CN112111023B - 一种酵解谷壳的处理方法 - Google Patents

一种酵解谷壳的处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112111023B
CN112111023B CN201910537623.5A CN201910537623A CN112111023B CN 112111023 B CN112111023 B CN 112111023B CN 201910537623 A CN201910537623 A CN 201910537623A CN 112111023 B CN112111023 B CN 112111023B
Authority
CN
China
Prior art keywords
glycolysis
eutectic solvent
cooking
chaff
vinegar
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910537623.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112111023A (zh
Inventor
石小和
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201910537623.5A priority Critical patent/CN112111023B/zh
Publication of CN112111023A publication Critical patent/CN112111023A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112111023B publication Critical patent/CN112111023B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/20—Reducing nutritive value; Dietetic products with reduced nutritive value
    • A23L33/21—Addition of substantially indigestible substances, e.g. dietary fibres
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/20—Reducing nutritive value; Dietetic products with reduced nutritive value
    • A23L33/21—Addition of substantially indigestible substances, e.g. dietary fibres
    • A23L33/24—Cellulose or derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08H—DERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08H6/00—Macromolecular compounds derived from lignin, e.g. tannins, humic acids
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C5/00—Other processes for obtaining cellulose, e.g. cooking cotton linters ; Processes characterised by the choice of cellulose-containing starting materials
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

本发明公开了一种酵解谷壳的处理方法，包括以下步骤：通过将所述酵解谷壳依次进行加压蒸煮喷爆、低共熔溶剂加热溶解，分离所述酵解谷壳中的固相部分和液相部分，分别获得膳食纤维、低聚糖和残渣；其中，所述酵解谷壳为生产九曲香酯醋过程中产生的醋糟经水选分离获得的；所述九曲香酯醋为在酒精发酵中利用了名酒菌系大曲制得的原浆醋；可以实现对所述酵解谷壳的高效提取水解，可以得到高附加值产品如膳食纤维、低聚糖和残渣。本发明所述的酵解谷壳的处理方法，能耗低，绿色环保，适合工业化生产。

Description

一种酵解谷壳的处理方法
技术领域
本发明属于谷壳处理技术领域，具体涉及一种酵解谷壳的处理方法。
