CN115449664A - 一种中子辐照测温材料、制备方法及测温方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚变材料的中子辐照测温领域，具体属于一种中子辐照测温材料、制备方法及测温方法，本发明中，Pb及Sb含量总和为100％。该合金的制备步骤简单、易操作，主要包括：1)按照原子配比称取所需重量的Pb和Sb原料颗粒；2)进行真空感应熔炼使得材料合金化、均匀化，最终得到PbSb合金。合金成分所反映的熔点可覆盖常规聚变材料的中子辐照实验温度，可利用多种不同成分的PbSb合金在辐照装置中的合理放置并查看其熔化状况来反映实际中子辐照实验温度。

Description

一种中子辐照测温材料、制备方法及测温方法
技术领域
本发明涉及聚变材料的中子辐照测温技术领域，具体涉及一种中子辐照测温材料、制备方法及测温方法。
背景技术
由于在反应堆中开展聚变材料的中子辐照试验时一般采用小样品测试技术且中子辐照剂量高，不能使用传统的热电偶方式来测量中子辐照温度，而需要利用事后离线反推的方式来测量中子辐照温度，因此需研发专用的中子辐照测温材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：本发明提供了解决上述问题的一种中子辐照测温材料、制备方法及测温方法。
本发明通过下述技术方案实现：
一种中子辐照测温材料，采用PbSb合金；合金成分按原子百分比计，其中，Pb含量≤82.5％，Sb含量≥17.5％；根据Sb含量的不同，合金可表示为PbxSb。
进一步可选地，所述PbSb合金为α+β双相结构。
本发明提供的PbSb合金为具有微细树枝状的共晶组织，主要是α+β双相结构，在低Sb含量时，主要在均匀的溶解有一定Sb元素的α-固溶体(Pb)上分布Sb岛状结构的初晶；当Sb含量较高时，主要在均匀的溶解一定Pb元素的β-固溶体(Sb)的晶界上分布Pb。具有不同成分的PbSb合金系列测温材料的熔点可覆盖常见聚变堆材料如低活化铁素体/马氏体钢、钒合金等的中子辐照实验温度范围。
进一步可选地，所述PbSb合金的组分为Pb24Sb，由原子百分比为76％的Pb和原子百分比为24％的Sb组成，其熔点为290.8℃。
进一步可选地，所述PbSb合金的组分为Pb42Sb，由原子百分比为68％的Pb和原子百分比为42％的Sb组成，其熔点为418℃。
进一步可选地，所述PbSb合金的组分为Pb63Sb，由原子百分比为37％的Pb和原子百分比为63％的Sb，其熔点为506.3℃。
进一步可选地，所述PbSb合金的组分为Pb92Sb，由原子百分比为8％的Pb和原子百分比为92％的Sb，其熔点为609.8℃。
上述的中子辐照测温材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照原子百分比计，取所需重量的Pb和Sb单质原料颗粒；
步骤2，将Pb和Sb单质原料颗粒进行真空感应熔炼使得材料合金化、均匀化，最终得到PbSb合金。
进一步可选地，所述步骤1中，单质原料颗粒尺寸为0.5mm-5mm。
进一步可选地，所述真空感应熔炼包括步骤：抽真空至<1×10-2Pa，根据PbSb合金二元相图，在合金液相线以上100℃-200℃完全熔化，保温10min-30min；而后浇注至模具中，冷却速度10℃/s-30℃/s，冷却成型得到PbSb合金材料；
或者所述真空感应熔炼包括步骤：抽真空至<1×10-2Pa，根据PbSb合金二元相图，在合金液相线以上100℃-200℃完全熔化，保温10min-30min，并机械搅拌5min-30min，搅拌速度1000r/min-1500r/min；而后浇注至模具中，冷却速度10℃/s-30℃/s，冷却成型得到PbSb合金材料；
