取代的农具之一，例如中国专利CN1086230公开了利用无毒可塑性塑料、锯末子、碳酸钙和化石粉混合物制备扬锨，并未公开具体的制备方法，但无论是胶合板锨还是填充木粉锨，其都有着不耐摔、强度低、较重的缺点，致使使用寿命不长，而且胶合板容易开裂，领域技术人员亟待开发出一种高强增韧堆粮扬场塑料锨的制备方法，以满足现有的使用需求。
发明内容
有鉴于此，本发明一方面提供一种高强增韧堆粮扬场塑料锨的制备方法。
一种高强增韧堆粮扬场塑料锨的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量以下原料：苯并噁嗪单体64~71份，吡喃单体47~53份、增韧粒子6~8份，液体聚丁二烯橡胶17~21份、反式-1，4-聚异戊二烯15~22份、抗氧剂0.5~4份、液体天然橡胶5~6份、固化剂3~6份、脱模剂1~2份、固化促进剂0.5~1 份、催化剂0.5~1份；（2）将苯并噁嗪单体和吡喃单体分别加入到反应注射成型设备的储罐内，密闭并恒温65~70℃，搅拌得混合单体；(3)将液体聚丁二烯橡胶、固化促进剂、催化剂、固化促进剂、反式-1，4-聚异戊二烯、增韧粒子、液体天然橡胶，在加热到65~70℃下机械搅拌均匀混合并保温，得催化剂浆液；(4)模具内表面均匀涂抹脱模剂2~4g/m2，将反应注射成型设备储罐内的混合单体和步骤（3）得到的催化剂浆液共同浇注入80~90℃模具后，合模成型升温至120~145℃保温5~10min后，冷却至室温脱模，即得到高强增韧堆粮扬场塑料锨。
进一步的，所述的苯并噁嗪单体为双酚F/苯胺型苯并噁嗪单体、双酚A/苯胺型苯并噁嗪单体、硫代二苯酚/苯胺型苯并噁嗪单体、双酚A/丙烯胺型苯并噁嗪单体、双酚F/丙烯胺型苯并噁嗪单体或双酚A/联苯胺苯并噁嗪单体中的一种。
进一步的，所述增韧粒子的制备方法为：在装有机械搅拌和回流装置的反应釜中加入多聚甲醛38.7份、苯胺61.2份、苯酚39份，加热至95~100℃并保持此温度15~20min，使三种液体物质充分混合，然后，升至105~110℃时保持10min，120℃时保持20min，130℃时保持20min，150℃保持20min后加入65~75份的2，4-二氧六环混合均匀，在机械搅拌下通过恒压滴液漏斗慢慢地将单体滴入到54~63份甲基硅油中，充分搅拌使其混合均匀成为乳状液，通过电炉加热，升温，直至固化完成，冷却至室温，用纱布过滤硅油，即得到增韧粒子。
进一步的，所述催化剂为路易斯酸、硫酸、三氟化硼醚酯、高氯酸和氟硼酸中的其中一种。
进一步的，第（4）步所述的合模成型注射压力1.8~2.2MPa，合模力1~1.2MPa。
进一步的，所述的抗氧剂为抗氧剂168，抗氧剂264，抗氧剂1076，抗氧剂1010中的一种或多种。
本发明的有益效果：
本发明是用苯并噁嗪和吡喃制备混合单体，在液体橡胶和加热加班后在高温下为液体的反式反式-1，4-聚异戊二烯对苯并塑料锨进行增韧，同时又使催化剂均匀分散形成催化剂浆，使催化剂分散均匀与苯并噁嗪和吡喃进行共聚合反应，催化剂可以不进可以使吡喃发生交联，还可以催化苯并噁嗪发生交联反应，进一步的采用刚性增强粒子增韧，其由刚性的苯并噁嗪制备，预聚体既有亲水基团又有亲油基团，当油相作为分散介质时，通过机械搅拌，预聚体呈球形的胶束，这种胶束大部分的亲油基团暴露在球体的外面而大部分的亲水基团则包在球体的里面。虽然在悬浮介质中并没有加乳化剂，但这种球形胶束通过搅拌可以稳定存在。当这种油相的介质被加热到一定程度时，存在于其中的苯并嗯嗪的球形胶束内核就发生开环聚合而得到球型的苯并噁嗪增韧粒子，其起到抗冲增韧的作用，而固化促进剂可以促进橡胶组分的双键发生进一步交联，提高交联密度的基础之上，提高塑料锨的综合力学性能。
本发明相比现有技术，具有如下优点：
本发明公开的制备方法制备的锨强度高，质量轻，有着耐摔、较轻的优点，使用寿命长，不容易开裂。本发明利用苯并噁嗪、吡喃注射反应成型高强增韧堆粮扬场塑料锨的制备方法，包括配方、工艺，使用复合催化剂，同时使苯并噁嗪、吡喃发生聚合交联，制作堆粮扬场的高抗冲击性能塑料锨，具有良好的高强度和韧性，具有较好的经济效益。
具体实施方式
实施例1