背景技术
稻壳、高梁壳等谷壳类物质是自然界数量庞大，且天然可再生的能源，将其有效再利用是解决资源短缺的重要途经。
目前在谷壳类的处理工艺中，通常采用传统的分离方法如硫酸盐法或烧碱法等，上述分离方法不仅生产耗能高，而且在分离过程中产生含有极高污染负荷的黑液，对环境造成了巨大压力。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种酵解谷壳的处理方法，以解决现有处理工艺中存在的生产耗能高，对环境污染大的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种酵解谷壳的处理方法，包括以下步骤：
通过将所述酵解谷壳依次进行加压蒸煮喷爆、低共熔溶剂加热溶解，分离所述酵解谷壳中的固相部分和液相部分，分别获得膳食纤维、低聚糖和残渣；
其中，所述酵解谷壳为生产九曲香酯醋过程中产生的醋糟经水选分离获得的；所述九曲香酯醋为在酒精发酵中利用了名酒菌系大曲制得的原浆醋。
优选地，所述酵解谷壳包含纤维素、木质素、半纤维素和残渣；其中，所述纤维素、所述木质素、所述半纤维素和所述残渣的重量份数比为5～10份：30～35份：15～20份：30～35份。
优选地，所述酵解谷壳的含水量为20％～100％。
优选地，所述通过将所述酵解谷壳依次进行加压蒸煮喷爆、低共熔溶剂加热溶解，分离所述酵解谷壳中的固相部分和液相部分，分别获得膳食纤维、低聚糖和残渣的步骤，包括：
加压蒸煮喷爆处理酵解谷壳，以使所述酵解谷壳蒸煮爆碎；
将低共熔溶剂加入加压蒸煮喷爆后的酵解谷壳中，水解分离以获得第一混合物；
将所述第一混合物过滤分离为第一固相混合物和第一过滤液，对所述第一固相混合物进行洗涤，得到第一固相部分和第一洗涤液；
旋蒸处理所述第一洗涤液以去除所述第一洗涤液中的洗涤溶剂，将去除洗涤溶剂的所述第一洗涤液加入所述第一过滤液，得到第二混合物，将所述第二混合物加入水中，沉出固相，离心分离，获得离心上清液和第二固相部分；
对所述离心上清液依次进行浓缩脱水、纳滤分离处理，获得第三固相部分；
分别干燥所述第一固相部分以获得残渣，干燥所述第二固相部分以获得膳食纤维，干燥所述第三固相部分以获得低聚糖。
优选地，所述加压蒸煮喷爆的蒸煮压力为1.0MPa～4.0MPa、蒸煮时间为1min～4min、蒸煮温度为150℃～300℃。
优选地，所述低共熔溶剂为胆碱类低共熔溶剂。
优选地，所述低共熔溶剂为尿素/氯化胆碱低共熔溶剂或甲酸/氯化胆碱共熔溶剂，所述尿素/氯化胆碱低共熔溶剂中的尿素和氯化胆碱的摩尔比为5～10：1；所述甲酸/氯化胆碱共熔溶剂中的甲酸和氯化胆碱的摩尔比为5～10：1。
优选地，所述酵解谷壳与低共熔溶剂的料液比为1：4～10。
优选地，所述将低共熔溶剂加入加压蒸煮喷爆后的酵解谷壳中，水解分离以获得第一混合物的步骤中，包括：
将低共熔溶剂加入加压蒸煮喷爆后的酵解谷壳中，采用高压反应釜进行加热蒸煮，其加热蒸煮处理的条件为：蒸煮压力为1.0MPa～4.0MPa，升温时间为20min～40min，升温至最高温度为110℃～150℃，升温至最高温度后保温1～5h。
优选地，所述将低共熔溶剂加入加压蒸煮喷爆后的酵解谷壳中，水解分离以获得第一混合物的步骤中，包括：
将低共熔溶剂加入加压蒸煮喷爆后的酵解谷壳中，采用常压反应釜进行加热蒸煮，其加热蒸煮处理的条件为：加热蒸煮的最高温度为110℃～140℃，保温时间为3h～10h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用九曲香酯醋生产过程中产生的醋糟经水选分离获得的酵解谷壳作为原料，相比于普通谷壳，所述酵解谷壳中粗蛋白和粗脂肪等营养物质耗尽；且由于所述酵解谷壳中纤维素被部分酵解，纤维素减少以及微晶结构被破坏，大量纤维素-半纤维素-木质素之间的键合断裂、暴露，使得更多半纤维素、木质素、半纤维素-纤维素暴露在组织中，组织结构更为疏松多孔，比普通稻壳更容易水解和提取，可以显著提高水解速率和转糖率；通过加压蒸煮喷爆处理、低共熔溶剂加工，进一步实现对所述酵解谷壳的高效提取水解，可以得到高附加值产品膳食纤维、低聚糖和残渣。
本发明所述的酵解谷壳的处理方法，资源化开发流程短，工艺简单，能耗低，处理量大，操作方便，绿色环保，无废气、废物产生，适合工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另外定义，否则本文使用的所有技术术语和科学术语具有与本发明实施例所属技术领域普通技术人员通常理解相同的含义。如果此部分中陈述的定义与通过引用纳入本文的所述专利、专利申请、公布的专利申请和其他出版物中陈述的定义相反或其他方面不一致，此部分中列出的定义优先于通过引用纳入本文中的定义。