或者所述真空感应熔炼包括步骤：抽真空至<1×10-2Pa，根据PbSb合金二元相图，在合金液相线以上100℃-200℃完全熔化；升温至900℃-1000℃，保温30min-60min，并机械搅拌5min-30min，搅拌速度1000r/min-1500r/min；而后浇注至模具中，冷却速度10℃/s-30℃/s，冷却成型得到PbSb合金材料。
一种中子辐照测温方法，采用上述的一种中子辐照测温材料，或者采用上述的一种中子辐照测温材料的制备方法制备获得的中子辐照测温材料：
针对目标中子辐照温度，在辐照温度测量出放置具有不同成分的PbSb合金材料熔丝，根据PbSb合金材料在中子辐照实验后的熔化形态或滴落状况，判断实际中子辐照温度。
PbSb合金作为测温材料，在中子辐照装载管中的尺寸及装载方法：辐照样品与测温材料熔丝之间的夹具与填料采用高温钢，熔丝直径2-5mm，长3-5mm，为大半圆形状的柱体，或者三角锥形。
本发明具有如下的优点和有益效果：
根据聚变材料的常规中子辐照实验温度范围(主要针对于低活化铁素体/马氏体钢、钒合金等)，本发明选用不同成分配比的、熔点在250℃-600℃范围内的PbSb合金来反映中子辐照温度(PbSb二元相图中，材料完全熔化的温度随着Sb含量的增加从251℃连续变化到630℃，符合聚变材料中子辐照实验对温度测量范围的要求)。通过简单的真空感应熔炼方法，即可得到PbSb合金系列中子辐照测温材料。合金成分所反映的熔点可覆盖常规聚变材料的中子辐照实验温度，可利用几种不同成分的PbSb合金在辐照装置中的合理放置并查看其熔化状况来反映实际中子辐照实验温度。该材料不仅适用于聚变材料的中子辐照测温使用，也可应用于其他材料比如裂变堆材料的中子辐照测温(特别是在高剂量中子辐照情况下难以使用热电偶测温的情况)，或者其他高温应用领域如航空航天、外太空等不易直接测温而需采用离线推测温度的情况。综上，本发明具有如下优势：
1、PbSb合金材料的制备步骤简单，易操作，PbSb合金的辐照测温材料的制备周期低至2小时，操作过程只需真空感应熔炼一个步骤，即可制得成分均匀的合金铸锭。
2、PbSb合金系列测温材料根据成分变化可覆盖常规聚变材料的中子辐照温度范围，事后离线测温具有操作简便、灵活度高的特点。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1是成分为Pb24Sb、Pb42Sb、Pb63Sb、Pb92Sb的合金材料的X射线衍射图。
图2是成分为Pb24Sb的合金材料的扫描电子显微镜(SEM)微观结构及面扫描元素分布图；其中，图(a)为扫描电子显微镜(SEM)微观结构图，图(b)为面扫描元素分布图。
图3是成分为Pb24Sb的合金材料的差示扫描量热分析(DSC)曲线图。
图4是成分为Pb42Sb的合金材料的SEM微观结构及面扫描元素分布图；其中，图(a)为扫描电子显微镜(SEM)微观结构图，图(b)为面扫描元素分布图。
图5是成分为Pb42Sb的合金材料的DSC曲线图。
图6是成分为Pb63Sb的合金材料的SEM微观结构及面扫描元素分布图；其中，图(a)为扫描电子显微镜(SEM)微观结构图，图(b)为面扫描元素分布图。
图7是成分为Pb63Sb的合金材料的DSC曲线图。
图8是成分为Pb92Sb的合金材料的SEM微观结构及面扫描元素分布图；其中，图(a)为扫描电子显微镜(SEM)微观结构图，图(b)为面扫描元素分布图。
图9是成分为Pb92Sb的合金材料的DSC曲线图。
