CN112126818A - 一种空心阴极铅灯阴极用铜铅合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种空心阴极铅灯阴极用铜铅合金及其制备方法,属于分析测试仪器技术领域。该铜铅合金中铅的质量分数为5%~95%,铜的百分含量为5%~95%。制备时首先按比例称取金属铜和金属铅;将铜和铅放入真空感应熔炼炉的熔炼坩埚中,抽真空;开启感应加热,将铜和铅加热,升温至熔炼温度,铜和铅熔化,同时开启高速电磁搅拌,进行感应熔炼;完成后,将铜铅合金液浇注在水冷铸模中,冷却,脱模后得到铜铅合金锭。与银铅合金阴极相比,成本显著降低;与银铅阴极相比,采用本发明铜铅合金阴极的空心阴极铅灯稳定性好,漂移<0.6%,使用寿命提高50%以上,有效解决了铅灯在原子吸收和原子荧光分析中稳定性漂移过大和寿命短的问题。
Description
技术领域
本发明属于分析测试仪器技术领域,特别涉及一种空心阴极铅灯的阴极用铜铅合金及其制备方法。
背景技术
空心阴极铅灯广泛应用于原子吸收光谱分析,原子荧光光谱分析,分子吸收光谱分析,以及其他需要使用线光谱光源和基准波长等仪器中的铅锐线光源。
过渡元素铅的空心阴极灯阴极的选择和成形,一般使用银铅合金,由于银与铅不互溶,铅的导电性差,导致空心阴极铅灯能量低,稳定性差,寿命短,特别是原子吸收光谱分析和原子荧光分析仪器灵敏度的提高,以及要求更长的使用寿命,很大程度上依赖于光源部分的改进提高,一些分析测试单位为了追求仪器的灵敏度,要求空心阴极铅灯具有高强度和高稳定性,使用寿命长。铅的导电性差,要得到高能量,只能加大电流,大电流易使银铅合金产生电迁移,导致阴极失效。
发明内容
为了解决现有技术中空心阴极铅灯能量低,稳定性差,使用寿命短的问题,本发明提供了一种空心阴极铅灯的阴极材料用铜铅合金及其制备方法。
本发明采用铜铅合金阴极代替银铅合金阴极,铜铅合金具有比银铅合金更良好的导电性,用其作阴极的空心阴极铅灯,与以银铅合金作阴极的空心阴极铅灯相比,具有更好的稳定性和更长的使用寿命。
本发明的技术目的是通过以下技术方案实现的:
一种空心阴极铅灯阴极用铜铅合金,该铜铅合金中铅的质量含量为5wt%~95wt%,铜的质量百分含量为5wt%~95wt%。
优选的,该铜铅合金中铅的质量含量为10wt%~80wt%,铜的质量含量为20wt%~90wt%。
较优选的,该铜铅合金中铅的质量含量为20wt%~65wt%,铜的质量含量为35wt%~80wt%。
更优选的,该铜铅合金中铅的质量含量为25wt%~50wt%,铜的质量含量为50wt%~75wt%。
最优选的,该铜铅合金中铅的质量含量为28wt%~38wt%,铜的质量含量为62wt%~72wt%。
上述空心阴极铅灯阴极用铜铅合金的制备方法,包括如下步骤:
(1)按所述比例称取金属铜和金属铅;
(2)将铜和铅放入真空感应熔炼炉的熔炼坩埚中,抽真空;
(3)开启感应加热,将坩埚中的铜和铅加热,升温至熔炼温度,铜和铅熔化,同时开启高速电磁搅拌,进行感应熔炼;
(4)熔炼完成后,将铜铅合金液浇注在水冷铸模中,冷却,脱模后得到铜铅合金锭。
优选的,在步骤(1)中,所述的铜的纯度≥99.99wt%,所述的铅的纯度≥99.99wt%。金属铜可为块状或颗粒,金属铅可为块状或颗粒。
优选的,在步骤(2)中,所述的坩埚可以使用石墨坩埚、氧化铝坩埚或镁砂坩埚。真空感应熔炼炉中,炉膛内的真空度要求控制在低于1×l0-3Pa。
优选的,在步骤(3)中,所述的熔炼温度为900℃~1600℃,更优选为1150℃~1450℃;熔炼时间为15min~150min,更优选为30min~60min。
优选的,在步骤(4)中,所述铸模可以是铜铸模或石墨铸模。所述冷却速度为15℃/min~150℃/min,更优选为35℃/min~80℃/min。