另外，本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的重量单位。
本发明实施例提供了一种酵解谷壳的处理方法，包括以下步骤：
通过将所述酵解谷壳依次进行加压蒸煮喷爆、低共熔溶剂加热溶解，分离所述酵解谷壳中的固相部分和液相部分，分别获得膳食纤维、低聚糖和残渣；
其中，所述酵解谷壳为生产九曲香酯醋过程中产生的醋糟经水选分离获得的；所述九曲香酯醋为在酒精发酵中利用了名酒菌系大曲制得的原浆醋。
其中，所述酵解谷壳中的液相部分为所述酵解谷壳中的水分；所述酵解谷壳中的固相部分为所述酵解谷壳中的纤维素、半纤维素、木质素、残渣等。
本发明实施例中，名酒指的是中国1952年以来五次全国评酒会获得名酒称号的各种香型白酒，包括但不限于：茅台、五粮液、泸州老窖、剑南春、汾酒、洋河大曲、郎酒、古井贡酒、董酒、西凤酒、双沟大曲等，均可以在名酒产地环境下进行制备或者直接从当地的大曲制造商处购得。优选地，名酒可以指茅台、五粮液、泸州老窖、剑南春酒、董酒、古井贡酒；进一步优选地，名酒指的是茅台、五粮液和泸州老窖。
名酒菌系指的是上述名酒产地范围内的微生物群菌系。优选地，名酒菌系是指茅台、五粮液、泸州老窖、剑南春酒的微生物群菌系。
名酒菌系大曲中所包含的细菌OTUs高于110个，真菌OTUs高于80个。其中，OTU为operational taxonomic unit的缩写，为微生物群落单位的总称。
在发酵生产九曲香酯醋的过程中产生的醋糟经过水选分离得到酵解谷壳，酵解谷壳产生过程中经过了微生物发酵，使得酵解谷壳无论是组织形态还是成分都明显区别于普通谷壳。
其中水选分离的具体操作可以为：将发酵生产九曲香酯醋的过程中产生的醋糟放入醋糟水选分离装置中进行分离，比水轻的谷壳类物质被分离出来，被分离出的谷壳类物质即本发明实施例中所述的酵解谷壳。
所述九曲香酯醋中微生物种类丰富，物质成分多样化，为酵解谷壳的产生提供了一个良好的培养环境，特别是九曲香酯醋生产过程中的木霉属微生物，木霉属微生物具有较强的分解纤维素的能力，如木霉属微生物中的绿色木霉能产生多种具有生物活性的酶系，如：纤维素酶、几丁质酶、木聚糖酶等，尤其对纤维素的分解能力较强。
普通谷壳主要成分组成为：约含有18重量份的木质素、22重量份的纤维素、15重量份的半纤维素和20重量份的残渣及少量粗蛋白质、粗脂肪等。
而所述酵解谷壳包含纤维素、木质素、半纤维素和残渣，还包含不溶于水的其他成分；其中，所述纤维素、所述木质素、所述半纤维素和所述残渣的重量份数比为5～10份：30～35份：15～20份：30～35份。其中所述残渣主要为二氧化硅等含硅化合物。
因此，由于九曲香酯醋中的微生物作用，导致本发明实施例所述的酵解谷壳中的纤维素含量低于普通的谷壳中的纤维素含量。
纤维素的缝隙中通常包含木质素，在处理普通谷壳时，如采用水解处理普通谷壳时，由于纤维素本身坚实的微晶结构，以及木质素的屏障作用，使得水解反应受到限制。
而所述酵解谷壳中由于纤维素的大量减少以及其微晶结构的破坏，大量纤维素－半纤维素－木质素之间的键合断裂、暴露，更多的半纤维素、木质素、半纤维素－纤维素存在所述酵解谷壳的组织中，使得组织结构疏松多孔，比普通谷壳更容易水解和提取，可以显著提高水解速率和转糖率。
所述酵解谷壳中的粗蛋白和粗脂肪等营养物质被九曲香酯醋中的微生物在代谢酵解过程中所利用，致使所述酵解谷壳中基本不含粗蛋白和粗脂肪，特别是木霉属微生物，能够分解纤维素，整个酵解过程使得酵解谷壳无论从成分含量还是成分组成以及组织形态都不同于普通谷壳，其组织结构疏松。
本发明实施例中，对所述酵解谷壳进行加压蒸煮喷爆，使得所述酵解谷壳中的固相部分被部分水解，如半纤维素充分分离和水解为木聚糖；加压蒸煮喷爆后的固相部分呈疏松多孔状态，疏松多孔状态可以增加吸水性，使得所述酵解谷壳的保水性大为增加，疏松多孔状态更利于进一步水解处理；且喷爆后的纤维素和半纤维素分子结构低分子化，可以减小粒度尺寸，增大比表面积。
本发明实施例中，所述低共熔溶剂具有非常好的溶解性能以及所述低共熔溶剂自身具有酸催化与碱催化的功能，在废弃物再资源化方面显示出广阔的应用前景。低共熔溶剂是一种由氢键受体(如季铵盐)和氢键供体(如酰胺、羧酸和多元醇)组合而成的两组分或三组分低共熔混合物，其凝固点低于各个组分物质的熔点。所述低共熔溶剂的制备简单，且不需纯化。本发明实施例中，采用低共熔溶剂加热溶解所述酵解谷壳，低共熔溶剂能够裂解大部分β-O-4键，溶解部分纤维素，大量溶出木质素，并水解半纤维素到低聚糖，其中低聚糖中主要为低聚木糖。低聚木糖又名木寡糖，由2～7个木糖分子以β-1,4糖苷键联结而成的功能性聚合糖；其具有安全、无毒、低热、稳固等良好的理化特性外，还具有促进双歧杆菌增殖，抑制病原菌和腹泻，保护肝脏、降血压、增强机体免疫力等多重生理功能。