图10是PbSb合金材料在聚变材料中子辐照实验中的测温装置示意图。附图10中标记及对应的零部件名称：1-高温钢垫片，2-通孔，3-空间，4-第一PbSb合金材料，5-第二PbSb合金材料，6-第三PbSb合金材料，7-第四PbSb合金材料，8-第五PbSb合金材料；A表示辐照样品区域；第一PbSb合金材料、第二PbSb合金材料、第三PbSb合金材料、第四PbSb合金材料和第五PbSb合金材料为不同原子百分比的PbSb合金。
图11是PbSb合金材料熔丝的形状图；其中，图(a)为三角锥体，图(b)为大半圆柱体。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
在以下描述中，为了提供对本发明的透彻理解阐述了大量特定细节。然而，对于本领域普通技术人员显而易见的是：不必采用这些特定细节来限制本发明。在其他实施例中，为了避免混淆本发明，未具体描述公知的结构、材料或方法。
实施例1
本实施例提供了一种PbSb合金中子辐照测温材料，其组分是Pb24Sb，由原子百分比为76％的Pb和24％的Sb组成。按照原子配比称取所需重量的纯度≥99.99％的Pb和Sb元素的单质原料颗粒放入真空感应熔炼炉的水冷铜坩埚内，单质原料颗粒尺寸0.5mm-5mm。将熔炼炉抽真空至<1×10-2Pa，根据PbSb合金二元相图，在Pb24Sb合金液相线温度即300℃以上200℃完全熔化(即熔炼温度500℃)，保温30min。而后浇注至模具中，冷却速度10℃/s，冷却成型得到成分为Pb24Sb的中子辐照测温材料。
其XRD分析如图1所示，该合金为α+β(Pb+Sb)的双相结构。
如图2所示其SEM微观结构及面扫描元素分布，过共晶初晶Sb在α-固溶体(Pb)基体上呈孤岛分布，Sb初晶的尺寸约5μm-40μm。Pb-Sb合金在液态下无限互溶，但在固态下部分互溶。在Pb24Sb中，是Pb基体溶解部分Sb(≤4％)形成α固溶体。其余过饱和的Sb则以孤岛形式分布在主要为Pb基体的α固溶体上。
图3为通过DSC方法测得Pb24Sb的熔化初始温度和熔化终了温度，分别为252.4℃和290.8℃。
实施例2
本实施例提供了一种PbSb合金中子辐照测温材料，其组分是Pb42Sb，由含原子百分比为58％的Pb和42％的Sb组成。按照原子配比称取所需重量的纯度≥99.99％的Pb和Sb元素的单质原料颗粒放入真空感应熔炼炉的水冷铜坩埚内，单质原料颗粒尺寸0.5mm-5mm。将熔炼炉抽真空至<1×10-2Pa，根据PbSb合金二元相图，在Pb42Sb合金液相线温度即400℃以上200℃完全熔化(即熔炼温度600℃)，保温30min，并机械搅拌20min，搅拌速度1000r/min。而后浇注至模具中，冷却速度20℃/s，冷却成型得到成分为Pb42Sb的中子辐照测温材料。
其XRD分析如图1所示，该合金为α+β(Pb+Sb)的双相结构。
如图4所示其SEM微观结构及面扫描元素分布，Sb初晶在α固溶体(Pb基体)上呈孤岛分布，Sb初晶的尺寸约5-50μm。由于Pb-Sb合金在液态下无限互溶，但在固态下仅部分互溶。在Pb42Sb中，是Pb基体溶解部分Sb(≤4％)形成α固溶体。其余过饱和的Sb则以孤岛形式分布在主要为Pb基体的α固溶体上，与实施例1的Pb24Sb相比，Sb孤岛所占面积份额增加。
图5为通过DSC方法测得Pb42Sb的熔化初始温度和熔化终了温度，分别为252.5℃和418.0℃。
实施例3
本实施例提供了一种PbSb合金中子辐照测温材料，其组分是Pb63Sb，由原子百分比为37％的Pb和63％的Sb组成。按照原子配比称取所需重量的纯度≥99.99％的Pb和Sb元素的单质原料颗粒放入真空感应熔炼炉的水冷铜坩埚内，原材料颗粒尺寸0.5mm-5mm。将熔炼炉抽真空至<1×10-2Pa，根据PbSb合金二元相图，在Pb63Sb合金液相线温度即500℃以上200℃完全熔化(即熔炼温度700℃)，升温至900℃，保温30min，并机械搅拌30min，搅拌速度1000r/min。而后浇注至模具中，冷却速度20℃/s，冷却成型得到成分为Pb63Sb的中子辐照测温材料。
