CN112125526B - 一种微晶玻璃盖板及其制备方法 - Google Patents

一种微晶玻璃盖板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于微晶玻璃技术领域，公开了一种微晶玻璃盖板及其制备方法，所述玻璃盖板由透明微晶玻璃和有色微晶玻璃组成，透明微晶玻璃本体中每个晶体相尺寸小于100nm，而有色微晶玻璃成分与透明微晶玻璃成分相近，同时含有0.5～10mol％的着色氧化物；所述方法包括透明玻璃棒熔制与加工、有色玻璃套管熔制与加工、键合与微晶化热处理、切割与抛光等多个步骤。本发明提供的微晶玻璃盖板可用于智能手表，既可以保障整体厚度有降低了组装制程中刮伤风险。

Description

一种微晶玻璃盖板及其制备方法
技术领域
本发明涉及微晶玻璃技术领域，具体涉及一种微晶玻璃盖板及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，智能手表等可穿戴设备逐步走进人们生活。智能手表的显示部分通常由显示模组、盖板玻璃组成。为遮挡显示模组的边缘，提高智能手表的美观度，需对显示模组的边缘进行遮挡。
现有技术多采用在盖板玻璃上涂覆油墨的方式，或者采用添加非透明材料制作的表圈的方式；但是，采用油墨涂覆的盖板玻璃在装配过程中会带来油墨刮伤风险，表圈的加入会增加智能手表整体厚度。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种微晶玻璃盖板，该微晶玻璃盖板可用做智能手表的盖板，由对应显示区的透明微晶玻璃和对应遮挡区的有色微晶玻璃组成，两种玻璃之间结合紧密，不易受外力而解离，该微晶玻璃盖板既可以保障盖板整体厚度，又降低了组装过程中的刮伤风险。
为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：
一种微晶玻璃盖板，由透明微晶玻璃和有色微晶玻璃组成，其中，所述透明微晶玻璃的原料组成为：按摩尔百分比计，58～62％SiO2、12～17％Al2O3、7～9％Li2O、4～7％Na2O、3～6％MgO、3～6％B2O3、0.5～2％TiO2、1～3％ZrO2；所述有色微晶玻璃的原料组成为：按摩尔百分比计，58-62％SiO2、12～15％Al2O3、7～9％Li2O、3～7％Na2O、3～6％B2O3、0.5～2％TiO2、1～3％ZrO2以及0.5～10％的着色氧化物。
在上述技术方案中，SiO2为玻璃形成体，是构成玻璃微观网络结构的主体；Al2O3为玻璃中间体，一方面可以增加玻璃强度，另一方面是可以控制玻璃析晶的速度；Li2O为是一种玻璃网络外体，由于Li+离子场强大，半径小，容易引起玻璃的积聚效应，使玻璃有利于析晶，同时也是玻璃析晶后晶相的主要组成；MgO、Na2O为玻璃网络外体，可以降低玻璃熔制温度，控制析晶速度；B2O3为玻璃形成体，在硅酸盐玻璃中加入该化合物可以降低玻璃熔制温度、控制玻璃析晶速度；TiO2、ZrO2为析晶成核剂，有利于玻璃晶相析出。
优选的，所述着色氧化物为CoO、CuO、Cr2O3、Fe2O3、NiO、MnO2、V2O5、Nd2O3中的一种或多种。
优选的，所述有色微晶玻璃为黑色时，着色氧化物由CoO、Fe2O3、NiO、Cr2O3组成，且CoO、Fe2O3、NiO、Cr2O3的摩尔比为4:3:3:1。
本发明还提供了上述微晶玻璃盖板的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将透明微晶玻璃的成分混合均匀，升温熔化，经澄清、均化后，浇筑于模具中，退火得到未析晶玻璃，并将其加工成玻璃棒；
S2、将有色微晶玻璃的成分混合均匀，升温熔化，经澄清、均化后，浇筑于模具中，退火得到未析晶玻璃，将其加工成玻璃套筒；所述玻璃套筒的内径大于所述玻璃棒的直径，且两者的差值为40～100μm；
S3、将玻璃棒放置于玻璃套筒中，置于马弗炉中加热至600～650℃保温1～3h，再升温至700～740℃析晶，析晶后退火，缓慢降至室温；
