CN112126012A - 一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法,按以下步骤进行，十六烷基二甲基烯丙基氯化铵单体的制备：将十六烷基二甲基叔胺、烯丙基氯以及适量的无水乙醇充分溶解后回流反应，通过减压蒸馏、洗涤抽滤、干燥后得到十六烷基二甲基烯丙基氯化铵单体；以丙烯酰胺、丙烯酸、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵为聚合单体，通过反相微乳液法向聚合体系中引入荧光素，以此制备一种荧光三元共聚物纳米微球；本发明制备的聚合物微球尺寸为纳米级，在高温和高矿化度都具有较强的溶胀性能，单体十六烷基二甲基烯丙基氯化铵也有效的提高了三元共聚物纳米微球的增粘效果，同时该共聚物纳米微球还具有荧光作用，可以作为油田示踪剂应用于石油化工开采领域。

Description

一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法
技术领域
本发明属于油井处理剂领域，具体涉及一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法。
背景技术
聚丙烯酰胺微球技术可以有效的应对油田中的高含水开发现状,聚丙烯酰胺微球技术是在交联聚合物溶液基础上发展起来的一项新型油藏调驱堵水技术，并且其尺寸可控制在纳米级和微米级。通过反相微乳液聚合法能够得到纳米尺寸的聚丙烯酰胺微球用于注水开发油藏逐级深部调驱材料，聚丙烯酰胺纳米微球的尺寸要小于地层孔喉尺寸，可随注入水进入地层深部并在地层中不断向前运移，吸水膨胀后在渗水通道孔喉处形成封堵，增加注入水波及系数和波及体积，从而有效的提高原油采收率。
虽然聚丙烯酰胺纳米微球有较好的调剖驱油效果，但是随着其应用的不断扩大，越来越多的问题也在慢慢的显现出来，尤其是当其与聚丙烯酰胺聚合物溶液一同注入地层后，由于聚丙烯酰胺纳米微球含有与聚丙烯酰胺聚合物溶液相同的酰胺基官能团，所以几乎无法将其与含有聚丙烯酰胺聚合物的采出液进行区分。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明提供一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法。
本发明要解决的技术问题：虽然聚丙烯酰胺纳米微球有较好的调剖驱油效果，但是随着其应用的不断扩大，越来越多的问题也在慢慢的显现出来，尤其是当其与聚丙烯酰胺聚合物溶液一同注入地层后，由于聚丙烯酰胺纳米微球含有与聚丙烯酰胺聚合物溶液相同的酰胺基官能团，所以几乎无法将其与含有聚丙烯酰胺聚合物的采出液进行区分。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
在亲水性聚丙烯酰胺类微球引入疏水性十六烷基二甲基烯丙基氯化铵单体的基础上，通过反相微乳液聚合法再将荧光素引入其聚合物微球体内，从而获得一种荧光三元共聚物纳米微球。
一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将十六烷基二甲基叔胺、烯丙基氯和无水乙醇加入三口烧瓶中充分混合，在50-60℃下加热回流24h后，将所得反应液进行减压蒸馏、洗涤抽滤、抽滤滤渣在温度为40℃条件下烘干，获得十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体；
步骤S2、将步骤S1制备的十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体、丙烯酰胺、丙烯酸、荧光素、去离子水、交联剂和氧化剂置于烧杯中充分溶解，作为聚合体系的水相；称取油溶性溶剂和乳化剂在磁力搅拌器上混合均匀，作为聚合体系的油相；然后将水相缓慢的倒入油相中并且持续搅拌，配制成透明微乳液；
步骤S3、将配置的透明微乳液倒入四口烧瓶中，在200-300r/min的转速下，边搅拌边通入0.5h的氮气，除去透明微乳液中的氧气，通氮气结束后控制水浴温度为30-40℃，开始加入还原剂引发反相微乳液聚合反应，反应6h后即得到荧光三元共聚物纳米微球。
进一步地，步骤S1中十六烷基二甲基叔胺、烯丙基氯和无水乙醇的质量比为3-4：1：3.5-4.5。
