CN112126132B - 一种无喷霜杜仲橡胶材料及加工工艺 - Google Patents

一种无喷霜杜仲橡胶材料及加工工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于橡胶材料技术领域，具体涉及一种无喷霜杜仲橡胶材料，还涉及上述的无喷霜杜仲橡胶材料的加工工艺。本发明所提供的一种无喷霜杜仲橡胶材料，其特征在于，所述的配方包括以下重量份数的原料：杜仲橡胶80～120、ZnO 1～4、硬脂酸0.2～1.5、钛白粉6～15、防老剂0.1～1、硫化剂0.2～1.6、促进剂0.4～1.2。本发明的有益效果在于：（1）本发明在配方上进行了改进，采用了特定配比的原料，它们的组合更有利于解决橡胶材料喷霜的现象；（2）在加工过程中，于平板硫化之后，采用了烘箱热处理的工艺，此步骤有效的防止了喷霜的现象，从而有利于获得无喷霜杜仲橡胶材料。

Description

一种无喷霜杜仲橡胶材料及加工工艺
技术领域
本发明属于杜仲橡胶材料技术领域，具体涉及一种无喷霜杜仲橡胶材料，还涉及上述的无喷霜杜仲橡胶材料的加工工艺。
背景技术
杜仲橡胶在储存时所受压力较大时，受压部位中的配合剂就会形成晶核，析出于橡胶表面，形成喷霜；如果是空气湿度过大，杜仲橡胶中极性大的配合剂对生胶(非极性)的作用减弱，配合剂溶解度下降，从而导致喷霜；储存时间越长，橡胶表面喷霜越明显，由于储存环境中空气的温度和湿度随着季节的变化而不同，并且差别较大，极容易造成配合剂的溶解度发生变化，从而导致喷霜。
导致橡胶喷霜的原因大致如下：过量配合、温度变化、欠硫、老化、受力不均、混炼不均；上述的原因都会导致喷霜现象。
关于防止杜仲橡胶的喷霜工艺的专利文献或期刊文献，鲜有披露。
CN108003631A一种透明无霜硅橡胶混炼胶制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：称重、混炼：按重量比称取DCBP 0.3-1.0份、烷氧基过氧化物0.3-1.0份分散均匀地加入100份硅橡胶混炼胶中混炼；步骤2：成型硫化：通过橡胶挤出机挤出成型，定型硫化温度为500-600℃，时间为5-30s；步骤3：挤出成品：卧式烘道温度为200-300℃，时间为1-10min，制得与模具相应的挤出成品；
步骤4二段硫化：挤出的成品放入二段烘箱，条件为温度为180-200℃，时间为2-4H，制得最终产品。
以上的文献所提供的是一种透明无霜硅橡胶混炼胶制备方法，虽然其解决了橡胶的喷霜问题，但是杜仲橡胶与上发现的硅橡胶是两种完全不同的橡胶材料，两者的结构和性能相去甚远，适用于硅橡胶的防喷霜工艺，并不能适用于杜仲橡胶的防喷霜工艺。因此需要针对上述的杜仲橡胶在储存过程中喷霜现象，发明一种能够有效防止橡胶材料出现喷霜现象的工艺。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种能够有效防止杜仲橡胶材料及工艺。
本发明从两个方面入手，解决背景技术中所提到的橡胶喷霜问题，第一：从配方上改进；比如选择合适的原料以及调整各种原料的用量配比；第二：从工艺上改进，本发明依次采用了塑炼、混炼、硫化、热处理这几个工序，来达到防止橡胶喷霜的现象。
本发明是通过下述的技术方案来实现的：
一种防喷霜配方的橡胶材料，该材料包括以下重量份数的原料：
