CN112126224A - 一种耐高温阻燃尼龙及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温阻燃尼龙及其制备方法，属于高分子材料技术领域。该方法对传统的尼龙6或尼龙66进行改性，在制备配方中加入了多官能团单体的交联剂1～5%、热稳定剂1%～8%、阻燃剂5～25%、EVA粒子1～8%熔融共混挤出，然后使用钴源或电子加速器进行辐照处理，辐照剂量10～200kGy。本发明制备的交联尼龙6/尼龙66与传统尼龙6/尼龙66相比耐温性能、阻燃性能均有所提高，不仅阻燃性能可以达到V0级，还可以耐280℃以上的持续高温，同时具有良好的稳定性和延展性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种耐高温阻燃尼龙及其制备方法。
背景技术
尼龙（PA），由二元酸与二元胺或氨基酸经缩聚而得，是分子主链中含有酰胺键（-NHCO-）的热塑性工程塑料的总称，具有优异的力学性能、耐热性、耐化学药品性、耐磨性和自润滑性等众多优点。自美国杜邦公司于1930年推出至今，尼龙在汽车行业、电子电器、合成纤维、建筑等领域均有十分广泛的应用，是当今世界上产量最大、应用范围最广的工程塑料之一。
PA的种类繁多，主要有PA6，PA66，PA610，PA1010，PA11等，其中PA6和PA66的商业生产和实际应用最为成功（约占90%），PA材料垂直燃烧等级达到UL94V-2级，于室温下会自动熄灭，具有一定的阻燃性能，但在使用过程中，环境温度过高会使PA发生热氧老化，令尼龙的外观、力学性能等发生变化，随着应用范围的不断扩大，电子电器和建筑等领域对于PA的阻燃性能和耐温性能提出更高的要求，需要垂直燃烧等级达到UL94 V-0级和更加优良的热稳定性。
近年来，随着辐照技术的不断完善，更多高端改性项目应运而生，如何运用辐照技术稳定的改性PA已得到更好的阻燃性能和耐高温性是最近几年国内外十分热门的研究课题。
发明内容
针对现有技术中缺陷与不足的问题，本发明提出了一种耐高温阻燃尼龙及其制备方法，制备的交联尼龙6/尼龙66阻燃性能可以达到V0级，还可以耐280℃以上的持续高温，同时具有良好的稳定性和延展性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种辐照交联的尼龙材料，包含有下列重量百分比组分：
尼龙6或尼龙66 70.0～90.0%
交联剂 1.0～5.0%
热稳定剂 1.0～8.0%
阻燃剂 5.0～25.0%
EVA粒子 1.0～8.0%。
进一步的，所述交联剂为多官能团单体。
进一步的，所述多官能团单体为TMPTMA、TMPTA、TAIC的一种或两种的混合物。
进一步的，所述热稳定剂是钙锌稳定剂、硬脂酸铝、硬脂酸钡、水滑石、纳米磷酸锆的一种或多种的混合物。
进一步的，所述阻燃剂是红磷阻燃剂、聚磷酰胺阻燃剂、磷酸盐阻燃剂、亚硝酸酯阻燃剂、有机磷酸酯阻燃剂、有机次磷酸酯阻燃剂中的一种或多种的混合物。
一种耐高温阻燃尼龙的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将尼龙6或尼龙66、交联剂、热稳定剂、阻燃剂、EVA粒子按照上述配比进行共混，在250～270℃下用同向双螺杆挤出机组进行熔融挤出造粒；
步骤二：将步骤一所述的产物置于高能射线区域进行辐照处理，之后在30～80℃的环境下静置1h以上。
进一步的，所述步骤二中的高能射线为钴源释放的γ射线或经过电子加速器加速的电子束。
进一步的，所述高能射线的辐照剂量为10～200kGy。
本发明具有如下有益效果：本发明制备得到的耐高温阻燃尼龙，不仅具有耐高温尼龙的阻隔性、尺寸稳定性、耐化学性和耐高温性能，同时还具有优异的抗冲击性、流动性和阻燃性能，阻燃性能可达到UL94V-0级别，且可以耐280℃的持续高温，在将高阻燃性，高强度和高熔点集于一身的同时，还能保持良好的延展性和低翘曲，且适合于尺寸不同、要求严格的应用领域。
附图说明
图1为280℃马弗炉中未处理尼龙的耐温状况示意图；
图2为280℃马弗炉中未辐照处理的高温阻燃尼龙的耐温状况示意图；
图3为280℃马弗炉中经辐照处理的高温阻燃尼龙的耐温状况示意图；
图4为用于UL94标准测试法测试所用0.7mm塑料样条。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行详细说明。
本发明实施例中产品的有关性能参数按ASTM标准进行测定。
实施例1：
（1）高温阻燃尼龙的制备：
具体的，将80份尼龙66、3份三丙烯酸丙烷三甲醇酯、4份硬脂酸铝、4份硬脂酸钡，6份红磷阻燃剂、5份EVA粒子混合好后投入双螺杆挤出机，设置主机温度：250～270℃、主机速率：300～400rpm、喂料速率：600～800rpm，挤出造粒，将造好的粒子放入烘箱（100℃）烘3h。
（2）将上述烘干的粒子置于钴源伽马射线（150kgy）下辐照，随后置于50℃烘箱烘干。
（3）将辐照处理过的耐高温阻燃尼龙、未辐照过的尼龙粒子和未处理的尼龙粒子同时放入马弗炉（280℃）中，观察比对耐温状况，结果性能示于图1。