（1）称量以下原料：苯并噁嗪单体71份，吡喃单体53份、增韧粒子8份，液体聚丁二烯橡胶21份、反式-1，4-聚异戊二烯22份、4份抗氧剂168、液体天然橡胶6份、固化剂6份、脱模剂2份、固化促进剂1 份、催化剂氟硼酸1份；（2）将苯并噁嗪单体和吡喃单体分别加入到反应注射成型设备的储罐内，密闭并恒温70℃，搅拌得混合单体；(3)将液体聚丁二烯橡胶、固化促进剂、催化剂、固化促进剂、反式-1，4-聚异戊二烯、增韧粒子、液体天然橡胶，在加热到70℃下机械搅拌均匀混合并保温，得催化剂浆液；(4)模具内表面均匀涂抹脱模剂4g/m2，将反应注射成型设备储罐内的混合单体和步骤（3）得到的催化剂浆液共同浇注入90℃模具后，合模成型注射压力2.2MPa，合模力1.2MPa,合模成型升温至145℃保温10min后，冷却至室温脱模，即得到高强增韧堆粮扬场塑料锨，所述的苯并噁嗪单体为双酚F/苯胺型苯并噁嗪单，所述增韧粒子的制备方法为：在装有机械搅拌和回流装置的反应釜中加入多聚甲醛38.7份、苯胺61.2份、苯酚39份，加热至95~100℃并保持此温度20min，使三种液体物质充分混合，然后，升至110℃时保持10min，120℃时保持20min，130℃时保持20min，150℃保持20min后加入75份的2，4-二氧六环混合均匀，在机械搅拌下通过恒压滴液漏斗慢慢地将单体滴入到63份甲基硅油中，充分搅拌使其混合均匀成为乳状液，通过电炉加热，升温，直至固化完成，冷却至室温，用纱布过滤硅油，即得到增韧粒子。
实施例2
（1）称量以下原料：苯并噁嗪单体64份，吡喃单体47份、增韧粒子6份，液体聚丁二烯橡胶17份、反式-1，4-聚异戊二烯15份、0.5份抗氧剂1010、液体天然橡胶5份、固化剂3份、脱模剂1份、固化促进剂0.5 份、催化剂高氯酸0.5份；（2）将苯并噁嗪单体和吡喃单体分别加入到反应注射成型设备的储罐内，密闭并恒温65℃，搅拌得混合单体；(3)将液体聚丁二烯橡胶、固化促进剂、催化剂、固化促进剂、反式-1，4-聚异戊二烯、增韧粒子、液体天然橡胶，在加热到65℃下机械搅拌均匀混合并保温，得催化剂浆液；(4)模具内表面均匀涂抹脱模剂2g/m2，将反应注射成型设备储罐内的混合单体和步骤（3）得到的催化剂浆液共同浇注入80~90℃模具后，合模成型注射压力1.8MPa，合模力1MPa,合模成型升温至120℃保温5min后，冷却至室温脱模，即得到高强增韧堆粮扬场塑料锨，所述的苯并噁嗪单体为双酚A/苯胺型苯并噁嗪单体，所述增韧粒子的制备方法为：在装有机械搅拌和回流装置的反应釜中加入多聚甲醛38.7份、苯胺61.2份、苯酚39份，加热至95~100℃并保持此温度15min，使三种液体物质充分混合，然后，升至105~℃时保持10min，120℃时保持20min，130℃时保持20min，150℃保持20min后加入65份的2，4-二氧六环混合均匀，在机械搅拌下通过恒压滴液漏斗慢慢地将单体滴入到54份甲基硅油中，充分搅拌使其混合均匀成为乳状液，通过电炉加热，升温，直至固化完成，冷却至室温，用纱布过滤硅油，即得到增韧粒子。
四川盛达强科技公司的DH5型注射反应成型浇注机，黄石汇波材料科技股份有限公司的苯并噁嗪。
对比例1
本对比例与实施例2相比，在第一步中，省去增韧粒子成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例2
本对比例与实施例2相比，在第一步中，省去反式-1，4-聚异戊二烯成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例3
本对比例与实施例2相比，在第一步中，省去液体天然橡胶成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例4
本对比例与实施例2相比，在第一步中，省去吡喃单体成分，除此外的方法步骤均相同。
对实施例1~2和对比例1~4的高强增韧堆粮扬场塑料锨进行性能测试，测试结果见表1
表1各实施例和对比例高强增韧堆粮扬场塑料锨的性能测试结果