本发明的铜铅合金在制备空心阴极铅灯阴极材料中的应用:
采用本发明的铜铅合金制备空心阴极铅灯的阴极材料。采用该阴极材料的空心阴极铅灯,与以银铅作阴极的空心阴极铅灯相比,具有更高的光强度、更高的稳定性、更长的使用寿命和更低的成本,其性能如下:
(1)稳定性漂移<0.6%;
(2)与以银铅合金作阴极相比,使用寿命延长50%以上;
(3)与以银铅合金作阴极相比,成本降低50%以上。
本发明的有益效果为:以铜铅合金代替银铅合金,作为空心阴极铅灯的阴极材料,铜铅合金的导电性和稳定性比银铅合金更好,以铜铅合金作阴极的空心阴极铅灯具有更高的光强度、更高的稳定性和更长的使用寿命。
与银铅合金阴极相比,本发明铜铅合金成本显著降低;与银铅阴极相比,采用本发明铜铅合金阴极的空心阴极铅灯稳定性好,漂移<0.6%,使用寿命提高50%以上,采用本发明铜铅合金阴极,有效解决了铅灯在原子吸收和原子荧光分析中稳定性漂移过大和寿命短的问题。
具体实施方式
本发明空心阴极铅灯阴极用铜铅合金材料,其中铅的质量分数为5wt%~95wt%,铜的质量分数为5wt%~95wt%。该铜铅合金可以替代银铅合金用作空心阴极铅灯的阴极材料。
上述空心阴极铅灯阴极用铜铅合金的制备方法,包括如下步骤:
(1)按上述比例称取金属铜(块状或颗粒)和金属铅(块状或颗粒);金属铜的纯度≥99.99wt%,金属铅的纯度≥99.99wt%。
(2)将称好的铜和铅放入真空感应熔炼炉的熔炼坩埚中,抽真空到炉膛内真空度低于1×l0-3Pa;真空中频感应熔炼使用的坩埚为石墨坩埚、氧化铝坩埚或镁砂坩埚。
(3)开启感应加热,将坩埚中的铜和铅加热,升温至900℃~1600℃,原料铜和铅熔融成为铜铅合金溶液,在感应熔炼的同时发生高速电磁搅拌,熔炼时间为15min~150min;
(4)熔炼完成后,将铜铅合金液浇注在强制冷却的通循环水冷却的铸模中,铜铅合金熔炼后铸锭使用的铸模为水冷铜铸模或石墨铸模;冷却速度为15℃/min~150℃/min,脱模后得到铜铅合金,用于加工空心阴极铅灯阴极的原料。
实施例1
一种空心阴极铅灯的阴极用铜铅合金,其中铜的质量分数为73wt%,铅的质量分数为27wt%。制备步骤如下:
(1)按上述比例称取金属铜和金属锌,金属铜和金属锌为块状,纯度均大于99.99wt%;
(2)将铜和铅原料放入石墨坩埚中,将坩埚放入真空感应熔炼炉中,抽真空到炉膛内真空度为8.7×l0-4Pa;
(3)开启感应加热,升温至1160℃,原料熔化,同时发生强烈电磁搅拌,熔炼时间为32min,熔炼完毕后,将熔炼好的铜铅合金液浇注于带水冷的铜铸模中,冷却管中通水冷却,控制水流量,冷却速度为45℃/min,冷却至室温取出,得到铜铅合金。
(4)以制备的铜铅合金作阴极材料,制作空心阴极铅灯,用于原子吸收分光光谱仪,测试条件:狭缝0.2nm,波长283.3nm,预热30min,与旧灯(阴极材料为银铅合金,组成为Ag70Pb30)相比,性能如表l所示,从表中可以看出,以本发明制备的铜铅合金阴极材料制作的空心阴极铅灯性能显著优于旧灯。
实施例2
一种空心阴极铅灯的阴极材料铜铅合金,其中铜的质量分数为67wt%,铅的质量分数为33wt%。制备步骤如下:
(1)按上述比例称取金属铜和金属铅,金属铜和金属铅为颗粒,纯度均大于99.99wt%;
(2)将铜和铅原料放入镁砂坩埚中,将坩埚放入真空感应熔炼炉中,炉膛抽真空到真空度为8.1×l0-4Pa;
(3)开启感应加热,升温至1240℃,原料熔化,同时发生强烈电磁搅拌,熔炼时间为42min,熔炼完毕后,将熔炼好的铜铅合金液浇注于带冷却管的铜铸模中,冷却管中通水冷却,控制水流量,冷却速度为56℃/min,冷却至室温取出,得到铜铅合金锭。
