CN112125512B - 一种防爆屏幕及其在儿童用终端中的用途 - Google Patents

一种防爆屏幕及其在儿童用终端中的用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防爆屏幕及其在儿童用终端中的用途；防爆屏幕的制备方法，其步骤包括：防爆屏幕用玻璃的处理；旋涂空穴注入层；旋涂空穴传输层；打印发光层；蒸镀金属电极；封装；上述防爆屏幕用玻璃由Al2O3、SiO2、CdO、MgO、CaO、BiVO4、硼硅酸铝晶须、R′O2经熔融、模具成型、钢化处理、玻璃组合制备得到；其中，R′为Ti、Zr和Hf中的一种。制备得到的防爆屏幕用玻璃具有良好的防爆性、耐热性、化学稳定性、耐磨性与透光率。

Description

一种防爆屏幕及其在儿童用终端中的用途
技术领域
本发明属于屏幕技术领域，具体涉及一种防爆屏幕及其在儿童用终端中的用途。
背景技术
在人类社会步入知识经济时代的今天，知识的传播成为社会发展的主要动力，目前知识传播的主要手段有纸质的印刷品以及互联网。但是，现在印刷品的信息传播速度已经很难跟上知识经济发展的步伐，而互联网则受到越来越多人的青睐，它的传播速度快，不受时间和地域限制，实现了信息传播的实时化，人们可实时在世界范围内进行知识交流。而显示系统是微机操作中实现人机交互的一个重要设备，其性能的优劣直接影响工作效率及质量，显示技术发挥着越来越重要的作用，因此受到人们越来越多的重视。
随着显示技术的发展，液晶显示逐渐成为显示技术的主流，而玻璃基板是生产液晶显示器件的最重要的基础材料之一是显示质量的关键之一；且随着生活质量的提高，显示技术在儿童用品方面有着巨大的市场热度，如儿童智能电视，平板等领域，因此对目前的屏幕用玻璃基板材料具有较高的要求，在对儿童眼睛保护，即避免光线太强或太暗对眼睛造成伤害的同时，对屏幕的安全性也提出了要求，如防爆，化学稳定性等性能的提高。
现有技术如申请号2018109331239公开了一种防爆电视屏幕及其防爆玻璃的制备工艺，其通过在电视屏幕上设置防暴玻璃，对电视屏幕进行防护，而且防暴玻璃的透光率较高，还便于用户观看电视，而且通过加入橡胶垫和凹槽，避免了水溶液进入电视内部，便于用户对防暴玻璃的清洗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防爆性、耐热性、化学稳定性、耐磨性与透光率良好的防爆屏幕用玻璃的防爆屏幕。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种防爆屏幕的制备方法，其步骤包括：
防爆屏幕用玻璃的处理；
旋涂空穴注入层；
旋涂空穴传输层；
打印发光层；
蒸镀金属电极；
封装；
上述防爆屏幕用玻璃由Al2O3、SiO2、CdO、MgO、CaO、BiVO4、硼硅酸铝晶须、R′O2经熔融、模具成型、钢化处理、玻璃组合制备得到；
其中，R′为Ti、Zr和Hf中的一种。
本发明采用Al2O3、SiO2、CdO、MgO、CaO、BiVO4、硼硅酸铝晶须、R′O2作为防爆屏幕用玻璃的组分，得到的防爆屏幕用玻璃具有良好的防爆性、耐热性、化学稳定性、耐磨性与透光率；原因可能是Al2O3与硼硅酸铝晶须在高温处理过程中，铝氧多面体中的[AlO5]和[AlO6]逐渐向[AlO4]转变，硼氧多面体[BO3]向[BO4]转变，使玻璃结构形成较大的网络结构；在高温熔融条件下，各组分相互作用，由于BiVO4特殊的晶体结构，可能与各组分相互连接，同时可能促使组分中铝氧多面体的相互转化，在玻璃内部形成结合牢固的网状结构，使其处于较高温度下，能够将热量吸收掉，以使得到的玻璃具有优异的防爆性与耐热性；除此之外，各成分在制备过程中相互作用，使得到的防爆屏幕用玻璃同时具有良好的化学稳定性、耐磨性与透光率。
优选地，防爆屏幕用玻璃的处理为步骤为依次用丙酮、去离子水、异丙醇超声清洗，每个步骤超声时间为5～8min，置于65～75℃烘箱中干燥。
优选地，旋涂空穴注入层中注入层为PEDOT:PSS；所述PEDOT:PSS的厚度为42～48nm，将其置于150～175℃下热处理12～15min，提高涂层的化学稳定性能。