杜仲橡胶80～105、ZnO 1～4、硬脂酸0.2～1.5、钛白粉6～40、防老剂0.5～3、硫化剂0.2～3、促进剂0.2～3。
上述的防老剂为防老剂264；硫化剂为硫磺；促进剂为综合促进剂E-6。
杜仲橡胶80～105、ZnO 1～4、硬脂酸0.2～1.5、钛白粉6～40、防老剂264为0.5～3、硫磺0.2～3、促进剂E-6为0.2～3。
上述的一种防喷霜配方的橡胶材料的加工方法，依次包括以下的步骤：一段混炼、二段混炼、平板硫化、烘箱热处理。
优选的，二段混炼时，热混升温至60～70℃。
本发明人在加工无喷霜杜仲橡胶材料时，在二段混炼时，热混升温至60～70℃，调整辊距2mm，将一段胶上辊炼至胶温达到64～66℃并包辊，加入硫磺，割刀，加入杜仲橡胶胶料，割胶分别打三个三角包三个卷；胶包辊加入促进剂E-6，割刀，加入胶料，割胶分别打三个三角包三个卷；调整辊距至最薄，上胶分别打三个三角包三个卷下胶；调辊距2mm上胶下片，停放12小时以上。
烘箱热处理为本发明所要保护的关键核心技术方案，普通的工艺加工获得的杜仲橡胶，其喷霜现象严重。本发明人通过调整配方、工艺，在硫化之后，采用烘箱热处理的工艺进一步的对胶料进行处理，使得所获得的胶料无喷霜现象发生。
烘箱热处理的具体步骤为：开启烘箱电源，调整工作环境为70～100℃，打开烘箱放入平板硫化后的样品胶片，启动烘箱，保持烘箱工作温度在80～100℃，连续烘烤12～20小时。
优选的，上述的一种防喷霜配方的橡胶材料的加工方法，包括以下的步骤：
(1)热混升温至80～90℃，辊距调至1mm；将杜仲橡胶加入开炼机进行塑炼，杜仲橡胶包辊厚，博通三个三角包三个卷；调辊距2mm，上胶包辊，加入ZnO割刀，使ZnO快速吃进胶料，割胶分别打三个三角包三个卷；胶包辊加入硬脂酸，使硬脂酸快速吃进胶料，割胶分别打三个三角包三个卷；胶包辊加入钛白粉，割刀，使钛白粉快速吃进胶料，割胶分别打三个三角包三个卷；胶包辊加入防老剂264割刀，使防老剂264快速吃进胶料，割胶，分别打三个三角包三个卷下胶；调整辊距至最薄，上胶分别打三个三角包三个卷下胶；调辊距2mm上胶下片，停放12小时以上；
(2)二段混炼：
热混升温至60～70℃，调整辊距2mm，将一段胶上辊炼至胶温达到64～66℃并包辊，加入硫磺，割刀，使硫磺快速吃进胶料，割胶分别打三个三角包三个卷；胶包辊加入促进剂E-6，割刀，使促进剂E-6快速吃进胶料，割胶分别打三个三角包三个卷；调整辊距至最薄，上胶分别打三个三角包三个卷下胶；调辊距2mm上胶下片，停放12小时以上；此段混炼要控制好辊温，要尽可能的减少混炼时间，避免混炼胶在辊上起流；
(3)平板硫化
热混升温至60～70℃，调辊距2mm，二段胶上辊预热，调整辊距至最薄，上胶博通三包三卷，调辊距2mm上胶下片；将压片模具放入平板升温预热，加热到磨具实际温度为145-155度，调整平板工作数据(硫化20～30min，预压时间0.8～1.2s，放气0.8～1.2s，放气4～6次。)使平板实际温度使用达到145～155℃；压片用混炼胶称重，溢较量选择试片实际重量的4～6％，将称好的混炼胶剪成小片；开启已升温好的平板硫化机，打开模具，把称好的混炼胶放在试片模具的中央，盖好模具，合模硫化；硫化后取出硫化试片；
(4)热处理