(4)以制备的铜铅合金作阴极材料,制作空心阴极铅灯,用于原子吸收分光光谱仪,测试条件:狭缝0.2nm,波长283.3nm,预热30min,与旧灯(阴极材料为银铅合金,组成为Ag70Pb30)相比,性能如表l所示,从表中可以看出,以本发明制备的铜铅合金阴极材料制作的空心阴极铅灯性能显著优于旧灯。
实施例3
一种空心阴极铅灯的阴极材料铜铅合金,其中铜的质量为62wt%,铅的质量分数为38wt%。制备步骤如下:
(1)按上述比例称取金属铜和金属铅,金属铜和金属铅为块状,纯度均大于99.99wt%;
(2)将铜和铅原料放入氧化铝坩埚中,将坩埚放入真空感应熔炼炉中,炉膛抽真空到真空度为7.4×l0-4Pa;
(3)开启感应加热,升温至1330℃,原料熔化,同时发生强烈电磁搅拌,熔炼时间为37min,熔炼完毕后,将熔炼好的铜铅合金液浇注于带冷却管的石墨铸模中,冷却管中通水冷却,控制水流量,冷却速度为63℃/min,冷却至室温取出,得到铜铅合金锭。
(4)以制备的铜铅合金作阴极材料,制作空心阴极铅灯,用于原子吸收分光光谱仪,测试条件:狭缝0.2nm,波283.3nm,预热30min,与旧灯(阴极材料为银铅合金,组成为Ag70Pb30)相比,性能如表l所示,从表中可以看出,以本发明制备的铜铅合金阴极材料制作的空心阴极铅灯性能显著优于旧灯。
表1新旧空心阴极铅灯性能对比
由表1可以看到,以本发明制备的铜铅合金作阴极材料的空心阴极铅灯,与采用银铅阴极材料的铅灯相比,稳定性漂移<0.6%,使用寿命提高50%以上,使铅灯在原子吸收和原子荧光分析中的稳定性漂移大大降低,使用寿命大幅度提高,同时成本也显著降低。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案,尽管上述实施例对本发明进行了详细说明,本领域的相关技术人员应当理解:可以对本发明进行修改或者同等替换,但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种空心阴极铅灯阴极用铜铅合金,其特征在于:该铜铅合金中铅的质量含量为5wt%~95wt%,铜的质量含量为5wt%~95wt%。
2.如权利要求1所述的空心阴极铅灯阴极用铜铅合金,其特征在于:该铜铅合金中铅的质量含量为10wt%~80wt%,铜的质量含量为20wt%~90wt%。
3.如权利要求1或2所述的空心阴极铅灯阴极用铜铅合金的制备方法,包括如下步骤:
(1)按所述比例称取金属铜和金属铅;
(2)将铜和铅放入真空感应熔炼炉的熔炼坩埚中,抽真空;
(3)开启感应加热,将坩埚中的铜和铅加热,升温至熔炼温度,铜和铅熔化,同时开启高速电磁搅拌,进行感应熔炼;
(4)熔炼完成后,将铜铅合金液浇注在水冷铸模中,冷却,脱模后得到铜铅合金锭。
4.如权利要求3所述的空心阴极铅灯阴极用铜铅合金的制备方法,其特征在于:所述的铜的纯度>99.99wt%,所述的铅的纯度>99.99wt%。
5.如权利要求3所述的空心阴极铅灯阴极用铜铅合金的制备方法,其特征在于:所述的坩埚为石墨坩埚、氧化铝坩埚或镁砂坩埚。
6.如权利要求3所述的空心阴极铅灯阴极用铜铅合金的制备方法,其特征在于:所述的真空感应熔炼炉中,真空度低于1×l0-3Pa。
7.如权利要求3所述的空心阴极铅灯阴极用铜铅合金的制备方法,其特征在于:所述的熔炼温度为900℃~1600℃,熔炼时间为15min~150min。
8.如权利要求3所述的空心阴极铅灯阴极用铜铅合金的制备方法,其特征在于:所述的铸模为铜铸模或石墨铸模。
9.如权利要求3所述的空心阴极铅灯阴极用铜铅合金的制备方法,其特征在于:所述冷却的速度为15℃/min~150℃/min。
10.如权利要求1或2所述的铜铅合金在制备空心阴极铅灯的阴极材料中应用。
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