S4、将上述微晶玻璃切割成薄片，两面抛光，获得外部有色、中心透明的微晶玻璃盖板。
优选的，步骤S1和步骤S2中所述的制备未析晶玻璃的方法相同，具体过程如下：将混合好的各组分原料放置于坩埚中，在1400～1530℃完全熔化后，放入搅拌器搅拌、并将温度升高至1560～1590℃进行澄清1～3h，再将温度降至1400～1530℃，3～7h后，将搅拌均匀的玻璃液浇筑于模具，放入550～600℃的马弗炉中进行退火。
本发明的有益效果：本发明先制备透明的未析晶玻璃和有色的未析晶玻璃，将二者加工组合后，再于马弗炉中析晶并使其键合在一起，切割抛光后即可用作玻璃盖板；透明微晶玻璃本体中每个晶体相尺寸小于100nm，有效保障了玻璃的透明度；透明微晶玻璃和有色微晶玻璃的成分相近，使得二者之间有更好的结合强度，且均为高强玻璃，避免被刮伤。
附图说明
图1为实施例1中制备的透明微晶玻璃和黑色微晶玻璃的晶相图；
图2为本发明制备的微晶玻璃盖板的实物图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种微晶玻璃盖板，由透明微晶玻璃和黑色微晶玻璃组成，其中：
透明微晶玻璃的原材料为：60mol％SiO2、15mol％Al2O3、8mol％Li2O、5mol％Na2O、4mol％MgO、5mol％B2O3、1mol％TiO2、2mol％ZrO2；
黑色微晶玻璃的原材料为：60mol％SiO2、14.5mol％Al2O3、8mol％Li2O、4mol％Na2O、5mol％B2O3、1mol％TiO2、2mol％ZrO2、2mol％CoO、1.5mol％Fe2O3、1.5mol％NiO、0.5mol％Cr2O3。
制备过程如下：
(1)按照透明微晶玻璃成分称取混合料并混合均匀，将混合好的混合料放置于坩埚中，并在1500℃下加热2小时，待混合料全部熔化之后，放入搅拌器开始搅拌，与此同时，将温度升高至1580℃进行澄清，待2小时之后，再将温度降至1500℃；待5小时之后，将搅拌均匀的玻璃液浇筑于模具中，并放入570℃马弗炉中进行退火。
(2)按照有色微晶玻璃成分称取混合料并混合均匀，将混合好的混合料放置于坩埚中，并在1500℃下加热2小时，待混合料全部熔化之后，放入搅拌器开始搅拌，与此同时，将温度升高至1580℃进行澄清，待2小时之后，再将温度降至1500℃。待5小时之后，将搅拌均匀的玻璃液浇筑于模具中，并放入570℃马弗炉中进行退火。
(3)将退火后的无色玻璃加工成
Figure BDA0002702742890000031
的玻璃棒，将有色玻璃加工成内径16.5mm，外径20mm的玻璃套管。其中玻璃棒为负公差，玻璃套管为内公差，使得玻璃棒外径与玻璃套管内径的差别在40～100μm之间。
(3)将加工好的玻璃棒放置于玻璃套管之中，置于马弗炉中加热至630℃，并保温2小时，析出晶核，之后升温至720℃进行析晶。如图1所示，析出的晶核为LiPO4以及Li2SiO3，升温过程中，Li2SiO3逐渐转变为棒状Li2Si2O5晶相，并有石英晶相析出。加热析晶过程中玻璃套管与玻璃棒键合在一起，与此同时无色玻璃和黑色玻璃均析出石英固溶体和二硅酸锂晶相，成为微晶玻璃复合体；析晶后的微晶玻璃复合体经退火，缓慢降至室温。
(4)将微晶玻璃混合体切割成1mm厚薄片，对薄片的两个大面进行抛光，获得中心透明、外部黑色不透明的微晶玻璃盖板，如图2所示。
实施例2
一种微晶玻璃盖板，由透明微晶玻璃和黑色微晶玻璃组成，其中：
透明微晶玻璃的原材料为：62mol％SiO2、14mol％Al2O3、9mol％Li2O、4mol％Na2O、5mol％MgO、3mol％B2O3、1.5mol％TiO2、1.5mol％ZrO2；
黑色微晶玻璃的原材料为：60mol％SiO2、13mol％Al2O3、8mol％Li2O、6mol％Na2O、4mol％B2O3、1.5mol％TiO2、2mol％ZrO2、2mol％CoO、1.5mol％Fe2O3、1.5mol％NiO、0.5mol％Cr2O3。
制备过程如下：