打开烘箱电源，调整工作环境为80～100℃，打开烘箱放入(3)中的胶片，启动烘箱，保持烘箱工作温度在80～100℃，连续烘烤15～17小时。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明在配方上进行了改进，采用了特定配比的原料，它们的组合更有利于解决橡胶材料喷霜的现象；
(2)在平板硫化之后，采用了烘箱热处理的工艺，此步骤有效的防止了喷霜的现象；
(3)通过控制二段混炼的工艺条件，也对于生产无喷霜的橡胶具有一定的积极作用。
附图说明
图1为改进之前的工艺生产的杜仲橡胶材料照片；
图2为对比例1中的工艺生产的杜仲橡胶材料的照片；
图3为实施例1中的工艺生产的杜仲橡胶材料的照片；
图4为对比例2中的工艺生产的杜仲橡胶材料的照片；
图5为对比例3中的工艺生产的杜仲橡胶材料的照片；
图6为对比例4中的工艺生产的杜仲橡胶材料的照片；
图7为实施例2中生产的杜仲橡胶材料的照片；
图8为实施例3中生产的杜仲橡胶材料的照片；
图9为实验组1中生产的杜仲橡胶材料的照片；
图10为实验组2中生产的杜仲橡胶材料的照片；
图11为实验组3中生产的杜仲橡胶材料的照片；
图12为实验组4中生产的杜仲橡胶材料的照片；
图13为实验组5中生产的杜仲橡胶材料的照片；
图14为实验组6中生产的杜仲橡胶材料的照片；
图15为实验组7中生产的杜仲橡胶材料的照片；
图16为实验组8中生产的杜仲橡胶材料的照片；
图17为实验组9中生产的杜仲橡胶材料的照片；
图18为实验组10中生产的杜仲橡胶材料的照片；
图19为实验组11中生产的杜仲橡胶材料的照片；
图20为实验组12中生产的杜仲橡胶材料的照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
本发明中所采用的原料购自如下的厂家：
杜仲橡胶：本申请人的单位所产；
ZnO、硬脂酸、钛白粉、防老剂(防老剂264)、硫化剂(硫磺)、促进剂(综合促进剂E-6)为常规原料，均为市售产品。
实施例1
一种无喷霜杜仲橡胶材料的加工方法，包括以下的步骤：
(1)一段混炼：
热混升温至85℃，辊距调至1mm；将杜仲橡胶加入开炼机进行塑炼，橡胶包辊厚，博通三个三角包三个卷；调辊距2mm，上胶包辊，加入ZnO看吃料情况进行割刀，加快吃料速度，同时清扫接料盘内撒漏料并加入胶料，等料完全吃进胶内，割胶分别打三个三角包三个卷；胶包辊加入硬脂酸看吃料情况进行割刀，加快吃料速度，同时清扫接料盘内撒漏料并加入胶料，等料完全吃进胶内，割胶分别打三个三角包三个卷；胶包辊加入钛白粉看吃料情况进行割刀，加快吃料速度，同时清扫接料盘内撒漏料并加入胶料，等料完全吃进胶内，割胶分别打三个三角包三个卷；胶包辊加入防老剂264看吃料情况进行割刀，加快吃料速度，同时清扫接料盘内撒漏料并加入胶料，等料完全吃进胶内，割胶分别打三个三角包三个卷下胶；调整辊距至最薄，上胶分别打三个三角包三个卷下胶；调辊距2mm上胶下片，停放12小时以上；
(2)二段混炼：
热混升温至65℃，调辊距2mm，把一段胶上辊炼至胶温达到65℃并包辊，加入S看吃料情况进行割刀，加快吃料速度，同时清扫接料盘内撒漏料并加入胶料，等料完全吃进胶内，割胶分别打三个三角包三个卷；胶包辊加入促进剂E-6看吃料情况进行割刀，加快吃料速度，同时清扫接料盘内撒漏料并加入胶料，等料完全吃进胶内，割胶分别打三个三角包三个卷；调整辊距至最薄，上胶分别打三个三角包三个卷下胶；调辊距2mm上胶下片，停放12小时以上；此段混炼要控制好辊温，要尽可能的减少混炼时间，避免混炼胶在辊上起流；