进一步地，步骤S2中丙烯酸与丙烯酰胺的质量比为1：2.5-3.5；十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体与丙烯酰胺的质量比为1：3.5-5；去离子水与丙烯酰胺的质量比为2.5-4：1；荧光素与丙烯酰胺的质量比为1：380-400。
进一步地，步骤S2中交联剂为二乙烯基苯、N,N-亚甲基双甲基丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种，所述交联剂与丙烯酰胺的质量比为1：100-500；氧化剂为过硫酸铵、高锰酸钾和过氧化氢的一种；所述氧化剂与丙烯酰胺的质量比为1：100-300。
进一步地，步骤S2中的油溶性溶剂为环己烷、柴油和煤油中的一种；所述油溶性溶剂与丙烯酰胺的质量比为4-7：1；乳化剂为复配乳化剂，选择op、span、tween类乳化剂以任意比例混合复配；所述复配乳化剂与丙烯酰胺的质量比为1.8-3：1。
进一步地，步骤S3中还原剂为氯化亚铁、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的一种；所述还原剂与透明微乳液的质量比为1：100-300；通入氮气纯度≥99.99％，流速为60m3/h。
本发明的有益效果：
本发明制备的聚合物微球尺寸为纳米级，在高温和高矿化度都具有较强的溶胀性能，疏水单体十六烷基二甲基烯丙基氯化铵也有效的提高了三元共聚物纳米微球的增粘效果，同时该共聚物纳米微球还具有荧光作用，可以作为油田示踪剂更加广泛的应用于石油化工开采领域。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将十六烷基二甲基叔胺、烯丙基氯和无水乙醇加入三口烧瓶中充分混合，在50℃下加热回流24h后，将所得反应液进行减压蒸馏、洗涤抽滤、抽滤滤渣在温度为40℃条件下烘干，获得十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体；
步骤S2、将步骤S1制备的十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体、丙烯酰胺、丙烯酸、荧光素、去离子水、交联剂和氧化剂置于烧杯中充分溶解，作为聚合体系的水相；称取油溶性溶剂和乳化剂在磁力搅拌器上混合均匀，作为聚合体系的油相；然后将水相缓慢的倒入油相中并且持续搅拌，配制成透明微乳液；
步骤S3、将配置的透明微乳液倒入四口烧瓶中，在200r/min的转速下，边搅拌边通入0.5h的氮气，除去透明微乳液中的氧气，通氮气结束后控制水浴温度为30℃，开始加入还原剂引发反相微乳液聚合反应，反应6h后即得到荧光三元共聚物纳米微球。
其中，步骤S1中十六烷基二甲基叔胺、烯丙基氯和无水乙醇的质量比为3：1：3.5。
其中，步骤S2中丙烯酸与丙烯酰胺的质量比为1：2.5；十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体与丙烯酰胺的质量比为1：3.5；去离子水与丙烯酰胺的质量比为2.5：1；荧光素与丙烯酰胺的质量比为1：380。
其中，步骤S2中交联剂为二乙烯基苯，所述交联剂与丙烯酰胺的质量比为1：100；氧化剂为过硫酸铵；所述氧化剂与丙烯酰胺的质量比为1：100。
其中，步骤S2中的油溶性溶剂为环己烷；所述油溶性溶剂与丙烯酰胺的质量比为4：1；乳化剂为复配乳化剂，所述复配乳化剂为span20/tween80按质量比1：1混合；所述复配乳化剂与丙烯酰胺的质量比为1.8：1。
其中，步骤S3中还原剂为氯化亚铁；所述还原剂与透明微乳液的质量比为1：100；通入氮气纯度≥99.99％，流速为60m3/h。
实施例2
一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将十六烷基二甲基叔胺、烯丙基氯和无水乙醇加入三口烧瓶中充分混合，在55℃下加热回流24h后，将所得反应液进行减压蒸馏、洗涤抽滤、抽滤滤渣在温度为40℃条件下烘干，获得十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体；
步骤S2、将步骤S1制备的十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体、丙烯酰胺、丙烯酸、荧光素、去离子水、交联剂和氧化剂置于烧杯中充分溶解，作为聚合体系的水相；称取油溶性溶剂和乳化剂在磁力搅拌器上混合均匀，作为聚合体系的油相；然后将水相缓慢的倒入油相中并且持续搅拌，配制成透明微乳液；