注：模塑收缩率按JB/T3958.2-1999第12章规定的方法进行试验；吸水性按GB/T1034-2008中方法1进行，其中，试验结果以%表示。简支梁冲击强度按GB/T1043.1-2008规定进行无缺口侧向冲击(即试样平放)试验；简支梁缺口冲击强度按GB/T1043.1-2008规定进行侧向冲击(即试样平放)试验,试样上的V形缺口由机加工而成,缺口底部半径r=0.25mm(即加工成A型缺口)；弯曲强度按GB/T9341-2008定的方法进行试验；体积电阻率按GB/T1410-2006规定的方法进行试验；负荷变形温度按GB/T1634.1-2004规定的方法进行试验，施加弯曲应力为1.80Mpa；燃烧性按GB/T5169.1-2017规定进行水平或垂直燃烧试验；取样按JB/T3958.2-1999第3章方法进行取样；试样制备按JB/T3958.2-1999第4章的规定制备试样，试样尺寸应符合表4的规定，注射、传递成型试样成型条件分别按表5、表6执行，试样处理和试验环境按JB/T3958.2-1999第5章规定的方法进行。
Claims (6)
1.一种高强增韧堆粮扬场塑料锨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称量以下原料：苯并噁嗪单体64~71份，吡喃单体47~53份、增韧粒子6~8份，液体聚丁二烯橡胶17~21份、反式-1，4-聚异戊二烯15~22份、抗氧剂0.5~4份、液体天然橡胶5~6份、固化剂3~6份、脱模剂1~2份、固化促进剂0.5~1 份、催化剂0.5~1份；（2）将苯并噁嗪单体和吡喃单体分别加入到反应注射成型设备的储罐内，密闭并恒温65~70℃，搅拌得混合单体；(3)将液体聚丁二烯橡胶、固化促进剂、催化剂、固化促进剂、反式-1，4-聚异戊二烯、增韧粒子、液体天然橡胶，在加热到65~70℃下机械搅拌均匀混合并保温，得催化剂浆液；(4)模具内表面均匀涂抹脱模剂2~4g/m2，将反应注射成型设备储罐内的混合单体和步骤（3）得到的催化剂浆液共同浇注入80~90℃模具后，合模成型升温至120~145℃保温5~10min后，冷却至室温脱模，即得到高强增韧堆粮扬场塑料锨。
2.根据权利要求1所述的一种高强增韧堆粮扬场塑料锨的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的苯并噁嗪单体为双酚F/苯胺型苯并噁嗪单体、双酚A/苯胺型苯并噁嗪单体、硫代二苯酚/苯胺型苯并噁嗪单体、双酚A/丙烯胺型苯并噁嗪单体、双酚F/丙烯胺型苯并噁嗪单体或双酚A/联苯胺苯并噁嗪单体中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高强增韧堆粮扬场塑料锨的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）增韧粒子的制备方法为：在装有机械搅拌和回流装置的反应釜中加入多聚甲醛38.7份、苯胺61.2份、苯酚39份，加热至95~100℃并保持此温度15~20min，使三种液体物质充分混合，然后，升至105~110℃时保持10min，120℃时保持20min，130℃时保持20min，150℃保持20min后加入65~75份的2，4-二氧六环混合均匀，在机械搅拌下通过恒压滴液漏斗慢慢地将单体滴入到54~63份甲基硅油中，充分搅拌使其混合均匀成为乳状液，通过电炉加热，升温，直至固化完成，冷却至室温，用纱布过滤硅油，即得到增韧粒子。
4.根据权利要求1所述的一种高强增韧堆粮扬场塑料锨的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）催化剂为路易斯酸、硫酸、三氟化硼醚酯、高氯酸和氟硼酸中的其中一种。
5.根据权利要求1所述一种高强增韧堆粮扬场塑料锨的制备方法，其特征在于，第（4）步所述的合模成型注射压力1.8~2.2MPa，合模力1~1.2MPa。
6.根据权利要求1所述的一种高强增韧堆粮扬场塑料锨的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的抗氧剂为抗氧剂168，抗氧剂264，抗氧剂1076，抗氧剂1010中的一种或多种。
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