优选地，旋涂空穴注入层先以800～1000rpm/min的低转速旋转3～5s，再以2000～2400rpm/min的高转速旋转12～15s，接着以反方向2500～3000rpm/min的高转速旋转35～45s。
优选地，旋涂空穴传输层中传输层为PVK，所述PVK的厚度21～28nm，将其置于120～135℃下热处理5～9min，保证涂层各成分之间能够完全交联。
优选地，打印发光层采用喷墨打印法打印发光层，并将打印完成的防爆屏幕用玻璃置于125～135℃下热处理5～9min。
优选地，蒸镀金属电极中的真空度为2～2.5×10-4Pa，蒸镀速率为0.01～0.2nm/s，蒸镀温度＜30℃，得到连续的金属膜，提高防爆屏幕的性能。
优选地，封装处理条件为：采用紫外光照射2～4min，置于65～75℃下热处理15～25min，使封装材料完全固化。
优选地，按重量份计，防爆屏幕用玻璃的成分中，Al2O3为3～7.5份、SiO2为63～70.5份、CdO为0.5～2.5份、MgO为1.5～4.5份、CaO为0.2～2份、BiVO4为1～3.5份、硼硅酸铝晶须为1.5～2.5份、R′O2为0.5～2.2份。
优选地，BiVO4的制备方法如下：
按重量份计，将0.25～3重量份NH4VO3与2～5重量份五水合硝酸铋溶于浓硝酸中，然后加入去离子水，使浓硝酸的浓度为12～14mol/L，搅拌10～15min，记为溶液A；将1.5～2.5重量份五水合硝酸铋溶解于去离子水中，使硝酸铋的浓度为0.01～0.015mol/L，搅拌20～25min，记为溶液B；在剧烈搅拌条件下把溶液B逐滴加入到溶液A中，使用1.5～2mol/L的氢氧化钠溶液将反应体系的pH调至7.0。将反应溶液转移到反应釜中在170～180℃下水热8～10h。冷却至室温后，在孔径为0.25～0.4μm的微孔滤膜上抽滤，用去离子水与无水乙醇洗涤，并置于55～65℃烘箱中干燥3～5h。在合成过程中将0.5～1.5重量份EDTA到溶液B中，得到片状形貌的BiVO4；加入0.2～0.4重量份PVP到溶液B中，得到树枝结构的BiVO4；加入0.1～0.3重量份SDS加入到溶液B中，得到葡萄状结构的BiVO4。
优选地，防爆屏幕用玻璃的熔融温度为1150～1200℃，保温时间为35～45min。
优选地，防爆屏幕用玻璃的钢化处理为将两块防爆屏幕用玻璃在515～585℃下加热，加热时间为65～75s，然后将温度升至810～850℃，加热95～115s，淬火、冷却。
优选地，淬火温度为320～380℃，淬火时间为4～10min。
优选地，防爆屏幕在儿童电视、儿童平板中的用途。
为了进一步提高防爆屏幕用玻璃的防爆性、耐热性、化学稳定性与耐磨性，采取的优选措施还包括：
对BiVO4进行改性，制备得到KVO3/BiVO4复合材料，将1～3.5重量份KVO3/BiVO4作为防爆屏幕用玻璃的成分，进一步提高了防爆屏幕用玻璃的防爆性、耐热性、化学稳定性与耐磨性；原因可能是KVO3/BiVO4的添加，使得玻璃各成分在高温熔融过程中能够发生结构位置的相互交错，形成更稳定的内部结构，进一步提高了玻璃的防爆性、耐热性、化学稳定性与耐磨性。
优选地，KVO3/BiVO4复合材料的制备方法如下：
按重量份计，将0.15～1重量份NH4VO3溶解于去离子水中，使NH4VO3的浓度为1～3mol/L，搅拌至完全溶解，记为溶液a；将0.001～0.0015重量份硝酸钾和0.002～0.008重量份五水合硝酸铋溶解于去离子水中，使硝酸钾的浓度为0.015～0.025mol/L，记为溶液b；在不断搅拌的条件下将溶液a逐滴加入到溶液b中，然后用氨水调节反应体系的pH至8。将其转移至反应釜中，在165～175℃下反应8～10h，自然冷却至室温，抽滤，冷却至室温后，用去离子水与无水乙醇洗涤，并置于55～65℃烘箱中干燥过夜，研磨，即得KVO3/BiVO4复合材料。
本发明由于采用了Al2O3、SiO2、CdO、MgO、CaO、BiVO4、硼硅酸铝晶须、R′O2作为防爆屏幕用玻璃的组分，得到防爆屏幕用玻璃，进而得到防爆屏幕，因而具有如下有益效果：在高温熔融条件下，各组分相互作用，使得到的玻璃具有优异的防爆性与耐热性；除此之外，各成分在制备过程中相互作用，使得到的防爆屏幕用玻璃同时具有良好的化学稳定性、耐磨性与透光率。因此，本发明是一种防爆性、耐热性、化学稳定性、耐磨性与透光率良好的防爆屏幕用玻璃的防爆屏幕。