其XRD分析如图1所示，该合金为α+β(Pb+Sb)的双相结构。
如图6所示其SEM微观结构及面扫描元素分布，Sb初晶在α固溶体(Pb)基体上呈岛状分布，与实施例1和2相比，Sb岛开始连接成片，形成鱼骨状形态。由于Pb-Sb合金在液态下无限互溶，但在固态下仅部分互溶。在Pb63Sb中，是Pb基体溶解部分Sb(≤4％)形成α固溶体。其余过饱和的Sb则以孤岛形式分布在主要为Pb基体的α固溶体上，与实施例1的Pb24Sb和实施例2的Pb42Sb相比，Sb孤岛所占面积份额持续增加。
图7为通过DSC方法测得Pb63Sb的熔化初始温度和熔化终了温度，分别为251.6℃和506.3℃。
实施例4
本实施例提供了一种PbSb合金中子辐照测温材料，其组分是Pb92Sb，由原子百分比为8％的Pb和92％的Sb组成。按照原子配比称取所需重量的纯度≥99.99％的Pb和Sb元素的单质原料颗粒放入真空感应熔炼炉的水冷铜坩埚内，原材料颗粒尺寸0.5mm-5mm。将熔炼炉抽真空至<1×10-2Pa，根据PbSb合金二元相图，在Pb63Sb合金液相线温度即600℃以上200℃完全熔化(即熔炼温度800℃)，升温至1000℃，保温30min，并机械搅拌30min，搅拌速度1500r/min。而后浇注至模具中，冷却速度30℃/s，冷却成型得到成分为Pb92Sb的中子辐照测温材料。
其XRD分析如图1所示，该合金为α+β(Pb+Sb)的双相结构。
如图8所示其SEM微观结构及面扫描元素分布，该合金为离异共晶组织，Pb主要分布于β固溶体(Sb)基体晶界上，与实施例1-3相比，Sb岛逐步扩张并形成β固溶体基体。由于Pb-Sb合金在液态下无限互溶，但在固态下仅部分互溶。在Pb92Sb中，是Sb基体溶解部分Pb(≤5％)形成β固溶体。其余过饱和的Pb则分布在β固溶体(Sb)晶界上。
图9为通过DSC方法测得Pb92Sb的熔化初始温度和熔化终了温度，分别为251.6℃和609.8℃。
实施例5
结合图10对本发明的PbSb合金系列中子辐照测温材料进行说明。
首先，对不同成分的PbSb合金进行化学成分测试以及熔点测试，得到材料按设计成分熔炼制备后的实际成分及对应的熔点。对于将要开展的聚变材料的目标中子辐照实验温度，选取温度点附近±(20-30)℃范围内的具有不同熔点的PbSb测温材料一共5-7个，每种测温材料(即PbSb合金材料)的熔点相差10℃-20℃。将所有测温材料装入中子辐照样品管内，样品管内设置多个辐照材料区域、测温材料区域并预留不放任何材料的空间。测温材料熔丝直径2mm-5mm，长3mm-5mm，为了便于熔化滴落，形状为大半圆形状的柱体、三角锥体，或者其他形状。测温材料用高温钢垫片固定。测温材料下方有通孔，直接连通其下方的空间。当开展中子辐照实验时，熔点在辐照温度以下的测温材料开始滴落。中子辐照实验结束后，检查测温材料的熔化情况，观察其外观形貌及滴落情况，判别实际的辐照温度。该方法可将中子辐照温度测量误差降低到10℃-20℃以内，具有较高的测温准确度。