步骤S3、将配置的透明微乳液倒入四口烧瓶中，在250r/min的转速下，边搅拌边通入0.5h的氮气，除去透明微乳液中的氧气，通氮气结束后控制水浴温度为35℃，开始加入还原剂引发反相微乳液聚合反应，反应6h后即得到荧光三元共聚物纳米微球。
其中，步骤S1中十六烷基二甲基叔胺、烯丙基氯和无水乙醇的质量比为3：1：4。
其中，步骤S2中丙烯酸与丙烯酰胺的质量比为1：3；十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体与丙烯酰胺的质量比为1：4；去离子水与丙烯酰胺的质量比为3：1；荧光素与丙烯酰胺的质量比为1：390。
其中，步骤S2中交联剂为N,N-亚甲基双甲基丙烯酰胺，所述交联剂与丙烯酰胺的质量比为1：300；氧化剂为高锰酸钾；所述氧化剂与丙烯酰胺的质量比为1：200。
其中，步骤S2中的油溶性溶剂为柴油；所述油溶性溶剂与丙烯酰胺的质量比为5：1；乳化剂为复配乳化剂，所述复配乳化剂为span80/op-10按质量比1：1混合；所述复配乳化剂与丙烯酰胺的质量比为2.4：1。
其中，步骤S3中还原剂为亚硫酸钠；所述还原剂与透明微乳液的质量比为1：200；通入氮气纯度≥99.99％，流速为60m3/h。
实施例3
一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将十六烷基二甲基叔胺、烯丙基氯和无水乙醇加入三口烧瓶中充分混合，在60℃下加热回流24h后，将所得反应液进行减压蒸馏、洗涤抽滤、抽滤滤渣在温度为40℃条件下烘干，获得十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体；
步骤S2、将步骤S1制备的十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体、丙烯酰胺、丙烯酸、荧光素、去离子水、交联剂和氧化剂置于烧杯中充分溶解，作为聚合体系的水相；称取油溶性溶剂和乳化剂在磁力搅拌器上混合均匀，作为聚合体系的油相；然后将水相缓慢的倒入油相中并且持续搅拌，配制成透明微乳液；
步骤S3、将配置的透明微乳液倒入四口烧瓶中，在300r/min的转速下，边搅拌边通入0.5h的氮气，除去透明微乳液中的氧气，通氮气结束后控制水浴温度为40℃，开始加入还原剂引发反相微乳液聚合反应，反应6h后即得到荧光三元共聚物纳米微球。
其中，步骤S1中十六烷基二甲基叔胺、烯丙基氯和无水乙醇的质量比为4：1：4.5。
其中，步骤S2中丙烯酸与丙烯酰胺的质量比为1：3.5；十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体与丙烯酰胺的质量比为1：5；去离子水与丙烯酰胺的质量比为4：1；荧光素与丙烯酰胺的质量比为1：400。
其中，步骤S2中交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，所述交联剂与丙烯酰胺的质量比为1：500；氧化剂为过氧化氢；所述氧化剂与丙烯酰胺的质量比为1：300。
其中，步骤S2中的油溶性溶剂为煤油；所述油溶性溶剂与丙烯酰胺的质量比为7：1；乳化剂为复配乳化剂，所述复配乳化剂为span80/tween80按质量比1：1混合；所述复配乳化剂与丙烯酰胺的质量比为3：1。
其中，步骤S3中还原剂为亚硫酸氢钠；所述还原剂与透明微乳液的质量比为1：300；通入氮气纯度≥99.99％，流速为60m3/h。
对比例1
步骤A1、将十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、丙烯酸、荧光素、去离子水、交联剂和氧化剂置于烧杯中充分溶解，作为聚合体系的水相；称取油溶性溶剂和乳化剂在磁力搅拌器上混合均匀，作为聚合体系的油相；然后将水相缓慢的倒入油相中并且持续搅拌，配制成透明微乳液；
步骤A2、将配置的透明微乳液倒入四口烧瓶中，在200r/min的转速下，边搅拌边通入0.5h的氮气，除去透明微乳液中的氧气，通氮气结束后控制水浴温度为30℃，开始加入还原剂引发反相微乳液聚合反应，反应6h后即得到荧光三元共聚物纳米微球。
其中，步骤A1中丙烯酸与丙烯酰胺的质量比为1：2.5；十六烷基二甲基烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的质量比为1：3.5；去离子水与丙烯酰胺的质量比为2.5：1；荧光素与丙烯酰胺的质量比为1：380。