因此，本发明实施例采用九曲香酯醋生产过程中产生的醋糟经水选分离获得的酵解谷壳作为原料，相比于普通谷壳，所述酵解谷壳中纤维素含量降低，粗蛋白和粗脂肪等营养物质耗尽，所述酵解谷壳的组织结构疏松；且由于所述酵解谷壳中纤维素被部分酵解，纤维素减少以及微晶结构被破坏，大量纤维素-半纤维素-木质素之间的键合断裂、暴露，使得更多半纤维素、木质素、半纤维素-纤维素暴露在组织中，组织结构更为疏松多孔，比普通稻壳更容易水解和提取，可以显著提高水解速率和转糖率；通过加压蒸煮喷爆处理、低共熔溶剂加工，进一步实现对所述酵解谷壳的高效提取水解，可以得到高附加值产品膳食纤维、低聚糖和残渣。
本发明实施例所述的酵解谷壳的处理方法，资源化开发流程短，工艺简单，能耗低，处理量大，操作方便，绿色环保，无废气、废物产生，适合工业化生产。
本发明实施例所述九曲香酯醋中还含有多糖、氨基酸、阿魏酸、γ-氨基丁酸、川芎嗪、儿茶素、表儿茶素等活性成分，物质丰富，所述九曲香酯醋中生物总黄酮可以达到1800mg/100m。
其中，所述九曲香酯醋的制备包括：将谷物原料用水浸润，蒸料，焖料，得到待发酵原料；将所述待发酵原料依次进行酒精发酵、醋酸发酵、熏醅、淋醋和陈酿。
优选地，在所述淋醋和所述陈酿之间，还包括：冻醋；所述冻醋包括：将醋液冷冻为固态的醋块，然后将所述醋块融化，收集融化的浓稠醋液。
作为本发明一具体实施例，所述九曲香酯醋的制备包括：
S01、在谷物原料中加入谷物原料重量30％～50％的水进行浸润，使其充分吸水，得浸润后的谷物原料；
S02、将S01中浸润后的谷物原料，蒸料90min～180min，得到蒸料；
S03、在S02得到的蒸料中加入谷物原料重量180％～280％的水，在水蒸气下焖15min～80min，得到待发酵原料；
S04、将谷物原料重量20％～70％的名酒菌系大曲加入S03得到的待发酵原料中，混匀；
S05、加入谷物原料重量40％～70％的水，在28℃～35℃下酒精发酵15～730天，得到酒醪；
S06、在S05得到的酒醪中加入谷物原料重量100％～300％的粮食加工皮类物质作为疏松材料，混匀；
S07、加入谷物原料重量5％～15％的发酵6～8天的醋醅，进行醋酸发酵，发酵8～360天，得到醋醅；醋酸发酵均处于密封状态下进行发酵；所述发酵6～8天的醋醅指的是前一次醋酸发酵过程中发酵6～8天的醋醅，或者为采用醋酸菌种进行醋酸发酵6～8天得到的醋醅；由于采用醋酸菌种进行醋酸发酵制得的原浆醋香气较淡，活性物质也会相应减少。因而，在本发明实施例中，发酵6～8天的醋醅优选为前一次发酵6～8天的醋醅，其醋酸发酵效果更佳，物质成分更为丰富。
S08、取25％～75％所述S07得到的醋醅，于60℃～80℃下熏醅4～8天，得熏醅产物；
S09、将S08剩余的醋醅中加入冷水和淋醋的淡醋液，使得总重量增加至原重量的2～3倍，浸泡12h以上，淋出醋液，得到第一醋液；将第一醋液加热至80℃～90℃，加入熏醅产物，浸泡10h以上，再次淋出醋液，得到第二醋液；
S10、将步骤S09的第二醋液置于冷冻环境中进行冷冻，使其成为醋块；然后，将醋块置于0～20℃的环境中，使其缓慢融化，收集流下的浓稠醋液；冷冻环境优选为冷库、冰柜或冰箱。醋块可指外表刚凝固并基本呈现为固态的醋块，也可以指从里到外完全凝固时的醋块。
S11、将步骤S10收集的浓醋液放入陈酿缸中，露天陈酿至少12个月，得到九曲香酯醋。
上述谷物原料包括但不限于禾谷类、豆菽类和薯类，优选为禾谷类，如高粱、大米、小米和小麦等。
经检测，通过上述方法制得的九曲香酯醋酸度高达10％。
具体地，所述的酵解谷壳的处理方法，包括以下制备步骤：
S100，加压蒸煮喷爆酵解谷壳，以使所述酵解谷壳蒸煮爆碎；
在加压状态下蒸煮，所述酵解谷壳中的半纤维素水解后会产生木聚糖，并包含大量的多聚糖和小部分寡糖；加压蒸煮喷爆后的所述酵解谷壳中的固相部分由于纤维素－半纤维素－木质素之间的键合断裂、暴露，更多的半纤维素、木质素、半纤维素－纤维素存在所述酵解谷壳的组织中，使得组织结构疏松多孔；此时的固相部分还含有含硅化合物。
具体地，所述酵解谷壳的含水量为20％～100％。其中，含水量是指水分与干燥酵解谷壳的比值。
所述酵解谷壳中的含水量较高，不需在加压蒸煮喷爆的过程中额外添加水蒸气；且由于所述酵解谷壳中的固相部分呈现多孔疏松状，在水解提取时，生产能耗低。经加压蒸煮喷爆后的酵解谷壳中的液相部分中含有大于60％的半纤维素。
优选地，所述酵解谷壳的含水量可以为20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％或100％。
具体地，所述加压蒸煮喷爆的蒸煮压力为1.0MPa～4.0MPa、蒸煮时间为1min～4min、蒸煮温度为150℃～300℃。