(3)平板硫化
热混升温至65℃，调辊距2mm，二段胶上辊预热，调整辊距至最薄，上胶博通三包三卷，调辊距2mm上胶下片；
把压片模具放入平板升温预热，调整平板工作数据，硫化时间为25min左右，预压时间1s，放气时间1s，放气5次，使平板实际温度使用达到150℃；压片用混炼胶称重，溢较量选择试片实际重量的百分之五左右，把称好的混炼胶剪成适当的小片；打开已升温好的平板硫化机，打开模具，把称好的混炼胶放在试片模具的中央，盖好模具，合模开始硫化；硫化时间到后打开模具，取出硫化试片；
(4)热处理
打开烘箱电源，调整工作环境为90℃，打开烘箱放入试片，启动烘箱，保持烘箱工作温度在90℃，连续工作16小时；
以上的原料中，各原料的用量如下：
杜仲橡胶100kg、ZnO 2kg、硬脂酸0.8kg、钛白粉10kg、防老剂264为1kg、硫磺0.8kg、促进剂E-6为0.8kg。
所获得的胶片材料的照片如附图1所示。
实施例2
与实施例1的不同在于，各原料的重量份数如下：
杜仲橡胶100kg、ZnO 2.5kg、硬脂酸0.8kg、钛白粉10kg、防老剂264为1.2kg、硫磺1kg、促进剂E-6为0.8kg。
实施例3
与实施例1的不同在于，各原料的重量份数如下：
杜仲橡胶100kg、ZnO 2kg、硬脂酸1kg、钛白粉10kg、防老剂264为1kg、硫磺0.8kg、促进剂E-6为0.8kg。
对比例1
与实施例1的不同在于，将烘箱热处理的温度调高，时间缩短，具体的步骤如下：
(4)烘箱热处理中，具体的操作步骤如下：打开烘箱电源，调整工作环境为19 0℃，打开烘箱放入试片，启动烘箱，保持烘箱工作温度在190℃，连续工作3小时。
其余的步骤与实施例1相同。所获得的胶片材料的照片如附图2所示。
对比例2
与实施例1的不同在于，(2)中，二段混炼的温度为：90℃，其余与实施例2完全相同。
对比例3
与实施例1的不同在于，(4)中，将(3)中硫化后的胶片置于环境温度为90℃左右的敞口加热容器中，连续热处理16小时；
对比例4
与实施例1的不同在于，(4)中，将(3)中硫化后的胶片置于环境温度为120℃左右的敞口加热容器中，连续热处理16小时。
从附图1～3中的照片可以看出，附图1中，杜仲橡胶材料的喷霜现象最严重，已经达到了显著影响产品外观的地步，本发明人通过改进配方及工艺，获得的如附图3所示的胶片，附图3中的胶片表面平整，丝毫没有喷霜的现象。这说明本发明针对这一问题的改进，是非常成功的。
对比例1中，改变了烘箱环境下热处理的时间和温度，结果表明，产品的外表面仍然有较严重程度的喷霜现象；
对比例2中，改变了二段混炼的温度，产品的外表面也出现一定程度的喷霜，这表明，二段混炼的温度对于防喷霜也具有一定的影响；
对比例3中，将胶料置到敞口的容器中加热，虽然加热时的温度达到了90℃左右，但是由于其是敞口结构，实际的温度可能会低于90℃，又加之其是敞口结构，并不能对胶片进行封闭式的处理，产品的外观结果也表现出一定程度的喷霜；
对比例4中，将胶料置到敞口的容器中加热，加热至120℃，但是产品的外观结果也表现出一定程度的喷霜现象。
实施例2、3中的产品，表面无喷霜现象。
实施例4
关于本发明所获得的杜仲橡胶材料，本发明做了以下的喷霜实验，具体步骤如下：