其中，步骤A1中交联剂为二乙烯基苯，所述交联剂与丙烯酰胺的质量比为1：100；氧化剂为过硫酸铵，所述氧化剂与丙烯酰胺的质量比为1：100。
其中，步骤A1中的油溶性溶剂为环己烷，所述油溶性溶剂与丙烯酰胺的质量比为4：1；乳化剂为复配乳化剂，所述复配乳化剂为span20/tween80按质量比1：1混合；所述复配乳化剂与丙烯酰胺的质量比为1.8：1。
其中，步骤A2中还原剂为氯化亚铁；所述还原剂与透明微乳液的质量比为1：100；通入氮气纯度≥99.99％，流速为60m3/h。
对实施例1-3和对比例1制得的荧光三元共聚物纳米微球加入到钻井液中进行性能测试，分别测量老化前和老化后的流变性能以及动切力。
表1
Figure BDA0002709913790000081
从上表1可知，本发明制备的聚合物微球在高温和高矿化度都具有较强的溶胀性能，疏水单体十六烷基二甲基烯丙基氯化铵也有效的提高了三元共聚物纳米微球的增粘效果，同时该共聚物纳米微球还具有荧光作用，可以作为油田示踪剂更加广泛的应用于石油化工开采领域。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、将十六烷基二甲基叔胺、烯丙基氯和无水乙醇加入三口烧瓶中充分混合，在50-60℃下加热回流24h后，将所得反应液进行减压蒸馏、洗涤抽滤、抽滤滤渣在温度为40℃条件下烘干，获得十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体；
步骤S2、将步骤S1制备的十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体、丙烯酰胺、丙烯酸、荧光素、去离子水、交联剂和氧化剂置于烧杯中充分溶解，作为聚合体系的水相；称取油溶性溶剂和乳化剂在磁力搅拌器上混合均匀，作为聚合体系的油相；然后将水相缓慢的倒入油相中并且持续搅拌，配制成透明微乳液；
步骤S3、将配置的透明微乳液倒入四口烧瓶中，在200-300r/min的转速下，边搅拌边通入0.5h的氮气，通氮气结束后控制水浴温度为30-40℃，开始加入还原剂引发反相微乳液聚合反应，反应6h后即得到荧光三元共聚物纳米微球。
2.根据权利要求1所述的一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法，其特征在于，步骤S1中十六烷基二甲基叔胺、烯丙基氯和无水乙醇的质量比为3-4：1：3.5-4.5。
3.根据权利要求1所述的一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法，其特征在于，步骤S2中丙烯酸与丙烯酰胺的质量比为1：2.5-3.5；十六烷基二甲基烯丙基氯化铵疏水单体与丙烯酰胺的质量比为1：3.5-5；去离子水与丙烯酰胺的质量比为2.5-4：1；荧光素与丙烯酰胺的质量比为1：380-400。
4.根据权利要求1所述的一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法，其特征在于，步骤S2中交联剂为二乙烯基苯、N,N-亚甲基双甲基丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种，所述交联剂与丙烯酰胺的质量比为1：100-500；氧化剂为过硫酸铵、高锰酸钾和过氧化氢的一种；所述氧化剂与丙烯酰胺的质量比为1：100-300。
5.根据权利要求1所述的一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法，其特征在于，步骤S2中的油溶性溶剂为环己烷、柴油和煤油中的一种；所述油溶性溶剂与丙烯酰胺的质量比为4-7：1；乳化剂为复配乳化剂，选择op、span、tween类乳化剂以任意比例混合复配；所述复配乳化剂与丙烯酰胺的质量比为1.8-3：1。
6.根据权利要求1所述的一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法，其特征在于，步骤S3中还原剂为氯化亚铁、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的一种；所述还原剂与透明微乳液的质量比为1：100-300；通入氮气纯度≥99.99％，流速为60m3/h。
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