优选地，所述蒸煮压力可以为1.0MPa、2.0MPa、3.0MPa或4.0MPa；所述蒸煮时间可以为1min、2min、3min或4min；所述蒸煮温度可以为150℃、160℃、170℃、190℃、200℃、220℃、250℃或300℃。
S200，将低共熔溶剂加入加压蒸煮喷爆后的酵解谷壳中，水解分离以获得第一混合物；
对加压蒸煮喷爆后的所述酵解谷壳进行低共熔溶剂处理，达到再分离和再水解的目的，其生产能耗低。
具体地，所述低共熔溶剂可以为胆碱类低共熔溶剂。
胆碱类低共熔溶剂是由胆碱盐的阴离子与配位剂通过氢键、共价键等作用组合而成，如氯化胆碱与尿素组合成的低共熔溶剂，甲酸与氯化胆碱组合成的低共熔溶剂；胆碱类低共熔溶剂具有低毒、生物可降解、价格低廉等优点，对多种无机盐具有良好的溶解性。
优选地，所述尿素/氯化胆碱低共熔溶剂中的尿素和氯化胆碱的摩尔比为5～10：1；所述甲酸/氯化胆碱共熔溶剂中的甲酸和氯化胆碱的摩尔比为5～10：1。
具体地，所述酵解谷壳与所述低共熔溶剂的料液比为1：4～10。
具体地，S200可以采取以下方式进行，其中一种方式为：
将低共熔溶剂加入加压蒸煮喷爆后的酵解谷壳中，高压反应釜中进行加热蒸煮，其加热蒸煮处理的条件为：蒸煮压力为1.0MPa～4.0MPa，升温时间为20min～40min，升温至最高温度为110℃～150℃，升温至最高温度后保温1～5h。
优选地，升温至最高温度后保温时间可以为1h、2h、3h、4h或5h；优选地，最高温度可以为110℃、120℃、130℃、140℃或150℃。
其中另一种方式为：
将低共熔溶剂加入加压蒸煮喷爆后的酵解谷壳中，常压反应釜中加热蒸煮，其加热蒸煮处理的条件为：加热蒸煮的最高温度为110～140℃，保温时间为3～10h。
优选地，保温时间可以为1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h或10h；优选地，最高温度可以为110℃、120℃、130℃或140℃。
S300，将所述第一混合物过滤分离为第一固相混合物和第一过滤液，对所述第一固相混合物进行洗涤，得到第一固相部分和第一洗涤液；
具体地，洗涤时的洗涤溶剂可采用丙酮、乙醇或水。
S400，旋蒸处理所述第一洗涤液以去除所述第一洗涤液中的洗涤溶剂，将去除洗涤溶剂的所述第一洗涤液加入所述第一过滤液，得到第二混合物，将所述第二混合物加入水中，沉出固相，离心分离，获得离心上清液和第二固相部分；
具体地，将所述第二混合物加入水中，第二混合物中的固相部分沉淀至水底部，通过进一步的离心分离，可以将第二混合物中的固相部分与液相部分分离，以获得第二固相部分和离心上清液；其中第二固相部分的主要成分为膳食纤维；所述第二混合物和水的体积比可以为1：10，也可以为1：20，1：30，1：40，1：50，1：100，1：500，1：1000或1：10000等，所述第二混合物和水的体积比并不限于上述比例，所述第二混合物加入水中，可以在水中沉出所述第二混合物中的固相部分，即为所述第二混合物和水的合理比例范围。
S500，对所述离心上清液依次进行浓缩脱水、纳滤分离处理，获得第三固相部分；
具体地，所述纳滤分离处理中的纳滤膜留分子量可以为100～300道尔顿；优选地，所述纳滤分离处理中的纳滤膜留分子量可以为100、150、200、250或300道尔顿，将所述离心上清液中的低共熔溶剂和低聚糖充分分离。
其中，浓缩脱水分离后的低共熔溶剂，可以进行循环再利用。
S600，分别干燥所述第一固相部分以获得残渣，干燥所述第二固相部分以获得膳食纤维，干燥所述第三固相部分以获得低聚糖。
具体地，所述膳食纤维中包含纤维素、木质素和木聚素；其中，所述木质素的重量份数、所述纤维素和木聚素的总重量份数之间的比例范围可以为55～75份：15～45份。
其中，干燥所述第三固相部分以获得低聚糖的方法，可以采用喷雾干燥方法；干燥获得的所述残渣，可以用于后续的产品制造，如可以通过将残渣依次干燥、燃烧处理，得到灰分，进而制备含硅类产品如介孔SiO2、水玻璃、白炭黑等。
本发明实施例通过加压蒸煮喷爆、低共熔溶剂提取分离、干燥等处理过程，显著提高水解速率和转糖率，可以得到三类产品，其中一类是残渣，其主要成分为含硅类物质，残渣可应用于含硅产品的制备；另一类是膳食纤维，其组分中含有木质素、低分子纤维素、木聚素等，可应用于功能食品行业，又一类是纯度大于90％的低聚糖，可应用于功能食品行业。
以下通过具体实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
一种酵解谷壳的处理方法，包括以下步骤：
S101，尿素/氯化胆碱低共熔溶剂的配置
将摩尔比为10：1的尿素和氯化胆碱混匀，在60℃下恒温搅拌2h，配置成低共熔溶剂。
S102，酵解谷壳在高压蒸煮器中进行加压蒸煮喷爆处理
酵解谷壳的含水量控制在80％，放入高压蒸煮器中，在蒸煮压力为3.0MPa、蒸煮时间为3min、蒸煮温度为240℃的条件下进行加压蒸煮喷爆处理。