以聚变堆结构材料钒合金的中子辐照实验为例，假设其目标中子辐照温度实验为600℃，温度波动范围可能为±20℃。选择成分在Pb92Sb附近的几种材料，如Pb86Sb、Pb88Sb、Pb90Sb、Pb92Sb、Pb94Sb、Pb96Sb、Pb98Sb等，其对应的熔点对应为：570℃、580℃、590℃、600℃、610℃、620℃、630℃。将这些材料设置于图10所示的辐照实验管内，辐照实验结束后，分析熔化滴落情况。假设发现成分为Pb86Sb、Pb88Sb、Pb90Sb的熔化滴落，而Pb92Sb、Pb94Sb、Pb96Sb、Pb94Sb这几个样品并未滴落，则可以推测，实际中子辐照温度约为570℃-590℃。当然，根据实际中子辐照温度波动范围，如±50℃，可以设置多个如11个测温材料，熔点间隔10℃；也可将测温材料的熔点间隔设置更小，如5℃，这样所测得的实际温度更为准确。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种中子辐照测温材料，其特征在于，采用PbSb合金，合金成分按原子百分比计，其中，Pb含量≤82.5％，Sb含量≥17.5％。
2.根据权利要求1所述的一种中子辐照测温材料，其特征在于，所述PbSb合金为α+β双相结构。
3.根据权利要求1所述的一种中子辐照测温材料，其特征在于，所述PbSb合金由原子百分比为76％的Pb和原子百分比为24％的Sb组成，其熔点为290.8℃。
4.根据权利要求1所述的一种中子辐照测温材料，其特征在于，所述PbSb合金由原子百分比为68％的Pb和原子百分比为42％的Sb组成，其熔点为418℃。
5.根据权利要求1所述的一种中子辐照测温材料，其特征在于，所述PbSb合金由原子百分比为37％的Pb和原子百分比为63％的Sb，其熔点为506.3℃。
6.根据权利要求1所述的一种中子辐照测温材料，其特征在于，所述PbSb合金由原子百分比为8％的Pb和原子百分比为92％的Sb，其熔点为609.8℃。
7.权利要求1至6任一项所述的一种中子辐照测温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，按照原子百分比计，取所需重量的Pb和Sb单质原料颗粒；
步骤2，将Pb和Sb单质原料颗粒进行真空感应熔炼使得材料合金化、均匀化，最终得到PbSb合金。
8.根据权利要求7所述的一种中子辐照测温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，单质原料颗粒尺寸为0.5mm-5mm。
9.根据权利要求7所述的一种中子辐照测温材料的制备方法，其特征在于，
所述真空感应熔炼包括步骤：抽真空至<1×10-2Pa，根据PbSb合金二元相图，在合金液相线以上100℃-200℃完全熔化，保温10min-30min；而后浇注至模具中，冷却速度10℃/s-30℃/s，冷却成型得到PbSb合金材料；
或者所述真空感应熔炼包括步骤：抽真空至<1×10-2Pa，根据PbSb合金二元相图，在合金液相线以上100℃-200℃完全熔化，保温10min-30min，并机械搅拌5min-30min，搅拌速度1000r/min-1500r/min；而后浇注至模具中，冷却速度10℃/s-30℃/s，冷却成型得到PbSb合金材料；
或者所述真空感应熔炼包括步骤：抽真空至<1×10-2Pa，根据PbSb合金二元相图，在合金液相线以上100℃-200℃完全熔化；升温至900℃-1000℃，保温30min-60min，并机械搅拌5min-30min，搅拌速度1000r/min-1500r/min；而后浇注至模具中，冷却速度10℃/s-30℃/s，冷却成型得到PbSb合金材料。
10.一种中子辐照测温方法，其特征在于，采用权利要求1至6任一项所述的一种中子辐照测温材料，或者采用权利要求7至9任一项所述的一种中子辐照测温材料的制备方法制备获得的中子辐照测温材料：
针对目标中子辐照温度，在辐照温度测量出放置具有不同成分的PbSb合金材料熔丝，根据PbSb合金材料在中子辐照实验后的熔化形态或滴落状况，判断实际中子辐照温度。
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