实施例2
（1）高温阻燃尼龙的制备：
具体的，将90份尼龙6、5份三丙烯酸丙烷三甲醇酯、6份硬脂酸钡、2份纳米磷酸锆、10份红磷阻燃剂、6份EVA粒子混合好后投入双螺杆挤出机，设置设置主机温度：250～270℃、主机速率：300～400rpm、喂料速率：600～800rpm，挤出造粒，将造好的粒子放入烘箱（100℃）烘3h。
（2）将上述烘干的粒子置于钴源伽马射线（150kgy）下辐照，随后置于50℃烘箱烘干。
（3）将上述辐照交联尼龙粒子、未辐照尼龙粒子以及未处理尼龙粒子三款粒子测试熔融指数并注塑成0.7mm阻燃样条，采用UL94阻燃标准测试阻燃性能，阻燃性能示于表1中，熔融指数数据示于表2中。
实施例3
（1）高温阻燃尼龙的制备：
具体的，将90份尼龙6、5份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、4份锌钙稳定剂、4份水滑石、10份红磷阻燃剂、6份EVA粒子混合好后投入双螺杆挤出机，设置设置主机温度：250-270℃、主机速率：300~400rpm、喂料速率：600~800rpm，挤出造粒，将造好的粒子放入烘箱（100℃）烘3h。
（2）将上述烘干的粒子置于钴源伽马射线（150kgy）下辐照，随后置于50℃烘箱烘干。
（3）将上述辐照交联尼龙粒子与未辐照尼龙粒子测试熔融指数注塑成0.7mm阻燃样条，采用UL94阻燃标准测试阻燃性能，阻燃性能示于表1中，熔融指数数据示于表2中。
实施例4
（1）高温阻燃尼龙的制备：
具体的，将90份尼龙6、5份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、4份硬脂酸钡、4份锌钙稳定剂10份聚磷酰胺阻燃剂、6份EVA粒子混合好后投入双螺杆挤出机，设置主机温度：250-270℃、主机速率：300~400rpm、喂料速率：600~800rpm，挤出造粒，将造好的粒子放入烘箱（100℃）烘3h。
（2）将上述烘干的粒子置于钴源伽马射线（150kgy）下辐照，随后置于50℃烘箱烘干。
（3）将上述辐照交联尼龙粒子与未辐照尼龙粒子测试熔融指数并注塑成0.7mm阻燃样条，采用UL94阻燃标准测试阻燃性能，阻燃性能示于表1中，熔融指数数据示于表2中。
表1 UL94标准测试法测试阻燃性能
| 品名 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 普通尼龙 | V-2 | / | / |
| 未辐照交联尼龙 | V-1 | V-1 | V-1 |
| 辐照交联尼龙 | V-0 | V-0 | V-0 |
表2 熔融指数测试（300℃，总负重3kg）
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (8)
1.一种耐高温阻燃尼龙，其特征在于包含有下列重量百分比组分：
尼龙6或尼龙66 70.0～90.0%
交联剂 1.0～5.0%
热稳定剂 1.0～8.0%
阻燃剂 5.0～25.0%
EVA粒子 1.0～8.0%。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃尼龙，其特征在于：所述交联剂为多官能团单体。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温阻燃尼龙，其特征在于：所述多官能团单体为TMPTMA、TMPTA、TAIC的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃尼龙，其特征在于：所述热稳定剂是钙锌稳定剂、硬脂酸铝、硬脂酸钡、滑石粉、纳米磷酸锆的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃尼龙，其特征在于：所述阻燃剂是红磷阻燃剂、聚磷酰胺阻燃剂、磷酸盐阻燃剂、亚硝酸酯阻燃剂、有机磷酸酯阻燃剂、有机次磷酸酯阻燃剂中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1～5任一所述的一种耐高温阻燃尼龙的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：将尼龙6或尼龙66、交联剂、热稳定剂、阻燃剂、EVA粒子按照上述配比进行共混，在250～270℃下用同向双螺杆挤出机组进行熔融挤出造粒；
步骤二：将步骤一所述的产物置于高能射线区域进行辐照处理，之后在30～80℃的环境下静置1h以上。
7.根据权利要求6所述的一种耐高温阻燃尼龙的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的高能射线为钴源释放的γ射线或经过电子加速器加速的电子束。
8.根据权利要求6所述的一种耐高温阻燃尼龙及其制备方法，其特征在于：所述高能射线的辐照剂量为10～200kGy。
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