S103，加压蒸煮喷爆处理后的酵解谷壳在低共熔溶剂中加热蒸煮处理
将50g经加压蒸煮喷爆处理后的酵解谷壳加入到高压反应釜中，并加入S101制备的250g尿素/氯化胆碱低共熔溶剂，使加压蒸煮喷爆处理后的酵解谷壳与低共熔溶剂的料液比为1：6，然后进行加热蒸煮处理。
其加热蒸煮处理的条件为：升温时间为40min，保温温度为120℃，保温时间为2h，加热蒸煮处理完成后，得到第一混合物。
S104，第一混合物的分离
将S103获得的第一混合物经滤网挤压过滤后用丙酮洗涤，经过滤洗涤后的固体部分为第一固相部分，并收集挤压过滤后的第一过滤液以及丙酮洗涤后的第一洗涤液；
S105，膳食纤维的分离
旋蒸处理S104获得的第一洗涤液，收集第一洗涤液中的丙酮进行再利用，将去除丙酮的第一洗涤液加入S104获得的第一过滤液中，再滴入到水中，沉出其中的固相部分，离心分离，干燥，获得第二固相部分，并收集离心上清液；其中第二固相部分中主要为膳食纤维，膳食纤维中包含62wt％木质素和37wt％纤维素；其中，去除丙酮的第一洗涤液和第一过滤液的总体积、水的体积比为1：10。
S106，低聚糖的分离
浓缩脱水处理S105获得的离心上清液，经纳滤膜截留分子量为200道尔顿的纳滤分离出所述离心上清液中的低共熔溶剂和低聚糖溶液，所述纳滤分离得到的低聚糖溶液经喷雾脱水干燥后得到第三固相部分，其中第三固相部分主要为低聚糖，所述低聚糖纯度为95％。所述离心上清液中的低共熔溶剂水溶液经浓缩脱水后可以循环再利用。
S107，介孔SiO2的制备
将S104中获得的第一固相部分进行干燥，采用煅烧方式获得稻壳灰，再以稻壳灰(RHA)为原料分别在酸性和碱性环境下，通过溶胶-凝胶法路线合成比表面大、孔道有序度高的介孔二氧化硅材料；其中溶胶-凝胶法路线合成介孔二氧化硅可以采用本技术领域的公知技术进行合成。
实施例2
与实施例1不同的是，
S101中尿素/氯化胆碱低共熔溶剂的配置：将摩尔比为5：1的尿素和氯化胆碱混匀，在60℃下恒温搅拌2h，配置成低共熔溶剂。
实施例3
与实施例1不同的是，
S101中尿素/氯化胆碱低共熔溶剂的配置：将摩尔比为7：1的尿素和氯化胆碱混匀，在60℃下恒温搅拌2h，配置成低共熔溶剂。
实施例4
与实施例1不同的是，
S101中尿素/氯化胆碱低共熔溶剂的配置：将摩尔比为9：1的尿素和氯化胆碱混匀，在60℃下恒温搅拌2h，配置成低共熔溶剂。
实施例5
与实施例1不同的是，S101中甲酸/氯化胆碱低共熔溶剂的配置：将摩尔比为9：1的甲酸和氯化胆碱混匀，在60℃下恒温搅拌2h，配置成低共熔溶剂。
实施例6
与实施例1不同的是，S101中甲酸/氯化胆碱低共熔溶剂的配置：将摩尔比为6：1的甲酸和氯化胆碱混匀，在60℃下恒温搅拌2h，配置成低共熔溶剂。
实施例7
与实施例1不同的是，S101中甲酸/氯化胆碱低共熔溶剂的配置：将摩尔比为5：1的甲酸和氯化胆碱混匀，在60℃下恒温搅拌2h，配置成低共熔溶剂。
实施例8
与实施例1不同的是，加压蒸煮喷爆处理后的酵解谷壳与低共熔溶剂的料液比为1：4。
实施例9
与实施例1不同的是，加压蒸煮喷爆处理后的酵解谷壳与低共熔溶剂的料液比为1：7。
实施例10
与实施例1不同的是，加压蒸煮喷爆处理后的酵解谷壳与低共熔溶剂的料液比为1：10。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种酵解谷壳的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
通过将所述酵解谷壳依次进行加压蒸煮喷爆、低共熔溶剂加热溶解，分离所述酵解谷壳中的固相部分和液相部分，分别获得膳食纤维、低聚糖和残渣；
其中，所述酵解谷壳为生产九曲香酯醋过程中产生的醋糟经水选分离获得的；所述九曲香酯醋为在酒精发酵中利用了名酒菌系大曲制得的原浆醋，
所述通过将所述酵解谷壳依次进行加压蒸煮喷爆、低共熔溶剂加热溶解，分离所述酵解谷壳中的固相部分和液相部分，分别获得膳食纤维、低聚糖和残渣的步骤，包括：
加压蒸煮喷爆处理酵解谷壳，以使所述酵解谷壳蒸煮爆碎；
将低共熔溶剂加入加压蒸煮喷爆后的酵解谷壳中，水解分离以获得第一混合物；
将所述第一混合物过滤分离为第一固相混合物和第一过滤液，对所述第一固相混合物进行洗涤，得到第一固相部分和第一洗涤液；
旋蒸处理所述第一洗涤液以去除所述第一洗涤液中的洗涤溶剂，将去除洗涤溶剂的所述第一洗涤液加入所述第一过滤液，得到第二混合物，将所述第二混合物加入水中，沉出固相，离心分离，获得离心上清液和第二固相部分；
对所述离心上清液依次进行浓缩脱水、纳滤分离处理，获得第三固相部分；
分别干燥所述第一固相部分以获得残渣，干燥所述第二固相部分以获得膳食纤维，干燥所述第三固相部分以获得低聚糖。
