CN112117446A - 一种草酸锡和石墨烯共掺杂二氧化锡负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种草酸锡和石墨烯共掺杂二氧化锡负极材料的制备方法，该材料通过以下方法制得：将草酸盐溶液(或草酸溶液)、石墨烯和锡盐溶液充分混合并反应，对黑色悬浊液静置、离心、洗涤、干燥，并在250℃～350℃的温度下烧结即可得到SnO2/SnC2O4/RGO负极材料。本发明通过简单的液相沉淀法制备得到SnO2/SnC2O4/RGO复合材料，并充分利用SnC2O4的高可逆容量，有限解决SnO2首次库伦效率低的问题，同时石墨烯的高电导率、较高的比表面积，能改善SnO2和SnC2O4的电导性能，提升材料的容量保持率和倍率、循环等电化学性能，促进其在电池领域中的应用。
Description
技术领域
本发明属于负极材料技术领域，具体涉及一种草酸锡和石墨烯共掺杂二氧化锡负极材料的制备方法。
背景技术
新能源汽车的高速发展，对电池材料的能量密度提出了更高的要求；为了满足对高容量电池的需求，高容量低成本的新型电极材料成为新的研究热点。对于负极材料而言，基于转换反应的过渡金属SnO2负极材料由于其较高的放电比容量、稳定的循环性能引起广大学者的兴趣；然而SnO2首效低的顽固问题很难得到解决，这主要是由于不可逆容量高、容量衰减快、电压平台高等缺点造成的，同时SnO2导电性能差，导致倍率性能差，合成流程复杂耗时，物料成本高昂且易污染环境等难题仍没有攻克。
发明内容
本发明旨在提供一种草酸锡和石墨烯共掺杂二氧化锡负极材料的制备方法，主要解决SnO2首效低的顽固问题，以及SnC2O4、SnO2因电导率差导致的较高不可逆容量，倍率和循环性能不好等问题。
本发明将草酸盐溶液(或草酸溶液)、石墨烯和锡盐溶液充分混合并反应，对黑色悬浊液静置、离心、洗涤、干燥，并在250℃～350℃的温度下烧结即可得到SnO2/SnC2O4/RGO负极材料，通过SnC2O4和石墨烯的共同掺杂，有效解决了SnO2首次库伦效率低的问题，同时石墨烯的高电导率、较高的比表面积，提升材料的容量保持率和倍率、循环等电化学性能。
一种草酸锡和石墨烯共掺杂二氧化锡负极材料的制备方法。其特征在于具体的工艺步骤如下：
(1)将石墨烯和去离子水充分混合，充分搅拌得到石墨烯分散液，将0.1mol 可溶性锡盐加入到石墨烯分散液中，在低温下搅拌5min～30min使锡盐完全溶解，得到相应浓度的锡盐溶液；取适量的可溶性草酸盐(或草酸)和去离子水放入烧杯中搅拌，待草酸完全溶解得到无色透明草酸盐溶液(或草酸溶液)。
(2)在恒温装置中，将草酸盐溶液(或草酸溶液)通过蠕动泵持续加入到锡盐溶液中，持续搅拌获得悬浮液，对黑色悬浊液静置一段时间后进行离心、洗涤、干燥，即得到草酸锡材料，记为SnC2O4/RGO。
(3)将干燥后的草酸锡材料置于加热装置中，250℃～350℃的温度下烧结 2～5h，即可得到过渡金属SnC2O4和石墨烯共同掺杂SnO2记为SnO2/SnC2O4/RGO。
上述方法的第(1)步中：所述石墨烯和去离子水以1∶300～1∶5000的质量比混合，搅拌为电磁搅拌器搅拌1～3h，超声震荡1～5h。
上述方法的第(1)步中：所述可溶性锡盐为SnCl2，Sn(NO3)2，SnSO4的一种，低温温度为20℃～40℃，搅拌方式为超声法、机械搅拌法，振动法，磁力搅拌法的一种。
上述方法的第(1)步中：所述可溶性草酸盐为草酸钠、草酸钾、草酸铵的一种；可溶性草酸盐(或草酸)与可溶性锡盐的摩尔比为5∶1～1∶1；可溶性草酸盐(或草酸)和去离子水摩尔体积比(mol/L)为0.1∶1。