附图说明
图1为实施例2中的BiVO4的SEM图；
图2为防爆屏幕用玻璃的平均线膨胀系数；
图3为防爆屏幕用玻璃耐水、耐酸和耐碱的失重比；
图4为防爆屏幕用玻璃的透光率；
图5为防爆屏幕用玻璃的磨损量。
具体实施方式
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：
实施例1
一种防爆屏幕的制备方法，其步骤包括：
(1)BiVO4的制备
按重量份计，将0.25重量份NH4VO3与2.5重量份五水合硝酸铋溶于浓硝酸中，然后加入去离子水，使浓硝酸的浓度为13mol/L，搅拌12min，记为溶液A；将2重量份五水合硝酸铋溶解于去离子水中，使硝酸铋的浓度为0.012mol/L，搅拌22min，记为溶液B；在剧烈搅拌条件下把溶液B逐滴加入到溶液A中，使用1.8mol/L的氢氧化钠溶液将反应体系的pH调至7.0。将反应溶液转移到反应釜中在170℃下水热9h。冷却至室温后，在孔径为0.3μm的微孔滤膜上抽滤，用去离子水与无水乙醇洗涤，并置于55℃烘箱中干燥3h。在合成过程中，将0.4重量份PVP加入到溶液B中，得到BiVO4。
(2)防爆屏幕用玻璃的制备
将7.5重量份Al2O3、70重量份SiO2、0.5重量份CdO、1.5重量份MgO、1.5重量份CaO、2.5重量份BiVO4、2.5重量份硼硅酸铝晶须、2份重量ZrO2置于熔炼炉中熔融，加热至1180℃保温35min，得到玻璃熔融物；将玻璃熔融物浇注在模具内，经冷却处理后得到防爆屏幕用玻璃基材；将两块上述得到的玻璃基材放入钢化炉中进行钢化处理，钢化处理条件为：在520℃下加热，加热时间为70s，然后将温度升至830℃，加热95s，将加热后的两块防爆屏幕用玻璃基材放入淬火炉中淬火，淬火温度为335℃，淬火时间为7min，冷却至室温；然后在两块玻璃基材接触表面上涂抹玻璃胶，接着通过真空设备使得两块玻璃基材和玻璃胶紧密贴合在一起，得到防爆屏幕用玻璃，真空设备内真空压强为1.0MPa。
(3)防爆屏幕的制备
a.防爆屏幕用玻璃的处理
将上述防爆屏幕用玻璃利用超声清洗仪清洗，清洗的步骤依次用丙酮、去离子水、异丙醇超声清洗，每个步骤超声时间为6min，清洗完成后置于75℃烘箱中干燥待用；
b.旋涂空穴注入层
将处理好的防爆屏幕用玻璃固定在匀胶机的卡槽内，保证玻璃完全水平；用0.4μm水系滤头过滤PEDOT:PSS到玻璃上，采用高低转速、正转与反转相结合的方式旋涂PEDOT，先以900rpm/min的低转速旋转3s，再以2200rpm/min的高转速旋转13s，接着以反方向3000rpm/min的高转速旋转35s，PEDOT:PSS的厚度为43nm，将旋涂好的玻璃置于160℃下热处理12min；
c.旋涂空穴传输层
用0.4μm的油系滤头过滤PVK溶液过滤到干净的小瓶子内。设置转速，同步骤b，将旋涂好PEDOT:PSS层的玻璃固定在转盘上，将过滤好的溶液快速均匀的倾倒在玻璃上直至铺满整个发光取，迅速启动旋转按钮，PVK的厚度24nm，旋涂PVK完成之后，将其置于125℃下热处理8min；
d.打印发光层
采用喷墨打印法打印发光层；将配置好的墨水用0.2μm的油系滤头过滤到tank内以备打印。调节打印参数调出稳定喷射的液滴后，取出旋涂PVK后的玻璃放置在打印平台上按照设置的程序打印；打印完成后用溶剂擦拭电极，传入手套箱过渡舱抽25min，使薄膜完全干燥；然后置于130℃手套箱内，热处理7min；
e.蒸镀金属电极
将制备完发光层的玻璃放入蒸镀阴极的掩模内，其中发光层朝下，在真空度2.2×10-4Pa下开水蒸镀电极；以0.05nm/s的速率蒸镀Ba层，再以0.2nm/s的速率蒸镀Al层，蒸镀温度为25℃；
e.封装
将蒸镀完成后的玻璃先用电流计初步点亮测试，淘汰缺陷较多的防爆屏幕用玻璃，仅对较好的防爆屏幕用玻璃进行封装；在玻璃的发光区域内贴上干燥片，然后将四沿均匀涂布包封胶的凹形玻璃封装片对准放在发光区域。然后用不透光的盖板挡住发光区域，对封装片的四沿进行紫外光照射3min，然后置于70℃下热处理20min，使封装材料完全固化。