2.根据权利要求1所述的酵解谷壳的处理方法，其特征在于，所述酵解谷壳包含纤维素、木质素、半纤维素和残渣；其中，所述纤维素、所述木质素、所述半纤维素和所述残渣的重量份数比为5～10份：30～35份：15～20份：30～35份。
3.根据权利要求1所述的酵解谷壳的处理方法，其特征在于，所述酵解谷壳的含水量为20％～100％。
4.根据权利要求1～3任一权利要求所述的酵解谷壳的处理方法，其特征在于，所述加压蒸煮喷爆的蒸煮压力为1.0MPa～4.0MPa、蒸煮时间为1min～4min、蒸煮温度为150℃～300℃。
5.根据权利要求1～3任一权利要求所述的酵解谷壳的处理方法，其特征在于，所述低共熔溶剂为胆碱类低共熔溶剂。
6.根据权利要求5所述的酵解谷壳的处理方法，其特征在于：所述低共熔溶剂为尿素/氯化胆碱低共熔溶剂或甲酸/氯化胆碱共熔溶剂，所述尿素/氯化胆碱低共熔溶剂中的尿素和氯化胆碱的摩尔比为5～10：1；所述甲酸/氯化胆碱共熔溶剂中的甲酸和氯化胆碱的摩尔比为5～10：1。
7.根据权利要求1～3任一权利要求所述的酵解谷壳的处理方法，其特征在于，所述酵解谷壳与所述低共熔溶剂的料液比为1：4～10。
8.根据权利要求1～3任一权利要求所述的酵解谷壳的处理方法，其特征在于，所述将低共熔溶剂加入加压蒸煮喷爆后的酵解谷壳中，水解分离以获得第一混合物的步骤中，包括：
将低共熔溶剂加入加压蒸煮喷爆后的酵解谷壳中，采用高压反应釜进行加热蒸煮，其加热蒸煮处理的条件为：蒸煮压力为1.0MPa～4.0MPa，升温时间为20min～40min，升温至最高温度为110℃～150℃，升温至最高温度后保温1～5h。
9.根据权利要求1～3任一权利要求所述的酵解谷壳的处理方法，其特征在于，所述将低共熔溶剂加入加压蒸煮喷爆后的酵解谷壳中，水解分离以获得第一混合物的步骤中，包括：
将低共熔溶剂加入加压蒸煮喷爆后的酵解谷壳中，采用常压反应釜进行加热蒸煮，其加热蒸煮处理的条件为：加热蒸煮的最高温度为110℃～140℃，保温时间为3h～10h。
CN201910537623.5A 2019-06-20 2019-06-20 一种酵解谷壳的处理方法 Active CN112111023B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910537623.5A CN112111023B (zh) 2019-06-20 2019-06-20 一种酵解谷壳的处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910537623.5A CN112111023B (zh) 2019-06-20 2019-06-20 一种酵解谷壳的处理方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112111023A CN112111023A (zh) 2020-12-22
CN112111023B true CN112111023B (zh) 2022-05-13

Family

ID=73796159

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910537623.5A Active CN112111023B (zh) 2019-06-20 2019-06-20 一种酵解谷壳的处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112111023B (zh)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006123474A1 (ja) * 2005-05-16 2006-11-23 Ryukyu Bio-Resource Development Co., Ltd 爆砕発酵処理バガスの製造方法
US20070254348A1 (en) * 2006-04-28 2007-11-01 Theodora Retsina Method for the production of fermentable sugars and cellulose from lignocellulosic material
EP3209830A4 (en) * 2014-10-24 2018-07-25 Teknologian tutkimuskeskus VTT Oy Method of processing and fractionating biomass and use of fractions thus obtained

Also Published As

Publication number Publication date