(1)打开恒温恒湿实验器，调整实验工作环境为湿度90％，温度70℃，放入硫化实验试片，连续工作168小时后取出试片，并未出现喷霜现象；
(2)再将实验试片放入冰箱，保持温度在零下5℃，连续工作48小时取出试片，并没出现喷霜现象。
实验结果表明本发明能够有效抑制杜仲橡胶的喷霜现象。
通过以上的检测，说明本发明的杜仲橡胶其它各方面的性能较好，并且有效的消除的喷霜现象的发生，并非以牺牲其它的性能为代价而解决了喷霜的现象。
关于本发明，发明人在获得本发明的最佳方案的配方时，还做了如下的大量的实验，其中有些实验效果并不理想，实验的配方如下表所示：
表1不同种类和配比的原料用量
Figure BDA0002698046150000111
Figure BDA0002698046150000121
实验12组为本发明的配方、原料及工艺；
实验1～11组，为本发明人在摸索最佳方案过程中所采用的原料、配方；本发明人发现实验1～11组或多或少的存在喷霜的现象，可以除了本发明之外的诸多原料，虽然同样也与本发明中的部分原料一样起到某种作用，比如促进剂，比如防老剂，但是它们的效果却明显的不同；
实验组12中，采用了本发明所披露的范围内的原料和工艺，所获得的杜仲胶并没有出现喷霜现象。

Claims (1)

1.一种无喷霜杜仲橡胶材料，其特征在于，所述的材料由以下重量份数的原料组成：
杜仲橡胶100kg、ZnO 2 kg、硬脂酸0.8 kg、钛白粉10 kg、防老剂264为1 kg、硫磺0.8kg、促进剂E-6为0.8kg；
并且，上述无喷霜杜仲橡胶材料由以下步骤制备获得：
（1）一段混炼：
热混升温至85℃，辊距调至1mm；将杜仲橡胶加入开炼机进行塑炼，杜仲橡胶包辊厚，博通三个三角包三个卷；调辊距2mm，上胶包辊，加入ZnO割刀，待ZnO吃进胶料后，割胶分别打三个三角包三个卷；胶包辊加入硬脂酸，硬脂酸吃进胶料后，割胶分别打三个三角包三个卷；胶包辊加入钛白粉，割刀，钛白粉吃进胶料后，割胶分别打三个三角包三个卷；胶包辊加入防老剂264割刀，使防老剂264快速吃进胶料，割胶分别打三个三角包三个卷下胶；调整辊距至最薄，上胶分别打三个三角包三个卷下胶；调辊距2mm上胶下片，停放12小时以上；
（2）二段混炼：
热混升温至65℃，调整辊距2mm，将一段胶上辊炼至胶温达到65℃并包辊，加入硫磺，割刀，使硫磺快速吃进胶料，割胶分别打三个三角包三个卷；胶包辊加入促进剂E-6，割刀，使促进剂E-6快速吃进胶料，割胶分别打三个三角包三个卷；调整辊距至最薄，上胶分别打三个三角包三个卷下胶；调辊距2mm上胶下片，停放12小时以上；
（3）平板硫化
热混升温至65℃，调辊距2mm，二段胶上辊预热，调整辊距至最薄，上胶博通三包三卷，调辊距2mm上胶下片；将压片模具放入平板升温预热，加热到磨具实际温度为150℃，调整平板工作数据：硫化25min，预压时间1s，放气1s，放气5次；混炼片胶称重，溢较量选择试片实际重量的5%，将称好的混炼胶剪成小片；开启已升温好的平板硫化机，打开模具，把称好的混炼胶放在试片模具的中央，盖好模具，合模硫化；硫化后取出硫化试片；
（4）热处理
打开烘箱电源，调整工作环境为90℃，打开烘箱放入（3）中的胶片，启动烘箱，保持烘箱工作温度在90℃，连续烘烤16小时。
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