上述方法的第(2)步中：所述恒温装置为恒温水浴锅、恒温油浴锅，反应温度在20℃～60℃，加入时间10min～30min，搅拌速率200r/min～500r/min，静置时间为0.5～3h。
上述方法的第(2)步中：所述洗涤溶剂为去离子水和无水乙醇，干燥烘箱温度为40℃～100℃；
上述方法的第(3)步中；所述加热装置为马弗炉，管式炉、箱式电阻炉、电热箱的一种，升温速率1℃～20℃，保温温度为250℃～350℃，保温时间2h～ 5h。
本发明通过简单的液相沉淀法制备得到了一种草酸锡和石墨烯共掺杂二氧化锡负极材料，充分利用SnC2O4的高可逆容量，有限解决SnO2首次库伦效率低的问题，同时石墨烯的高电导率、较高的比表面积，能改善SnO2和SnC2O4的电导性能，提升材料的容量保持率和倍率、循环等电化学性能。另外，此制备方法原料绿色环保，工艺简单，过程易控，能耗低，生产过程无毒无污染，属于环境友好型绿色工艺。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的复合材料扫描电镜图；
图2是本发明实施例2制备的复合材料循环性能图；
图3是本发明实施例3制备的复合材料倍率性能图；
具体实施方式
本发明提供了一种草酸锡和石墨烯共掺杂二氧化锡负极材料的制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
实施例1
(1)将石墨烯和去离子水按照1∶700充分混合，在电磁搅拌器搅拌1h，超声震荡5h得到1.4g/L的石墨烯分散液石墨烯分散液，将0.1mol SnSO4加入到石墨烯分散液烧杯中，在20℃下搅拌30min使SnSO4完全溶解，得到相应浓度的SnSO4溶液；取适量的可溶性草酸铵0.3mol和1L去离子水放入烧杯中搅拌，待草酸铵完全溶解得到无色透明草酸铵溶液
(2)恒温水浴锅中，将SnSO4溶液通过蠕动泵持续加入到草酸铵溶液中，反应温度为60℃，加入时间30min，搅拌速率500r/min，持续搅拌获得黑色悬浮液，静置时间3h后对黑色悬浊液静置一段时间后进行离心、洗涤、并于80℃烘箱干燥，即得到草酸锡材料，记为SnC2O4/RGO。
(3)将干燥后的草酸锡材料置于马弗炉中，升温速率10℃，在300℃的温度下烧结5h，自然降温后即可得到过渡金属SnC2O4和石墨烯共同掺杂SnO2负极材料，记为SnO2/SnC2O4/RGO。复合材料扫描电镜图如图1。
实施例2
(1)将石墨烯和去离子水按照1∶1400充分混合，在电磁搅拌器搅拌1h，超声震荡5h得到0.7g/L的石墨烯分散液石墨烯分散液，将0.1mol SnSO4加入到石墨烯分散液烧杯中，在20℃下搅拌30min使SnCl2完全溶解，得到相应浓度的 SnCl2溶液；取适量的可溶性草酸钠0.3mol和1L去离子水放入烧杯中搅拌，待草酸钠完全溶解得到无色透明草酸钠溶液
(2)恒温水浴锅中，将SnCl2溶液通过蠕动泵持续加入到草酸钠溶液中，反应温度为40℃，加入时间20min，搅拌速率300r/min，持续搅拌获得黑色悬浮液，静置时间3h后对黑色悬浊液静置一段时间后进行离心、洗涤、并于80℃烘箱干燥，即得到草酸锡材料，记为SnC2O4/RGO。
(3)将干燥后的草酸锡材料置于管式炉中，升温速率10℃，在290℃的温度下烧结5h，自然降温后即可得到过渡金属SnC2O4和石墨烯共同掺杂SnO2负极材料，记为SnO2/SnC2O4/RGO。复合材料循环性能图如图2。
实施例3