实施例2
一种防爆屏幕的制备方法，其步骤包括：
(1)BiVO4的制备
按重量份计，将2.25重量份NH4VO3与4重量份五水合硝酸铋溶于浓硝酸中，然后加入去离子水，使浓硝酸的浓度为12.5mol/L，搅拌15min，记为溶液A；将2重量份五水合硝酸铋溶解于去离子水中，使硝酸铋的浓度为0.01mol/L，搅拌20min，记为溶液B；在剧烈搅拌条件下把溶液B逐滴加入到溶液A中，使用1.5mol/L的氢氧化钠溶液将反应体系的pH调至7.0。将反应溶液转移到反应釜中在175℃下水热10h。冷却至室温后，在孔径为0.25μm的微孔滤膜上抽滤，用去离子水与无水乙醇洗涤，并置于60℃烘箱中干燥3.5h。在合成过程中，将0.5重量份EDTA加入到溶液B中，得到BiVO4。
(2)防爆屏幕用玻璃的制备
将5.5重量份Al2O3、65重量份SiO2、1.5重量份CdO、2.5重量份MgO、1重量份CaO、1.5重量份BiVO4、2重量份硼硅酸铝晶须、1.5份重量HfO2置于熔炼炉中熔融，加热至1150℃保温40min，得到玻璃熔融物；将玻璃熔融物浇注在模具内，经冷却处理后得到防爆屏幕用玻璃基材；将两块上述得到的玻璃基材放入钢化炉中进行钢化处理，钢化处理条件为：在550℃下加热，加热时间为65s，然后将温度升至810℃，加热100s，将加热后的两块防爆屏幕用玻璃基材放入淬火炉中淬火，淬火温度为340℃，淬火时间为5min，冷却至室温；然后在两块玻璃基材接触表面上涂抹玻璃胶，接着通过真空设备使得两块玻璃基材和玻璃胶紧密贴合在一起，得到防爆屏幕用玻璃，真空设备内真空压强为1.0MPa。
(3)防爆屏幕的制备
a.防爆屏幕用玻璃的处理
将上述防爆屏幕用玻璃利用超声清洗仪清洗，清洗的步骤依次用丙酮、去离子水、异丙醇超声清洗，每个步骤超声时间为5min，清洗完成后置于70℃烘箱中干燥待用；
b.旋涂空穴注入层
将处理好的防爆屏幕用玻璃固定在匀胶机的卡槽内，保证玻璃完全水平；用0.4μm水系滤头过滤PEDOT:PSS到玻璃上，采用高低转速、正转与反转相结合的方式旋涂PEDOT，先以850rpm/min的低转速旋转4s，再以2000rpm/min的高转速旋转12s，接着以反方向2700rpm/min的高转速旋转40s，PEDOT:PSS的厚度为45nm，将旋涂好的玻璃置于150℃下热处理15min；
c.旋涂空穴传输层
用0.4μm的油系滤头过滤PVK溶液过滤到干净的小瓶子内。设置转速，同步骤b，将旋涂好PEDOT:PSS层的玻璃固定在转盘上，将过滤好的溶液快速均匀的倾倒在玻璃上直至铺满整个发光取，迅速启动旋转按钮，PVK的厚度26nm，旋涂PVK完成之后，将其置于130℃下热处理6min；
d.打印发光层
采用喷墨打印法打印发光层；将配置好的墨水用0.2μm的油系滤头过滤到tank内以备打印。调节打印参数调出稳定喷射的液滴后，取出旋涂PVK后的玻璃放置在打印平台上按照设置的程序打印；打印完成后用溶剂擦拭电极，传入手套箱过渡舱抽25min，使薄膜完全干燥；然后置于125℃手套箱内，热处理9min；
e.蒸镀金属电极
将制备完发光层的玻璃放入蒸镀阴极的掩模内，其中发光层朝下，在真空度2×10-4Pa下开水蒸镀电极；以0.15nm/s的速率蒸镀Ba层，再以0.025nm/s的速率蒸镀Al层，蒸镀温度为22℃；
e.封装
将蒸镀完成后的玻璃先用电流计初步点亮测试，淘汰缺陷较多的防爆屏幕用玻璃，仅对较好的防爆屏幕用玻璃进行封装；在玻璃的发光区域内贴上干燥片，然后将四沿均匀涂布包封胶的凹形玻璃封装片对准放在发光区域。然后用不透光的盖板挡住发光区域，对封装片的四沿进行紫外光照射2min，然后置于67℃下热处理18min，使封装材料完全固化。
实施例3
一种防爆屏幕的制备方法，其步骤包括：
(1)BiVO4的制备
