CN112129843B - 利用固定床脉冲吸附从异构烯烃中分离1-烯烃的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用固定床脉冲吸附从异构烯烃中分离1‑烯烃的方法，包括：将吸附剂活化干燥后填充到吸附管中；泵入解吸液；样品进样；进样解吸液，得到分离的1‑烯烃；其中，所述吸附剂为13X分子筛或5A分子筛；所述解吸液为烷烃和烯烃的混合物，所述烷烃和烯烃的碳原子数与待分离1‑烯烃的碳原子数的差值为1‑3；操作温度为25‑35℃。本发明具有较高的选择性和稳定性。

Description

利用固定床脉冲吸附从异构烯烃中分离1-烯烃的方法
技术领域
本发明属于分离技术领域，具体涉及一种利用固定床脉冲吸附从异构烯烃中分离1-烯烃的方法。
背景技术
费托合成(Fischer-Tropsch synthesis)是煤间接液化技术之一，可简称为FT反应，它以合成气(CO和H2)为原料在催化剂(主要是铁系)和适当反应条件下合成以石蜡烃为主的液体燃料的工艺过程。反应粗产品主要为轻质油、重质油及重质蜡。其中轻质油中的主要物质为正构烷烃和正构烯烃，且烯烃组分多为α-烯烃。若能够采用适当的方法将需要的α-烯烃组分从产品中分离出来进一步生产高值产品，将大大提高过程的经济效益。目前国内尚不具备从合成油中分离提纯α-烯烃的能力，因此若能开发出α-烯烃的分离提纯技术，不仅能达到费托合成轻质油增值利用的目的，对全球α-烯烃的产能及市场也必将产生重大的影响。
α-烯烃中的1-癸烯有很高的附加值，可用作溶剂，还可用作制取香精、香料、药品、染料、油脂、树脂等的原料，此外还可用于制取无毒增塑剂邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)，在电线电缆料中用量增长迅速。目前世界上没有单独的癸烯生产装置，都是伴随着1-己烯、1-辛烯等1-烯烃的生产而产生的。随着1-癸烯市场需求量的增加，其生产工艺的工业化是必然趋势。
BP公司的Amoco工艺是对Chevron乙烯齐聚工艺的改进，主要特点是链增长反应与链置换反应分两步进行，乙烯链增长的产品可进一步加工成线性α-烯烃。主要用于生产低碳烯烃，生产的1-癸烯含量为22％左右。
法国石油研究院(IFP)开发了生产α-烯烃的AlphaSelect工艺，主要是选择性地生产C4-C8的α-烯烃，1-癸烯的质量含量在9％-14％。
沙特阿拉伯基础工业公司(SABIC)研究开发的生产工艺，催化剂由络合物、镍化合物、活化剂、二氧化硅组成。产品中1-癸烯的质量含量为13％，1-癸烯产品的纯度可达96.9％。并且可以通过控制温度等条件提高转化率，有选择性地得到高纯度的相关产品。
中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院解决以往技术中存在的目标产物收率低的问题。采用以碳六烯烃为原料，在反应温度为200-450℃，反应压力以绝压计为0-5Mpa，重量空速为1-50小时条件下，原料通过催化剂床层，生成1-己烯，其中所用催化剂为碱土金属氧化物，其比表面积为150-350m2/g的技术方案，较好地解决了该问题，可用于碳六烯烃异构化制1-己烯的工业生产。
对于异构烯烃分离来说，现有的分离工艺存在以下问题：
1.目标产物收率低；
2.工艺过程复杂，能耗偏高；
3.异构方法条件比较苛刻，催化剂性质不稳定。
CN105849070A公开了由烯烃混合物生产高纯度α烯烃的方法。虽然该方法能有效的由烯烃混合物生产高纯度α烯烃，但所涉及到的复分解催化剂存在活性下降的可能进而影响到分离得到α烯烃。CN102464554A涉及一种碳六烯烃双键异构化反应生成1-己烯的方法。通过采用以碳六烯烃为原料，在反应温度为200～450℃，反应压力以绝压计为0～5MPa，重量空速为1～50小时-1条件下，原料通过催化剂床层，生成1-己烯。这种异构方法存在条件比较苛刻。
固定床脉冲分离是化工产品分离纯化的常用分离技术，在化工产品分离中占有十分重要的位置，该技术也已被广泛应用于生物化工产品的分离、提纯和溶剂回收等领域。固定床脉冲分离过程的最终目的是为了将产品的纯化技术形成有规律和可控的传质分离技术。
发明内容
有鉴于此，本发明提出一种利用固定床脉冲吸附从异构烯烃中分离1-烯烃的方法，用于提高分离效果。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种利用固定床脉冲吸附从异构烯烃中分离1-烯烃的方法，包括：
将吸附剂活化干燥后填充到吸附管中；
泵入解吸液；
样品进样；
进样解吸液，得到分离的1-烯烃；
其中，所述吸附剂为13X分子筛或5A分子筛；
所述解吸液为烷烃和烯烃的混合物，所述烷烃和烯烃的碳原子数与待分离1-烯烃的碳原子数的差值为1-3，优选为2；
操作温度为25-35℃(例如28℃、30℃、32℃)；操作压力为1.1-1.5MPa(例如1.2MPa、1.3MPa、1.4MPa)。
在一些实施例中，所述吸附剂的尺寸为80-100目，装填量为55-70ml(例如58ml、60ml、65ml、68ml)。
在一些实施例中，所述吸附剂在200-400℃(例如300℃、350℃)下活化干燥4-6小时(例如4.5小时、5小时、5.5小时)。
在一些实施例中，所述解吸液中烷烃和烯烃的体积比为0.5∶1-2∶1，优选为1∶1。
在一些实施例中，吸附管长度为1000-1200mm(例如1100mm)；吸附管内径为8-12mm(例如9mm、10mm、11mm)。
在一些实施例中，温控形式为恒温；备压形式为液体备压。
在一些实施例中，进样时间为2-3min，优选2.5min。
在一些实施例中，所述方法还包括标定泵的流量；优选地，泵的流量为0.8-1.2ml/min(例如0.9ml/min、1.0ml/min、1.1ml/min)。
在一些实施例中，所述方法还包括对分离后的样品取样，并进行气相色谱分析以确定分离效果。
在一些实施例中，所述1-烯烃的碳原子数为6-10。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.固定床脉冲吸附分离技术简单，经济，环保；
2.选择性较高，具有较高的稳定性，再生性能较好。
附图说明
图1为本发明实施例中13X型吸附剂对C10异构烯烃的分离；
图2为本发明实施例中5A型吸附剂对C10异构烯烃的分离；
图3为本发明实施例中5A型吸附剂对C6异构烯烃的分离。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明提出一种高效节能的将1-烯烃从异构烯烃中分离提纯并得到该产品的方法，其中的1-烯烃的碳原子数可以为6-10。
本发明将含有1-烯烃与同碳数异构支链烯烃的待分离混合物在固定床吸附柱上进行脉冲实验，完成吸附作用进而分离。
待分离的混合物不仅仅包含异构的直链烯烃和支链烯烃，还含有其他有机物，如与α烯烃相同碳数的内烯烃，待分离的混合物为工业生产中将原料轻质油馏分油进行切割分馏并及萃取精馏并去除有机含氧化合物的烯烃成分。
在本发明的实施例中，脉冲吸附采用固定床吸附装置，装置参数：吸附管长度：1100mm；吸附管内径：8mm。
温控形式：恒温；
备压形式：液体备压。
物料参数：分子筛类型：13X/5A；活化干燥条件：300℃4小时；脉冲实验用颗粒尺寸：80-100目；装填量：55ml。
脉冲液(即待分离样品)组成：直链/支链＝3∶1(质量分数)。
解吸液为烷烃和烯烃的混合物，其中的烷烃或烯烃均有一定的解吸效果，但烯烃的存在会有利于提高解吸的速度。解吸液中烷烃和烯烃的碳原子数可以大于或小于待分离1-烯烃的碳原子数，其差值为1-3，优选为2。
在本发明的实施例中，解吸液组成：辛烷/辛烯＝1∶1。
实验条件：实验温度30℃；实验压力：1.2MPa；液体泵流量：1.0ml/min。
实施例1
实验步骤如下：
1.吸附剂的装填：氮气加热条件下吹扫吸附管为吸附剂的填充做准备。根据吸附管长度及内径数据，排除返混影响。添加13X型吸附剂55ml。(颗粒尺寸已经排除沟流对分离的影响。)
2、流量泵的标定：选择1-己烯标定流量泵：设置泵流量为1.000ml/min，实际流体流量：0.98ml/min。
3.泵入解吸液：实际流量下泵入解吸液待取样口不再有连滴、气泡、未出液等异常情况。
4.进样脉冲液：根据分离因子及吸附剂对两种异构烯烃的吸附量，确定进样时间为2.5min。
5.进样解吸液：切换为解吸液进样后，脉冲实验计时开始。
6.取样分析：解吸液进样后，30min取样，每3min取样一次，取样35组，气相色谱进样分析。
7.确定分离效果：分析气相色谱数据，拟合曲线，计算停留时间，确定分离程度。
该实施例的脉冲吸附分离结果见图1，两组分的脉冲数据由Gauss拟合得到，1-癸烯与同碳数的支链烯烃停留时间差为39min，通过拟合曲线认为两组分完全可以分离。
实施例2
1.吸附剂的装填：氮气加热条件下吹扫吸附管为吸附剂的填充做准备。根据吸附管长度及内径数据，排除返混影响。添加5A型吸附剂55ml。(颗粒尺寸已经排除沟流对分离的影响。)
2、流量泵的标定：选择1-己烯标定流量泵：设置泵流量为1.000ml/min，实际流体流量：0.98ml/min。
3.泵入解吸液：实际流量下泵入解吸液待取样口不再有连滴、气泡、未出液等异常情况。
4.进样脉冲液：根据分离因子及吸附剂对两种异构烯烃的吸附量，确定进样时间为2.5min。
5.进样解吸液：切换为解吸液进样后，脉冲实验计时开始。
6.取样分析：解吸液进样后，30min取样，每3min取样一次，取样35组，气相色谱进样分析。