(1)将石墨烯和去离子水按照1∶1000充分混合，在电磁搅拌器搅拌1h，超声震荡5h得到1g/L的石墨烯分散液石墨烯分散液，将0.1mol Sn(NO3)2加入到石墨烯分散液烧杯中，在24℃下搅拌30min使Sn(NO3)2完全溶解，得到相应浓度的Sn(NO3)2溶液；取适量的可溶性草酸0.3mol和1L去离子水放入烧杯中搅拌，待草酸完全溶解得到无色透明草酸溶液
(2)恒温水浴锅中，将Sn(NO3)2溶液通过蠕动泵持续加入到草酸铵溶液中，反应温度为60℃，加入时间30min，搅拌速率500r/min，持续搅拌获得黑色悬浮液，静置时间3h后对黑色悬浊液静置一段时间后进行离心、洗涤、并于80℃烘箱干燥，即得到草酸锡材料，记为SnC2O4/RGO。
(3)将干燥后的草酸锡材料置于马弗炉中，升温速率5℃，在350℃的温度下烧结1h，自然降温后即可得到过渡金属SnC2O4和石墨烯共同掺杂SnO2负极材料，记为SnO2/SnC2O4/RGO。复合材料倍率性能图如图3。
Claims (7)
1.一种草酸锡和石墨烯共掺杂二氧化锡负极材料的制备方法。其特征在于具体的工艺步骤如下：
(1)将石墨烯和去离子水充分混合，充分搅拌得到石墨烯分散液，将0.1mol可溶性锡盐加入到石墨烯分散液中，在低温下搅拌5min～30min使锡盐完全溶解，得到相应浓度的锡盐溶液；取适量的可溶性草酸盐(或草酸)和去离子水放入烧杯中搅拌，待草酸完全溶解得到无色透明草酸盐溶液(或草酸溶液)。
(2)在恒温装置中，将草酸盐溶液(或草酸溶液)通过蠕动泵持续加入到锡盐溶液中，持续搅拌获得悬浮液，对黑色悬浊液静置一段时间后进行离心、洗涤、干燥，即得到草酸锡材料，记为SnC2O4/RGO。
(3)将干燥后的草酸锡材料置于加热装置中，250℃～350℃的温度下烧结2～5h，即可得到过渡金属SnC2O4和石墨烯共同掺杂SnO2记为SnO2/SnC2O4/RGO。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于方法的第(1)步中：所述石墨烯和去离子水以1∶300～1∶5000的质量比混合，搅拌为电磁搅拌器搅拌1～3h，超声震荡1～5h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于方法的第(1)步中：所述可溶性锡盐为SnCl2，Sn(NO3)2，SnSO4的一种，低温温度为20℃～40℃，搅拌方式为超声法、机械搅拌法、振动法、磁力搅拌法的一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于方法的第(1)步中：所述可溶性草酸盐为草酸钠、草酸钾、草酸铵的一种；可溶性草酸盐(或草酸)与可溶性锡盐的摩尔比为5∶1～1∶1；可溶性草酸盐(或草酸)和去离子水摩尔体积比(mol/L)为0.1∶1。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于方法的第(2)步中：所述恒温装置为恒温水浴锅、恒温油浴锅，反应温度在20℃～60℃，加入时间10min～30min，搅拌速率200r/min～500r/min，静置时间为0.5～3h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于方法的第(2)步中：所述洗涤溶剂为去离子水和无水乙醇，干燥烘箱温度为40℃～100℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于方法的第(3)步中；所述加热装置为马弗炉，管式炉、箱式电阻炉、电热箱的一种，升温速率1℃～20℃，保温温度为250℃～350℃，保温时间2h～5h。
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