按重量份计，将1.8重量份NH4VO3与4.5重量份五水合硝酸铋溶于浓硝酸中，然后加入去离子水，使浓硝酸的浓度为14mol/L，搅拌11.5min，记为溶液A；将2.5重量份五水合硝酸铋溶解于去离子水中，使硝酸铋的浓度为0.014mol/L，搅拌25min，记为溶液B；在剧烈搅拌条件下把溶液B逐滴加入到溶液A中，使用2mol/L的氢氧化钠溶液将反应体系的pH调至7.0。将反应溶液转移到反应釜中在180℃下水热8h。冷却至室温后，在孔径为0.4μm的微孔滤膜上抽滤，用去离子水与无水乙醇洗涤，并置于65℃烘箱中干燥4.5h。在合成过程中，将0.2重量份SDS加入到溶液B中，得到BiVO4。
(2)防爆屏幕用玻璃的制备
将7.5重量份Al2O3、70重量份SiO2、2.1重量份CdO、4.2重量份MgO、1.7重量份CaO、3.5重量份BiVO4、2.3重量份硼硅酸铝晶须、0.8份重量TiO2置于熔炼炉中熔融，加热至1200℃保温37min，得到玻璃熔融物；将玻璃熔融物浇注在模具内，经冷却处理后得到防爆屏幕用玻璃基材；将两块上述得到的玻璃基材放入钢化炉中进行钢化处理，钢化处理条件为：在580℃下加热，加热时间为70s，然后将温度升至845℃，加热115s，将加热后的两块防爆屏幕用玻璃基材放入淬火炉中淬火，淬火温度为370℃，淬火时间为10min，冷却至室温；然后在两块玻璃基材接触表面上涂抹玻璃胶，接着通过真空设备使得两块玻璃基材和玻璃胶紧密贴合在一起，得到防爆屏幕用玻璃，真空设备内真空压强为1.0MPa。
步骤(3)同实施例2。
实施例4
一种防爆屏幕的制备方法，实施例4的步骤(2)与步骤(3)均与实施例2相同，与实施例2不同的是，步骤(1)BiVO4的制备中：
按重量份计，将2.7重量份NH4VO3与3.2重量份五水合硝酸铋溶于浓硝酸中，然后加入去离子水，使浓硝酸的浓度为12.8mol/L，搅拌13min，记为溶液A；将2.1重量份五水合硝酸铋溶解于去离子水中，使硝酸铋的浓度为0.011mol/L，搅拌22min，记为溶液B；在剧烈搅拌条件下把溶液B逐滴加入到溶液A中，使用2mol/L的氢氧化钠溶液将反应体系的pH调至7.0。将反应溶液转移到反应釜中在176℃下水热8.5h。冷却至室温后，在孔径为0.4μm的微孔滤膜上抽滤，用去离子水与无水乙醇洗涤，并置于55℃烘箱中干燥4h。在合成过程中，将0.35重量份PVP加入到溶液B中，得到BiVO4。
实施例5-8
一种防爆屏幕的制备方法，实施例5-8的步骤(1)与步骤(3)均与实施例2相同，与实施例2不同的是，步骤(2)防爆屏幕用玻璃的制备中各成分的不同，具体不同之处见表1。
表1防爆屏幕用玻璃各成分的不同/重量份
实施例 Al2O3 SiO2 CdO MgO CaO BiVO4 硼硅酸铝晶须 HfO2
2 5.5份 65份 1.5份 2.5份 1份 1.5份 2份 1.5份
5 4.2份 68份 0.8份 3份 0.9份 2.4份 1.6份 0.8份
6 5.5份 65份 1.5份 2.5份 1份 -- 2份 1.5份
7 5.5份 65份 1.5份 2.5份 1份 1.5份 2份 --
8 5.5份 65份 1.5份 2.5份 1份 -- 2份 --
实施例9
为了进一步提高为了进一步提高防爆屏幕用玻璃的防爆性、耐热性、化学稳定性与耐磨性，采取的优选措施还包括：对BiVO4进行改性，制备得到KVO3/BiVO4复合材料，作为防爆屏幕用玻璃的成分；一种防爆屏幕的制备方法，步骤(3)与实施例2相同，与实施例2不同的是：
(1)KVO3/BiVO4复合材料的制备
按重量份计，将0.5重量份NH4VO3溶解于去离子水中，使NH4VO3的浓度为2.5mol/L，搅拌至完全溶解，记为溶液a；将0.001重量份硝酸钾和0.002重量份五水合硝酸铋溶解于去离子水中，使硝酸钾的浓度为0.02mol/L，记为溶液b；在不断搅拌的条件下将溶液a逐滴加入到溶液b中，然后用氨水调节反应体系的pH至8。将其转移至反应釜中，在170℃下反应10h，自然冷却至室温，抽滤，冷却至室温后，用去离子水与无水乙醇洗涤，并置于60℃烘箱中干燥过夜，研磨，即得KVO3/BiVO4复合材料；
(2)防爆屏幕用玻璃的制备