7.确定分离效果：分析气相色谱数据，拟合曲线，计算停留时间，确定分离程度。
该实施例的脉冲吸附分离结果见图2，两组分的脉冲数据符合Gauss曲线，1-癸烯与同碳数的支链烯烃停留时间差为30min，通过拟合曲线认为两组分完全可以分离。
实施例3
实验步骤如下：
1.吸附剂的装填：氮气加热条件下吹扫吸附管为吸附剂的填充做准备。根据吸附管长度及内径数据，排除返混影响。添加5A型吸附剂55ml。(颗粒尺寸已经排除沟流对分离的影响。)
2、流量泵的标定：选择1-己烯标定流量泵：设置泵流量为1.000ml/min，实际流体流量：0.98ml/min。
3.泵入解吸液：实际流量下泵入解吸液待取样口不再有连滴、气泡、未出液等异常情况。
4.进样脉冲液：根据分离因子及吸附剂对两种异构烯烃的吸附量，确定进样时间为2.5min。
5.进样解吸液：切换为解吸液进样后，脉冲实验计时开始。
6.取样分析：解吸液进样后，30min取样，每3min取样一次，取样35组，气相色谱进样分析。
7.确定分离效果：分析气相色谱数据，拟合曲线，计算停留时间，确定分离程度。
该实施例的脉冲吸附分离结果见图1，两组分的脉冲数据由Gauss拟合得到，1-己烯与同碳数的支链烯烃停留时间差为51min，通过拟合曲线认为两组分完全可以分离。
可见，本发明使用固定床脉冲吸附分离，选择性较高，分离效果明显，吸附剂性能稳定，吸附后再生性能好；本发明分离α烯烃工艺过程简单，工艺能耗低，是一种环境友好型分离方法。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种利用固定床脉冲吸附从异构烯烃中分离1-烯烃的方法，所述异构烯烃和1-烯烃具有相同的碳原子数，所述方法包括：
将吸附剂活化干燥后填充到吸附管中，其中，所述吸附剂为13X分子筛或5A分子筛；
泵入解吸液，其中，解吸液为烷烃和烯烃的混合物，所述烷烃和烯烃的混合物为辛烷和辛烯的混合物，且所述辛烷和辛烯的体积比为1：1；
样品进样；
进样解吸液，得到分离的1-烯烃，其中所述1-烯烃的碳原子数为6或10；
操作温度为25-35℃；操作压力为1.1-1.5MPa；
所述吸附剂在200-400℃下活化干燥4-6小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，操作温度为28℃、30℃或32℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，操作压力为1.2MPa、1.3MPa或1.4MPa。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述吸附剂的尺寸为80-100目，装填量为55-70ml。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，填量为58ml、60ml、65ml或68ml。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述吸附剂在300℃或350℃下活化干燥4.5小时、5小时或5.5小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，吸附管长度为1000-1200mm；吸附管内径为8-12mm。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，吸附管长度为1100mm；吸附管内径为9mm、10mm或11mm。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，温控形式为恒温；备压形式为液体备压。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，进样时间为2-3min。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，进样时间为2.5min。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括标定泵的流量。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，泵的流量为0.8-1.2ml/min。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，泵的流量为0.9 ml/min、1.0ml/min或1.1ml/min。
15.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括对分离后的样品取样，并进行气相色谱分析以确定分离效果。
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