CN112111023A (zh) 2020-12-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100999739B (zh) 蒸汽爆破与碱性双氧水氧化耦合处理秸秆的方法
EP0531486B1 (en) A process for converting a cellulosic material into crystalline cellulose
US20140322766A1 (en) C1-C2 Organic Acid Treatment of Lignocellulosic Biomass to Produce Acylated Cellulose Pulp, Hemicellulose, Lignin and Sugars and Fermentation of the Sugars
US20130233501A1 (en) Modification of xylan
Periyasamy et al. Carrier-free co-immobilization of xylanase, cellulase and β-1, 3-glucanase as combined cross-linked enzyme aggregates (combi-CLEAs) for one-pot saccharification of sugarcane bagasse
CN102605021A (zh) 利用复合酶制备低聚木糖糖浆、糖粉的方法
Ahmed et al. Bioprocessing of proximally analyzed wheat straw for enhanced cellulase production through process optimization with Trichoderma viride under SSF
Shahriarinour et al. Effect of various pretreatments of oil palm empty fruit bunch fibres for subsequent use as substrate on the performance of cellulase production by Aspergillus terreus
Jabasingh et al. Optimization of cellulase synthesis by RSM and evaluation of ethanol production from enzymatically hydrolyzed sugarcane bagasse using Saccharomyces cerevisiae
JP4078778B2 (ja) キシロオリゴ糖組成物
CN114403386A (zh) 利用酶解制备蚝汁的方法
CN112111023B (zh) 一种酵解谷壳的处理方法
CN105463040A (zh) 一种提高低聚木糖产率的方法
CN102816874A (zh) 甘蔗压榨方法
CN101665534B (zh) 一种棉籽浓缩蛋白的制备方法
CN101613727B (zh) 一种生物质制糖方法
Mihajlovski et al. The role of plant cell wall degrading enzymes in biorefinery development
CN102864180A (zh) 从麦糟中同时制备阿魏酸、低聚木糖及乙醇的方法
JPH0471466A (ja) 水溶性食物繊維の製造法
CN109385455A (zh) 一种小麦秸秆半纤维素的应用
CN103146767A (zh) 一种利用小麦麸皮生产2,3-丁二醇发酵液的方法
EP3971217B1 (en) Method for improving yield of sprayed corn bran in corn wel-milling process
WO2009119252A1 (ja) セルロース分解活性を示す糸状菌培養物混合物またはその乾燥物、及びそれらを用いるグルコースの製造方法
TWI408236B (zh) 製備木寡糖之方法
Dolma et al. Cost effective production and partial purification of cellulase (CMCase, FPase and glucosidase) and xylanase on soft and hard wood waste from Alternaria alternate

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant