CN112129817A - 一种检测钢材中碳化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测钢材中碳化物的方法，包括如下步骤：1)将钢材试样制成工作电极，然后组装三电极体系的电化学测试装置；2)采用电化学测试装置，将工作电极置于碱液中，进行动电位极化扫描，得到电流密度对电极电势的极化曲线；3)根据极化曲线作出电流密度与极化时间曲线，对电流密度与极化时间曲线上的峰进行积分，由峰的积分面积计算得到钢材试样中碳化物的溶解电量；4)根据碳化物的溶解电量，计算得到钢材试样中碳化物的含量。本发明检测钢材中碳化物的方法具有样品制备简单、测试速度快、对样品表面损坏小等优点，且检测设备尺寸小，方便携带，适用于钢材碳化物含量的现场检测。
Description
技术领域
本发明涉及材料检测技术领域，特别涉及一种检测钢材中碳化物的方法。
背景技术
超超临界机组及其发电技术是目前世界上成熟、先进的洁净煤发电技术之一，也是目前洁净煤发电技术中的重要方向。钢材由于其优异的组织稳定性和良好的高温强度，成为超超临界机组厚壁部件的最佳候选材料之一，在已投产和正在建设的超超临界机组中获得广泛应用。由于在高温的恶劣环境下长期运行，材料不可避免地会产生不同程度的蠕变损伤。蠕变会引起金属材料微观结构的改变，从而引起材料的塑性变形，使材料的硬度和强度发生改变，承载力降低，最终导致材料结构失效。蠕变是在高温环境中服役的结构材料失效的主要原因之一，金属材料高温蠕变寿命的评价是工业安全生产的重要组成部分，对结构材料进行蠕变状态检测，对评估材料蠕变剩余寿命、保证工业设备的安全、稳定、长时间运行具有重要的意义。
马氏体钢在使用前通常进行回火处理以调节力学性能。在此过程中，碳会以碳化物的形式析出。碳化物的含量和尺寸会影响材料的微观组织，如位错的滑移和密度的改变，从而造成材料的蠕变损伤，因此检测碳化物的含量对于预测材料蠕变寿命有重要意义。现有的碳化物含量检测方法有点解萃取法、微观组织分析法等，但这些现有的检测方法具有评价时间长、实验装置复杂且不适合工业材料现场检测的缺点，因此需要开发一种快速的、适用于现场检测碳化物含量的方法。
发明内容
为了克服目前钢材中碳化物含量检测方法存在的问题，本发明的目的在于提供一种检测钢材中碳化物的方法。本发明这种检测方法可以解决其他检测方法对于材料寿命评价时间长、实验装置复杂、不适合工业现场检测的问题。
本发明的构思如下：与其他检测方法相比，电化学方法具有操作简单、快速有效、适于现场检测的优点。根据法拉第定律，电化学测试中溶解电流对应的电量与溶解碳化物具有一一对应关系，因此有望通过电化学曲线获得样品中的碳化物含量。本发明人针对钢材碳化物的特点，通过研究合适的电化学测试条件，使得仅有碳化物发生溶解而其他物质不受影响，从而开发出一种能实现钢材碳化物含量现场快速检测的电化学方法。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
一种检测钢材中碳化物的方法，包括以下步骤：
1)将钢材试样制成工作电极，然后组装三电极体系的电化学测试装置；
2)采用步骤1)的电化学测试装置，将工作电极置于碱液中，进行动电位极化扫描，得到电流密度对电极电势的极化曲线；
3)根据步骤2)的极化曲线作出电流密度与极化时间曲线，对电流密度与极化时间曲线上的峰进行积分，由峰的积分面积计算得到钢材试样中碳化物的溶解电量；
4)根据步骤3)的碳化物的溶解电量，计算得到钢材试样中碳化物的含量。
优选的，这种检测钢材中碳化物的方法所述步骤1)中，钢材试样的面积为0.5cm2～1.5cm2；进一步优选的，钢材试样的面积为0.6cm2～1cm2。在本发明一些优选的具体实施方式中，选用长为1cm宽为1cm规格的钢材试样进行测试。
优选的，这种检测钢材中碳化物的方法所述步骤1)中，将钢材试样制成工作电极的方法是：将钢材试样接入导线，放置在模具中，加入胶黏剂，密封，制成工作电极。所述的胶黏剂优选包括环氧树脂胶黏剂。
优选的，这种检测钢材中碳化物的方法所述步骤1)中，工作电极打磨后再进行测试；进一步优选的，工作电极采用2500目～3500目的砂纸打磨处理。
优选的，这种检测钢材中碳化物的方法所述步骤1)中，三电极体系的电化学测试装置包括工作电极、参比电极、对电极、盐桥、电解池和电化学工作站。其中，工作电极、参比电极、对电极分别与电化学工作站相连，盐桥与参比电极相连。进一步优选的，所述电化学测试装置中，参比电极为银/氯化银参比电极，对电极为铂电极，盐桥由琼脂和饱和氯化钾溶液制成。检测所用的电化学工作站尺寸小，方便携带，适用于现场检测。
优选的，这种检测钢材中碳化物的方法所述步骤2)中，碱液的pH值为12～13。在pH＝12～13的条件下，仅样品表面碳化物发生溶解，而基体(钢材本身)不发生溶解，不会产生其他溶解干扰。碱液的浓度可以是0.01mol/L～0.1mol/L。
优选的，这种检测钢材中碳化物的方法所述步骤2)中，碱液中的碱选自氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)中的一种或其组合；进一步优选的，碱液中的碱为氢氧化钾，即碱液为氢氧化钾溶液。将工作电极置于氢氧化钾溶液中进行动电位极化扫描，仅样品表面的碳化物发生溶解，对样品损伤小。
优选的，这种检测钢材中碳化物的方法所述步骤2)中，动电位极化扫描的速率为8mV/min～12mV/min。在本发明一些优选的具体实施方式中，动电位极化扫描的速率为10mV/min。
优选的，这种检测钢材中碳化物的方法所述步骤2)中，动电位极化扫描的电位区间为开路电位至600mV。
本发明检测方法步骤2)的动电位极化扫描采用上述特定的扫描参数，能实现碳化物高效、快速溶解，节省测试时间，提高了电流测试信号的“信噪比”。
优选的，这种检测钢材中碳化物的方法所述步骤2)中，电流密度对电极电势的极化曲线上电位区间为200mV～400mV的电流峰对应碳化物的溶解峰。
优选的，这种检测钢材中碳化物的方法所述步骤3)中，积分前先扣除背底电流。在求取积分面积时扣除了电流背底，减少了基体钝化电流的干扰。扣除背底电流可以采用数据处理软件进行处理，从而扣除基体的钝化电流背底。
这种检测钢材中碳化物的方法所述步骤4)中，根据法拉第定律，电化学测试中溶解电流对应的电量与溶解碳化物的具有一一对应关系，因此通过碳化物的溶解电量可以计算得到钢材试样中碳化物的含量。
优选的，这种检测钢材中碳化物的方法所述步骤4)中，钢材试样中碳化物的含量由式(1)算得：
m＝(M×q×S)/(F×n) (1)
式(1)中，m，碳化物的含量，g；
M，碳化物的摩尔质量，g/mol；
q，碳化物的溶解电量，mC/cm2；
S，钢材试样的面积，cm2；
F，法拉第常数，取96500C/mol；
n，溶解1mol碳化物转移电子数。
优选的，这种检测钢材中碳化物的方法中，所述钢材为马氏体钢；进一步优选的，钢材为马氏体耐热钢。
本发明的有益效果是：
本发明检测钢材中碳化物的方法具有样品制备简单、测试速度快、对样品表面损坏小等优点，且检测设备尺寸小，方便携带，适用于钢材中碳化物含量的现场检测。
通过本发明这种检测方法，可以通过电化学方法实现现场检测钢材中碳化物的含量，通过合适pH区间的溶液对样品进行电化学极化测试，保证基体不溶，只让碳化物溶解，通过进一步计算，快速、准确的得到钢材中的碳化物含量。
具体来说，与现有技术相比，本发明具有如下的优点：
1、本发明选取的测试溶液pH区间(12-13)只有碳化物溶解基体不溶，可以实现电化学方法现场检测钢材中碳化物的含量。
2、本发明实验装置便携、操作简便，可以进行现场在线检测。
3、本发明实验测试时间短，总检测时间为40分钟左右，数据处理简单，可以实现样品的高效、快速地测试及结果分析。
4、本发明采用电化学的方法检测不锈钢中碳化物含量，对样品损伤小。
5、本发明在计算中扣除了背底电流，减少了基体钝化电流的干扰，保证了测试结果的可靠性。
附图说明
图1为含碳化物P92的扫描电镜图；
图2为无碳化物P92的扫描电镜图；
图3为本发明实施例工作电极的示意图；
图4为本发明实施例检测装置的示意图；
图5为含碳化物P92动电位极化曲线图；
图6为无碳化物P92动电位极化曲线图；
图7为含碳化物P92极化后得到的电流密度-极化时间图；
图8为图7峰面积积分扣除背底电流示意图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有技术方法得到。除非特别说明，试验或测试方法均为本领域的常规方法。
下面以检测不同时间回火处理的P92耐热钢中碳化物含量为例，阐述本发明实施例的检测方法。
为了说明回火处理的样品中含有碳化物，对不同时间回火处理的样品做了扫描电镜(SEM)微观形貌观察，将回火处理24小时的含碳化物的P92钢材样品与无碳化物的P92钢材样品进行对比。附图1所示为含碳化物P92的扫描电镜图，附图2所示为无碳化物P92的扫描电镜图。
取回火处理24小时的P92钢材样品制成工作电极进行测试：首先将尺寸为1cm(长)×1cm(宽)×0.5cm(厚)的样品焊接到铜线上，采用万用电表测量焊接后的电阻，确保铜线与样品导通；将焊接好的样品放到冷镶嵌模具中，弯折铜线保证样品待测面与模具底部贴合且能保持平稳，将环氧树脂与固化剂按2：1的比例混合，缓慢搅拌并避免产生气泡，至混合物呈透明状态，将混合物快速倒入冷镶嵌模具中，使液面覆盖样品与铜线的焊接点；静置两个小时，待树脂完全固化，工作电极即密封完成。将待测表面逐级用3000目砂纸打磨至3000#，冲洗吹干后选用耐碱性较好的密封胶，将样品与树脂的交界处密封，防止形成闭塞区，影响测试结果。密封后该样品即可直接用于测试。制成的工作电极的示意图可参见附图3。
附图4为本发明实施例检测装置的示意图。图4中，工作电极1，参比电极2，对电极3，盐桥4、电解池5、碱液6，电化学工作站7。本实施例的测试手段主要由电化学测试装置来实现。工作电极与对电极、参比电极组成三电极体系，实现电化学测试，运行此电化学检测装置及数据处理的具体步骤如下：
1、参见图4，将含碳化物的P92工作电极1和有盐桥4的参比电极2、对电极3放入一个电解池5中；其中，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为铂电极，盐桥由琼脂和饱和氯化钾溶液制成。向电解池5中倒入碱液6，液面浸没工作电极1、参比电极2和对电极3三个电极，所用碱液为0.1mol/LKOH水溶液。将含碳化物的P92工作电极1、参比电极2、对电极3连接至电化学工作站7，制成三电极体系的电化学测试装置。
2、设定扫描速率为10mV/min，扫描电位区间为自开路电位至600mVAg/AgCl，通过电化学工作站7对工作电极1进行动电位极化扫描。完成极化测试后，得到含碳化物P92动电位极化曲线，可参见附图5含碳化物P92动电位极化曲线图。图5中，曲线上200-400mVAg/AgCl电流峰对应P92样品表面碳化物溶解峰。为了说明该极化条件下基体不发生溶解，即在极化曲线上不出现溶解峰，做出无碳化物的P92钢材样品的极化曲线，如附图6所示。
3、作出含碳化物P92极化后得到的电流密度-极化时间图，附图7所示。图7曲线上峰积分面积代表P92中碳化物的含量，对曲线上的峰面积积分，即将电流密度对极化时间积分。积分前首先扣除背底电流，背底分两处，峰起始处的背底为钝化区电流密度，峰尾处背底为电流下降至平台区的电流密度，峰面积积分扣除背底电流示意图可参见附图8。通过峰的积分面积，计算得到一次极化后碳化物溶解电量为6.16mC/cm2。
4、根据法拉第电解定律，通过式(1)计算钢材试样的碳化物含量：
m＝(M×q×S)/(F×n) (1)
式(1)中，m，碳化物的含量，g；
M，碳化物的摩尔质量，g/mol；
q，碳化物的溶解电量，mC/cm2；
S，钢材试样的面积，cm2；
F，法拉第常数，取96500C/mol；
n，溶解1mol碳化物转移电子数。
经分析表征，溶解的碳化物主要是Cr23C6，M＝1268g/mol；本实施例中钢材试样的面积为0.6cm2；n为溶解1mol Cr23C6转移电子数，由溶解反应，Cr23C6溶解为CrO4 2-和CO3 2-，所以n值为162，最终计算得该样品表面碳化物含量为3×10-7g。
为了说明该检测方法的准确性，利用微观组织分析法对该样品表面碳化物含量进行了理论计算。在27μm×20μm视野范围内，拍摄10张SEM图片，用于统计样品表面碳化物的数量和粒径。SEM图片可参见图1。微观组织分析法计算碳化物含量的公式可参见式(2)：
m＝(n’×ρ×V)/k (2)
式(2)中，m，碳化物的含量，g；
n’为SEM图片上碳化物的个数，该值由软件image J统计得出，该实施例中为100个；
ρ表示碳化物的密度，单位是g/cm2，在本实施例中碳化物Cr23C6的密度ρ为6.75g/cm3；
V是碳化物的体积，单位是cm3，一般认为碳化物是球形的，且平均粒径可由imageJ软件计算得出，本实施例中碳化物的直径为1.86×10-5cm；
k是SEM分析的样品面积分数，本实施例中为9×10-6。
最终由微观分析法计算得样品表面碳化物质量为2.5×10-7g，所以电化学分析方法所得数据的相对误差为20％，可信度较高。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种检测钢材中碳化物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将钢材试样制成工作电极，然后组装三电极体系的电化学测试装置；
2)采用步骤1)的电化学测试装置，将工作电极置于碱液中，进行动电位极化扫描，得到电流密度对电极电势的极化曲线；
3)根据步骤2)的极化曲线作出电流密度与极化时间曲线，对电流密度与极化时间曲线上的峰进行积分，由峰的积分面积计算得到钢材试样中碳化物的溶解电量；
4)根据步骤3)的碳化物的溶解电量，计算得到钢材试样中碳化物的含量。
2.根据权利要求1所述的一种检测钢材中碳化物的方法，其特征在于：所述步骤1)中，钢材试样的面积为0.5cm2～1.5cm2。
3.根据权利要求1所述的一种检测钢材中碳化物的方法，其特征在于：所述步骤1)中，三电极体系的电化学测试装置包括工作电极、参比电极、对电极、盐桥、电解池和电化学工作站。
4.根据权利要求1所述的一种检测钢材中碳化物的方法，其特征在于：所述步骤2)中，碱液的pH值为12～13。
5.根据权利要求1所述的一种检测钢材中碳化物的方法，其特征在于：所述步骤2)中，碱液中的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或其组合。
6.根据权利要求1所述的一种检测钢材中碳化物的方法，其特征在于：所述步骤2)中，动电位极化扫描的速率为8mV/min～12mV/min；动电位极化扫描的电位区间为开路电位至600mV。
7.根据权利要求1所述的一种检测钢材中碳化物的方法，其特征在于：所述步骤2)中，电流密度对电极电势的极化曲线上电位区间为200mV～400mV的电流峰对应碳化物的溶解峰。
8.根据权利要求1所述的一种检测钢材中碳化物的方法，其特征在于：所述步骤3)中，积分前先扣除背底电流。
9.根据权利要求1所述的一种检测钢材中碳化物的方法，其特征在于：所述步骤4)中，钢材试样中碳化物的含量由式(1)算得：
m＝(M×q×S)/(F×n) (1)
式(1)中，m，碳化物的含量，g；
M，碳化物的摩尔质量，g/mol；
q，碳化物的溶解电量，mC/cm2；
S，钢材试样的面积，cm2；
F，法拉第常数，取96500C/mol；
n，溶解1mol碳化物转移电子数。
10.根据权利要求1至9任一项所述的一种检测钢材中碳化物的方法，其特征在于：所述钢材为马氏体钢。
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| CN113624816A (zh) * | 2021-07-20 | 2021-11-09 | 中山大学 | 一种检测钢中Laves相含量的方法 |
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| US5505827A (en) * | 1993-02-24 | 1996-04-09 | Fuji Electric Co., Ltd. | Method of detecting carbides in alloy steels by electrochemical polarization |
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| 冶金工业部钢铁研究总院: "《钢和铁、镍基合金的物理化学相分析》", 30 June 1981, 上海科学技术出版社 * |
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