将5.5重量份Al2O3、65重量份SiO2、1.5重量份CdO、2.5重量份MgO、1重量份CaO、1.5重量份KVO3/BiVO4、2重量份硼硅酸铝晶须、1.5份重量HfO2置于熔炼炉中熔融，加热至1150℃保温40min，得到玻璃熔融物；将玻璃熔融物浇注在模具内，经冷却处理后得到防爆屏幕用玻璃基材；将两块上述得到的玻璃基材放入钢化炉中进行钢化处理，钢化处理条件为：在550℃下加热，加热时间为65s，然后将温度升至810℃，加热100s，将加热后的两块防爆屏幕用玻璃基材放入淬火炉中淬火，淬火温度为340℃，淬火时间为5min，冷却至室温；然后在两块玻璃基材接触表面上涂抹玻璃胶，接着通过真空设备使得两块玻璃基材和玻璃胶紧密贴合在一起，得到防爆屏幕用玻璃，真空设备内真空压强为1.0MPa。
实施例10
一种防爆屏幕的制备方法，步骤(2)步骤(3)与实施例9相同，不同的是，步骤(1)中KVO3/BiVO4复合材料的制备：
按重量份计，将0.75重量份NH4VO3溶解于去离子水中，使NH4VO3的浓度为1.8mol/L，搅拌至完全溶解，记为溶液a；将0.0015重量份硝酸钾和0.006重量份五水合硝酸铋溶解于去离子水中，使硝酸钾的浓度为0.015mol/L，记为溶液b；在不断搅拌的条件下将溶液a逐滴加入到溶液b中，然后用氨水调节反应体系的pH至8。将其转移至反应釜中，在175℃下反应8h，自然冷却至室温，抽滤，冷却至室温后，用去离子水与无水乙醇洗涤，并置于65℃烘箱中干燥过夜，研磨，即得KVO3/BiVO4复合材料。
实施例11
一种防爆屏幕的制备方法，步骤(1)与(3)与实施例9相同，与实施例9不同的是步骤(2)中，添加的KVO3/BiVO4为2重量份。
实施例12
一种防爆屏幕的制备方法，步骤(1)与(3)与实施例9相同，与实施例9不同的是步骤(2)中，添加的KVO3/BiVO4为3.5重量份。
试验例1
1.BiVO4表面形貌的表征
本试验采用Hitachi S-4800型冷场发射扫描电子显微镜对合成的BiVO4的微观形貌进行与结构观察。
图1为实施例2中的BiVO4的SEM图。从图1可以看出，制备得到的BiVO4样品呈现相对较小的片状形貌，长宽为小于1.5μm，厚度为40～50nm。
试验例2
2.防爆屏幕用玻璃防爆性的测定
将玻璃试样切割成20mm×20mm×80mm的尺寸大小，经20℃×24h自然养护后，放入已达到设定温度的加热炉中，保温15min后观察试样的爆裂情况。表中，√表示未爆裂，×表示爆裂。
表2不同实施例中防爆屏幕用玻璃的防爆结果
实施例 500℃ 600℃ 700℃ 800℃ 900℃ 1000℃ 1100℃
1 √ √ √ √ √ √ √
2 √ √ √ √ √ √ √
3 √ √ √ √ √ √ √
4 √ √ √ √ √ √ √
5 √ √ √ √ √ √ √
6 √ √ √ × × × ×
7 √ √ √ √ × × ×
8 √ √ √ × × × ×
9 √ √ √ √ √ √ √
10 √ √ √ √ √ √ √
11 √ √ √ √ √ √ √
12 √ √ √ √ √ √ √
表2为防爆屏幕用玻璃防爆性的测定。从表2可以看出，实施例1-5在500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃具有较好的防爆性，实施例6-8在900℃发生了爆裂，对比实施例2与实施例6-8，实施例2的防爆性好于实施例6-8，这说明同时添加BiVO4与HfO2作为防爆屏幕用玻璃的成分，降低了玻璃的平均线膨胀系数，进而提高了玻璃的防爆性，原因可能是在高温熔融条件下，各组分相互作用，由于BiVO4特殊的晶体结构，可能与各组分相互连接，同时可能促使组分中铝氧多面体的相互转化，在玻璃内部形成结合牢固的网状结构，使其处于较高温度下，能够将热量吸收掉，以使得到的玻璃具有优异的防爆性；实施例9-12在500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃也具有较好的防爆性，这说明对BiVO4进行改性，得到KVO3/BiVO4复合材料，将其作为防爆屏幕用玻璃的成分，也提高防爆屏幕用玻璃的防爆性能；原因可能是KVO3/BiVO4的添加，使得玻璃各成分在高温熔融过程中能够发生结构位置的相互交错，形成更稳定的内部结构，进一步提高了玻璃的防爆性。
3.防爆屏幕用玻璃耐热性的测定
利用热膨胀系数来判断玻璃的耐热性；本试验采用Linseis L76/1550热膨胀仪测定线膨胀系数(α20/300)，扫描速度为5℃/min，一直加热到膨胀软化点为止。计算公式如下：
α＝△L/L0·△T+Q
式中：
α—平均线膨胀系数；
△L—试样长度的变化，cm；
L0—室温下试样的长度，cm；
△T—长度变化时的温度差；
Q—该仪器石英玻璃的平均线膨胀系数。
图2为防爆屏幕用玻璃的平均线膨胀系数。从图2可以看出，实施例1-5的平均线膨胀系数低于1.35×10-6，对比实施例2与实施例6-8，实施例2的平均线膨胀系数远低于实施例6-8，这说明同时添加BiVO4与HfO2作为防爆屏幕用玻璃的成分，降低了玻璃的平均线膨胀系数，进而提高了防爆屏幕用玻璃的耐热性；原因可能是在高温熔融条件下，各组分相互作用，BiVO4可能与各组分相互连接，在玻璃内部形成结合牢固的网状结构，提高了防爆屏幕用玻璃耐热性；实施例9-12的平均线膨胀系数低于1.2×10-6，对比实施例2与实施例9，实施例9的平均线膨胀系数低于实施例2，这说明对BiVO4进行改性，得到KVO3/BiVO4复合材料，将其作为防爆屏幕用玻璃的成分，进一步降低了玻璃的平均线膨胀系数，从而进一步提高了玻璃的耐热性。
4.防爆屏幕用玻璃化学稳定性的测定
化学稳定性测试包括耐碱性和耐水、酸性。耐碱性测试采用表面法，根据损失质量对玻璃进行分级，按国家标准GB6580-86《玻璃耐沸腾混合碱水溶液浸蚀性的试验方法和分级》，等效于采用国际标准ISO695-1984《玻璃—对沸腾混合碱水溶液的耐浸蚀性—试验方法和分级》。耐水、酸性测试采用粉末法，按照国家标准GB/T17129-1997《无色光学玻璃化学稳定性试验方法一粉末法》，等效于日本工业标准委员会JIS中的化学稳定性测试方法。测定样品在水、酸与碱侵蚀后的失重比。
图3为防爆屏幕用玻璃耐水、耐酸和耐碱的失重比。从图3可以看出，实施例1-5的耐水的失重比低于0.15％、耐酸的失重比低于0.29％和耐碱的失重比低于0.42％，对比实施例2与实施例6-8，实施例2的耐水、耐酸和耐碱的失重比均低于实施例6-8，这说明在玻璃中同时添加BiVO4与HfO2提高了防爆屏幕用玻璃的化学稳定性，原因可能是各成分在高温条件下相互作用，使各成分晶体结构变化，同时可能促使组分中铝氧多面体的相互转化，在玻璃内部形成结合牢固的网状结构，提高了玻璃的化学稳定性；实施例9-12的耐水的失重比低于0.065％、耐酸的失重比低于0.2％和耐碱的失重比低于0.24％，对比实施例2与实施例9，实施例9的耐水、耐酸和耐碱的失重比均低于实施例2，这说明对BiVO4进行改性，得到KVO3/BiVO4复合材料，将其作为防爆屏幕用玻璃的成分，进一步提高了玻璃的化学稳定性；原因可能是玻璃各成分在高温熔融过程中能够发生结构位置的相互交错，形成更稳定的内部结构，进一步提高了玻璃的化学稳定性。
5.防爆屏幕用玻璃透光率的测定
采用紫外-可见光分光度计(UV-4100型，Hitachi，日本)测量玻璃样品的可见光透过率；可测波长范围为200nm～800nm，波长准确度达±0.3nm，杂散光为0.3％T波长重复性为0.2nm，光度噪声准确度可达±0.001Abs。测量前需采取校准措施，将光通过普通清洁玻璃后的强度设为基准值；测量时，光通过样品后的强度与基准值的比值则为样品的真实透过率。
图4为防爆屏幕用玻璃的透光率。从图4可以看出，实施例2的透光率在波长为400-800nm范围内，其透光率不低于94％，在波长为800nm处，其透光率达到97％，对比实施例2与实施例6-8，实施例2的透光率高于实施例6-8，这说明在玻璃中同时添加BiVO4与HfO2，提高了防爆屏幕用玻璃的透光率；对比实施例2与实施例9，实施例9的透光率与实施例2无明显区别，且有稍微的提高，这说明对BiVO4进行改性，得到KVO3/BiVO4复合材料，将其作为防爆屏幕用玻璃的成分，对玻璃的透光率几乎无影响。
6.防爆屏幕用玻璃耐磨性的测定
本试验摩擦磨损试验在试验机(MG-2000)上进行，试验条件为载荷为100N，转速为400r/min，60min后测定磨损量。试验在室温下进行，要求开始时将试样安装在摩擦试验机上，设备运转过程中处于无润滑状态；试验结束后，重复清洗烘干称量，试验前后的重量差为M1-M2即为磨损量，M1(g)为试验前的质量，M2(g)为试验后的质量。
图5为防爆屏幕用玻璃的磨损量。从图5可以看出，实施例1-5的磨损量低于3mg，对比实施例2与实施例6-8，实施例2的磨损量低于实施例6-8，这说明同时添加BiVO4与HfO2作为防爆屏幕用玻璃的成分，降低了玻璃的磨损量，即提高了防爆屏幕用玻璃的耐磨性；实施例9-12的磨损量低于1.6mg，对比实施例2与实施例9，实施例9的磨损量低于实施例2，这说明将KVO3/BiVO4复合材料作为防爆屏幕用玻璃的成分，进一步提高了防爆屏幕用玻璃的耐磨性。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案、也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (9)

1.一种防爆屏幕的制备方法，其步骤包括：
-防爆屏幕用玻璃的处理；
-旋涂空穴注入层；
-旋涂空穴传输层；
-打印发光层；
-蒸镀金属电极；
-封装；
所述防爆屏幕用玻璃由Al2O3、SiO2、CdO、MgO、CaO、KVO3/BiVO4、硼硅酸铝晶须、R′O2经熔融、模具成型、钢化处理、玻璃组合制备得到；
其中，R′为Ti、Zr和Hf中的一种；
所述防爆屏幕用玻璃的成分中，Al2O3为3～7.5份、SiO2为63～70.5份、CdO为0.5～2.5份、MgO为1.5～4.5份、CaO为0.2～2份、KVO3/BiVO4为1～3.5份、硼硅酸铝晶须为1.5～2.5份、R′O2为0.5～2.2份；
所述KVO3/BiVO4复合材料的制备方法如下：
按重量份计，将0.15～1重量份NH4VO3溶解于去离子水中，使NH4VO3的浓度为1～3mol/L，搅拌至完全溶解，记为溶液a；将0.001～0.0015重量份硝酸钾和0.002～0.008重量份五水合硝酸铋溶解于去离子水中，使硝酸钾的浓度为0.015～0.025mol/L，记为溶液b；在不断搅拌的条件下将溶液a逐滴加入到溶液b中，然后用氨水调节反应体系的pH至8；将其转移至反应釜中，在165～175℃下反应8～10h，自然冷却至室温，抽滤，冷却至室温后，用去离子水与无水乙醇洗涤，并置于55～65℃烘箱中干燥过夜，研磨，即得KVO3/BiVO4复合材料；
所述防爆屏幕用玻璃的耐水的失重比低于0.15％、耐酸的失重比低于0.29％和耐碱的失重比低于0.42％。
2.根据权利要求1所述的防爆屏幕的制备方法，其特征是：所述防爆屏幕用玻璃的处理为步骤为依次用丙酮、去离子水、异丙醇超声清洗，每个步骤超声时间为5～8min，置于65～75℃烘箱中干燥。
3.根据权利要求1所述的防爆屏幕的制备方法，其特征是：所述旋涂空穴注入层中注入层为PEDOT:PSS；所述PEDOT:PSS的厚度为42～48nm，将其置于150～175℃下热处理12～15min。
4.根据权利要求1所述的防爆屏幕的制备方法，其特征是：所述旋涂空穴传输层中传输层为PVK，所述PVK的厚度21～28nm，将其置于120～135℃下热处理5～9min。
5.根据权利要求1所述的防爆屏幕的制备方法，其特征是：所述打印发光层采用喷墨打印法打印发光层，并将打印完成的防爆屏幕用玻璃置于125～135℃下热处理5～9min。
6.根据权利要求1所述的防爆屏幕的制备方法，其特征是：所述蒸镀金属电极中的真空度为2～2.5×10-4Pa，蒸镀速率为0.01～0.2nm/s，蒸镀温度＜30℃。
7.根据权利要求1所述的防爆屏幕的制备方法，其特征是：所述封装处理条件为：采用紫外光照射2～4min，置于65～75℃下热处理15～25min。
8.根据权利要求1所述的防爆屏幕的制备方法，其特征是：所述防爆屏幕用玻璃的钢化处理为将两块防爆屏幕用玻璃在515～585℃下加热，加热时间为65～75s，然后将温度升至810～850℃，加热95～115s，淬火、冷却。
9.权利要求1所述的防爆屏幕在儿童电视、儿童平板中的用途。
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