(1)按照透明微晶玻璃成分称取混合料并混合均匀，将混合好的混合料放置于坩埚中，并在1480℃下加热2小时，待混合料全部熔化之后，放入搅拌器开始搅拌，与此同时，将温度升高至1590℃进行澄清，待3小时之后，再将温度降至1480℃；待7小时之后，将搅拌均匀的玻璃液浇筑于模具中，并放入590℃马弗炉中进行退火。
(2)按照有色微晶玻璃成分称取混合料并混合均匀，将混合好的混合料放置于坩埚中，并在1480℃下加热2小时，待混合料全部熔化之后，放入搅拌器开始搅拌，与此同时，将温度升高至1590℃进行澄清，待3小时之后，再将温度降至1480℃。待7小时之后，将搅拌均匀的玻璃液浇筑于模具中，并放入590℃马弗炉中进行退火。
(3)将退火后的无色玻璃加工成
Figure BDA0002702742890000041
的玻璃棒，将有色玻璃加工成内径16.5mm，外径20mm的玻璃套管。其中玻璃棒为负公差，玻璃套管为内公差，使得玻璃棒外径与玻璃套管内径的差别在40～100μm之间。
(3)将加工好的玻璃棒放置于玻璃套管之中，置于马弗炉中加热至650℃，并保温1小时，析出晶核，之后升温至740℃进行析晶。析晶后的微晶玻璃复合体经退火，缓慢降至室温。
(4)将微晶玻璃混合体切割成1mm厚薄片，对薄片的两个大面进行抛光，获得中心透明、外部黑色不透明的微晶玻璃盖板。
对实施例1和实施例2制备的微晶玻璃盖板进行测试，证明透明微晶玻璃和黑色微晶玻璃之间具有足够的结合强度，满足智能手表盖板的使用要求。
在研究过程中发现，透明微晶玻璃的原料组成对玻璃盖板的结合强度影响很大，当透明微晶玻璃和有色微晶玻璃成分不匹配时，使得两者之间结合强度下降或者有色微晶玻璃有裂纹。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (3)

1.一种微晶玻璃盖板，其特征在于，所述玻璃盖板由透明微晶玻璃和有色微晶玻璃组成；
所述透明微晶玻璃的原料组成为：按摩尔百分比计，58～62％SiO2、12～17％Al2O3、7～9％Li2O、4～7％Na2O、3～6％MgO、3～6％B2O3、0.5～2％TiO2、1～3％ZrO2；
所述有色微晶玻璃的原料组成为：按摩尔百分比计，58-62％SiO2、12～15％Al2O3、7～9％Li2O、3～7％Na2O、3～6％B2O3、0.5～2％TiO2、1～3％ZrO2以及0.5～10％的着色氧化物；
所述玻璃盖板的制备方法包括如下步骤：
S1、将透明微晶玻璃的成分混合均匀，升温熔化，经澄清、均化后，浇筑于模具中，退火得到未析晶玻璃，并将其加工成玻璃棒；
S2、将有色微晶玻璃的成分混合均匀，升温熔化，经澄清、均化后，浇筑于模具中，退火得到未析晶玻璃，将其加工成玻璃套筒；所述玻璃套筒的内径大于玻璃棒的直径，且两者的差值为40～100μm；
S3、将玻璃棒放置于玻璃套筒中，置于马弗炉中加热至600～650℃保温1～3h，再升温至700～740℃析晶，析晶后退火，缓慢降至室温；
S4、将上述微晶玻璃切割成薄片，两面抛光，获得外部有色、中心透明的微晶玻璃盖板；
步骤S1和步骤S2所述未析晶玻璃的制备方法相同，具体为：将混合好的各组分原料放置于坩埚中，在1400～1530℃完全熔化后，放入搅拌器搅拌、并将温度升高至1560～1590℃进行澄清，再将温度降至1400～1530℃，保温3～7h后，将搅拌均匀的玻璃液浇筑于模具，放入550～600℃的马弗炉中进行退火。
2.根据权利要求1所述的微晶玻璃盖板，其特征在于，所述着色氧化物为CoO、CuO、Cr2O3、Fe2O3、NiO、MnO2、V2O5、Nd2O3中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的微晶玻璃盖板，其特征在于，所述有色微晶玻璃为黑色时，着色氧化物由CoO、Fe2O3、NiO、Cr2O3组成，且CoO、Fe2O3、NiO、Cr2O3的摩尔比为4:3:3:1。
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